Projeto e construção de um sistema de vácuo dedicado a técnica SIMS

U N IV E R S ID A D E

D E S A O P A U LO

IN S T IT U T O D E F islC A

D E S A O C A R LO S

" P ro je to e C o n stru f;3 o d e u rn S iste m a d e V a cu o D e d ica d o

a

D i s s e r t a r ; a o a p r e s e n t a d a

ao

I n s t i t u t o d e F i s i c a d e S ao

C a r l o s , U n i v e r s i d a d e d e S ao

P a u l o , p a r a

a

o b t e n r ; a o d o

t i t u l o d e M e s t r e e m C i i m c i a s

-F i s i c a A p l i c a d a .

sA o

C A R LO S

1997

SERVj(~O Dt: 13IBllOTECA-'

Franceschini. Marco Jose

Projeto e constrw,;ao de um sistema de vacuo dedicado

a

tecnica

SIMS/Marco Jose Franceschini--Sao Carlos. 1997.

83 p.

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r-1 U N IV E R S ID A D E

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L lr~ -,

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P A U L O

. ~ In s titu to d e F is ic a d e S a o C a rlo s

A v. D r. C arlos botelho, 1465 C E P 13560-250 - S ao C arlos - S I B rasil

F one (016) 274-3444 F ax (016) 272-2218

M E M B R O S D A C O M iS sA o JU LG A D O R A D A D IS S E R T A l;A o D E M E S T R A D O D E

M A R C O J O S E F R A N C E S C H IN I A P R E S E N T A D A A O IN S T IT U T O D E F fslC A D E sA c

C A R LO S , D A U N IV E R S ID A D E D E sA c P A U LO , E M 28 D E A G O S T O D E 1997.

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P rof. D r. E uclydes M arega Junior/IF S e-U S P

(-~ ~ . ~

A

m inha esposa C ristiane

pelo carinho, am or, com panherism o

e apoio em todos os m om entos.

r:;.~ "; {;: () ~ )i:: ~:~, t", t.lOT 'l ~C A It

Meus sinceros agradecimentos ao prof. Euclydes pela orientayao e otimismo

transmitido.

Aos meus pais Gerson e Dirce pela confianya e preocupayao. Aos meus irmaos Wagner e Luciano pela compreensao e amizade.

Ao amigo Lazaro pelo apoio e confianya desde 0 inicio da minha graduayao.

Ao tecnico Carlos do grupo de semicondutores pelo auxilio prestado.

Ao Carlinhos chefe da oficina mecanica pela responsabilidade na execuyao

dos projetos por nos solicitados.

Ao engenheiro Haroldo pela colaborayao no trabalho.

A

Wladerez pelo auxilio junto

a

se<;aode pos-graduayao.

Aos amigos Luis. \1arcus e Sergio pelas conversas e momentos de

descontrayao.

A

CAPES e ao PPG- FIS pela bolsa concedida.

I - INTROD U

<;=A

0

1

II - TECNICAS USUAIS DE ANALISE DE SUPERFICIES DE MATERIAlS

II.I.I - Caracterizayao Optica 5

-

,

o

trabalho realizado teve como objetivo principal 0 projeto, a construyao e os testes de

urn sistema de vacuo dedicado

a

tecnica de Espectrometria de Massa do ion Secundario (SIMS),

a ser utilizado na caracterizayao estrutural de heteroestruturas semicondutoras. 0 sistema

(dimaras e conexoes) foi totalmente desenvolvido nas dependencias do IFSC- USP, sendo

acoplado a este um conjunto de elementos comerciais, tais como: visores de Ultra-Alto Vacuo

(UHV), medidores, canhao de ions, valvulas, bombas (mecanica, turbo e i6nica) e espectr6metro

de massa.

Testes realizados mostraram que 0 sistema de vacuo principal (0 sistema todo e

composto por duas camaras de vacuo: uma principal e uma de introduyao) pode atingir pressoes

da ordem de 10-10 Torr. necessaria para a implementayao de tecnicas de analise de superficie.

Alem disto, 0 sistema mostrou-se versatil para a troca de amostras (uso continuo) e de facil

operayao.

Alem de instrumentayao para UHV, os resultados obtidos sao promissores no sentido de

proporcionar uma economia nos custos para futuras aquisiyoes de sistemas para analise de

I -IN T R O D U C A o

Nos capitulos IV eVe descrito 0 projeto do sistema de vacuo propriamente dito, e

os testes realizados para determinar sua performance e caracteristicas principais.

As conclus6es e propostas para 0 aperfeiyoamento do sistema desenvolvido S aD

apresentadas no capitulo VI.

Os apendices deste trabalho tern como objetivo complementar 0 texto elaborado, e

II -

TECNICAS

USUAIS

DE ANALISE

DE SUPERFicIES

DE

MATERIAlS SEMICONDUTORES

M e to d o s in c lu id o s :

• M ic ro s c o p ia O p tic a

• E lip s o m e tria

• F o to lu m in e s c e n c ia

• E s p e c tro s c o p ia d e T ra n s m is s a o

• E s p e c tro s c o p ia d e A b s o n ;:a o

• E s p e c tro s c o p ia R a m a m

• M o d u la < ;:a o d e R e fle c ta n c ia

• L u m in e s c e n c ia -c a t6 d ic a

C e rta m e n te a lg u m a s d e s s a s te c n ic a s s a D m a is u s a d a s q u e o u tra s , n o e n ta n to s u a s

c a ra c te ris tic a s e s ta o n o fa to d e p o d e re m d e te rm in a r a s d im e n s o e s fis ic a s d o s d is p o s itiv o s ,

e s p e s s u ra s d a s c a m a d a s , id e n tific a < ;:a o d e im p u re z a s e d e fe ito s , c o n c e n tra < ;:o e s e p a ra m e tro s

6 p tic o s , c o m o 0 c o e fic ie n te d e a b s o r< ;:a oe re fle x a o .

N e s s a c a ra c te riz a < ;:a o m e n c io n a re m o s a q u e la s q u e s e u tiliz a m d e fe ix e e le tro n ic o ,

io n ic o e ra io -X .

Tecnicas de feixe de eletrons:

• M ic ro s c o p ia E le tro n ic a d e V a rre d u ra

• M ic ro s c o p ia E le tro n ic a d e T ra n s m is s a o

• E s p e c tro s c o p ia d e E le tro n s A u g e r

• M ic ro s s o n d a d e E le tro n s

• E s p e c tro s c o p ia d e E Ie tro n s d e B a ix a E n e rg ia e o u tra s

e E s p e c tro s c o p ia d e E s p a lh a m e n to d e io n s (lS S )

e E s p e c tro m e tria d e M a s s a d e io n s S e c u n d a rio s (S IM S )

e R u th e rfo rd B a c k s c a tte rin g e o u tra s

Tecnicas que se utilizam Raio-X:

e F lu o re s c e n c ia d e R a io -X

e E s p e c tro s c o p ia d e F o to e le tro n

e T o p o g ra fia p o r R a io -X

e D ifra y a o d e R a io -X e o u tra s

S a o a tra v e s d e s s a s te c n ic a s q u e s e o b te m in fo rm a y a o v is u a l, e s tru tu ra l,

c o m p o s ic io n a l e id e n tific a y a o d e im p u re z a s e d e fe ito s .

A c a ra c te riz a y a o e le tric a e re s p o n s a v e l p e la d e te rm in a y a o d e p a ra m e tro s d o s

d is p o s itiv o s , ta is c o m o a re s is tiv id a d e , m o b ilid a d e , c o n c e n tra y a o d e p o rta d o re s , re s is te n c ia

d e c o n ta to , a ltu ra d e b a rre ira s , c o m p rim e n to e la rg u ra d e c a n a l, c a rg a s 6 x id a s , te m p o d e

v id a , d e n s id a d e d e e s ta d o s d a in te rfa c e e p ro fu n d id a d e d o n iv e l d e im p u re z a s .

M u ita s d e s ta s c a ra c te riz a y o e s e le tric a s s e u tiliz a m d a s te c n ic a s ja m e n c io n a d a s ,

c o m o e x e m p lo a M ic ro s c o p ia E le tro n ic a d e T ra n s m is s a o , p a ra e s tu d a r a p ro fu n d id a d e d o

n iv e l d e im p u re z a , o u d e o u tra s te c n ic a s c o m o p o r e x e m p lo 0 E fe ito H a ll, p a ra 0 e s tu d o d a

m o b ilid a d e d e p o rta d o re s .

C o m o v is to , a te c n o lo g ia d e s e m ic o n d u to re s te rn u m a g ra n d e d e m a n d a e m a n a lis e e

c a ra c te riz a y a o . A s fe rra m e n ta s u tiliz a d a s p a ra is s o s a o , e m s u a m a io ria , m u ito c a ra s3.

N o s s o o b je tiv o n e s s e c a p itu lo e in tro d u z ir a s p rin c ip a is te c n ic a s d e c a ra c te riz a y a o

S p e c t r o s c o p y - X P S ) e Espectrometria de Massa de Ions Secundarios ( S e c o n d a r y I o n M a s s

circunstancias uma apresenta vanta gens sobre outra3 e 0 emprego de duas ou mais delas

of

pode se complemental' .

ceramicos e polimericos3-5. Porem descreveremos suas aplica90es em materiais

interfaciais e infol'ma90es composicional quantitativa3 sac possiveis e viaveis par analise de

e n e rg ia d ife re n c ia d a e le tro n ic a m e n te . s e n d o n e c e s s a n o p a ra d e s ta c a r o s p e q u e n o s p lC O S

s o b re p o s to s a o g ra n d e fu n d o d e e le tro n s s e c u n d a rio s . P o re m . fo i P ie rre A u g e r q u e m

p n m e lro in te rp re to u . e m 1 9 2 3 . 0 p ro c e s s o d e e m is s a o d e s s e s e le tro n s ~ -6 .

E

re c o n h e c id a

c o m o a m a is s e n s iv e l d a s te c n ic a s d e a n a lis e s u p e rfic ia l p a ra in v e s tig a < ;:o e s d a s

p ro p rie d a d e s d e c o m p o s iy a o e q u im ic a d o s d is p o s itiv o s e m a te ria is s e m ic o n d u to re s3.

A lg u m a s d a s v a n ta g e n s d a te c n ic a A E S e s ta n a ra p id a a q u is i< ;:a o d e d a d o s (~ 5 m in ), lim ite

d e d e te c < ;:a od e 5 -5 0 A d a p ro fu n d id a d e d a s u p e rfic ie , a lta re s o lu < ;:a o e s p a c ia l4,5 e c a p a c id a d e

d e d e te c ta r q u a s e to d o s e le m e n to s , e x c e to H e e H . A a lta re s o lu < ;:a o e s p a c ia l e s ta

re la c io n a d o a o p o d e r d e c o lim a y a o d o fe ix e d e e le tro n s . 0 m a is u tiliz a d o , 0 q u a l in c id e n o

m a te ria l o c a s io n a n d o a e x c ita < ;:a od e e le tro n s A u g e r. A a n a lis e q u a n tita tiv a e q u a lita tiv a s a o

p o s s iv e is c o m p re c is a o e n tre 5 -3 0 % . Q u a tro m o d o s d e a q u is i< ;:a o p o d e m s e r a p lic a d o s : a )

a n a lis e d e p o n to (d ia m e tro m in . 5 0 -2 0 0 n m ), b ) v a rre d u ra d e lin h a s (scans line), c )

m a p e a m e n to e le m e n ta l' e d ) p e rfila m e n to d e p ro fu n d id a d e q u e c o m b in a A E S c o m e ro s a o

io n ic a (sputtering) p O l' A rg o n io . a s s im A E S to m a -s e u m a p o d e ro s a fe rra m e n ta n a

in v e s tig a < ;:a o d o g ra d ie n te d e c o n c e n tra y a o e d e te rm in a < ;:a o d e im p u re z a s n a s in te rfa c e s . A

s e n s ib ilid a d e lim ite d e A E S e d e a p ro x im a d a m e n te 0 .1 -0 .5 % d e u m a m o n o c a m a d a .

o

p rin c ip io d a e s p e c tro s c o p ia e s ta e m a n a lis a r a s e n e rg ia s d o s c h a m a d o s e le tro n s

A u g e r q u e s a o e m itid o s d o s s o lid o s p e lo b o m b a rd e a m e n to d e p a rtic u la s in c id e n te s

(n o rm a lm e n te s a o u s a d o s e le tro n s c o m e n e rg ia e n tre 2 e 2 0 K e Y ). E s s e b o m b a rd e a m e n to

p o d e c a u s a l' a io n iz a y a o d e u rn n iv e l d e c a ro < ;:o(fig u ra 11.1). E s s a s itu a y a o e in s ta v e l e o s

io n s re v e rte m -s e p a ra u rn e s ta d o d e b a ix a e n e rg ia p o r p e rd e r p a rte d e s ta e n e rg ia p o te n c ia l

p re e n c h e n d o 0b u ra c o d e c a ro < ;:oc o m u rn e le tro n m a is e x te m o , p o d e n d o o c o rre r a s s im d u a s

s itu a y o e s : 1 - a e m is s a o d e u rn fo to n (flu o re s c e n c ia d e ra io -X ) o u a tra n s fe re n c ia d e e n e rg ia

+

E le tro n II A u g e r

I EVAC

I

--..-1 E c

_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ E v

N

E le tro n d e a lta E n e rg ia

(2 -1 0 K e V )

energia envolvidos -. Na figura 11.1. par exemplo. a transiyao ( K LjL2, J ) Auger corresponde

4 0 0 6 0 0

E le c tro n V o lts

A tecnica de XPS consiste da analise da energla dos fotoeletrons emitidos dos

s6lidos devido a excitayao causada pela incidencia de raio-X mole4

,5,7,8. 0 raio-X penetra

no material interagindo com os atomos da regiao de penetrayao (interayao via efeito

foto-el6trico) causando a emissao dos eletrons, costumeiramente chamados de fotoeletrons.

Estes fotoeletrons sao detectados e a analise de sua energia cinetica fomece a

identificayao quimica da superficie da amostra. A energia cinetica e dada por:

onde h v e a energia do raio-X incidente, EL a energia de ligayao do orbital do qual 0eletron

foi emitido e E ¢ a funyao trabalho do analisador. A quantizayao dos niveis de energia

permite uma distribuiyao de energia cinetica em picos discretos referente as camadas

foto-ionizadas de cada atomo.

A posiyao dos picos das energias dos fotoeletrons de caroyo nos da a informayao

sobre a especie de elemento presente na amostra. A area sob os mesmos nos informa sobre

a concentrayao desses elementos. 0 deslocamento dos picos traz informayoes sobre a

quimica da superficie, pois as energias de ligayao dos niveis de caroyo dos atomos sao

afetados pelo tipo de ligayao, estado de oxidayao, sitio da rede, etc, provo cando urn

deslocamento de 0,1-10 eV na energia dos foto-eletrons. Urn espectro de XPS pode conter

eletrons Auger contribuindo para a analise. Na figura 11.3 observa-se urn espectro da

superficie obtido de uma amostra semicondutoras sem a limpeza superficial.

Os analisadores de fotoeletrons mais usuais sao os mesmos mencionados para AES.

200 180 ~ 150 .--; * -g 140 0 u co (J.) -' .--; to -'

'- 120 c.. -' L CO'

N +

(J.) -'

CO' c..

'" +

co _"" u

-::: 100 + +

'" 0 80~ u '-7 "> + -' .~ co j c (J.) 50J + -' c H 40 20 C.•..)D ,"" ,,) <10m +0 +

1200 1100 1000 900

o

grande merito de XPS esta no fato de nao danificar a superficie da amostra

quando analisada e tambem das condi<;oes estruturais das amostras serem mantidas.

Os componentes para analise par XPS sao: uma fonte de raio X, urn analisador de

eletrons, urn manipulador de amostras. Pode se usar tambem urn canhao de ions para

analise em profundidade como em AES. XPS exige Ultra-Alto Vacuo «IO-9Torr).

1 1 .2 .3- E s p e c tro s c o p ia d e F o to e h ~ tro n s E x c ita d o p o r U ltra -V io le ta (U P S )

E

uma tecnica similar a XPS, diferenciada apenas pela fonte de radia<;ao

eletromagnetica. A espectroscopia de fotoeletrons excitado par ultravioleta ( U l t r a - V i o l e t

P h o t o e l e t r o n S p e c t r o s c o p y - UPS) utiliza radia<;ao na regiao ultravioleta do espectro. Uma

fonte convencional para isso e a lampada de descarga de H e (hv

=

21,2 e 40,8 eV para H e I

e H e I I , respectivamente). Esta radia<;i'iode baixa energia geralmente resulta na gera<;ao de

eletrons de valencia ao inves de eletrons de caro<;o como em XPS. Em conseqiiencia, UPS

gera informa<;oes sobre liga<;oes quimicas entre os citomos4.5.

Nem sempre apenas as infarma<;oes sobre 0tipo ou a quantidade de elemento que 0

material contem e suficiente. Alem disso, faz-se necessario saber como esses estao

arranjados. A difra<;ao de eletrons de baixa energia ( L o w E n e r g y E l e c t r o n D i f f r a c t i o n

-LEED) e capaz de determinar as posi<;oes at6micas desses elementos na superficie.

1 1 .2 .5- E s p e c tro m e tria d e M a s s a d e io n s S e c u n d a rio s (S IM S )

A tecnica de espectrometria de massa de ions secundarios consiste em analisar os

moleculas ou fragmentos dessas2-5.

concentra<;:5es em ate 1014

/cm3

o

~

-200 A ---.-1

A u

G a

A s

2 4 6 8

..···r·

:o··t

J3

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' " '• • • ' . •• • • • . • 4I I " ' . '

.

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. .

.

.

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.

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...

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.

246

8

T e m p o d e b o m b a rd e io io n ic o (m in )

f.' ; I C~ '.:!G

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\

_,

/

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....

_ ""

-

ContatoAu

Ponto

a

---

Ponto ~

-86

-84

AES SIMS XPS UPS

Sonda e16tron Ion raio-X Ultravioleta

Especies detectadas e16tron Ion

I

e16tron E16tron

Resolu~ao espacial >100 _<0,5Ilill 10 -lO~llill1 ' _10Ilill

Resolu~ao em 5-60 A >3A 5-60 A 5-60 A

profundidade

Sensibilidade de 0,1% <0,001 % 0,1% 0,1%

detec~ao

Quantitativa ++ + +++

-Mapeamento +++ ++

-III -

A TECNICA

DE

SIMS

A e s p e c tro s c o p ia d e e h S tro n s d o m in o u a a n a lis e d e s u p e rfic ie a te o s m e a d o s d o s

a n o s 6 08. C o m d e s ta q u e s p a ra X P S e A E S , o n d e X P S e u tiliz a d o p a ra a n a lis e e le m e n ta r

q u a n tita tiv a a c im a d e 0 ,1 % d e u rn n iv e l d e m o n o c a m a d a , e n q u a n to A E S s e d e s ta c a p e la s u a

a lta re s o lu y a o e s p a c ia l, a te 2 0 n m , d e v id o a fo c a liz a y a o d o fe ix e d e e le tro n s 0 q u a l e

u tiliz a d o c o m o ra d ia y a o d e io n iz a y a o . A v a n ta g e m d e X P S e in fo rm a y a o q u im ic a (e s ta d o d e

o x id a y a o ) d o e le m e n to . A s e n s ib ilid a d e d e s s a s te c n ic a s p a ra a n a lis e d a s u p e rfic ie e s ta n o

fa to d o s e le tro n s e m itid o s d o s o rb ita is a to m ic o s d o s e le m e n to s n o s s 6 1 id o s p o d e re m v ia ja r

c u rta s d is H in c ia s a n te s d e s e re m e s p a lh a d o s , d e v id o a o liv re c a m in h o m e d io . E le s e s c a p a ra o

d o s s 6 1 id o s s o m e n te s e o rig in a re m d e d u a s a v in te c a m a d a s d a s u p e rfic ie .

A te c n ic a d e X P S te rn h a b ilid a d e e m fo m e c e r in fo rm a y o e s q u im ic a s a tra v e s d a

a n a lis e d o d e s lo c a m e n to s d a s e n e rg ia s d o s e le tro n s c a u s a d o s p e la e n e rg ia d e lig a y a o d o

e le m e n to a o m a te ria l, p o re m e s s e s d e s lo c a m e n to s a s v e z e s s a o p e q u e n o s o u im p e rc e p tiv e is ,

re s u lta n d o e m in fo rm a y o e s im p re c is a s o u e rro n e a s . E x is te a in d a u m a c re s c e n te d e m a n d a n o

b ' " d I' d . 2-578

com aIxa energla. cUJas massas po em ser ana lsa as espectroscoplcamente ",

'. \."" G A I

sensibilidade para analise elementar2-58 sendo bastante utilizado nas investigayoes de

dispositivos semicondutores.

o

feixe primario pode ser constituido por eletrons, ions, neutrons ou fotons,

enquanto 0 secundario pode resultar em eletrons; fotons: especies neutras, atomos ou

moleculas: ions. monoatomicos ou grupo de atomos. Porem sao as especies ionicas que

farao parte da analise.

Bombardeando uma superficie de metal por ions primarios num tuba de descarga,

Joseph John Thomson observou em 1910 a emissao de ions secundarios positivos. Porem,

somente em 183 1 que Woodcock publicou 0 primeiro espectro de ions secundarios

negativos ao bombard ear N a F e C a F2 com ions L t a 500 eV. Vierbock e Herzog em Viena

sao apontados, em 1949, como os primeiros a construirem um instrumento modemo para

SIMS e obterem um espectro de massa de ions secundarios de oxidos e metais. Nos anos 50

Honig e colaboradores desenvolveram, nos laboratorios da R e A , um instrumento SIMS 0

qual foi usado extensivamente, mas foi nos anos 60 que se iniciou um rapido progresso

devido a Liebl e Herzog terem desenvolvidos dispositivos opticos para ions4,8,9.

Os pnmelros espectrometros trabalhavam de um modo conhecido como S I M S

D i n a m i c o , onde um alto feixe primario era exigido para obter uma alta densidade do

secundario e assim ser capaz de detectar elementos em parte por bilMo. Devido a grande

taxa de remoyao das camadas atomicas por segundo, essa tecnica

e

nao propriamente uma

mostrou ser possivel uma verdadeira analise de superficie pOl' SIMS. Adaptando a tecnica,

a integridade da superficie era mantida em tempo mais que suficiente para a analise4,8,9

Esse modo de opera~ao usa uma densidade de corrente do feixe primario nao excedendo

5nA/cm2 com lnA de corrente ou menos4. Como conseqiiencia S I M S E s t a t i c o ( S S I M S ) ,

como e conhecido, exige sensibilidade muito alta do sistema de detec~ao, Modemos filtros

de massa de alta-transmissao e equipamento contador de pulsos possibilitam satisfazer as

condi~5es de SSIMS. A importancia de SSIMS como tecnica em analise de superficie esta

na condi~ao de oferecer estudos nao s6 da composic;:ao elementar mas tambem da estrutura

quimica da superficie. devido

a

emissao de aglomerados ionicos tanto quanta ions

elementares, tomando assim uma tecnica muito viavel no uso em materiais organicos.

No decorrer dos ultimos anos a tecnica sofreu outras modifica~5es para cada

situa~ao e condi~ao exigida. Como exemplo, se a superficie e isolante ocorre uma flutuayao

no espectro de massa devido ao acumulo de cargas. Urn bombardeamento com eletrons de

baixa energia neutralizara esse efeito. Sendo uma superficie delicada, pode-se utilizar

eletrons como feixe primario. Ainda, se for utilizado particulas neutras como feixe

primario. 0problema de cargas nas amostras isolantes sera grandemente reduzido.

Muitas outras modifica~5es podem ser mencionadas, porem recentemente tern

havido urn rapido progresso na utiliza~ao de L a s e r s pulsados, no UV, para vaporizar e

Uma analise do espectro de massa revela os elementos presentes na superficie. A

composi<;:ao do volume

e

obtido por continuar a bombardear e assim erodir a amostra e

simultaneamente obter espectros em varias profundidades.

No monitoramento da intensidade de urn ou mais picos em fun<;:aodo tempo de

bombardeio, tem-se urn perfil da concentra<;:ao em profundidade. Imagens da superficie

geradas pelos ions secundarios informam sobre a distribui<;:ao lateral dos elementos sobre a

superficie em uma dada profundidade2. Isso

e

obtido ou por fazer uma varredura com 0

feixe primario sobre a amostra (Imaging Microprobe) ou bombardear uma determinada area

com urn feixe largo (lon Microscope)8.

Para analise por SIMS a superficie

e

bombardeada por ions pesados de baixa

energia (0,5-20 KeV) tais como 0 O2+ ou Ar+. Podemos escrever a taxa de remo<;:aoY (em

s-I)na amostra por:

onde Ip

e

0 £luxo de ions primarios (ions S-I), Ap a area bombardeada (cm

2

), S 0

rendimento de sputtering da amostra (Momos/lons primarios), N a densidade atomiea da

amostra (Momos.cm-3) eD I p a densidade do £luxo de ions primarios (ions S-I cm-2). Valores

caracteristicos para SIMS estMico sac de DI p= 1 nA

em-2

dando como resultado para a taxa

de "sputter" 12/lms-1, assumindo S =1 eN = 5.1022 Momos cm-3. Para SIMS dimlmieo

exige-se uma corrente de Ions primario entre 10-1J_10-5A e uma area de bombardeio de 1/ l m2

-lmm2 tal que a densidade da corrente do primario seja em tome de lmA em-2, resultando

D e fin e -s e S c o m o a q u a n tid a d e d e m a te ria l re m o v id o d a a m o s tra p o r io n s in c id e n te .

E le d e p e n d e d e m u ito s p a ra m e tro s ta is c o m o a m a s s a , e n e rg ia e a n g u lo d e in c id e n c ia d o io n

p rim a rio , m a s s a e e n e rg ia d e lig a y a o d a s u p e rfic ie d o s a to m o s d a a m o s tra , e s tru tu ra

c ris ta lin a , o rie n ta y a o d a re d e , ru g o s id a d e d a s u p e rfic ie2.4 .8 e o u tro s .

E m g e ra l S c re s c e c o m a e n e rg ia d o fe ix e p rim a rio e c o m a m a s s a d a p a rtic u la

p rim a ria , p o re m 0 a u m e n to e s ta lo n g e d e s e r lin e a r e m o u tro s p a ra m e tro s . C o m e n e rg ia s

m a io re s q u e 1 0 K e V u rn m a x im o d e S e n tre I e 1 0 e a lc a n y a d o . S e ta m b e m fu n y a o d o

a n g u lo d e im p a c to , c o m u rn v a lo r m a x im o o b tid o e m to m o d e 6 0 ° e m re la y a o a n o rm a l

a

s u p e rfic ie e m c o n s e q tie n c ia d a m a x im a d e p o s iy a o d a e n e rg ia d e im p a c to n a c a m a d a

s u p e rfic ia l.

S IM S d in a m ic o e u m a fe rra m e n ta v ia v e l p a ra a a n a lis e d e m a te ria is s e m ic o n d u to re s ,

p o is p o s s ib ilita a d e te rm in a y a o d a v a ria y a o e m p ro fu n d id a d e d a d is trib u iy a o d e e le m e n to

-tra y o d e re q u e rim e n to p rim a rio . P o r e s s a ra z a o e p e l a c a ra c te ris tic a d a te c n ic a e m d e te c ta r

e le m e n to d e b a ix a c o n c e n tra y a o (p p m ) q u e S IM S D in a m ic o fo i e s c o lh id o . D e v id o a o tip o

d e a n a lis a d o r u s a d o (q u a d ru p 6 Io ) 0 s is te m a m o n ta d o p e rm ite o p e ra r n o m o d o E s ta tic o c a s o

h a ja in te re s s e .

A in s tru m e n ta y a o b a s ic a re q u e rid a n o s is te m a S IM S s a D : u m c a n h a o d e io n s , c o m o

urn sistema de aquisiyao de dados e urn ambiente de alto vacuo para 0 canhao e 0

espectrometro.

o

SIMS dim'imico requer uma densidade unifoffi1e de corrente. Uma analise feita

em Imm2 de area po de ser feita com uma corrente de 1O-6A, aceitavel para uma taxa de

erosao (>1 monocamada S-I). Radiayao uniforme, juntamente com alta corrente, possibilita

uma erosao uniforme da superficie. Alta energia do feixe (>5 KeV) geralmente e usada para

dar grande taxa de remoyao e tambem para obter urn feixe altamente focado.

o

canhao de ions para aplicac;:ao em SIMS consiste de uma fonte de ions, uma

coluna optica de ions para focar e defletir os mesmos e urn filtro de massa para assegurar a

pureza do feixe. Apos a ionizac;:ao dos elementos, os mesmos podem ser acelerados para a

amostra pela aplicayao de uma voltagem (0,5-30 KV) entre dois pontos. 0 filtro de Ions

seleciona os elementos de diferentes cargas ou massas para que haja urn feixe uniforme e

como conseqilencia uma taxa de remoyao tambem uniforme. E, ainda, para que esses

elementos diferenciados nao sejam adsorvidos na amostra interferindo na analise da

me sma. Caso gas Argonio seja usado, por exemplo, apenas 0 Ar+ fara parte do feixe,

enquanto especie como Ar2+ e Ar +2 sao eliminados. Quando 0 canhao se utiliza de catodo

quente para a produyao de eletrons ionizadores, gases inertes (Ar ou Xe) e ultra puros

devem ser utilizados para nao danificar 0 mesmo, enquanto gases como O2 so poderao ser

· d d 1 248

compnmento as mesmas tern e ser re evante ' , .

menos restrito, pressoes de lO-5Torr san suficientes para permitir urn longo caminho livre

esta relacionada

a

formayao de camadas de gases residuais na superficie. A 10-10 Torr

leva-se aproximadamente 104 segundos ate que uma monocamada seja adsorvida sobre uma

superficie4, porem a pressao de 10-6 Torr uma monocamada formara em 1 segund09• (Ver

o

sistema de vacuo para analise de superficies consta basicamente de uma camara

principal, uma outra camara chamada de secundaria, uma linha de transferencia, u r n

manipulador de amostras e logicamente urn conjunto de bombas de vacuo compativel.

No capitulo seguinte faremos uma descriyao do sistema de vacuo projetado e

IV - C O N S T R U C A O D O S IS T E M A D E

v A c u o

A escolha do material para a construyao do sistema de vacuo e uma parte importante

do projeto. Tern de ser levado em conta a sua resistencia medinica, seu ponto de fusao, sua

taxa de deSSOfyaOe sua permeabilidade para os gases.

Muitas vezes e preciso aquecer a camara a altas temperaturas para haver a

degaseificayao de muitas substancias na parede intema, principalmente agua, e

posteriormente bombea-Ias para 0 meio extemo. A parede da camara tern de se mostrar

impermeavel, ate mesmo para moleculas diminutas, como a dos gases He e H2. Uma

tendencia de muitos materiais em baixa pressao e dessorver muitos dos seus elementos,

porem isso sera prejudicial para urn ambiente de UHV. 0 ayO inox mostra ser 0 material

mais conveniente a ser utilizado II. Nao ha variac;:ao de volume devido a diferenc;:a de

pressao e este possui baixo indice de dilatayao termica. Outra vantagem do ac;:oinox esta no

fato de os elementos deslocados da amostra nao reagirem com 0 mesmo, 0 que causaria

uma contaminayao da camara a medida que posteriormente esses fossem sendo liberados.

Na execu9ao do projeto do sistema de vacuo foi utilizado 0 ayo inox 304. 0 sistema

consiste de uma camara principal, onde e anexado 0 canhao de ions, 0 analisador e 0

manipulador de amostras.

E

neste ambiente que sera realizado 0 experimento. No sistema

ha tambem uma camara denominada de secundaria, que permite a rapida inseryao da

amostra no ambiente de UHV.

Atingir UHV e uma tare fa que demanda tempo. Quando se consegue urn ambiente

limpo 0 suficiente, a intenyao e mante-lo assim. Existem necessidades constantes de contato

do meio intemo com 0 meio extemo, como por exemplo a troca de amostras. Porem, uma

maneira de minimizar esse efeito, ou seja, a "quebra" de vacuo, esta na camara secundaria.

Nosso sistema utiliza duas camaras separadas (detalhes tecnicos do sistema esHio

presentes no apendice C) por uma Valvula tipo gaveta. A principal possui uma bomba

i6nica para UHV (P<10·8 Torr) e a secundaria uma turbo-molecular juntamente com uma

mecanica tipo palheta. Com a valvula gaveta aberta faz-se urn pre-vacuo por ligar a bomba

mecanica e em seguida a turbo (a turbo depende da mecanica, pois ela so opera a partir de

10.1 Torr). Quando 0 vacuo atinge 0 limite estabelecido pela turbo (l0'7 Torr), fecha-se a

valvula e liga a bomba i6nica que esta conectada na primaria, estabelecendo assim 0 UHV

Para introduzir a amostra na camara principal, 0 pre-vacuo da secundaria e desfeito,

a amostra e colocada na linha de transferencia por uma janela da mesma. Com a janela

fechada, estabelece 0 vacuo limite pela turbo na seqUencia de bombeamento:

macanica-turbo. So assim abre-se a valvula de acesso

a

principal onde a amostra e transferida.

Fechando a valvula apos a transferencia, aguarda-se 0 restabelecimento do UHV pela

i6nica (aproximadamente I hora), pois 0 mesmo tern uma ligeira queda devido a diferenya

quanta na sua distribui9ao angular4. Para incidencia normal tem-se a chamada distribui9ao

radial ao ponto de impacto. Ele varia com 0 coseno do cingula polar.

E

possivel produzir a

!.>'_: n c ' \~ s : H ~.. ~n--;-~ :l ; ~ - ~~

IV .2 .1 - C a n h a o d e io n s (fo n te d e io n s )

E s p a l h a m e n t o d e i o n s d e B a i x a E n e r g i a ( L E I S ) 1 2 .

i o n i z a c ; a o . 0 gas

e

s u p r i d o p a r a essa r e g i a o v i a u m a v a l v u l a * d e e n t r a d a d e gas d e u r n

. valvula de precisao para 0 controle de entrada do fluxo de gas ao

I,I'"' !", :;. C b ~~<."L O·'f C.G A "

, 'I . ' .

V a lv u la d e

...-.e c o n tro le d o f1 u x o

~ d o g a s

~

S e c u n d a ria

G a s

A rg o n io

~

P rim a ria

C a n h a o

de" io n s

B o m b a lo n ic a

B o m b a T u rb o

V a lv u la

G a v e ta

50 /lAmm-2. 0E x 0 5 pode varrer uma area xy no maximo 5mm x 5mm a 5 KV e 30mm de

o

espectrometro de massa utilizado

e

0 S Q 3 0 0 da VG (vide apendice D).

E

instalado em urn ambiente de vacuo (melhor que 10-5 Torr) e composto por tres itens em

ou 0 seu perfil em pro fundi dade, a analise se da com base nos elementos que chegam ao

analisador ja pre ionizados pelo processo de ejey3.o ocorrido na amostra pelo

bombardeamento ionico.

Na camara de analise implantamos urn analisador tambem tipo quadrupolo

exclusivamente para RGA. A fonte de ions do S Q 3 0 0 nao sera utilizada para essa

finalidade.

IV .2 .2 .1 - 0 F iltro d e M a s s a

o

filtro de massa do S Q 3 0 0 e farmado par quatro barras de ayO inox cilindricas e

paralelas (dai a denominayao quadrupolo) com 127mm de comprimento e 6,35mm de

diametro.

Elas sac arranjadas simetricamente tal que r/ro e aproximadamente 1,16, onde reo

raio da barra e fo 0 raio do circulo inscrito entre elas, como ilustrado na fig. IV.3, com

5,45mm de diametro. Adicionalmente tem-se dois outros filtros de quatro barras de 20mm

de comprimento os quais formam 0pre e pos filtros.

Com esse arranjo das barras, produz-se urn campo aproximado ao de uma superficie

Os ions sac ejetados ao longo do eixo longitudinal. Em urn par de barras opostas e

aplicado urn potencial resultante da combinac;ao de urn potencial de radio freqilencia (rt) e

outro de, resultando num potencial U + ~ c o s . O J t , onde U e 0 potencial de e Va amplitude

do potencial rf. 0 mesmo potencial e aplicado no outro par de barras, porem com sinal

d2x 2e(U+VCosUJt)

m - - , + , x

=

0

dr

d2y 2 e ( U + V C o s m t ) m

-d

0 + 7 y = o

r r O ~

d

o

-x (

d e2 + a + 2 q C o s 2 e ) x

=

0

dO

d ~ ~ +

(a

+ 2 q C o s 2 e ) y

=

0

8 e U

a

=

2 2

m r

o ( j )

4eV

q

=

2 2

_.. --_..

,-_.- ---.,--_... --'-_.-- .. ---/..

;..---...~.//

,./<>---.

/

a

l

/ /

,/

a/q

/

U

-0:::

E

Q) C 'J

('0

•••••

-

_o

>

Linha / ~

u

o

E

Q) C )

('0

•••••

-

_o

>

:2:-

1

~T

L in h a

D C

N u m e ro d e M a s s a

A fonte de ions

e

construida em ac;:oinox. tantalo e material ceramico. Eletrons emitidos termicamente do filamento sao lanc;:adosna camara de ionizac;:ao. A existencia de

urn escudo no filamento atua como urn refletor de eletrons, ajudando no processo de

ionizac;:aopor causar a oscilayao dos eletrons na camara de ionizayao.

Os eletrons ao atravessarem essa camara sofrem colisoes com moleculas nesta

regiao e formam ions positivos. Estes ions sao extraidos do local da ionizayao pelas lentes

de ions focados e sao ejetados diretamente ao filtro e placa no analisador. A energia do

eletron e determinada pela diferenya de potencial entre 0 filamento e a camara de ionizayao,

sendo de aproximadamente 70V. Uma voltagem dc

e

aplicada ao filamento para produzir uma corrente caracteristica de 3 , 8 A , causando uma corrente eletrica de emissao termica de

1mA. 0 analisador possui urn filtro de energia para a separayao dos elementos neutros e

dos ions de altas energias. Como ja mencionado. 0 RGA do analisador principal nao e

utilizado para este tim.

IV .2 .3 - O u tro s C o m p o n e n te s

Foram utilizados tambem uma linha de transferencia (1 metro) da marc a Meca 2000

com precisao de ±2.So no angulo azimutal. acoplada

a

camara de introduyao. Tambem da

marca Meca 2000 foi acoplado

a

camara principal urn manipulador de amostra x y z e , com

o sistema SIMS foi testado por etapas. Antes de qualquer experimento au medidas,

a condiyao do vacuo foi verificada, pais a fonte de ions e a analisador exigem uma pressao

maxima em tome de 1O-5Torr. As dimaras tendo sido confeccionadas na oficina do IFSe,

coube a nos as testes de vazamentos, nao so nas conecc;5es flange-flange, mas

principalmente das soldas. Tendo solucionado as problemas de vazamento, os quais foram

detectados, e estabelecido 0 vacuo desejado, deu-se inicio ao teste da fonte de ions e sua

calibrac;ao e por fim 0 teste do analisador.

Primeiramente fez-se urn teste de vazamento na camara principal. 0 teste de

quadrupolo, ajustado para detectar apenas Helio. Tendo urn conjunto de bombas mecanica e

turbo, permite obter vacuo da ordem de ate 10-7 Torr em casos favoraveis. Acopla-se esse

sistema

a

camara a ser testada, quando se atinge 0 vacuo limite 0 que se faz e passar urn

pequeno jato de gas Helio entre as flanges, nas soldas ou qualquer outro lugar possivel de

ocorrer vazamento. 0 vacuo limite e estabelecido quando a pressao da camara se estabiliza,

seu valor depende da presenya de furos ou nao e se existir, logicamente dependera das suas

proporyoes.

Quando ha vazamento em urn dado local, ao se aproximar 0jato de gas Helio esse

penetra na camara. devido

a

diferenya de pressao, e bombeado ate 0 analisador de massa,

acusando 0 vazamento.

As razoes de se usar 0 gas Helio para este fim estao nos fatos de ser inerte e de

baixa concentrayao na atmosfera. Com isso, 0 Helio detectado no quadrupolo certamente

proveu do jato em ~uestao. Outra razao e 0 seu pequeno tamanho molecular, 0 que

possibilita detectar furos microscopicos.

Tendo obtido resultados satisfatorio, deu-se inicio ao teste de vazamento na camara

secundaria. Foi detectado urn furo em urn ponto numa das soldas. Essa solda foi refeita e a

camara submetida novamente ao teste, onde obtivemos resultados satisfatorios.

Apos os testes houve a limpeza de ambas as camaras e suas conexoes. Elas foram

lavadas com agua e detergente, em seguida submetidas ao aquecimento de 300°C para a

evaporayao das moleculas de agua. Apos 0 esfriamento houve uma limpeza final com

acetona, tomando-se os devidos cuidados com a manipulayao.

Testamos em seguida a bomba turbo antes do acoplamento definitivo na camara

secundaria. Finalmente conectamos as camaras entre si pela valvula gaveta, as bombas e os

"backing", 0 sistema atingi uma pressao de 10-7 Torr. Fechando-se a valvula gaveta e

ligando-se a i6nica. a pressao de inicio na camara principal foi de 3.10-7 Torr. Apos tres

dias de bombeamento, chega-se a 8,5.10-8 Torr. atingindo 10-10 Torr apos a degaseifica<;:ao

Estando 0 vacuo da camara principal, com todas as valvulas fechadas, em 6.10-9

Torr, ao abrir a valvula gaveta 5 (figura IV.!) ha urn aumento na pressao para 1,8.10-6 Torr.

Abrindo tambem as valvulas 1 e 3 0 vacuo cai para 5,4.10-6 Torr. Fechando somente a 1 ha

par exemplo a condicrao do vacuo « 10-6Torr) e a degaseificacrao do seu filamento.

bombeamento diferencia1 em alto vacuo «10-7 Torr) e sem a fluxo do gas Argonia. Esse

capacidade de bombeamento de 50ls-l.

A bomba ionica12-14, conhecida tambem como bomba " s p u t t e r i n g i o n s " , devido ao

• 1 ( r , ~ , A Ie

e orientado ao longo do elXO do anodo que esta sob uma tensao da ordem de +5 KV.

Eletrons SaD emitidos do catodo pela a~ao do campo eletrico, realizando uma trajetoria

tipicamente helicoidal devido ao campo magnetico, amnentando 0 caminho percorrido em

dire~ao ao anodo e a probabilidade de colisao com moleculas de gas, resuhando em ions

positivos e a emissao de outro eletron. 0 ion colide com 0 catodo de Titanio pela a~ao do

campo eletrico, se a velocidade adquirida for suficiente aha, ocorrera 0 fenomeno de

" s p u t t e r i n g " (ou seja, a eje~ao de atomos de Titanio da superficie). Esses atomos de Titanio ejetados aderem a superficie do anodo ou do proprio catodo formando uma superficie

quimicamente ativa que absorve as moleculas nao inertes presentes no gas. Gases inertes

sao capturados de outro modo. Sendo sua velocidade adquirida no campo eletrico

suficientemente alta. esses penetrarao no catodo de Titanio ficando ai retidos. Dai a rapida

satura~ao para os mesmos. e no nos so caso 0 Argonio. Ainda, tambem, se a superficie

estiver bastante saturada, tem-se a remissao dos gases bombeados quando ions incidentes

provocam a reemissao local pelo s p u t t e r i n g da camada superficial dos catodos,

denominando-se reemissao induzida. 0 Argonio e mais facilmente desalojado que outros

gases inertes.

Essa bomba possui uma regiao de velocidade de bombeamento con stante para uma

pressao intermediaria. decrescendo para baixos val ores a baixas pressoes. Isso na pratica

impossibilita seu uso com urn fluxo continuo de gas injetado. A figura V.I mostra a curva

1 0 0

-7

A introduyao de uma segunda turbo de 2501ls seria a principio a ideia mais acertada,

por proporcionar pressoes abaixo de 10-8Torr sem que haja urn comprometimento na perda

da qualidade da analise realizada (no caso SIMS dimlmico).

o

esquema proposto para 0 bombeamento diferenciaL acoplado it camara de

introduyao, supre adequadamente as especificayoes necessarias para a operayao do canhao

de ions. Com relayao ao sistema de introduyao e troca de amostras, este mostrou-se bastante

eficiente, permitindo uma facil troca de amostras, sem que haja urn aumento significativo

na pressao da camara de analise, alem do que ap6s uma hora da introduyao 0 sistema atinge

a condiyao necessaria para 0inicio de uma analise.

Com 0 desenvolvimento deste projeto, 0 grupo de Fisica dos Semicondutores,

juntamente com os tecnicos das oficinas de apoio do IFSC, adquiriram conhecimentos

necessarios para a futura confecyao de sistemas de vacuo que necessitem de pressoes

[l]HANBLANIAM, M. H. H i g h - V a c u u m T e c h n o l o g y : A P r a t i c a l G u i d e . Marcel Dekker, New York and Basel, 1990.

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(v)

e:

1N / ,) 1 / ,)

P

=

- - m \ v -

=

-nm\v-3 V 3

3

( E )

=

-kT

o

valor medio aritmetico ( v ) resulta de:

'"

/'"

(4 )1 1 2 (2 kT )1 I2

( v ) = fV f( v ) d v ff( v ) d v = -

-o 0 J r m

o '" 0 /'" 3 k T

( v - ) = f v - f ( v ) d v f f ( v ) d v =

-o 0 m

'"

<t>= f v t d nt

o

n

(2 kT )1 /2

<t>=~

--• ..J r - m molec./cm2.s

1 () 00 P

<t>= - n v = 3 , 5 1 3 x lO - -

()12

2

lina 22 JD

l i t

=

3 , 5 1 3 x lO ( l~ f T ) 1 / 2 S

e 0 nurnero de rnoleculas adsorbidas por crn2 por segundo. Tipicarnente S tern urn valor

rnonocarnada tern da ordern de 1015 rnolec. por cn/, entao

1015

tM e ~ ~ s e g u n lio

1

A = - - 0

n I C e r

k T

A = - - 0

Condiyao de Pressao Densidade gas Caminho Livre TempolMC

Vacuo (Torr) (moleculas m-3) Medio (m) (s)

Atmosfera 760 2xl0llJ 1 0 -1 _lO-lJ

Baixo 1 3xl016 _10-4 _10-6

Medio 10-3

3xl0U 10-1 _1O-~

Alto 10-6

3xl01U _10~

1

Ultra-alto 10-10

diferentes materiais medidos em Torr.litro/seg.cm-2.

_,;.. . c, ":"r G j~ J

32 64 t(m in)

/

e

,

+

/

®/

01 - Bomba Ionica (Meca). 50 Iitros 02 - Espectrometro de Massa SQ-300(V.G.) 03 - Janela de observa9iio

04 - Camara Principal 05 - Valvula Gaveta (Meca) 06 - Camara de Introdu9iio

05~

07 - Linha de transferencia 08 - Bomba turbo-molecular 09 - Manipulador (x,y) (Meca)

L 'r: '. '.J T [ C A l

) .., '.: n ~H L ~ () ,..tEi;A .•

A P E N D IC E 0 - C A R A C T E R IS T IC A S T E C N IC A S D O E S P E C T R O M E T R O

~~

MrCRDTECH

SchenQtlc

of

ION OPTICAL

COLUMN

I

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._.-

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CONDENSER LENS SOURCE

~ ,

M

ICROTECH

O' RING

~

(

\

END PLATE

~~

.•••. M

ICROTECH

TDTV

IIlNIT[R.

EX05 INTERCONNECTIONS

4 0 0 X / 3 4 6

3-46 S C A N ' U N IT.

o

SHORTING LINK OR

LE~ F1Wl'1BEAH

BLANK nGNAl....

D

o

(~J~

F'ROH PHOTDtU.. TIPLIER

S O / T X 3 0 0 CONTROL UNIT CANNON 37 Way I Multiplier 'D' \ 15 Way I HTBNC

D -O

[----<l MAINS. Multi-way cable. HTBNC

I

---~cables -~lied.

I

cr

en wf-.

U ...l

en H

H ls.

0

+ enen

f-. <:: Z :E W ;S "7 Z CJ H "',~ ...l W <:: _cr

u ::0CJ

H _H

~ ~

r--FC38 - - l

l- - - __ J

I I

I I ₃₂₁

I I 310

I I

I I

R.F. R.F.

I I

I I

180 I I

I I I I _I I I I I I ₁ I _I I _I I I

r - -I- ----

----,

I I

R E L A T IV E O R IE N T A T IO N S O F T H E T W O A S Y M M E T R Ie

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