Organização e análise estatística de Programas Interlaboratoriais

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FACULDADE DE TECNOLOGIA DE SÃO PAULO – FATEC-SP

CURSO DE MATERIAIS, PROCESSOS E COMPONENTES

ELETRÔNICOS

Alessandro Valsecchi Casale

Cláudio Giraldi Junior

SÃO PAULO 2011

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Organização e análise estatística de Programas Interlaboratoriais

Alessandro Valsecchi Casale

Cláudio Giraldi Junior

SÃO PAULO 2011

Trabalho de conclusão do Curso, apresentado para obtenção do grau de TECNÓLOGO no Curso de Tecnologia em Materiais, Processos e Componentes Eletrônicos da Faculdade de Tecnologia de São Paulo, FATEC-SP.

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AGRADECIMENTOS

(de Alessandro Valsecchi Casale)

Agradeço primeiramente a Deus, pela oportunidade de ter chegado até o

término do curso.

Agradeço ao meu orientador pela oportunidade de aprendizado, pelos

muitos conselhos, pelo incentivo a esse trabalho de graduação e pela paciência

que teve comigo durante o período de estágio.

Aos meus pais,Wilson e Miriam, que sempre incentivaram o meu

constante crescimento pessoal e profissional.

A minha namorada Babi, pelos grandes momentos de felicidade

incentivando-me várias vezes nas horas que eu mais precisava.

A todos os meus amigos de faculdade, pelos grandes momentos de

felicidade que me proporcionaram durante a faculdade.

A todos que trabalharam comigo no Instituto de Eletrotécnica e Energia

da Universidade São Paulo, pelo aprendizado e pelos momentos de felicidade.

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AGRADECIMENTOS

(de Claudio Giraldi Junior)

Agradeço a Deus por ter me dado força para ter concluído o curso.

Agradeço ao meu orientador pela oportunidade de aprendizado, pelos

muitos conselhos, pelo incentivo a esse trabalho de graduação e pela paciência

que teve comigo durante o período de estágio.

Agradeço a Eliana e Cláudio, meus amados pais, que sempre acreditaram

em mim.

Agradeço ao Professor Doutor Chefe de Departamento, Marcelo Bariatto

pelas grandes aulas, regadas a piadas nem sempre tão engraçadas, porém muito

originais.

Agradeço aos meus grandes amigos de faculdade, por todos os

momentos passados juntos, principalmente no C. A. jogando um “pebolas”.

Agradeço a Isadora, minha namorada, por ter me incentivado durante a

realização desse trabalho.

Agradeço a todos que trabalharam comigo no Instituto de Eletrotécnica e

Energia da Universidade São Paulo, pelo aprendizado e pelos momentos de

felicidade.

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ESUMO

”Sábio é aquele que sabe que não sabe!” Prof. Dr. Marcelo Bariatto

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RESUMO

Segundo a norma ABNT NBR ISO/IEC 17025 o laboratório acreditado deve ter procedimentos de controle de qualidade para monitorar a validade dos ensaios. Para isso os dados resultantes devem ser registrados de forma que possam detectar erros analisados criticamente aplicando-se técnicas estatísticas. Para isso, podem ser realizadas as seguintes atividades:

• uso regular de materiais de referência certificados e/ou controle interno da qualidade, utilizando materiais de referência secundários;

• participação em atividades de ensaio de proficiência;

• ensaios ou calibrações replicadas, utilizando-se os mesmos métodos ou métodos

diferentes;

• reensaio ou recalibração de itens retidos;

• correlação de resultados de características diferentes de um item.

A participação dos laboratórios em atividades de ensaio de proficiência é um dos requisitos imposto pelo Inmetro que indica a competência do laboratório para realizar determinados ensaios, sendo parte integrante do processo de avaliação e acreditação do laboratório. Para a realização dessas atividades de ensaios de proficiência, devem ser realizadas Comparações Interlaboratoriais que determinam o desempenho dos laboratórios ao realizar ensaios nos quais são acreditados.

Nesse trabalho, foi demonstrado como é organizada uma Comparação Interlaboratorial, utilizando os ensaios de calibrações 135% e 200%, e característica tempo/corrente de disjuntores termomagnéticos. Através dos resultados de atuação dos disjuntores, foi avaliado o desempenho dos laboratórios aplicando o método estatístico

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ABSTRACT

According to the standard ISO / IEC 17025 accredited laboratory must have the quality control procedures to monitor the validity of the tests. To do so the resulting data should be recorded so that they can detect errors critically analyzed by applying statistical techniques. To do this, can be performed the following activities:

• regular use of certified reference materials and / or internal quality control using secondary reference materials;

• participation in proficiency testing activities;

• replicate tests or calibrations, using the same method or different methods; • retest or recalibration of retained items;

• correlation of results of different characteristics of an item.

The laboratories participating in proficiency testing activities is an indication of the competence of the laboratory to perform certain tests and is an integral part of the evaluation process and "accreditation" of the laboratory. To carry out these proficiency testing activities, interlaboratory comparisons may be performed to determine the competence of laboratories to perform tests in which they are accredited.

In this work was demonstrated how a interlaboratory comparison is organized using the tests of 135% and 200% calibrations, and characteristic time – current in thermomagnetic circuit breakers. With the results of operation in circuit breakers, we evaluated the performance of laboratories applying the statistical method-Z Score.

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INTRODUÇÃO

1. CAPÍTULO 1 – SISTEMA BRASILEIRO DE AVALIAÇÃO DA

CONFORMIDADE

Ao final da década de 1960, verificou-se um grande crescimento econômico no Brasil, motivando novas políticas governamentais visando o apoio ao setor produtivo. A necessidade de acompanhar o mundo na sua corrida tecnológica, no aperfeiçoamento, na exatidão e, principalmente, no atendimento às exigências do consumidor, trouxe novos desafios para a indústria. Para atender essas exigências, foi criado em 1973 o Inmetro – Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia, responsável por fortalecer as empresas nacionais, aumentando a sua produtividade por meio da adoção de mecanismos destinados à melhoria da qualidade de produtos e serviços, implantando de forma assistida programas de avaliação da conformidade de produtos, processos, serviços e pessoal, alinhados às políticas do Sinmetro – Sistema Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial.

1.1. AVALIAÇÃO DA CONFORMIDADE

A atividade de Avaliação da Conformidade começou no Brasil na década de 80, avaliando a conformidade de produtos e serviços, inicialmente com transporte de cargas perigosas, segurança veicular e capacetes de motociclistas. Hoje em dia, a Avaliação da Conformidade ganhou destaque e é responsável pela certificação de diversos produtos e serviços do setor produtivo.

Considerando as regras do Acordo de Barreiras Técnicas ao Comércio, da Organização Mundial de Comércio, a Avaliação da Conformidade é essencial para que consumidores, setores produtivos e reguladores tenham confiança nos programas de certificação de produtos, processos e serviços na medida em que não criem dificuldades desnecessárias ao comércio, fazendo com que o Brasil obtenha o reconhecimento de seus

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programas de Avaliação da Conformidade, internacionalmente, adotando-se práticas, normas e guias internacionais.

Os objetivos da Avaliação da Conformidade são:

• Informar e proteger o consumidor, quanto a saúde, segurança e meio

ambiente;

• Permitir a concorrência justa entre empresas;

• Estimular a melhoria contínua da qualidade;

• Facilitar o comércio internacional;

• Fortalecer o mercado interno.

Para a realização da Avaliação da Conformidade, é necessário seguir alguns mecanismos que levam em consideração as ferramentas de análise de risco mais adequadas às especificações de cada produto ou serviço, disponíveis no SBAC – Sistema Brasileiro de Avaliação da Conformidade. Os mecanismos são certificação, declaração de fornecedor, etiquetagem, inspeção e ensaios.

1.2. MECANISMOS DA AVALIAÇÃO DA CONFORMIDADE

1.2.1. CERTIFICAÇÃO

Essa modalidade de Avaliação da Conformidade é realizada por uma organização independente acreditada pelo Inmetro e certifica produtos ou serviços, sistema de gestão e pessoas.

Existem dois tipos de certificação:

• Compulsória: é de caráter obrigatório e regulamentada por lei ou portaria de um órgão regulamentador como o Inmetro. A compulsoriedade dá prioridade às questões de segurança (acidentes, desastres), saúde e meio ambiente. Assim, os

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produtos listados nas regulamentações podem ser comercializados apenas com a certificação.

• Voluntária: é de caráter opcional e realizada pela empresa que visa garantir a conformidade dos produtos e/ou serviços vendidos quanto às normas estabelecidas por entidades reconhecidas pelo SINMETRO.

1.2.1.1. CERTIFICAÇÃO DE PESSOAS

Essa certificação avalia as habilidades e os conhecimentos de algumas ocupações profissionais, como a formação, a experiência profissional e as habilidades e conhecimentos teóricos e práticos.

No Brasil, são certificados os inspetores de soldagem, de ensaios não destrutivos e os auditores de sistema de qualidade.

1.2.1.2. CERTIFICAÇÃO DE SISTEMA DE GESTÃO

A certificação dos sistemas atesta a conformidade do modelo de gestão de fabricantes e prestadores de serviço em relação a requisitos normativos, sendo dois: o de gestão da qualidade, baseado nas normas NBR ISO 9001 e gestão ambiental, baseado nas normas NBR ISO 14001.

Existem outros sistemas de gestão que podem ser certificados, e esses são originários de iniciativas setoriais.

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1.2.1.3. CERTIFICAÇÃO DE PRODUTOS E SERVIÇOS

Na certificação de produtos e serviços são seguidos modelos que determinam os tipos de ensaio e avaliações necessárias para sua realização. São 8 os tipos de modelos mais utilizados, descritos a seguir:

Modelo 1 – Ensaio de Tipo: é o mais simples dos modelos de certificação. Fornece uma comprovação de conformidade de um item de um produto, em um dado momento. É uma operação de ensaio, única no seu gênero, efetuada de uma só vez, limitando aí os seus efeitos.

Modelo 2 – Ensaio de Tipo seguido de verificação através de ensaio de amostras retiradas no comércio: modelo baseado no ensaio de tipo mas combinado com ações posteriores para verificar se a produção continua sendo conforme. Essas ações compreendem ensaios em amostras retiradas no comércio.

Modelo 3 – Ensaio de Tipo seguido de verificação através de ensaio em amostras retiradas no fabricante: também baseado no ensaio de tipo, porém combinado com intervenções posteriores para verificar se a produção continua sendo conforme. Compreende ensaios em amostras tomadas na própria fábrica.

Modelo 4 – Ensaio de Tipo seguido de verificação através de ensaio em amostras retiradas no comércio e no fabricante. Combina os modelos 2 e 3, tomando amostras para ensaios tanto no comércio quanto na própria fábrica.

Modelo 5 – Ensaio de Tipo, Avaliação e Aprovação do Sistema da Qualidade do Fabricante, acompanhamento através de auditorias no fabricante e Ensaio em Amostras retiradas no comércio e no fabricante. É um modelo baseado, como os anteriores, no ensaio de tipo, mas acompanhado de avaliação das medidas tomadas pelo fabricante para o Sistema de Gestão da Qualidade de sua produção, seguido de um acompanhamento regular, por meio de auditorias, do controle da qualidade da fábrica e de ensaios de verificação em amostras tomadas no comércio e na fábrica. Este é o modelo mais utilizado no Sistema Brasileiro de Avaliação da Conformidade - SBAC. Este modelo proporciona um sistema credível e completo de avaliação da conformidade de uma produção em série e em grande escala.

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Modelo 6 – Avaliação e aprovação do Sistema da Qualidade do fabricante. É um modelo no qual se avalia a capacidade de uma indústria para fabricar um produto conforme uma

especificação determinada. Este modelo não é adequado para certificação de produção já que o que é avaliado é a capacidade da empresa em produzir determinado produto em conformidade com uma especificação estabelecida, mas não verifica a conformidade do produto final.

Modelo 7 – Ensaio de Lote: nesse modelo, submete-se a ensaios amostras tomadas de um lote do produto, emitindo-se, a partir dos resultados, uma avaliação sobre a conformidade a uma dada especificação.

Modelo 8 – Ensaio 100%: é um modelo no qual cada um dos itens é submetido a um ensaio para verificar sua conformidade com uma dada especificação.

1.2.2. DECLARAÇÃO DE CONFORMIDADE DO FORNECEDOR

A declaração de conformidade do fornecedor é um mecanismo de avaliação aplicado a produtos, processos ou serviços que ofereçam riscos baixos e médios à saúde e segurança do consumidor e do meio ambiente.

É um processo pelo qual um fornecedor, sob condições pré-estabelecidas, dá garantia escrita de que um produto, processo ou serviço está em conformidade com requisitos especificados.

De acordo com a norma ABNT NBR ISO/IEC 17050:2005, o conteúdo mínimo que deve constar na declaração é:

• Identificação única da declaração de conformidade;

• Nome e endereço de contato do emitente da declaração de conformidade;

• Identificação do objeto da declaração de conformidade (por exemplo, nome, tipo, data de produção ou n° do modelo de um produto, descrição de um processo, sistema de gestão, pessoa ou organismo e/ou outra informação suplementar pertinente);

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• Uma lista completa e clara das normas ou outros requisitos especificados, assim como as opções selecionadas, se existirem;

• Data e local da emissão da declaração de conformidade;

• Assinatura (ou sinal equivalente da validação), nome e função da(s) pessoa(s) autorizada(s) a agir em nome do emitente;

• Qualquer limitação na validade da declaração de conformidade.

1.2.3. INSPEÇÃO

A Inspeção é definida como a Avaliação da Conformidade pela observação e julgamento, acompanhada, conforme apropriado, por medições, ensaios ou uso de calibradores.

É aplicada visando a segurança, o desempenho operacional e a manutenção da segurança ao longo da vida útil do produto ou serviço, tendo como objetivo principal reduzir o risco do comprador, proprietário, usuário ou consumidor quando utilizarem os produtos e serviços.

Para a obtenção de bons resultados, é vital que os Organismos de Inspeção possuam:

• Competência: a inspeção deve ser realizada por pessoal qualificado e

experiente;

• Imparcialidade: os funcionários dos organismos não devem ter interesse

comercial sobre os produtos, processos ou serviços inspecionados;

• Integridade: mantém-se respeito à confidencialidade das informações recebidas

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1.2.4. ETIQUETAGEM

É um mecanismo de Avaliação da Conformidade que determina e informa ao consumidor uma característica do produto, especialmente relacionada ao seu desempenho.

Tornou-se um poderoso mecanismo de conscientização dos consumidores visando à redução do consumo de energia elétrica e estimulando um constante aprimoramento tecnológico na fabricação de equipamentos com melhor desempenho energético e dessa forma, elevando a qualidade a um nível internacional.

1.2.5. ENSAIOS

O ensaio é uma operação técnica, realizada em laboratório, que consiste na determinação de uma ou mais características de um dado produto, processo ou serviço, de acordo com um procedimento especificado. Esse é o mecanismo de Avaliação da Conformidade mais utilizado, pois está associado a outros mecanismos como a inspeção e a certificação.

Os ensaios são realizados em laboratórios que podem ser administrados por uma variedade de organizações, e são divididos em duas principais categorias: os laboratórios que produzem dados que serão utilizados por terceiros e os laboratórios que produzem dados para uso interno das organizações.

Para que os resultados dos ensaios sejam de confiança, o laboratório deve ser acreditado. Para isso, são adotados alguns requisitos internacionalmente reconhecidos, que são baseados na norma ABNT ISO/IEC 17025 e nas orientações do ILAC – International Laboratory Accreditation Cooperation e IAAC – InterAmerican Accreditation Cooperation.

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1.3. ACREDITAÇÃO

A acreditação é um reconhecimento formal de que a entidade foi avaliada por um organismo autorizado, por meio de um sistema de gestão da qualidade, observando guias e normas nacionais e internacionais, com a devida competência técnica e gerencial para a realização de tarefas específicas de Avaliação da Conformidade.

Figura 1 – Diagrama que demonstra o processo de acreditação de Organismo de Avaliação da Conformidade.

O Inmetro, na busca do reconhecimento internacional de sua estrutura de acreditação, adota os guias internacionais ISO e IEC para a organização interna e para a atuação na acreditação de diversos laboratórios, representando o Brasil nos seguintes fóruns:

• IAF – International Accreditation Fórum

• IAAC – Interamerican Accreditation Cooperation

• ILAC – International Laboratory Accreditation Cooperation

• EA – European Co-operation for Accreditation

• IAQG – International Aerospace Quality Group

A acreditação do laboratório pelo Inmetro é o reconhecimento formal de que este está operando um sistema de qualidade documentado e é tecnicamente competente para

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realizar ensaios específicos, apresentando um resultado de confiança para a certificação de algum produto.

Após esse reconhecimento o laboratório atua em conjunto com outros laboratórios acreditados pelo Inmetro, fazendo parte da RBLE, cujos objetivos são aperfeiçoar os padrões de ensaio e gerenciamento dos laboratórios de prestação de serviço, identificar e reconhecer oficialmente laboratórios no Brasil, promover a aceitação dos dados de ensaio de laboratórios acreditados tanto nacionalmente quanto internacionalmente, facilitar o comércio interno e externo, utilizar de modo racional a capacitação laboratorial do país e aperfeiçoar a imagem dos laboratórios realmente capacitados.

1.4. MANUTENÇÃO DA ACREDITAÇÃO

A manutenção da acreditação tem como objetivo verificar se o laboratório continua atendendo aos requisitos da acreditação. Para isso são realizadas reavaliações periódicas, sendo que a primeira deve ocorrer até 12 meses após a data da acreditação e as demais, periodicamente, em intervalos de até 24 meses, contados a partir da data da reavaliação anterior.

Se durante as reavaliações forem constatadas não-conformidades, devem ser implementadas ações corretivas.

Além das reavaliações periódicas, realiza-se o monitoramento da acreditação por meio da análise de documentos, como por exemplo, participar e emitir relatórios de ensaios de proficiência. Esses ensaios podem ser definidos tanto pela Cgcre como pelo próprio laboratório, o qual deve prestar informações aos órgãos responsáveis pelo monitoramento da acreditação.

Um dos itens recomendados pela norma ABNT ISO/IEC 17025 para a realização de ensaios de proficiência é a comparação de resultados através de um Programa Interlaboratorial.

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2. CAPÍTULO 2 – O PROGRAMA INTERLABORATORIAL

Um Programa Interlaboratorial é a comparação de uma série de medições obtidas de uma ou mais propriedades, realizadas independentemente, por um grupo de laboratórios. Essas comparações são feitas com diversas finalidades:

• Compatibilização entre dois resultados; • Autocalibração em laboratórios;

• Avaliação de métodos de ensaios;

• Certificação de materiais de referência;

• Avaliação de desempenho de laboratório.

Para se organizar um Programa Interlaboratorial é necessário que haja relacionamento entre alguns laboratórios, formando-se um grupo de trabalho que participará gerando e analisando os dados para realizar os testes. Dentro desse grupo há uma hierarquia a ser seguida, onde temos:

• Coordenador: elemento pertencente à área de atuação do ensaio, que é

responsável pelo planejamento do programa.

• Estatístico: encarregado da análise e interpretação dos resultados com

experiência em Estatística Aplicada.

• Supervisor: responsável pelo recebimento das amostras e pela execução dos ensaios.

• Operador: técnico habilitado para a realização do ensaio.

O Programa Interlaboratorial descrito ao decorrer deste trabalho apresenta a compatibilização de resultados entre diversos laboratórios, visando o aprimoramento das técnicas operacionais, orientando os laboratórios participantes para o atendimento à metodologia, à calibração dos instrumentos, bem como para o treinamento do operador. Permite também que os laboratórios participantes aumentem a confiabilidade em suas medições, através da avaliação da precisão e exatidão de seus resultados, com respeito a um determinado ensaio, buscando fornecer:

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• Informações aos laboratórios participantes para que estes possam incrementar a confiabilidade metrológica de seus resultados;

• Subsídios técnicos para que as comissões de normalização do País possam elaborar ou revisar métodos de ensaios;

• Informações sobre a influência de equipamentos utilizados na realização de ensaios;

• Informações sobre a influência do operador nos resultados de ensaios; • Informações sobre influência da metodologia nos resultados de ensaios.

2.1. ORGANIZAÇÃO DO PROGRAMA INTERLABORATORIAL

O laboratório coordenador determina o programa a ser realizado e o divulga para os demais participantes que irão selecionar os ensaios de interesse dentro da listagem do programa. Duas amostras são preparadas para cada ensaio selecionado e distribuídas pelo laboratório coordenador. Cada participante realiza os ensaios nas amostras recebidas, seguindo o método determinado inicialmente e envia os resultados ao laboratório coordenador para ser realizada a análise dos dados obtidos. É gerado um relatório com os resultados dessa análise que será encaminhado aos participantes. Aqueles que apresentarem resultados fora da média obtida através do programa serão orientados quanto ao provável motivo dessa anormalidade.

A seguir, temos um organograma que mostra as etapas realizadas para a organização de um Programa Interlaboratorial.

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Figura 2 – Organograma de atividades

O Programa por comparação interlaboratorial que será apresentado neste trabalho refere-se a ensaios realizados em disjuntores termomagnéticos de baixa tensão, responsáveis pela proteção em circuitos elétricos.

2.1.1. COMO FOI ORGANIZADO O PROGRAMA

INTERLABORATORIAL – ENSAIOS EM DISJUNTORES

TERMOMAGNÉTICOS

Realizou-se uma reunião com os laboratórios participantes para determinar quais ensaios seriam realizados nos disjuntores e foram escolhidos:

• Ensaio de Calibração 200% e 135% a 25°C:

O tipo de disjuntor utilizado nesse ensaio é o padrão europeu.

O disjuntor foi montado aproximadamente como nas condições usuais de serviço e protegido contra aquecimento ou resfriamento externo indevidos.

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Para o ensaio de 135% é aplicada no disjuntor uma corrente 1,35 vezes maior que sua corrente nominal e seu tempo de atuação deve ser de até 60 minutos.

Para o ensaio de 200% é aplicada no disjuntor uma corrente 2 vezes maior que sua corrente nominal e seu tempo de atuação deve ser de até 2 minutos.

Figura 3 – Disjuntores A e B (padrão europeu).

• Ensaio da Característica Tempo – Corrente:

O tipo de disjuntor utilizado nesse ensaio é o padrão americano.

O disjuntor foi montado aproximadamente como nas condições usuais de serviço e protegido contra aquecimento ou resfriamento externo indevidos.

Sem carga prévia e na temperatura ambiente, aplica-se uma corrente 1,13 vezes maior que sua corrente nominal. Num intervalo de tempo de 60 minutos o disjuntor não deve atuar. Após esse período, aumenta-se a corrente para 1,45 acima de sua corrente nominal em um intervalo menor do que 5 segundos. Mantida essa corrente o disjuntor deve atuar em um tempo de até 60 minutos.

Após um período de descanso do disjuntor em temperatura ambiente, aplica-se uma corrente 2,55 vezes maior que a sua corrente nominal. Mantida essa corrente os disjuntores devem atuar em um tempo de até 2 minutos.

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Figura 4 – Disjuntores C e D (padrão americano).

A metodologia para a realização desses ensaios é descrita nas normas NBR-NM-60898:2004: Disjuntores para proteção de sobrecorrentes para instalações domésticas e similares, item 9.10.1 – Ensaios da Característica Tempo-Corrente e no Anexo da PORTARIA Nº243 de 06/10/2006 do INMETRO – Regulamento técnico da qualidade para disjuntores de baixa tensão, respectivamente.

Após a determinação da metodologia de trabalho, foram planejadas planilhas de preenchimento de resultados para organizar o recolhimento dos dados necessários para a análise estatística.

Cada laboratório recebeu a apresentação do Programa Interlaboratorial, um código de participação que garante o seu anonimato e as instruções para a realização dos ensaios.

Realizou-se um teste de homogeneidade – que compara as características de cada amostra com respeito a propriedade de interesse, para determinar quais amostras seriam utilizadas na realização do programa. Foram selecionadas 4 amostras, que foram compartilhadas entre os laboratórios participantes, seguindo uma sequência pré-determinada pela coordenação do programa.

As amostras foram identificadas como A, B, C e D, sendo que as amostras A e B (com correntes nominais In=32A) foram submetidas aos ensaios Calibração 200% e 135% a 25°C, e as amostras C e D (com correntes nominais In=30A) foram submetidas aos ensaios Característica Tempo-Corrente.

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Após a realização dos ensaios e obtenção dos resultados, preencheram-se as planilhas que em seguida foram enviadas à coordenação do programa para que o estatístico responsável realizasse a análise dos dados e formulasse um relatório com as devidas conclusões sobre o desempenho de cada laboratório participante.

3. _{CAPÍTULO 3 - TÉCNICAS ESTATÍSTICAS PARA A ANÁLISE DOS}

RESULTADOS

Para realizar a interpretação dos resultados do Programa e a consequente avaliação de desempenho dos participantes, os organizadores devem estabelecer basicamente dois valores: um valor como posição central e outra como dispersão, que podem ser estimados através da Estatística Tradicional ou através da Estatística Robusta.

3.1. _{ESTATÍSTICA TRADICIONAL}

A interpretação utilizando a Estatística Tradicional se dá determinando uma média aritmética e um desvio padrão sobre os valores obtidos dos testes.

Devido à grande sensibilidade a resultados dispersos, é necessário aplicar testes para verificar a sua existência, o que será abordado mais a frente.

No exemplo abaixo, são mostrados 16 resultados obtidos. Foi calculado a média e o desvio padrão de cada resultado:

Resultados

1,10 1,20 1,30 1,20

1,50 1,40 1,30 1,10

1,00 1,40 1,20 1,00

1,50 1,20 1,30 1,40

Tabela 1 – Resultados obtidos

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A seguir, devido a um erro de transcrição do operador, o primeiro resultado foi apresentado com um valor de 11,00 ao invés de 1,10, aumentando a média para 1,88 e o desvio padrão para 2,44.

Resultados

11,00 1,20 1,30 1,20

1,50 1,40 1,30 1,10

1,00 1,40 1,20 1,00

1,50 1,20 1,30 1,40

Tabela 2 – Resultados obtidos com erro de transcrição

3.2. ESTATÍSTICA ROBUSTA

A Estatística Robusta é válida quando os resultados não se comportam como uma distribuição normal, sendo vantajoso em Programas Interlaboratoriais em que os resultados não seguem uma distribuição normal.

Nesse tipo de estatística os resultados dispersos não influenciam na posição central (média) e no desvio padrão, não sendo necessário realizar os testes de verificação de dispersos.

Um dos estimadores mais comuns para se calcular a posição central dos resultados é a mediana e para o cálculo do desvio padrão, uns dos mais comuns é o Desvio Absoluto da Mediana (MAD – Median Absolute Deviantion).

O MAD é dado por:

(

x mediana

)

de mediana

MAD= _i −

Existem outros estimadores para calcular a posição central e o desvio padrão dos resultados. Para a média, como outro exemplo, existe a média robusta e para o desvio padrão, existe o desvio padrão robusto.

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Para existir uma equivalência ao desvio padrão de uma distribuição normal, o MAD

deve ser multiplicado por 1,483. Esse novo valor é chamado de MADe

6745 , 0 . 483 , 1 MAD MAD MADe = =

Abaixo é mostrado um exemplo mostrando a insensibilidade da estatística robusta a resultados dispersos: Resultados 1,00 1,20 1,30 1,20 1,50 1,40 1,30 1,10 1,00 1,40 1,20 1,00 1,50 1,20 1,30 1,40

Tabela 3 – Resultados obtidos

A posição central (mediana) calculada é de 1,25 e o desvio padrão (MADe)

calculado é de 0,22. Resultados 11,00 1,20 1,30 1,20 1,50 1,40 1,30 1,10 1,00 1,40 1,20 1,00 1,50 1,20 1,30 1,40

Tabela 4 – Resultados obtidos com erro de transcrição

A posição central (mediana) calculada nesse caso é de 1,30 e o desvio padrão (MADe) calculado é de 0,15.

3.3. _{MÉTODO Z – SCORE}

O método estatístico utilizado para avaliar o desempenho dos laboratórios participantes foi o “Z-score”.

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O procedimento consiste em atribuir valores padronizados denominados “Z-scores” que atribuem uma nota “score” para cada resultado, relativa a cada participante.

A fórmula utilizada para o cálculo dessa nota é dada por:

Onde:

x é o valor obtido;

é uma estimativa do valor da posição central; σ é uma estimativa do valor da dispersão.

O desempenho de cada laboratório é classificado segundo os critérios abaixo:

| z | ≤ 2 Desempenho Satisfatório

2 < | z | < 3 Desempenho Questionável

| z | ≥ 3 Desempenho Insatisfatório

No Programa Interlaboratorial demonstrado nesse trabalho a estimativa da posição central e do valor de dispersão utilizado foram a Mediana e o Intervalo Interquartílico Normalizado (IQN), respectivamente.

Obtém-se a mediana da amostra da seguinte maneira:

Ordena-se a amostra de n valores em ordem crescente. Se n for ímpar, o valor da mediana será o elemento central . Caso n seja par, o valor da mediana será o

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valor da média aritmética entre os elementos e Um exemplo é demonstrado a seguir.

Amostra X:

1,3,5,7,9,11,13;

Essa amostra possui 7 valores, portanto, utiliza-se o cálculo:

O 4º valor dessa amostra será a mediana da amostra, que é o número 7. Amostra Y:

1,3,5,7,9,11

Essa amostra possui 6 valores, calculando a mediana da seguinte forma:

Utiliza-se então o 3º e o 4º valor da amostra, obtendo-se uma média, conforme a seguir:

Com isso, obtemos o valor da mediana da amostra Y, no valor de 6.

O intervalo interquartílico normalizado é a diferença entre o terceiro quartil e o primeiro quartil, multiplicado por um fator corretivo de 0,7413.

(

Q₃ Q₁

)

x0,7413

IQN = −

Onde:

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Q3 – Terceiro Quartil (Representa o valor da amostra ordenada aos 75%)

Foram utilizadas duas amostras de cada disjuntor (A e B, C e D), pois são necessários pares de resultados para avaliar ambas as fontes de variação: a variabilidade dentro do laboratório e a variabilidade entre laboratórios. Para cada par de resultados, dois “Z-scores” são calculados. Entre laboratórios o “Z-score” foi baseado na soma dos resultados do par, enquanto que dentro do laboratório foi baseado na diferença dos resultados do par.

O “Z-score” entre laboratórios é calculado como:

Onde S é baseado na soma padronizada do par de resultados A e B.

O “Z-score” dentro do laboratório é calculado como:

Onde D é baseado na diferença padronizada do par de resultados A e B

para a mediana dos resultados A > mediana dos resultados B. Se a mediana dos

resultados B > mediana dos resultados A, a diferença padronizada é do par

de resultados.

Para um valor de “Z-score” próximo de zero significa que o resultado é compatível aos dos demais participantes. Se o valor for muito alto é indicação de que um ou ambos os resultados do laboratório é significativamente maior do que o valor da mediana. E se

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for muito baixo é indicação de que é significativamente menor do que o valor da mediana.

4. CAPÍTULO 4 – ANÁLISE E APRESENTAÇÃO DOS

RESULTADOS

4.1. CARACTERÍSTICA TEMPO - CORRENTE PARA 1,45 x In

Os resultados obtidos para esse ensaio são mostrados na tabela abaixo.

Laboratório Resultados(s) A B 1 - 20 2 6 13 3 35 51 5 23 59 6 10 12 7 13 65 8 6 39

Tabela 5 – Resultados do ensaio 1,45 x In

A mediana dos resultados A foi de 11,5 segundos e a mediana dos resultados B foi de 39 segundos, portanto, no cálculo do Z-Score dentro foi utilizado a diferença padronizada Nos resulados A, o laboratório 1 apresentou atuação do disjuntor a 1,13 vezes a corrente nominal, dessa forma, não respondeu corretamente ao ensaio realizado.

Os resultados da soma padronizada e da diferença padronizada dos pares de resultados A e B são mostrados na tabela a seguir:

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Laboratório S D 1 - - 2 13,435 4,950 3 60,811 11,314 5 57,983 25,456 6 15,556 1,414 7 55,154 36,770 8 31,820 23,335

Tabela 6 – Cálculos da soma e da diferença padronizada no ensaio 1,45 x In

Após calcularmos a soma padronizada e a diferença padronizada, obtemos a mediana da amostra S no valor de 43,487 e a mediana da amostra D no valor de 17,324.

Extraiu-se da amostra S e da amostra D o primeiro quartil (Q1 = 19,622 para S e Q1 = 6,541 para D) e o terceiro quartil (Q3 = 57,276 para S e Q3 = 24,926 para D), obtendo-se os IQN(S) = 27,912 e IQN(D) = 13,629.

Com esses valores calculados, foram obtidos os Z-Scores dentro do laboratório e entre os laboratórios, demonstrados abaixo.

Laboratório Z-Score entre Z-Score dentro

1 - - 2 -1,077 -0,908 3 0,621 -0,441 5 0,519 0,597 6 -1,001 -1,167 7 0,418 1,427 8 -0,418 0,441

(31)

Figura 5 – Desempenho dentro do laboratório para o ensaio 1,45 x In

(32)

Com esses resultados, avaliamos o desempenho dos laboratórios: Z-Score entre os laboratórios:

• Laboratórios 2,3,5,6 ,7 e 8: desempenho satisfatório

Z-Score dentro do laboratórios:

• Laboratórios 2,3,5,6,7 e 8: desempenho satisfatório

4.2. _{CARACTERÍSTICA TEMPO - CORRENTE PARA 2,55 x In}

Laboratório Resultados A B 1 10 14 2 12 12 3 15 17 5 15 16 6 3 5 7 13 17 8 11 13

Tabela 8 – Resultados do ensaio 2,55 x In

A mediana dos resultados A foi de 12 e a mediana dos resultados B foi de 14,

portanto, no cálculo do Z-Score dentro foi utilizada a diferença padronizada

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Laboratório S D 1 16,971 2,828 2 16,971 0,000 3 22,627 1,414 5 21,920 0,707 6 5,657 1,414 7 21,213 2,828 8 16,971 1,414

Tabela 9 – Cálculos da soma e da diferença padronizada no ensaio 2,55 x In

Com esses valores calculados, foram obtidos os Z-Scores dentro do labatório e entre os laboratórios, demonstrados abaixo.

1 0,000 1,799 2 0,000 -1,799 3 1,660 0,000 5 1,453 -0,899 6 -3,321 0,000 7 1,245 1,799 8 0,000 0,000

(34)

Figura 7 – Desempenho dentro do laboratório para o ensaio de 2,55 x In

(35)

• Laboratórios 1,2,3,5,7 e 8: desempenho satisfatório • Laboratório 6: desempenho insatisfatório

Z-Score dentro dos laboratórios:

• Laboratórios 1,2,3,5,6,7 e 8: desempenho satisfatório

4.3. _{CALIBRAÇÃO A 135%}

Tabela 11 – Resultados do ensaio calibração 135%

A mediana dos resultados A foi de 302 e a mediana dos resultados B foi de 544, portanto, no cálculo do Z-Score dentro foi utilizada a diferença padronizada

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Laboratório S D 1 600,334 191,626 2 1323,704 714,178 3 572,049 197,283 5 521,845 165,463 6 649,124 48,083 7 476,590 49,497 8 1093,187 216,375

Tabela 12 – Cálculos da soma e da diferença padronizada no ensaio calibração 135%

1 0,000 0,000 2 3,010 7,095 3 -0,118 0,077 5 -0,327 -0,355 6 0,203 -1,949 7 -0,515 -1,930 8 2,051 0,336

(37)

Figura 9 – Desempenho dentro do laboratório para o ensaio de calibração 135%

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• Laboratórios 1,3,5,6 e 7: desempenho satisfatório

• Laboratório 8: desempenho questionável

• Laboratório 2: desempenho insatisfatório

Z-Score dentro do laboratórios:

• Laboratórios 1,3,5,6,7 e 8: desempenho satisfatório • Laboratório 2: desempenho insatisfatório

4.4. _{CALIBRAÇÃO A 200%}

Tabela 14 – Resultados do ensaio calibração 200%

A mediana dos resultados A foi de 28 e a mediana dos resultados B foi de 35, portanto, no cálculo do Z-Score dentro foi utilizada a diferença padronizada

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Laboratório S D 1 43,841 5,657 2 61,518 7,778 3 43,841 4,243 5 41,719 4,950 6 53,033 4,950 7 42,426 -2,828 8 43,841 8,485

Tabela 15 – Cálculos da soma e da diferença padronizada no ensaio calibração 200%

Após calcularmos a soma padronizada e a diferença padronizada, obtivemos a mediana da amostra S no valor de 43,841 e a mediana da amostra D no valor de 4,950.

1 0,000 0,450 2 4,497 1,799 3 0,000 -0,450 5 -0,540 0,000 6 2,338 0,000 7 -0,360 -4,946 8 0,000 2,248

(40)

Figura 11 – Desempenho dentro do laboratório para o ensaio calibração 200%

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Z-Score dentro do laboratório:

5. _{CAPÍTULO 5 – CONCLUSÃO}

Esse trabalho nos permitiu observar a importância da padronização de métodos de ensaio em cumprimento a certas normas estabelecidas por órgãos responsáveis pela regulamentação de produtos e serviços, tais como o Inmetro.

Vimos que é importante para os laboratórios possuírem acreditação, pois isso faz com que haja a garantia da qualidade no mercado nacional, impedindo que produtos de qualidade duvidosa sejam comercializados, aumentando a competição entre os fabricantes e provocando grandes avanços na tecnologia. Prezando, dessa forma, pela segurança e gerando uma preferência do consumidor por adquirir produtos certificados.

Uma boa organização no Programa Interlaboratorial é fundamental para a realização de ensaios de proficiência. Notamos que durante fases do programa, houveram divergências quanto à interpretação das normas, desrespeito ao cronograma de trabalho determinado pela coordenação, atraso na realização dos ensaios e no intercâmbio das amostras. Esse não cumprimento ao cronograma ocorreu principalmente nos laboratórios não acreditados pelo Inmetro, enquanto que os laboratórios acreditados possuem critérios mais rígidos quanto à sua qualidade metrológica, resultante da acreditação, o que faz haver o respeito ao cronograma de trabalho.

Após a conclusão do Programa, foram emitidos relatórios apresentando o desempenho de cada laboratório. Com a análise das notas Z-score foi possível determinar

(42)

quais laboratórios deveriam ou não realizar ações corretivas. Dessa maneira determinou-se que:

• os laboratórios com desempenho satisfatório apresentaram resultados

compatíveis com os demais participantes, não necessitando tomar ações corretivas, pois possuem desvios não significativos;

• os laboratórios com desempenho questionável apresentaram resultados com

desvios que tendem a se tornarem significativos, devendo monitorar a sua metodologia de ensaio para melhorar seus resultados, não tendo que tomar ações corretivas necessariamente;

• os laboratórios com desempenho insatisfatório apresentaram resultados com desvios significativos, necessitando tomar ações corretivas para melhorar os seus resultados.

A participação de laboratórios nos Programas Interlaboratoriais permite ao participante comparar o seu desempenho com o de outros laboratórios que realizam os mesmos ensaios, tendo um controle periódico de suas metodologias de ensaio e no contínuo aperfeiçoamento dos equipamentos, garantindo a confiabilidade dos seus resultados. Também permite que o Inmetro mantenha ou suspenda a acreditação baseado nos resultados individuais de cada participante, mantendo assim, a confiabilidade metrológica dos laboratórios acreditados.

Conclui-se através da realização deste trabalho, que para o eficiente funcionamento de um laboratório, normas e padrões técnicos deverão ser seguidos visando o constante aperfeiçoamento das metodologias de ensaio, garantindo desta forma a acreditação e a confiabilidade dos mesmos.

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6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

OLIVIERI, José Carlos. Programas Interlaboratoriais. São Paulo: REMESP, 2003.

RUFCA, Jorge Nicolau e JORGE, Araíbe da Cruz. Artigo: “Ensaios de proficiência por Comparação Interlaboratorial em dispositivos de baixa tensão” - de junho de 2009

NORMAS:

• ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005 – Requisitos gerais para competência de

laboratórios de ensaio e calibração;

• NBR-NM-60898:2004 - Disjuntores para proteção de sobre correntes para

instalações domésticas e similares

• Anexo da PORTARIA Nº243 de 06/10/2006 do INMETRO – Regulamento técnico

da qualidade para disjuntores de baixa tensão

• NBR 5361:1998 – Disjuntores de baixa tensão.

INTERNET: