Desenvolvimento de compósitos a base de gesso e pó de fibras de coco

Texto

(1)UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE PRÓ-REITORIA DE PÓSGRADUAÇÃO E PESQUISA PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS. MICHELLA GRAZIELA SANTOS SILVA. DESENVOLVIMENTO DE COMPÓSITOS À BASE DE GESSO E PÓ DE FIBRAS DE COCO.. São Cristóvão – Sergipe - Brasil Fevereiro de 2010.

(2) ii. MICHELLA GRAZIELA SANTOS SILVA. DESENVOLVIMENTO DE COMPÓSITOS A BASE DE GESSO E PÓ DE FIBRAS DE COCO.. Dissertação apresentada junto ao curso de Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais da Universidade Federal de Sergipe, na área de concentração de caracterização,. propriedades. e. desenvolvimento. de. materiais como requisito necessário à obtenção do título de Mestre.. Orientadora: Profª. Drª. Ledjane Silva Barreto. São Cristóvão – Sergipe - Brasil Fevereiro de 2010.

(3) FICHA CATALOGRÁFICA ELABORADA PELA BIBLIOTECA CENTRAL UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE. S586d. Silva, Michella Graziela Santos Desenvolvimento de compósitos a base de gesso e pó de fibras de coco / Michela Graziela Santos Silva. – São Cristóvão, 2010. 69f. : il.. Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais) Universidade Federal de Sergipe, Pró-Reitoria de Pós-Graduação e Pesquisa, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, 2010. Orientador: Profª. Drª. Ledjane Silva Barreto 1. Construção civil. 2. Gesso. 3. Pó de coco. 4. Ecomateriais. 5. Compósitos. I. Título. CDU 691.15.

(4) iii. UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE PRÓ-REITORIA DE PÓS-GRADUAÇÃO E PESQUISA PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS. BANCA EXAMINADORA. Ledjane Silva Barreto Orientadora - UFS. Wilson Acchar Examinador - UFRN. Wilton Walter Batista Examinador - UFS. DESENVOLVIMENTO DE COMPÓSITOS À BASE DE GESSO E PÓ DE FIBRAS DE COCO. Este exemplar corresponde à redação final da Dissertação de Mestrado defendida pela aluna Michella Graziela Santos Silva, aprovada pela Comissão Julgadora em 25 de fevereiro de 2010.. ___________________________________ Presidente da Banca.

(5) iv. Aos meus pais. Aos meus irmãos Fabiana e Ronnie (in memorian) E aos meus sobrinhos Isabely, Pedro e Cauã. Por todo amor que demonstram por mim..

(6) v AGRADECIMENTOS. A Deus, pela vida, pelo apoio imprescindível e força, que sempre me concedeu. Aos meus pais que sempre me apoiaram e estiveram ao meu lado, cuidando, observando e amando, em todos os momentos da minha vida. Especialmente minha mãe, minha rainha. A David pelo amor e dedicação, por sempre estar presente em minha vida, me incentivando, pela força e coragem para busca dos meus ideais. Obrigada pela compreensão nesta minha jornada. A Professora Drª Ledjane Silva Barreto obrigada pelos valiosos ensinamentos, incentivo, colaboração e ajuda. Registro aqui minha enorme admiração. Agradeço as minhas amigas Ana Angélica, Viviana, Makcydra, Liliane, Gracy e Andréia, que por inúmeras vezes me apoiaram com palavras e ações, em busca da minha realização, e torceram pelo meu sucesso. Meus agradecimentos a Eduardo, Gabriela, Genelane e Thalita pela boa vontade e disposição de me ajudarem nas etapas essenciais deste trabalho. Ao Prof. Wilson Acchar pela disponibilidade e atendimento as necessidades de medidas de propriedades mecânicas e microscopia eletrônica. Aos alunos do Prof. Wilson Acchar pela acolhida e apoio, em especial a Antonio Carlos e Fernando Barcelos. Ao Prof. Neftali Lenni Villa Real Carreno da Universidade Federal de Pelotas pelas medidas de microscopia eletrônica. A CAPES pelo financiamento do projeto PROCAD-NF e do projeto Pró-Engenharia entre a UFS-UFRN-UFRJ. A FAPITEC pelo apoio financeiro a projetos..

(7) vi. “Na natureza nada se perde, nada se cria, tudo se transforma” Antoine Lavoisier.

(8) vii RESUMO. A utilização de materiais renováveis, bem como a redução, reutilização e a reciclagem de diversos resíduos apontam para a busca de alternativas tecnológicas para o desenvolvimento sustentável. Nesse contexto estão os materiais utilizados na construção civil. O gesso encontra na construção civil seu maior mercado de difusão, pois sua utilização parte desde os produtos essenciais, na primeira etapa construtiva até a última etapa de acabamento. Sua utilização como placas de gesso, pré-moldados e revestimento de tetos e paredes têm aumentado significativamente, pois proporciona uma diminuição das etapas do processo, ocasionando economia nos custos e na quantidade de materiais utilizados. Entretanto, após aplicado apresenta patologias tais como, pouca eficiência mecânica na presença de água, baixa capacidade de absorver cargas de impactos nos planos revestidos, o aparecimento de fissuras e perda de aderência na interface base revestimento. O presente trabalho buscou a utilização do pó residual do beneficiamento das fibras de coco pela indústria, como carga na matriz de gesso com o intuito de se obter melhores propriedades frente às patologias do gesso, além de contribuir na busca pela sustentabilidade com o desenvolvimento de materiais alternativos para construção civil. As amostras foram preparadas utilizando matrizes de sulfato de cálcio P. A. e gesso comercial e como carga o pó residual do beneficiamento das fibras de coco. A incorporação da carga na matriz variou entre 1% e 20%, e essas amostras em forma de pó foram caracterizadas por difração de raios-X (DR-X), análise térmica (TGA/DTA), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de infravermelho (IV). Foram realizados ensaios tecnológicos para verificação das propriedades mecânicas, para os quais foram confeccionados corpos de prova com 1% e 5% de incorporação do pó com dois tipos diferenciados de granulometria, e posteriormente foram realizados análises de microscopias eletrônicas de varredura da superfície de fratura das pastas endurecidas. Os resultados de TGA/DTA indicam uma tendência ao aumento na temperatura de decomposição e na temperatura inicial de desidratação do sulfato de cálcio dihidratado e do gesso comercial na presença do pó de coco. A estrutura cristalina do sulfato de cálcio dihidratado e do gesso comercial com carga não se altera na presença do pó de coco. O estudo morfológico juntamente com as análises de infravermelho indicam interação entre os grupos funcionais do pó de coco e o gesso, em especial as interações do íon sulfato e das moléculas de água. O melhor resultado de resistência a compressão foi para composição com 1% de carga e granulometria maiores. Os resultados de flexão apresentam melhores respostas mecânicas para maiores adições e granulometria da carga. Palavras-chave: gesso, pó de coco, compósitos, ecomateriais, construção civil..

(9) viii ABSTRACT The uses of renewable materials, as well as the reduction, reuse and recycling of the residues indicates the search for technological alternatives for sustainable development. In this context are the materials used in building. For the plaster is the building the largest market, because its use from the core products, and also from the first constructive step to the last stage of completion. Its use as plaster boards, precast flooring and ceilings and walls have increased significantly, it provides a reduction of process steps, resulting in cost savings and the amount of materials used. However, after application it has characteristics such as low mechanical efficiency in the presence of water, low capacity to absorb impact loads, the cracks and loss of adhesion at the interface based coating. This study aimed to use the fiber residual powder from the processing of the coconut fiber industry, as filler in the matrix of plaster in order to obtain better properties against its pathologies, besides contributing in the quest for sustainability in the development of alternative building materials. The composite were prepared using calcium sulfate P. A. as reference, commercial plaster and the fiber residual powder. The fiber residual powder composition varied between 1% and 20%, and the samples in powder form were characterized by X-ray Diffraction, thermal analysis (TGA / DTA), scanning electron microscopy (SEM) and infrared spectroscopy. Technological tests were conducted to verify the mechanical properties, for which they were made with composition of 1% and 5% of the powder using 65 mesh and 100 mesh particle size. The fracture surface was later analyzed by scanning electronic microscopy. The results of TGA / DTA indicate a tendency to increase in decomposition temperature and the temperature of dehydration of calcium sulfate dihydrate and gypsum in presence of coconut fiber. The crystal structures of calcium sulfate dehydrate and gypsum remain unchanged in the presence of coconut fiber. The morphological study together with the infrared analysis indicated interaction between the functional groups of coir dust and plaster, especially the interactions of the sulfate ion and water molecules. The best result of compressive strength was for composition with 1% loading and larger particle size. The results show better bending mechanical responses for sample with high filler concentration and particle size. Keywords: gypsum, plaster, coconut, composites, eco-materials, building..

(10) ix. LISTA DE FIGURAS. Figura 2.1 - Fluxograma dos produtos da desidratação da gipsita................................ 5. Figura 2.2 – A estrutura do gesso. (Adaptação de DEWAR apud SHARPE, 1986).............................................................................................................................. 6. Figura 2.3 - Microscopia eletrônica de varredura do gesso β (REYNAUD et al, 2006).............................................................................................................................. 6. Figura 2.4 - Microscopias de compósitos de gesso (a) com 1% e (b) 10% de látex, respectivamente (S. EVE et al, 2007)............................................................................ 8. Figura 2.5 - Representação gráfica da composição média dos RCC de Aracaju, segundo a classificação da resolução no307/CONAMA (DALTRO FILHO et al, 2005).............................................................................................................................. 10. Figura 2.6 - Microscopia Eletrônica de Varredura do pó de coco in natura (MACEDO et al, 2005)................................................................................................... 15. Figura 3.1 – Esquema referente às formulações dos compósitos, com matrizes de sulfato de cálcio dihidratado e o gesso comercial........................................................... 18. Figura 3.2 – Esquema referente às formulações dos corpos de prova confeccionados para realização dos ensaios tecnológicos, com matrizes de gesso comercial.................... 18. Figura 3.3 – Corpos de prova cúbicos confecccionados................................................ Figura 4.1 - Curva TGA (―) / DTG (---) do pó de coco in natura............................... Figura 4.2 - Difratograma do pó de coco in natura....................................................... Figura 4.3 - Microscopia Eletrônica de Varredura: (a) Fibra de coco in natura, aumento de 350 X; (b) Fibra de coco in natura, aumento de 1000 X............................ Figura 4.4 - Microscopia Eletrônica de Varredura: (a) Fibra de coco in natura, aumento de 1500 X; (b) Pó de coco in natura, aumento de 200 X (MACEDO, 2005)............................................................................................................................... Figure 4.5 - Curva TGA (―) / DTG (-- -) do (a) sulfato de cálcio dihidratado sem a adição de água (S) e (b) sulfato de cálcio dihidratado após a adição de água (SH)....... Figura 4.6 – Curvas de análise térmica diferencial (DTA): (a) sulfato de cálcio dihidratado sem a adição de água (S) e (b) sulfato de cálcio dihidratado após a adição de água (SH)....................................................................................................... Figura 4.7 - Difratograma do Sulfato de cálcio dihidratado (S)..................................... 20 22 23 23. 24. 25. 26 27.

(11) x Figure 4.8 - Microscopia Eletrônica de Varredura do pó das composições: (a) S, aumento de 500 X; (b) S, aumento de 2000 X; (c) S, aumento de 5000 X; (d) SH, aumento de 500 X; (e) SH, aumento de 2000 X; (f) SH, aumento de 5000 X................ 28. Figure 4.9 - Curvas TGA (―) / DTG (-- -) do gesso comercial (a) sem a adição de água e (b) após a adição de água..................................................................................... 29. Figura 4.10 – Curvas de análise térmica diferencial (DTA): (a) gesso comercial sem a adição de água (G) e (b) gesso comercial após a adição de água (GH).......................... 30. Figura 4.11 - Difratograma do gesso comercial (G)....................................................... 31. Figura 4.12 – Microscopia Eletrônica de Varredura do pó das composições: (a) G, aumento de 500 X; (b) G, aumento de 2000 X; (c) G, aumento de 5000 X; (d) GH, aumento de 500 X; (e) GH, aumento de 2000 X; (f) GH, aumento de 5000 X.............. 32. Figura 4.13 – Curvas de TGA (―) / DTG (---) das composições (a) S1, (b) S10, (c) S20, (d)S1H, (e) S10H e (f)S20H................................................................................... 33. Figura 4.14 – Curvas de análise térmica diferencial (DTA) das composições (a) S1, S10 e S20 e (b) S1H, S10H e S20H................................................................................ 35. Figura 4.15 – Difratogramas de raios-X para as composições (a) S1, S10 e S20 e (b) S1H, S10H e S20H.......................................................................................................... 36. Figura 4.16 – Microscopia Eletrônica de Varredura do pó das composições: (a) S1, aumento de 2000 X; (b) S20, aumento de 2000 X; (c) S1H, aumento de 2000 X; (d) S20H, aumento de 2000 X............................................................................................. Figura 4.17 – Curvas de TG (___)/ DTG (---) das composições (a) G1, (b) G10, (c)G20, (d) G1H, (e) G10H e (f)G20H.......................................................................... Figura 4.18 – DTA das composições (a) G1, G10 e G20 e (b) G1H, G10H e G20H..... 37. 38 39. Figura 4.19 - Difratogramas de raios-X para as composições (a) G1, G10 e G20 e (b) G1H, G10H e G20H........................................................................................................ 40. Figura 4.20 – Microscopia Eletrônica de Varredura do pó das composições: (a) G1; (b) G10; (c) G20; (d) G1H; (e) G10H e (f) G20H, com aumento de 5000 X................. 41. Figura 4.21 – EDS de um ponto aleatório na composição G10H................................... 42. Figura 4.22 – Espectro de infravermelho do pó de coco in natura (C), (a) espectro completo, (b) região de 2000 a 400 cm-1........................................................................ 44. Figura 4.23 – Espectro de infravermelho das composições S, S1, S10 e S20................ 46.

(12) xi Figura 4.24 – Espectros de infravermelho das composições SH, S1H, S10H e S20H.. Figura 4.25 – Espectro de infravermelho das composições G, G1, G10 e G20.............. 47 48. Figura 4.26 – Espectros de infravermelho das composições GH, G1H, G10H e G20H............................................................................................................................... 49. Figura 4.27 - Resistência à compressão das amostras G, G1/100, G5/100, G1/65 e G5/65............................................................................................................................... 52. Figura 4.28 – Gráfico com os valores de resistência a compressão obtidos a partir dos corpos de prova das composições G, G1/100, G5/100, G1/65 e G5/65.......................... 53. Figura 4.29 – Resistência à flexão das amostras G, G1/100, G5/100, G1/65 e G5/65............................................................................................................................... 54. Figura 4.30 – Gráfico com os valores de resistência a flexão obtidos a partir dos corpos de prova das composições G, G1/100, G5/100, G1/65 e G5/65......................... 55. Figura 4.31 – Comportamento do módulo de elasticidade e da resistência à flexão das amostras em função da granulometria e da quantidade de carga.............................. 56. Figura 4.32 - Microscopia Eletrônica de Varredura da superfície de fratura dos corpos de prova de gesso: (a) aumento de 2000 X; (b) aumento de 1500 X.................. 57. Figura 4.33 - (a) Microscopia Eletrônica de Varredura da superfície de fratura do corpo de prova do comercial; (b) EDS de um ponto aleatório da Figura....................... 58. Figura 4.34 - Microscopia Eletrônica de Varredura da superfície de fratura dos corpos de prova, com aumento 50 X: (a) gesso comercial; (b) G1/100; (c) G1/65; (d) G5/100; (e) G5/65.......................................................................................................... Figura 4.35 - Microscopia Eletrônica de Varredura da superfície de fratura dos corpos de prova, aumento 500 X: (a) gesso comercial (G); (b) G1/100; (c) G1/65; (d) G5/100; (e) G5/65.......................................................................................................... Figura 4.36 - Microscopia Eletrônica de Varredura da superfície de fratura dos corpos de prova com composição G1/65....................................................................... Figura 4.37 - Microscopia Eletrônica de Varredura da superfície de fratura dos corpos de prova com composição: (a) G1/100, aumento de 50X; (b) G1/100, aumento de 200X; (c) G1/65, aumento de 50 X; (d)G1/65 aumento de 300 X (e) G5/100, aumento de 50 X; (f) G5/100, aumento de 300 X; (g) G5/65 aumento de 50 X; (h) G5/65, aumento de 300 X..................................................................................... 59. 60. 61. 62.

(13) xii. LISTA DE TABELAS. Tabela 2.1 – Classificação do RCC, segundo a Resolução nº 307 (CONAMA, 2002).......................................................................................................................... 10. Tabela 2.2 – Valores de resistência à tração, módulo de elasticidade, deformação na ruptura e massa específica de algumas fibras. (Neto e Partini, 2006).................. 13. Tabela 2.3 – Composições da fibra de coco encontradas na literatura ................... Tabela 3.1 – Composições das misturas em percentual........................................... Tabela 3.2 – Composições dos corpos de prova confeccionados em percentual..... Tabela 4.1 – Distância interplanar para o plano (020) do sulfato de cálcio dihidratado............................................................................................................... Tabela 4.2 – Distância interplanar para o plano (200) do gesso comercial............. Tabela 4.3 – Freqüências vibracionais na região do infravermelho......................... Tabela 4.4 – Freqüências vibracionais na região do infravermelho......................... Tabela 4.5 – Resistência à compressão axial das amostras...................................... Tabela 4.6 – Resistência à flexão das amostras........................................................ 14 17 17 27 31 45 50 51 53.

(14) xiii. SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO................................................................................................. 1. 2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA.................................................................... 3. 2.1 Gesso............................................................................................................... 3. 2.1.1 Beneficiamento................................................................................... 4. 2.1.2 Microestrutura................................................................................... 5. 2.1.3 Propriedades....................................................................................... 7. 2.1.4 Aplicações............................................................................................ 8. 2.1.5 Geração de Resíduos.......................................................................... 9. 2.1.6 Prescrições Normativas...................................................................... 11. 2.2 Fibras.............................................................................................................. 12. 2.2.1 Fibras Naturais................................................................................... 13. 3. METODOLOGIA........................................................................................... 16. 3.1 Preparação de Materiais......................................................................... 16. 3.2 Caracterização dos Materiais................................................................. 19. 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES............................................................... 22. 4.1 Caracterização das Matérias - Primas................................................ 22. 4.1.1 Pó de Coco in natura........................................................................... 22. 4.1.2 Sulfato de Cálcio P. A......................................................................... 24. 4.1.3 Gesso Comercial.................................................................................. 29. 4.2 Estudo das Composições de Sulfato de Cálcio Dihidratado P. A. com Adição de Carga................................................................................ 33. 4.2.1 Análises Térmicas............................................................................... 33. 4.2.2 Análise por Difração de Raios-X....................................................... 36.

(15) xiv. 4.3 Estudo das Composições de Gesso Comercial com Adição de Carga.......................................................................................................................... 38. 4.3.1 Análises Térmicas............................................................................... 38. 4.3.2 Análise por Difração de Raios-X....................................................... 40. 4.3.3 Microscopia Eletrônica de Varredura.............................................. 41. 4.4 Espectroscopia de Infravermelho........................................................... 43. 4.5 Ensaios Tecnológicos.................................................................................. 51. 4.5.1 Ensaio de Resistência à Compressão................................................ 51. 4.5.2 Ensaio de Resistência à Flexão.......................................................... 53. 4.6 Caracterização Morfológica das Pastas Endurecidas..................... 57. 4.6.1 Morfologia da Superfície da Fratura dos corpos de prova dos compósitos gesso/pó de coco....................................................................... 57. 5. CONCLUSÕES................................................................................................. 63. 6. SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS................................. 64. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ......................................................... 65.

(16) 1. 1. INTRODUÇÃO. O consumo de recursos naturais tem aumentado significativamente nas últimas décadas, como conseqüência de outras atividades, as quais são fortemente ligadas ao desenvolvimento tecnológico que impulsiona o consumo excessivo de materiais. Em 1992, a Conferencia das Nações Unidas sobre o Meio Ambiente e Desenvolvimento (CNUMAD), aprovou, durante sua realização, tratados internacionais e declarações de princípios, dentre os quais se encontra a Agenda 21 (CNUMAD, 1992), que toma como princípio os 3R’s: reduzir, reutilizar e reciclar. Neste contexto, é possível observar que pesquisas com foco em redução, reutilização e a reciclagem dos resíduos vêm se intensificando, em virtude da preocupação com os impactos causados no meio ambiente pelos diversos setores industriais, sendo este último uma atividade que produz impactos que estão associados às diversas fases, desde a extração das matérias - primas, até a destinação final dos seus resíduos. O desenvolvimento sustentável é o modelo de vida que busca o equilíbrio entre o desenvolvimento tecnológico e industrial com a preservação do meio ambiente. A utilização de materiais renováveis é uma alternativa de desenvolvimento sustentável, bem como o uso da energia solar, o reaproveitamento das águas e a utilização de resíduos, dentre outras formas. Partindo desta busca pela sustentabilidade, materiais alternativos que agridem menos o meio ambiente têm sido o novo rumo dos estudos, sendo estes denominados de eco-materiais, podendo ser divididos em quatro classes (HALADA, 2003):. a) Materiais com baixos níveis de substâncias tóxicas e não tóxicos; b) Materiais com fontes renováveis; c) Materiais com maior potencial de reciclagem; e) Materiais com maior produtividade dos recursos.. O pó da fibra do coco é um resíduo orgânico oriundo do processamento do mesocarpo fibroso do coco e se constitui num subproduto abundante na agroindústria, disponível no nordeste e de baixo valor no mercado (MACEDO, 2005). O presente trabalho buscou a utilização dos resíduos dotados de potencial para aplicações em materiais alternativos na construção civil. Contudo, o pó de coco, subproduto.

(17) 2 do beneficiamento das fibras de coco pela indústria, possui características e propriedades desejáveis para sua utilização em compósitos na construção civil. Portanto, a utilização do pó de coco in natura como carga na matriz de gesso, não só abrange o conceito de sustentabilidade, como também contribui para o desenvolvimento de materiais compósitos com melhores propriedades frente a suas patologias..

(18) 3. 2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 2.1 Gesso A formação de depósitos evaporíticos naturais provenientes dos antigos oceanos dá origem a rochas minerais denominadas de gipsita (CANUT, 2006), compostas por óxido de cálcio (CaO), trióxido de enxofre (SO3) e água (H2O), ocorrendo principalmente em depósitos de dissipação e em depósitos sedimentares associados com pedras calcárias, xistos, marls e argilas (DEER et al.,1996 ). O gesso utilizado na construção civil, tecnicamente, é definido como um aglomerante1 aéreo2, com rápido tempo de pega e baixa resistência inicial (MATTEINI e MOLES apud BORRACHERO et al, 2008), conhecido por gesso de Paris, gesso estucador ou gesso rápido (PETRUCCI, 1995), moído em forma de pó, podendo conter aditivos utilizados como controladores do tempo de pega (ABNT, 1994). Do ponto de vista químico, o gesso é o sulfato de cálcio hemihidratado (CaSO4.0,5H2O) que é obtido após a desidratação parcial do gesso in natura, podendo ser convertido em dihidratado pela simples adição de água (BORRACHERO et al, 2008). O gesso quando preparado com adição de agregados, para uma mesma relação água/gesso, apresenta tempo de inicio de pega consideravelmente reduzido, e este comportamento pode ser explicado pelo efeito de nucleação exercido pelo agregado que facilita o início da precipitação do produto hidratado (JOHN e ANTUNES, 2002). A exploração da gipsita nacionalmente localiza-se predominantemente na região nordeste, no estado de Pernambuco, na microrregião de Araripina3 que participa com mais de 90% da produção nacional. No mercado internacional, a produção distribui-se em 32% para América do Norte, 32% para a Ásia, 16% para a Europa e 20% para os outros países, dentre os quais o Brasil contribui com 1,3% (PERES et al., 2008). _______________ 1. materiais pulverulentos que após a mistura com a água tornam-se ligantes e servem para solidarizar os grãos de. agregados inertes. 2. caracterizam-se por não resistirem satisfatoriamente à ação da água após o endurecimento.. 3. formada pelos municípios de Araripina, Trindade, Ipubi, Ouricuri, Bodocó, Morais e Exu..

(19) 4. 2.1.1 Beneficiamento Diferentes produtos podem ser obtidos a partir do processo de desidratação do gesso natural (CaSO4.2H2O) quando submetido a diferentes temperaturas de processamento. A desidratação parcial do sulfato de cálcio dihidratado (CaSO4.2H2O) a uma temperatura da ordem de 140o à 160o C dá origem ao hemidrato (CaSO4.0,5H2O), que pode resultar em gesso beta ou alfa de acordo com o processo utilizado, sendo o beta obtido em por calcinação em pressões atmosféricas e o alfa por métodos hidrotérmicos em pressões maiores do que a atmosférica. A anidrita III(CaSO4. ξH2O), a anidrita II(CaSO4) e a anidrita I(CaSO4) também são produtos da calcinação do sulfato de cálcio dihidratado (CaSO4. 2H2O) em uma faixa de temperatura de 160ºC a 250ºC, 250ºC a 800ºC e acima de 800ºC, respectivamente (CANUT, 2006). A anidrita III é uma fase solúvel, porém instável, ávida por água que se transforma em hemidrato rapidamente, a anidrita II torna-se insolúvel, com velocidade de hidratação lenta, perdendo sua capacidade de fazer pega, e a anidrita I resulta em um produto de endurecimento lento, denominado de gesso de pavimentação ou gesso hidráulico (PETRUCCI, 1995). Segundo Anbalagan et al (2009) a perda das moléculas de água provoca colapso da estrutura com uma grande diminuição no volume específico e perda da clivagem perfeita. A desidratação do gesso envolve a quebra das ligações das moléculas de água, a autodifusão da água através dos espaços dos poros e a reordenação dos cátions Ca e dos íons SO4 (GARCIA-GUINEA et al., 2008). Logo, esses diferentes tipos de produtos obtidos após a desidratação possuem relação direta com as mudanças ocorridas no sistema cristalino e são ilustrados no Fluxograma da Figura 2.1..

(20) 5. Figura 2.1 - Fluxograma dos produtos da desidratação da gipsita.. 2.1.2 Microestrutura A gipsita ou sulfato de cálcio dihidratado (CaSO4.2H2O) em seu estado natural tem sua microestrutura caracterizada por cristais geminados de sistema monoclínico (DANA, 1970) com célula unitária cúbica de face centrada (CFC) e seus cristais podem ser prismáticos, tubulares ou lenticulares. Sua estrutura é composta por duas camadas de grupos sulfatos que estão unidos entre si por íons de cálcio (ALBATA apud CANUT, 2006). As moléculas de água formam ligações de hidrogênio com os oxigênios dos grupos sulfatos, e cada cátion de cálcio são coordenados por duas moléculas de água e por seis oxigênios dos grupos do sulfato, conforme ilustrado na Figura 2.2 (KLOPROGGE e FROST, 2000)..

(21) 6. Figura 2.2. A estrutura do gesso (Adaptado de DEWAR apud SHARPE, 1986).. De acordo com a literatura científica, o gesso alfa cristaliza na forma monoclínica (BUSHUEV E BORISOV apud SINGH, 2007). Compactos e facilmente solúveis em água, podendo resultar em formatos predefinidos, originando pastas de alta fluidez e peças com alto desempenho (PERES et al, 2008). O gesso beta cristaliza na forma trigonal (BUSHUEV e BORISOV apud SINGH, 2007) e apresenta morfologia caracterizada por cristais pontiagudos, desordenados com interfaces relativamente fracas (REYNAUD et al, 2006), conforme ilustrado na Figura 2.3.. Figura 2.3 - Microscopia eletrônica de varredura do gesso β (REYNAUD et al, 2006)..

(22) 7 2.1.3 Propriedades O gesso apresenta baixa condutividade térmica, sendo considerado um mau condutor de calor, característica essa atribuída a presença de grandes vazios nos espaços intercristalinos, chegando a ser de 3 a 4 vezes menos condutor do que o concreto (DIAS e CINCOTO, 1995). A presença de água na composição química do gesso causa a absorção de grande quantidade de energia calorífica para transformações químicas internas, liberação e vaporização de moléculas da água, tornando o gesso um material com capacidade de resistência ao fogo (DIAS e CINCOTO, 1995). Essa higroscopicidade proporciona a este material uma grande capacidade de absorção de água do ambiente, pois sua estrutura de cristais funciona como grandes poros, e essa umidade é liberada automaticamente com o aquecimento do ambiente devido sua capacidade de dessorção. Estudos sobre o desempenho térmico de ambientes com incidência de sol têm apresentado uma redução na temperatura do ambiente em aproximadamente 4°C com uso de placas de gesso (ATHIENITIS, 1997). Estudos sobre o comportamento acústico do gesso confirmam que sua utilização contribui para melhorar a sonorização dos ambientes (PERES et al., 2008). A resistência mecânica e a rigidez do conjunto de gesso são, essencialmente, com base no encadeamento dos cristais dihidratado, que acompanha a sua precipitação (KUNKELY e VOGLER, 2008). A quantidade de água utilizada tem influência direta no tempo de pega, bem como na resistência mecânica do material. Contudo, a diminuição da quantidade de água utilizada para seu emassamento, aumenta sua resistência mecânica, no entanto, reduz o tempo de pega. Portanto, a relação água/gesso deve ser devidamente escolhida de acordo com finalidade da aplicação. Dentre as patologias deste material o aparecimento de fissuras, a perda de aderência na interface base-revestimento e sua baixa capacidade de absorver cargas de impactos se destacam (DIAS e CINCOTO, 1995). Entretanto, aplicação dos produtos do gesso se restringe a ambientes com pouca umidade e baixa movimentação de pessoas, devido seu comportamento plástico não linear com pouca eficiência mecânica na presença da água (KLOPROGGE e FROST, 2000) e sua baixa capacidade de absorver cargas de impactos nos planos revestidos (DIAS e CINCOTO, 1995). O desenvolvimento de compósitos a base de gesso tem sido intensificado com o intuito de melhorar suas propriedades e combater suas patologias. Bijen e Van Der Plas apud.

(23) 8 Çolak (2006) obtiveram um material compósito de gesso com adição de polímeros acrílicos no estado de dispersão juntamente com a fibra de vidro, observaram melhorias na força mecânica e estabilidade aos efeitos externos. Çolak (2006) obteve um aumento na força a flexão do gesso modificado com látex, essa modificação da força a flexão foi atribuída à formação de polímeros dentro do gesso. A incorporação do látex no gesso após a hidratação resulta na modificação da rede de poros interferindo na sua hidratação, interrompe sua decomposição e dificulta a cristalização. Além disso, o aumento do teor de látex reduz a porosidade devido o preenchimento dos vazios entre os cristais de gesso com pequenas unidades, onde seus grãos são revestidos com polímero látex dificultando a hidratação do gesso o que contribui para a melhor compactação das misturas. As Figuras 2.4 (a) e (b) ilustram a microestrutura do gesso com adição de látex (EVE et al., 2007).. a. b. Figura 2.4 – Microscopias de compósitos de gesso (a) com 1% e (b) 10% de látex, respectivamente (S. EVE et al, 2007).. Estudos com substituição parcial de cal pelo gesso em tijolos de pouco peso tem como resultando um leve decréscimo na resistência com uma redução considerável na densidade. Entretanto na presença de íons de alumínio, o sulfato de cálcio ataca os íons de Al formando um produto de hidratação com redução na absorção de água e aumento na densidade (PIMRAKSA e CHINDAPRASIRT, 2009). 2.1.4 Aplicações O gesso encontra na construção civil o seu maior mercado de difusão, pois sua utilização parte desde os produtos essenciais, na primeira etapa construtiva (cimento, blocos.

(24) 9 etc.) (PERES et al, 2008), até a última etapa de acabamento (forro, revestimento de paredes, tintas e louças sanitárias) (op. cit.). No entanto, sua utilização também pode ser evidenciada na indústria como carga de papel, carga de inseticidas, aglomerante do giz, na fabricação de discos, pólvora, botões de fósforo, no acabamento de tecidos, na fabricação de portas corta fogo (SOBRINHO, 2001), no tratamento de água, bem como na indústria ortopédica, alimentícia, agrícola e odontológica. A indústria cimenteira é uma das maiores consumidoras de gipsita, sendo o gesso adicionado ao cimento Portland para regular o tempo de pega. Na agricultura, o gesso é utilizado na correção dos solos alcalinos, onde ao reagir com o carbonato de sódio, dá origem ao carbonato de cálcio e o sulfato de sódio, substâncias de grande importância na agricultura (SOBRINHO et al, 2001). Recentemente, sua utilização como placas de gesso, pré-moldados e revestimento de paredes têm aumentado significativamente no panorama nacional, em especial como revestimento de parede aplicado diretamente sobre a alvenaria, em substituição ao sistema de chapisco e reboco, devido à diminuição das etapas do processo, que ocasiona em economia nos custos e na quantidade de materiais utilizados no produto final (CINCOTO, 1995). Contudo sua aplicação pode ser realizada basicamente por dois processos: o manual utilizado na aplicação do revestimento liso e o projetado que é aplicado com uma bomba misturadora, onde seu acabamento final também é dado manualmente. No entanto, a baixa eficiência do gesso à umidade limita sua utilização para ambientes externos. 2.1.5 Geração de Resíduos A utilização do gesso na construção civil gera um grande volume de resíduos, sua aplicação estima perdas em torno de 45% (AGOPYAN et al., 1998) da massa, ocasionada principalmente pelo rápido endurecimento do gesso. De acordo com a Resolução de no307 do Conselho Nacional de Meio Ambiente (CONAMA, 2002) que classifica os resíduos provenientes da construção civil de acordo com a sua origem, os resíduos oriundos do gesso se encontram classificados na classe C, classificados como resíduos para os quais não foram desenvolvidas tecnologias ou aplicações economicamente viáveis que permitam a sua reciclagem ou recuperação, conforme pode ser observado na Tabela 2.1..

(25) 10. Tabela 2.1 – Classificação do RCC, segundo a Resolução nº 307 (CONAMA, 2002). CLASSE. ORIGEM. MATERIAL. A. Resíduos reutilizáveis ou recicláveis como agregados, oriundos de: + Construções, demolições, reformas e reparos de Componentes cerâmicos (tijolos, blocos, edificações, pavimentações e de outras obras de telhas, placas de revestimento etc), infraestrutura; argamassa de concreto; + Processo de fabricação e/ou demolição de peças prémoldadas em concreto fabricadas no canteiro de obras.. B. Resíduos recicláveis para outras destinações.. Plásticos, papel e papelão, metais, vidros, madeiras e outros.. C. Resíduos para os quais não foram desenvolvidas tecnologias ou aplicações economicamente viáveis, que permitam a sua reciclagem ou recuperação.. Produtos oriundos do gesso.. Resíduos perigosos.. Tintas, solventes, óleos e outros, ou os contaminados de demolições, reformas e reparos de clínicas de saúde, indústrias e outras instalações.. D. Na Figura 2.5, pode-se observar que a classe C possui o segundo maior volume de resíduos na Avaliação da composição e quantidade dos resíduos sólidos da construção civil de Aracaju- Sergipe- Brasil (DALTRO FILHO et al, 2005).. Figura 2.5 - Representação gráfica da composição média dos RCC de Aracaju, segundo a classificação da resolução no307/CONAMA (DALTRO FILHO et al, 2005)..

(26) 11 Entretanto, recentemente o gesso tem atraído à atenção da comunidade científica e industrial no Brasil, devido ao volume de resíduos gerados oriundos a partir deste material. Algumas alternativas como a produção de gesso agrícola reciclado tem dado certo, devido a simplicidade do processo (PERES et al, 2008). No mercado internacional, pode-se encontrar empresas devidamente qualificadas para reciclagem do gesso como a New West Gypsum Recicling fundada por volta de 1984. Apesar da NBR 1004 (ABNT, 2004) definir a maioria dos resíduos encontrados em entulhos de construções como não perigosos, no anexo H, com exceção de tintas, solventes e vernizes, a disposição inadequada de resíduos de gesso em ambientes úmidos, com baixo pH e sob ação das bactérias redutoras de sulfatos, condições presentes em aterros sanitários e lixões, pode gerar o gás sulfídrico (H2S) que possui características tóxicas e inflamáveis. 2.1.6 Prescrições Normativas Dentre as prescrições normativas brasileiras propostas pela ABNT (Associação Brasileira de Normas Técnicas), é possível encontrar NBR (Normas Brasileiras Registradas) que estabelecem critérios a serem seguidos para execução de testes e ensaios relativos à obtenção de medidas de propriedades do gesso para utilização na construção civil: - NBR 12127 – Gesso para construção: determinação das propriedades físicas do pó. - NBR 12128 – Gesso para construção: determinação das propriedades físicas da pasta. - NBR 12129 – Gesso para construção: determinação das propriedades mecânicas. - NBR 12130 – Gesso para construção: determinação da água livre de cristalização e teores de óxido de cálcio e anidrido sulfúrico. - NBR 13207 – Gesso para construção civil. Outras NBR mais específicas quanto à aplicação do gesso na construção também são encontradas, no entanto, sua discussão abrange somente características físicas da peça e instruções sobre o método de aplicação..

(27) 12 - NBR 12775 – Placas lisas de gesso para forro: determinação das dimensões e propriedades físicas. - NBR 13867 – Revestimento interno de paredes e tetos com pasta de gesso: materiais, preparo, aplicação e acabamento. - NBR 14715 – Chapas de gesso acartonado: requisitos. - NBR 14716 – Chapas de gesso acartonado: verificação das características geométricas. - NBR 14717 – Chapas de gesso acartonado: determinação das características físicas. Portanto, é notória a escassez de normas que estabeleçam critérios para os mais diversos tipos de propriedades e aplicações do gesso, sendo possível observar a necessidade de mais estudos sobre o uso do gesso nas mais diferentes áreas.. 2.2 Fibras A utilização de fibras como reforço tem uma forte relação com sua orientação, sendo esta um fator determinante nas suas propriedades, principalmente quando se trata de fibras longas, assim como os arranjos distintos e as combinações de fibras. Além disso, o tamanho das fibras, a fração volumétrica das fibras e o volume de vazios nos compósitos podem ser controlados de forma a conferir diferentes características ao produto final (NETO e PARDINI, 2006). As fibras artificiais utilizadas como reforço em compósitos de matrizes cimentícias continuam sendo foco de estudos, sendo as fibras de vidro, de nylon, de polipropileno, de carbono e de aço as mais utilizadas no mercado. O baixo coeficiente de dilatação térmica, a estabilidade das propriedades mecânicas em altas temperaturas, o grande alongamento na ruptura, a facilidade de processamento e o baixo custo são vantagens conferidas pelas fibras de vidro, sendo aplicadas em matrizes, a base de gesso e cimentícias com baixa alcalinidade, com a finalidade de superar a ruptura frágil. As fibras de polipropileno e nylon reduzem a formação de microfissuras na fase de retração inicial e este último apresenta pequenos acréscimos na compressão simples. Concretos e argamassas reforçados com fibras de aço são compósitos bastante consolidados na construção civil, apresentam alta ductilidade com grande.

(28) 13 absorção de energia, controle eficaz de fissuras, grande durabilidade, aplicação rápida e fácil (FREIRE, 2006). A utilização de fibras naturais como reforço em matriz vem se intensificando nos últimos anos apesar de suas propriedades mecânicas serem modestas em relação aos materiais estruturais tradicionais, buscando unir a necessidade de um material renovável, abundante e ecologicamente correto, com as melhorias nas propriedades da matriz. 2.2.1 Fibras Naturais As fibras naturais são materiais com baixa massa específica, pouca abrasividade, baixo custo e consumo de energia de produção reduzido, se tornando atrativo pela viabilidade de gerar compósitos leves, baixa densidade, com alta resistência ao impacto, baixa condutividade térmica, bom isolamento térmico e acústico, dentre outros (FIGUEIREDO, 2008). A Tabela 2 apresenta valores de resistência à tração (σ), módulo de elasticidade (E), deformação na ruptura (ξ) e massa específica (ρ) de algumas fibras vegetais. Tabela 2.2 – Valores de resistência à tração, módulo de elasticidade, deformação na ruptura e massa específica de algumas fibras (Neto e Partini, 2006).. Tipos de Fibra. σ (MPa). E(GPa). ξ (%). ρ(g/cm3). Sisal. 126 - 800. 3,8 – 62,0. 2,8 - 10. 1,27 – 1,50. Coco. 95 – 149. 2,8 – 13,7. 3,3 – 5,1. 1,18 – 1,45. Juta. 320 - 500. 12,0 - 100. 1,3 – 2,8. 1,50. Malva. 160. 17,4. 5,2. 1,41. Rami. 393 - 900. 7,3 – 25,0. 1,8 – 5,3. 1,51. Piaçava. 143. 5,6. 5,9. 1,05. As dimensões, o volume de vazios e a absorção de água são propriedades físicas determinantes das fibras. A relação entre o comprimento e o diâmetro determina a capacidade de reforço da fibra, quanto maior essa razão maior a capacidade de reforço, sendo a matriz a responsável pela transferência das solicitações mecânicas para a fibra. Para os compósitos reforçados com particulados essa relação entre o comprimento e o diâmetro é igual a um, e a eficiência do reforço depende de uma forte ligação na interface.

(29) 14 matriz – partícula, sendo que a matriz transfere parte da tensão aplicada às partículas, as quais suportam uma fração da carga. Dentre as desvantagens das fibras naturais estão a pouca uniformidade das propriedades mecânicas, a baixa estabilidade dimensional, a geometria complexa das seções transversais e a baixa temperatura de processamento (NETO e PARDINI, 2006). Fibras vegetais são complexos compostos naturais com uma estrutura celular, onde uma única fibra é uma composição de várias células (JOHN et al., 2005), que por sua vez são compostas por microfibrilas, ricas em celulose (AGOPYAN e SAVASTANO JR., 2003). As diversas células que compõem a fibra encontram-se aglomeradas pela lamela intercelular, composta de hemicelulose, pectina e principalmente lignina. A celulose é um polímero linear, com unidades de glucose, apresentando algumas regiões cristalinas. A hemicelulose é um polímero ramificado, composto por vários polissacarídeos. Enquanto que a lignina é uma mistura amorfa e heterogênea de polímeros aromáticos condensados e monômeros fenilpropano (JOHN et al., 2005). A Tabela 2.3 apresenta valores de composição encontrados na literatura para a fibra do coco. Tabela 2.3 – Composições da fibra de coco encontradas na literatura.. Referências Khalil et al.. Asasutjarit et al.. Savastano e. Dam et al.. Agopyan Celulose. 46.0. 68.9. 53.0. 36.3. Hemicelulose. 21.0. 16.8. -. -. Lignina. 31.0. 32.1. 40.8. 32.7. Extrativos. 4.0. -. -. 10.9. A fibra de coco possui sua morfologia caracterizada por um formato cilíndrico e com pontuações superficiais, que auxiliam na ancoragem da fibra na matriz, bem como a existência de estrutura fechada, em que as células individuais ficam protegidas internamente (AGOPYAN et al., 2005). Estudos indicam que a morfologia da fibra de coco apresenta maior resistência ao ataque alcalino do que o sisal e o eucalipto, devido sua estrutura externa ser coberta por uma camada com baixa permeabilidade (AGOPYAN et al., 2005)..

(30) 15 O pó da fibra do coco é um resíduo orgânico oriundo do processamento do mesocarpo fibroso do coco pela indústria de vassouras e outros utensílios, e se constitui num subproduto abundante na agroindústria, disponível no nordeste e de baixo valor no mercado (MACEDO, 2005). Em Sergipe as plantações locais de coco estão localizadas nas áreas litorâneas, com destaque para Pacatuba, Santo Amaro das Brotas, Barra dos Coqueiros, Estância, Itaporanga D’ajuda, Aracaju, São Cristóvão, Brejo Grande, Indiaroba e Santa Luzia do Itanhy, respectivamente, em ordem decrescente de importância. Na produção nacional, Sergipe se destaca como terceiro lugar, após a Bahia e o Ceará (op. cit). No entanto, ainda não há um total aproveitamento da potencialidade do coco no Brasil, e o consumo se resume a indústria alimentícia, diferente do mercado mundial, onde há um aproveitamento integral do fruto. O pó de coco in natura é composto por grupos oxigenados, dentre os quais estão distribuídos na forma de ésteres, álcoois e fenóis (MACEDO et al., 2005). A literatura apresenta para o pó de coco in natura uma morfologia caracterizada por folhas sobrepostas, com a formação de placas (op. cit), conforme pode ser observado na Figura 2.6.. Figura 2.6 - Microscopia Eletrônica de Varredura do pó de coco in natura (MACEDO et al, 2005).. Estudos anteriores sobre a área superficial e a distribuição de poros indicam a presença de microporos na forma de fendas para o pó de coco (MACEDO et al., 2005)..

(31) 16. 3. METODOLOGIA 3.1 Preparação dos Materiais No presente trabalho foram utilizados como matriz o sulfato de cálcio dihidratado P. A., como padrão, e o gesso comercial, comercializado como gesso para revestimento pela empresa Trevo. A carga utilizada para obtenção dos compósitos foi o pó da casca do coco in natura proveniente do processamento de suas fibras, o qual passou por uma etapa prévia de secagem a 100ºC, para eliminar a umidade, e por uma separação granulométrica mediante a utilização das peneiras com abertura de malha 0,297mm (mesh 48), 0,210mm (mesh 65) e 0.149mm (mesh 100). As amostras foram misturadas manualmente em um almofariz, antes da adição de água, para garantir a homogeneização da mistura e posteriormente misturadas com água, na proporção comercial indicada pelo fabricante4, para verificação da compatibilidade entre a carga e a matriz. Para todas as formulações foram utilizados os mesmos procedimentos em termos de preparação. Inicialmente foram incorporados os valores de 1%, 10% e 20 % de carga com mesh 100 na matriz de sulfato de cálcio P. A., bem como na matriz de gesso, conforme pode ser observado na Tabela 3.1.. _______________ 4. 40 Kg de gesso para uma adição de 30 litros de água..

(32) 17. Tabela 3.1 – Composições das misturas em percentual.. Composições das misturas S1. S10. S20. G1. G10. G20. Sulfato de cálcio P.A. 99%. 90%. 80%. -. -. -. Gesso comercial Pó de coco in natura (mesh 100). -. -. -. 99%. 90%. 80%. 1%. 10%. 20%. 1%. 10%. 20%. Para a determinação das propriedades mecânicas foram incorporados os valores de 1% e 5% de carga, com dois tamanhos diferentes de granulometria, mesh 65 e 100, na matriz de gesso comercial, as quais estão apresentadas na Tabela 3.2.. Tabela 3.2 – Composições dos corpos de prova confeccionados em percentual.. G Gesso comercial. G1/100 G5/100. G1/65. G5/65. 100%. 99%. 95%. 99%. 95%. Pó de coco in natura ( mesh 65). -. -. -. 1%. 5%. Pó de coco in natura ( mesh 100). -. 1%. 5%. -. -. As Figuras 3.1 e 3.2 apresentam as esquematizações das composições utilizadas na caracterização do material e realização dos ensaios tecnológicos..

(33) 18 PÓ DE COCO MESH 100. SULFATO DE CÁLCIO DIHIDRATADO. GESSO COMERCIAL. 1%. 10%. 20%. 1%. 10%. 20%. S1. S10. S20. G1. G10. G20. ADIÇÃO DE ÁGUA. S1H. S10H. ADIÇÃO DE ÁGUA. S20H. G1H. G10H. G20H. Figura 3.1 – Esquema referente às formulações dos compósitos, com matrizes de sulfato de cálcio dihidratado e o gesso comercial.. GESSO COMERCIAL + PÓ DE COCO. MESH 100. 1%. G1/100. MESH 65. 5%. 1%. G5/100. G1/65. 5%. G5/65. Figura 3.2 – Esquema referente às formulações dos corpos de prova confeccionados para realização dos ensaios tecnológicos, com matrizes de gesso comercial..

(34) 19. 3.2 Caracterização dos Materiais 3.2.1 Análise Termogravimétrica (TGA). As curvas termogravimétricas (TG/DTG) foram realizadas em um SDT 2960 Simultaneous DSC-TGA, sob fluxo de gás nitrogênio de 100ml/min, taxa de aquecimento de 10ºC por minuto até uma temperatura final de 600ºC. 3.2.2 Difração de Raios-X (DRX). As análises de difração de raios-X foram obtidas utilizando um difratômetro RIGAKU, operando em modo de varredura, com radiação de Cu-Kα (λ=1,5418 Ǻ), e filtro de níquel com voltagem de 40 KV e corrente de 40mA, velocidade de varredura 3º/mim em 2Ө (5 - 60º). 3.2.3 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). As microscopias eletrônicas de varredura foram realizadas no Centro de Tecnologia do Gás e Energias Renováveis (CTGás) – UNPA.LABEMAT na cidade de Natal, estado do Rio Grande do Norte e na Universidade Federal de Pelotas no Laboratório de Análise de Superfícies, no estado do Rio Grande do Sul. As micrografias foram obtidas utilizando um microscópio eletrônico de varredura Shimadzu modelo SSX – 550, em ambos os laboratórios. As amostras foram presas com fita de carbono e metalizadas com ouro.. 3.2.4 Espectroscopia de Infravermelho. As análises foram realizadas utilizando um espectrômetro da marca PERKIN-ELMER SPECTOMETER, mediante a homogeneização das amostras com o solvente brometo de potássio (KBr). A quantidade de KBr utilizada foi 10x a mais que a quantidade da amostra..

(35) 20. 3.3 ENSAIOS TECNOLÓGICOS. Os ensaios tecnológicos foram realizados na Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN), no Laboratório de Propriedades Físicas de Materiais Cerâmicos (LaPFiMC). 3.3.1 Ensaio de Resistência à Compressão. Foram confeccionados corpos de prova cúbicos (50 x 50) mm de acordo com a norma NBR 12129, que prescreve o método para determinação das propriedades mecânicas do gesso para construção. Os ensaios foram realizados considerando-se as composições descritas na Tabela 3.2, utilizando uma prensa de ensaio com capacidade de carga superior a 20000N, conforme estabelecido pela NBR12129.. Figura 3.3 – Corpos de prova cúbicos confecccionados.. Os resultados são expressos através da média da resistência à compressão dos corpos de prova, sendo que cada resultado individual não deve diferir mais que 15% da média calculada, com o intuito de se obter resultados com confiabilidade..

(36) 21 3.3.2 Ensaio de Resistência à Flexão. A tensão de ruptura à flexão foi realizada através do teste de flexão em três pontos, para corpos de prova confeccionados em dimensões (60 x 10 x 10) mm. Os ensaios foram realizados considerando-se as composições descritas na Tabela 3.2, utilizando uma máquina de ensaio de bancada, modelo ZR 2.5 ZWICKROELL (Alemanha). Os resultados são expressos através da média da resistência à flexão obtida nos ensaios..

(37) 22. 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES 4.1 Caracterização das Matérias - Primas. 4.1.1 Pó de Coco in natura. A Figura 4.1 corresponde ao gráfico de análise térmica TGA/DTG do pó de coco in natura. A partir da curva DTG observa-se uma região de temperatura entre 200 e 350ºC com pico característico de degradação e volatilização dos componentes dos materiais carbonáceos (hemicelulose, celulose e lignina) (MACEDO, 2005).. 110 1,4 100. Po de coco in natura. 1,2. 1,0 80 0,8. o. 70. DTG ( % / C ). Perda de massa ( %). 90. 0,6. 60. 0,4. o. 50. 312 C. 40. 0,2. 30. 0,0 0. 100. 200. 300. 400. 500. 600. o. Temperatura ( C ). Figura 4.1 - Curva TGA (―) / DTG (---) do pó de coco in natura.. Os resultados mostram a ocorrência de aproximadamente 40% de perdas de massa, a qual é caracterizada pela presença de dois picos correspondentes à decomposição, um em torno de 310ºC característico da decomposição de α – celulose e outro que surge como um ombro em torno de 280ºC, atribuído a decomposição de hemicelulose e ligações glicosídicas, Figura 4.1 (MACEDO, 2005)..

(38) 23 A Figura 4.2 ilustra o difratograma de raios-X do pó de coco in natura. A partir dos resultados pode-se observar a predominância da fase amorfa na estrutura do pó de coco, com halos em torno de 2θ = 11,4 e 21,7 graus.. Intensidade ( a. u. ). Po de coco in natura. 10. 20. 30. 40. 50. 60. 2θ. Figura 4.2 - Difratograma do pó de coco in natura.. A Figura 4.3 ilustra as microscopias eletrônicas de varredura (MEV) da fibra de coco in natura, onde podem ser observados pontos brancos na superfície da fibra, atribuídos à presença de silicatos e já descritos na literatura (MACEDO et al., 2008), que pode estar relacionado ao pico de DRX em 2θ= 27,7º.. a). b). Figura 4.3 - Microscopia Eletrônica de Varredura: (a) Fibra de coco in natura, aumento de 350 X; (b) Fibra de coco in natura, aumento de 1000 X..

(39) 24 A Figura 4.4 ilustra as microscopias eletrônicas de varredura da fibra e do pó de coco in natura, onde podem ser observadas estruturas esfoliadas (MACEDO, 2005).. a). b). Figura 4.4 - Microscopia Eletrônica de Varredura: (a) Fibra de coco in natura, aumento de 1500 X; (b) Pó de coco in natura, aumento de 200 X (MACEDO, 2005).. 4.1.2 Sulfato de Cálcio P. A.. A Figura 4.5 apresenta os gráficos de análise térmica TGA/DTG do sulfato de cálcio dihidratado (CaSO4.2H2O). Os resultados ilustram a ocorrência de uma etapa no processo de decomposição com máxima em 127ºC para o sulfato de cálcio dihidratado sem adição de água (S), Figura 4.5 (a), e em 122ºC para o sulfato de cálcio dihidratado com adição de água (SH), Figura 4.5 (b), atribuída à perda de água na estrutura..

(40) 25. 0,8. o. 127 C. (a) 0,6. Perda de massa (%). o. 90. Derivada da Perda de Massa (% / C). 100. 0,4 80. 0,2. 70. 0,0 1,0. o. (b). 122 C. 100. 0,8 0,6. 90. 0,4 80 0,2 70. 0,0 0. 100. 200. 300. 400. 500. 600. o. Temperatura ( C ). Figura 4.5 - Curva TGA (―) / DTG (-- -) do (a) sulfato de cálcio dihidratado sem a adição de água (S) e (b) sulfato de cálcio dihidratado após a adição de água (SH).. Estudos anteriores sobre a cinética de desidratação do sulfato de cálcio dihidratado sugerem que o processo é controlado por mecanismos de nucleação e difusão (BALL and NORWOOD, 1969). As curvas DTG apresentaram uma perda de massa em torno de 21% para as composições S e SH, atribuída à perda das duas moléculas de água presentes na estrutura do sulfato de cálcio dihidratado, Figura 4.5. Os cálculos da massa molecular do sulfato de cálcio dihidratado confirmam que os 21% de perda massa pertence às moléculas de água.. CaSO4 .2( H 2 O) Ca = 40.080 × 1 = 40.08 S = 32.064 × 1 = 32.064. 136.144 → 79%. O = 16.000 × 4 = 64.000 172.176 → 100%. H = 1.008 × 4 = 4.032 O = 16.000 × 2 = 32.000. 36.032 → 21%.

(41) 26 A Figura 4.6 corresponde aos gráficos de análise térmica diferencial (DTA) do sulfato de cálcio dihidratado sem e após a adição de água. Os resultados mostram a ocorrência de. DTA ( u V ). uma reação endotérmica, durante o processo de perda da água de cristalização.. 5 4 3 2 1 0 -1 -2 -3 5 4 3 2 1 0 -1 -2 -3. (a). O. 134 C. (b). O. 128 C 0. 100. 200. 300. 400. 500. 600. o. Temperatura ( C) Figura 4.6 – Curvas de análise térmica diferencial (DTA): (a) sulfato de cálcio dihidratado sem a adição de água (S) e (b) sulfato de cálcio dihidratado após a adição de água (SH).. A Figura 4.7 apresenta o difratograma de raios-X do sulfato de cálcio dihidratado P. A. (S). A partir do difratograma do sulfato de cálcio dihidratado P. A. (S) é possível observar a predominância de fases cristalinas com picos bem definidos em 2θ = 11,3º, 20,4º, 23,1º, 27,7º, 28,8º, 30,8º e 33,1ºC atribuídos aos planos (020), (021), (040), (111), (041), (221) e (150) (JPCDS, ficha nº33-0311), respectivamente..

(42) (020). 27. 10. 20. 30. 40. (281) (190). (080) (260) (241) (062) (262). (242). (151). (221) (112) (150). (111). (040). (041). (021). Intensidade ( a. u. ). CaSO4.2H2O. 50. S 60. Figura 4.7 - Difratograma do Sulfato de cálcio dihidratado (S).. As condições para que ocorra a difração de raios-X vão depender da diferença de caminho percorrido pelos raios e o comprimento de onda da radiação incidente. Aplicando a lei de Bragg no difratograma acima podemos definir as distâncias interplanares a partir da Equação 1: (Eq. 1). nλ = 2dsenθ. Onde θ é o ângulo de incidência, λ é o comprimento de onda dos raios X incidentes, d é a distância interplanar e n é um número inteiro. A Tabela 4.1 apresenta a distância interplanar do plano (020) do Sulfato de cálcio dihidratado. Tabela 4.1 – Distância interplanar para o plano (020) do sulfato de cálcio dihidratado.. λ ( Ǻ). θ. sen θ. d=nλ / 2senθ. 1,5418. 5,65. 0,098. 7,86. A Figura 4.8 ilustra as microscopias eletrônicas de varredura (MEV) do pó de sulfato de cálcio P.A. antes e após a adição de água, é possível observar que o acréscimo de água não modifica sua morfologia, que se caracteriza por cristais prismáticos..

(43) 28. a). d). b). e). c). f). Figura 4.8 – Microscopia Eletrônica de Varredura do pó das composições: (a) S, aumento de 500 X; (b) S, aumento de 2000 X; (c) S, aumento de 5000 X; (d) SH, aumento de 500 X; (e) SH, aumento de 2000 X; (f) SH, aumento de 5000 X..

(44) 29 4.1.3 Gesso Comercial.. A Figura 4.9 (a) apresenta as curvas de análise térmica TGA/DTG do gesso comercial no seu estado hemidratado. Os resultados apresentam um pico de decomposição com máxima em 104ºC referente à perda da água estrutural. De acordo com Dos Santos et al. apud Ballariano e Melis (2007), a isoterma de desidratação para o hemidratado em temperaturas próximas de 100ºC é coordenada por uma cinética de primeira ordem, onde a velocidade da reação é proporcional a concentração dos reagentes.. 0,8. 90. 0,4. o. 0,6. Perda de massa (%). o. 104 C. 80. 0,2. 70. 0,0 0,8. 100. (b). o. 128 C. 90. 0,6 0,4. 80. 0,2. 70. 0,0 0. 100. 200. 300. 400. 500. Derivada da Perda de Massa ( % / C). (a). 100. 600. o. Temperatura ( C ). Figure 4.9 - Curvas TGA (―) / DTG (-- -) do gesso comercial (a) sem a adição de água e (b) após a adição de água.. A Figura 4.9 (b) apresenta as curvas de análise térmica TGA/DTG do gesso comercial após convertido em dihidratado (GH), pelo processo de adição de água. Na curva TGA podese observar um pico com máxima em 128ºC característico da desidratação do gesso. As curvas DTG apresentaram uma perda de massa em torno de 6% e 21% para as composições G e GH, respectivamente, atribuída à perda das moléculas de água presentes na estrutura do gesso comercial, Figura 4.9. Os cálculos da massa molecular do gesso comercial confirmam que os 6% de perda massa pertence às 0,5 moléculas de água presentes no hemidratado..

(45) 30. 1 CaSO4 . ( H 2 O) 2 Ca = 40.080 × 1 = 40.08 S = 32.064 × 1 = 32.064. 136.144 → 94%. O = 16.000 × 4 = 64.000 145.152 → 100%. H = 1.008 × 1 = 1.008 1 O = 16.000 × = 8.000 2. 9.008 → 6%. A Figura 4.10 corresponde aos gráficos de análise térmica diferencial (DTA) do gesso comercial sem e após a adição de água. Os resultados mostram a ocorrência de uma reação endotérmica, durante o processo de perda da água de cristalização. 5. (a). 4 3 2. DTA (uV). 1 o. 109 C. 0 -1 -2. (b). -3 -4 -5 -6. o. 142 C 0. 100. 200. 300. 400. 500. 600. o. Temperatura ( C) Figura 4.10 – Curvas de análise térmica diferencial (DTA): (a) gesso comercial sem a adição de água (G) e (b) gesso comercial após a adição de água (GH).. A Figura 4.11 ilustra o difratrograma de raios-X do gesso comercial (G) utilizado. O difratograma apresenta claramente a predominância de fases cristalinas com picos bem definidos em 2θ= 14,4º, 25,4º, 29,4º, 31,5º, 41,9º, 49, 0º e 53,8ºC característicos do perfil do gesso beta, atribuídos às reflexões dos planos (200), (220), (400), (204), (422), (424) e (604) (JPCDS, ficha nº45-0848), respectivamente..

(46) (400). 31. 10. 20. 30. 40. (207). (521). (604) (620). (422) (224) (215). (202). (402). (424). (204). Intensidade ( a. u. ). (220). (200). CaSO4.0,5H2O. 50. 60. 2θ Figura 4.11 - Difratograma do gesso comercial (G).. Aplicando a lei de Bragg no difratograma do gesso comercial (G), encontramos a distância interplanar para o plano (200), Tabela 4.2. Tabela 4.2 – Distância interplanar para o plano (200) do gesso comercial.. λ ( Ǻ). θ. sen θ. d=nλ / 2senθ. 1,5418. 7,22. 0,130. 5,93. A Figura 4.12 ilustra as microscopias eletrônicas de varredura (MEV) do pó de gesso comercial antes e após sua hidratação, Figuras 4.12 (a-c) e (d-f), respectivamente. Pode-se observar que o gesso comercial hemidratado apresenta morfologia caracterizada por estruturas lamelares e cristais em formas de agulhas. No entanto, a adição de água modifica a morfologia do material, caracterizando-se pela presença de cristais prismáticos, conforme já descritos na literatura (PETRUCCI, 1995; REYNAUD et al., 2006)..

(47) 32. a). d). b). e). c). f). Figura 4.12 – Microscopia Eletrônica de Varredura do pó das composições: (a) G, aumento de 500 X; (b) G, aumento de 2000 X; (c) G, aumento de 5000 X; (d) GH, aumento de 500 X; (e) GH, aumento de 2000 X; (f) GH, aumento de 5000 X..