UNIVERSIDADE LUTERANA DO BRASIL

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UNIVERSIDADE LUTERANA DO BRASIL

CURSO DE ODONTOLOGIA

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ODONTOLOGIA NÍVEL: MESTRADO

ÁREA DE CONCENTRAÇÃO: ENDODONTIA

ANÁLISE DA ESTABILIDADE QUÍMICA DA SOLUÇÃO DE

HIPOCLORITO DE SÓDIO EM DIFERENTES CONCENTRAÇÕES

EM FUNÇÃO DA EMBALAGEM, LOCAL E TEMPO DE

ARMAZENAMENTO

GRAZIELE BORIN

CANOAS – RS 2007

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GRAZIELE BORIN

ANÁLISE DA ESTABILIDADE QUÍMICA DA SOLUÇÃO DE HIPOCLORITO DE SÓDIO EM DIFERENTES CONCENTRAÇÕES EM FUNÇÃO DA

EMBALAGEM, LOCAL E TEMPO DE ARMAZENAMENTO

Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Odontologia do Curso de Odontologia da Universidade Luterana do Brasil como requisito final para

obtenção do título de Mestre em Odontologia, área de concentração: Endodontia.

Orientador: Prof. Dr. Elias Pandonor Motcy de Oliveira

CANOAS – RS 2007

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DEDICATÓRIA

Deus, pelo dom da vida, pelas oportunidades e pela proteção.

os meus pais Amantino e Nilce,

exemplos de luta e obstinação na superação de obstáculos e na contemplação de sonhos.

Vocês são símbolos de amor, ética, caráter e honradez.

Agradeço todo o apoio, incentivo, carinho, amor e, principalmente, pela lição de vida que transmitiram a mim e aos meus irmãos.

Tenho muito orgulho de vocês!

os meus irmãos Suelen e Mateus, cada um com seu jeitinho, são dois elementos constituintes do meu coração. Minha irmã sempre companheira e estudiosa, dividindo os momentos em Porto Alegre. Mateus, ainda uma criança, lembro-me de quando você chegou trazendo muita alegria ao nosso lar. Agradeço pela amizade, carinho e afeto.

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os meus avós, tios, tias, primos e primas,

pela dedicação, união e carinho que demonstram para comigo. E também pela compreensão nos momentos de ausência.

o meu namorado João Gabriel, pelo companheirismo, estímulo e apoio constantes. Juntos, conquistamos grandes etapas de nossas vidas. E agora dividiremos mais uma grande alegria, sermos mestres. Obrigada pela ternura, carinho e amor!

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AGRADECIMENTO ESPECIAL

Ao meu orientador Prof. Dr. Elias P. Motcy de Oliveira,

sua participação em todas as etapas deste trabalho foi imprescindível, porém nunca me esquecerei da sua conduta como professor, exemplo de caráter,

determinação e postura.

Obrigada pela oportunidade, confiança e competente dedicação para comigo. Ao término deste percurso, minha imensa gratidão pelos inúmeros momentos

de aprendizagem e de crescimento.

À Prof. Drª Tânia R. Prochnow,

agradeço pela recepção e acolhida durante o período de realização da parte experimental deste trabalho.

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AGRADECIMENTOS

À querida tia e colega de profissão Neusa Biavatti, quem motivou-me a ingressar na Odontologia. Agradeço pelo carinho e dedicação que tem comigo.

À Gabriel Pinto e família,

exemplos de inspiração na constante busca intelectual. Agradeço pelos agradáveis momentos que passamos juntos e pela hospitalidade com que me

acolhem em seus lares. Tenho um carinho enorme por todos!

Às minhas primas Camila e Vivian,

que dividiram comigo as minhas angústias e as minhas alegrias. Obrigada pelo apoio e amizade.

Ao Prof. Dr. Fernando B. Barletta,

que acompanhou meus primeiros passos na Endodontia e mobilizou-me para a pesquisa. Sempre mostrando a importância da prática, seus aportes clínicos e

didáticos ajudaram-me a crescer nesta área. É exemplo de profissional e pesquisador. Meus sinceros agradecimentos.

Ao Prof. Dr. Orlando Limongi,

pela participação na banca de projeto e pelo convívio ao longo desses dois anos. Admiro-lhe pela sua coragem, humildade e sabedoria.

Aos professores da disciplina de Endodontia Alexandre, Irala, Suzana e Mário,

pela oportunidade que nos proporcionaram de estarmos juntos à graduação, exercendo o ato de ensinar. Agradeço pela convivência e pelos ensinamentos.

À Farmaquímica Industrial Ltda, na pessoa de Masurquede, pela cedência do material para realização desta pesquisa.

Aos técnicos da Central de Laboratórios Marcos, Vinícius e, principalmente, à Anderson e Leandro,

que não mediram esforços para me ajudar, prestando colaboração essencial na realização desta pesquisa. Agradeço a paciência que tiveram em ensinar

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À colega mestre Gláucia H. F. de Medeiros, que me ajudou a dar os primeiros passos deste trabalho.

Aos colegas Alex N. Becker e Carlos B. Wolle,

companheiros para todas as horas, agradeço pelos momentos que compartilharam comigo as ansiedades, dificuldades, alegrias e conquistas.

Obrigada pelo convívio, pela amizade e pelos ensinamentos. Sentirei saudades!

Aos colegas veteranos Cristina, Flávia e Mateus,

vocês foram nossos alicerces para os primeiros passos deste mestrado. Juntos construímos uma grande turma!

Aos novos colegas Gustavo, Renata e Tiago, pelo companheirismo e amizade que demonstram conosco.

Desejo-lhes boa sorte!

Aos colegas de mestrado de outras áreas:

Andréa, Bruno, Carol P., Carol A., Daniel, Fábio S., Fábio M., Fabrício, Giuliano, João Gabriel, Kalinka, Larissa, Luis André, Maria Teresa, Rafael

e Suzana,

pela demonstração de amizade e união durante todo o curso e, em especial, à amiga Grasiela pela sinceridade e confiança a mim dispensadas.

Vocês tornaram este tempo de mestrado ainda melhor. Sentirei saudades de todos!

À Universidade Luterana do Brasil pela oportunidade. Aos funcionários da ULBRA pela atenção dispensada.

A todos que, de uma forma ou outra, estiveram comigo na construção deste trabalho.

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Mário Quintana

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RESUMO

O objetivo do presente estudo foi avaliar, por meio das alterações do teor de cloro ativo, a estabilidade química de diferentes concentrações da solução de hipoclorito de sódio, levando em consideração o tipo de embalagem, o tempo e o local de armazenamento, bem como verificar o pH das mesmas soluções. Quinze litros da solução de hipoclorito de sódio foram preparados a partir da diluição de uma solução concentrada, para cada uma das seguintes concentrações 0,57%, 1,16%, 2,98% e 6%, perfazendo um total de sessenta litros. Após o preparo das soluções, estas foram armazenadas em cinco tipos de embalagens (frasco de vidro âmbar, frasco de vidro transparente, frasco de plástico âmbar, frasco de plástico transparente e frasco de plástico branco opaco) e em três locais diferentes (luminosidade ambiente, ambiente ao abrigo da luz e refrigerador) por um tempo experimental de 180 dias. A análise do teor de cloro ativo das soluções foi realizada pelo método da iodometria em triplicata e o pH verificado por meio de um peagâmetro. Estas análises foram realizadas em 1, 7, 15, 30, 60, 90, 120, 150 e 180 dias, totalizando 6 meses de armazenamento. Os valores foram anotados em uma ficha e realizou-se a média dos valores das três titulações para cada uma das soluções analisadas. Verificou-se que no tempo experimental de 180 dias, todas as soluções analisadas apresentaram perda do teor de cloro ativo acima de 10%. Independente da embalagem utilizada, os melhores resultados foram obtidos quando as soluções foram armazenadas em refrigerador. No entanto, a maior perda do teor de cloro foi encontrada quando as soluções foram armazenadas em luminosidade ambiente e, embaladas em vidro transparente ou plástico transparente, seguido pelo plástico branco opaco.

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ABSTRACT

The objective of the present study was to evaluate, by means of the alterations of the active chlorine, the chemical stability of different concentrations of the sodium hypochlorite solution, leading in consideration the type of packing, the time and the place of storage, as well as verifying pH of the same solutions. Fifteen liters of the sodium hypochlorite solution had been prepared from the dilution of a concentrated solution, for each one of following concentrations 0.57%, 1.16%, 2.98% and 6%, performing a total of sixty liters. After the preparation of the solutions, these had been stored in five types of packings (glass bottle amber, transparent glass bottle, amber bottle plastic, transparent plastic bottle and white plastic bottle) and in three different places (environment luminosity, environment under the cover of the light and refrigerator) for an experimental time of 180 days. The analysis of the active chlorine of the solutions was carried through by the method of the titrimetry in third copy and pH verified by means of one pH-metro. These analyses had been carried through in 1, 7, 15, 30, 60, 90, 120, 150 and 180 days, totalizing 6 months of storage. The values had been written down in a fiche and became fullfilled average it of the values of the three titrimetries for each one of the analyzed solutions. It was verified that in the experimental time of 180 days, all the analyzed solutions had presented loss of the active chlorine above of 10%. Independent of the used packing, the best ones resulted had been gotten when the solutions had been stored in refrigerator. However, the biggest loss of the chlorine was found when the solutions had been stored in environment luminosity e, packed in transparent glass or transparent plastic, followed for the white plastic.

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SUMÁRIO LISTA DE QUADROS ... 12 LISTA DE GRÁFICOS... 13 LISTA DE APÊNDICES... .15 LISTA DE ABREVIATURAS... 17 1 INTRODUÇÃO ... 18 2 ANÁLISE DA LITERATURA... 20

2.1 Fatores associados à estabilidade das soluções de hipoclorito de sódio... 30

2.1.1 Local e embalagem de armazenamento ... 30

2.1.2 Tempo de armazenamento ... 34

2.1.3 Concentração da solução... 35

2.1.4 Potencial hidrogeniônico (pH) ... 36

2.2 Método de avaliação do teor de cloro ativo ... 37

3 PROPOSIÇÃO ... 39

4 METODOLOGIA... 41

4.1 Local de realização da pesquisa ... 42

4.2 Material... 42

4.2.1 Reagentes ... 42

4.2.2 Materias-primas... 42

4.2.3 Material de laboratório... 43

4.2.4 Embalagem de armazenamento ... 43

4.3 Preparo da solução de hipoclorito de sódio... 43

4.4 Armazenamento da solução... 45

4.4.1 Tipo de embalagem... 45

4.4.2 Local de armazenamento ... 45

4.4.3 Tempo de armazenamento ... 46

4.5 Estabelecimento dos grupos experimentais... 46

4.6 Verificação do teor de cloro ativo ... 47

4.6.1 Princípio do método ... 48

4.6.2 Preparo das soluções reagentes... 48

4.6.3 Descrição do procedimento... 51 4.7 Verificação do ph... 53 5 RESULTADOS ... 55 6 DISCUSSÃO ... 71 7 CONCLUSÕES ... 80 8 REFERÊNCIAS... 82

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LISTA DE QUADROS

Quadro 01 – Propriedades físico-químicas de soluções de hipoclorito de

sódio ...25 Quadro 02 – Quadro demonstrativo da diluição da solução concentrada

de hipoclorito de sódio para as concentrações desejadas...44 Quadro 03 – Quadro demonstrativo dos grupos experimentais ...47 Quadro 04 – Valores do teor de cloro ativo da solução de hipoclorito de

sódio nas suas diferentes concentrações e embalagens

armazenadas em luminosidade ambiente ...57 Quadro 05 – Valores do teor de cloro ativo da solução de hipoclorito de

armazenadas em ambiente ao abrigo da luz ...58 Quadro 06 – Valores do teor de cloro ativo da solução de hipoclorito de

armazenadas em refrigerador...59 Quadro 07 – Média da perda do teor de cloro após o tempo experimental

de 180 dias de acordo com cada concentração e local de

armazenamento ...66 Quadro 08 – Valores do pH da solução de hipoclorito de sódio nas suas

diferentes concentrações e embalagens armazenadas em

luminosidade ambiente ...67 Quadro 09 – Valores do pH da solução de hipoclorito de sódio nas suas

ambiente ao abrigo da luz...68 Quadro 10 – Valores do pH da solução de hipoclorito de sódio nas suas

refrigerador ...69 Quadro 11 – Expressa a média, desvio padrão, máxima e mínima entre

as temperaturas verificadas nos três locais de

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LISTA DE GRÁFICOS

Gráfico 01 - Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes embalagens de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 0,57% mantidas em luminosidade ambiente durante o

tempo experimental ...60 Gráfico 02 - Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes

embalagens de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 0,57% mantidas em ambiente ao abrigo da luz durante o tempo experimental ...60 Gráfico 03 - Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes

embalagens de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 0,57% mantidas em refrigerador durante o tempo

experimental ...61 Gráfico 04 - Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes

embalagens de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 1,16% mantidas em luminosidade ambiente durante o

embalagens de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 1,16% mantidas em ambiente ao abrigo da luz durante o

embalagens de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 2,98% mantidas em ambiente ao abrigo da luz durante o tempo experimental ...63

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Gráfico 09 - Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes embalagens de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 2,98% mantidas em refrigerador durante o tempo

tempo experimental ...64

Gráfico 11 - Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes embalagens de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 6,0% mantidas em ambiente ao abrigo da luz durante o

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LISTA DE APÊNDICES

Quadro 12 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 0,57% armazenada em

vidro âmbar nos diferentes locais durante os 180 dias...91 Quadro 13 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da

solução de hipoclorito de sódio a 0,57% armazenada em

vidro transparente nos diferentes locais durante os 180 dias...92 Quadro 14 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da

plástico âmbar nos diferentes locais durante os 180 dias ...93 Quadro 15 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da

solução de hipoclorito de sódio a 0,57% armazenada em plástico transparente nos diferentes locais durante os 180

dias...94 Quadro 16 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da

solução de hipoclorito de sódio a 0,57% armazenada em plástico branco opaco nos diferentes locais durante os 180

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Quadro 22 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 2,98% armazenada em

solução de hipoclorito de sódio a 6% armazenada em vidro

âmbar nos diferentes locais durante os 180 dias ...106 Quadro 28 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da

solução de hipoclorito de sódio a 6% armazenada em vidro

transparente nos diferentes locais durante os 180 dias ...107 Quadro 29 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da

solução de hipoclorito de sódio a 6% armazenada em plástico

âmbar nos diferentes locais durante os 180 dias ...108 Quadro 30 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da

transparente nos diferentes locais durante os 180 dias ...109 Quadro 31 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da

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LISTA DE ABREVIATURAS, SIGLAS E SÍMBOLOS ABNT: associação brasileira de normas técnicas

°C: graus Celsius cm: centímetro cP: centipoise

dinas/cm: dinas por centímetro et al.: e outros/ e colaboradores g: grama

g/cm3: grama por centímetro cúbico Ltda.: limitada

mS/cm: milisiemens por centímetro mL: mililitro

mg: miligramas n°: número

NBR: norma brasileira N: concentração normal P.A.: para análise

pH: potencial hidrogeniônico p.: página

RS: Rio Grande do Sul S.A.: sociedade anônima

ULBRA: Universidade Luterana do Brasil V: volume

%: porcentagem °: grau

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1. INTRODUÇÃO

A eliminação dos microorganismos presentes em infecções endodônticas tem sido uma constante preocupação dos cirurgiões-dentistas na busca pelo êxito do tratamento endodôntico.

A fase de preparo biomecânico dos canais radiculares representa a etapa de maior ação anti-séptica durante o tratamento. Nesta fase, o processo de sanificação e modelagem ocorrem concomitantemente, evidenciando a importância da interação entre o instrumento endodôntico e a substância química auxiliar.

Na busca pela solução irrigante ideal, numerosas substâncias químicas têm sido propostas e estudadas, entretanto a solução de hipoclorito de sódio, devido às suas excelentes propriedades, continua sendo a primeira escolha mundial para o tratamento de canais radiculares.

Sabe-se que, para exercer efetivamente as suas características a solução de hipoclorito de sódio depende da concentração, ou seja, do teor de cloro ativo. Quanto maior o teor de cloro, maior e mais rápida será a ação do hipoclorito de sódio sobre os microorganismos. Na Endodontia atual o hipoclorito de sódio é utilizado nas mais diversas concentrações que variam entre 0,5% e 5,25%.

No entanto, as soluções cloradas são instáveis por natureza e perdem a concentração de cloro com o passar do tempo (MILANO et al., 1991; NICOLETTI et al., 1997; PÉCORA et al., 1997). Além disso, existem alguns fatores que podem interferir na estabilidade destas soluções, tais como: pH, temperatura, luminosidade, concentração, embalagem, contato com o ar, presença de matéria orgânica e íons metálicos. A interferência destes fatores pode tornar a solução de hipoclorito de sódio ineficaz, quando utilizada para desinfecção do canal radicular.

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Diversos trabalhos analisaram diferentes soluções de hipoclorito de sódio à venda em casas dentárias e produzidas em farmácias de manipulação verificando grandes alterações quanto à concentração real da solução adquirida e àquela nominada no rótulo da embalagem. Sendo assim, muitas vezes o cirurgião-dentista utiliza soluções de hipoclorito de sódio com concentrações abaixo da esperada.

A utilização da solução de hipoclorito de sódio em baixas concentrações pode ser ineficaz contra algumas bactérias. Concentrações inferiores a 0,3% não são efetivas contra candida albicans e streptococus faecalis (MONTEIRO-SOUZA et al., 1992).

Supondo que a solução de hipoclorito de sódio seja fabricada dentro das especificações determinadas, será a forma de armazenamento o principal fator que interfere na perda do teor de cloro?

Desde 1915, Dakin já alertava que a solução de hipoclorito de sódio deveria ser armazenada em frasco de vidro âmbar e mantida em lugar fresco com ausência de luz. O que vem a corroborar com as afirmações posteriores de Barret (1917); Maisto (1967); Fabian; Walker (1982); Paiva et al. (1989); Carvalho Jr. et al. (2000).

No entanto, não há um controle de armazenagem das soluções de hipoclorito de sódio por parte dos fabricantes, que muitas vezes, não indicam seu período de validade e data de fabricação. Segundo Pécora et al. (1988), a embalagem mais empregada pelos laboratórios é a de plástico transparente. Clarkson et al. (2003) verificaram que dentre os 200 profissionais entrevistados, a maioria armazena a solução no frasco original e somente um cirurgião-dentista armazena em refrigerador. Borin et al.(2006), após entrevista a 350 profissionais, verificaram que o local de armazenamento mais utilizado é a temperatura ambiente (81%) e a embalagem mais empregada foi o plástico branco opaco (88%).

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Diante da importância da manutenção da concentração das soluções de hipoclorito de sódio, na busca pelo saneamento dos canais radiculares, torna-se imprescindível analisar a influência de fatores relacionados com a prática diária do cirurgião-dentista, como a forma e o tempo de armazenamento, o que poderá contribuir para uma maior estabilidade química da solução e, por conseguinte, elevar o índice de sucesso endodôntico.

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2. ANÁLISE DA LITERATURA

A Endodontia atual está passando por uma fase de expressivas mudanças, caracterizada pela grande inovação tecnológica. Presencia-se o surgimento de novas técnicas de preparo, sistemas rotatórios e limas com conicidades variadas, em busca de um preparo químico mecânico capaz de promover a adequada sanificação e modelagem do sistema de canais radiculares.

No entanto, apesar de todos estes avanços, sabe-se que nenhuma técnica de preparo é capaz de promover a total eliminação dos irritantes presentes no interior do canal radicular. Isso ocorre devido à complexidade anatômica dos canais radiculares, onde os instrumentos não conseguem penetrar e remover remanescentes teciduais e microorganismos presentes em istmos, reentrâncias e ramificações.

Verifica-se, dessa forma, que os princípios essenciais e os elementos fundamentais ao preparo do canal radicular continuam os mesmos, ressaltando-se a importância da utilização de uma substância química auxiliar durante o preparo químico mecânico.

A ação física do líquido irrigante promove a circulação hidráulica pelo interior do canal radicular, arrastando as matérias orgânicas, bem como as raspas de dentina. Esta ação química promove o efeito desejado de solvência de tecido orgânico, inorgânico e desinfecção, dependendo das propriedades dos agentes utilizados (MONTEIRO-SOUZA et al., 1992).

Diferentes substâncias químicas auxiliares do preparo do canal radicular têm sido propostas, entre as mais empregadas em endodontia estão os compostos halogenados (hipoclorito de sódio), tensoativos (aniônicos, catiônicos, neutros), quelantes (ácido etileno diaminotetracético), peróxidos, associações (hidróxido de cálcio e água destilada, hidróxido de cálcio e detergente), clorexidina e outros (ESTRELA, 2000).

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Considerando a necessidade de se empregar uma substância química irrigadora que aglutine o maior número de propriedades desejáveis, destaca-se o hipoclorito de sódio em função da capacidade de dissolver tecido orgânico, ser antimicrobiano, possuir potencial hidrogeniônico (pH) alcalino, promover o clareamento, ser desodorizante e apresentar baixa tensão superficial, promovendo uma melhor penetração desta solução no interior dos túbulos dentinários (GUIMARÃES et al., 1988; PÉCORA et al., 1988; PAIVA et al.,1989; PÉCORA et al., 1997; SÓ et al.,1997; CLARKSON; MOULE, 1998; MARCHESAN et al., 1998; ESTRELA et al., 2002; SIQUEIRA et al., 2002; SÓ et al., 2002).

O hipoclorito de sódio foi utilizado pela primeira vez em 1792 com o nome de água de Javele, decorrente da adição de potássio ao hipoclorito de sódio, como desinfectante. Em 1820, Labaraque obteve o hipoclorito de sódio com teor de cloro ativo de 2,5% utilizando-o para desinfectar feridas. Entretanto, Dakin (1915), durante a Segunda Guerra Mundial, observou que, embora houvesse a desinfecção da ferida utilizando-se a solução de Labaraque, a cicatrização ocorria muito lentamente, em conseqüência da alta concentração de hidróxido de sódio, um álcali livre responsável pela irritação dos tecidos, independente da concentração do hipoclorito de sódio. Propôs, então, o teor de cloro de 0,5% com pH 11, tamponado com ácido bórico 0,4%, o que reduz o pH da solução para em torno de nove, tornando-a mais neutra, menos estável, porém permitindo a ação desinfectante sem ação das hidroxilas livres (ZEHNDER et al., 2002; PÉCORA; ESTRELA, 2004).

Segundo Estrela (2000), Barret em 1917 difundiu o uso da solução de Dakin para irrigação de canais radiculares e relatou a eficiência dessa solução como anti-séptico. Coolidge em 1919, citado por Estrela (2000) também empregou o hipoclorito de sódio para melhorar o processo de limpeza e de desinfecção do canal radicular.

Em 1936, Walker indicou a utilização do hipoclorito de sódio a 5% (soda clorada) para o preparo de canais radiculares de dentes com polpas

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necrosadas, uma vez que auxilia na descontaminação dos instrumentos, manipulação dos canais radiculares e proteção do paciente e do operador, devido aos microorganismos que um canal radicular pode abrigar.

Grossmann; Meiman em 1941, analisando in vitro a capacidade solvente do hipoclorito de sódio a 5% (soda clorada) sobre polpas dentárias recentemente extraídas, concluíram que sua efetiva dissolução em alguns casos ocorria em período inferior de 1 hora.

Em 1943, Grossmann propôs o emprego de uma técnica de irrigação de canal radicular alternando o hipoclorito de sódio a 5% com o peróxido de hidrogênio 3%, uma vez que a reação entre as duas substâncias promoveria efervescência com liberação de oxigênio nascente, favorecendo a eliminação de microrganismos e resíduos do canal radicular.

Guerisoli; Silva; Pécora (1998) avaliaram algumas propriedades físico-químicas (densidade, tensão superficial, pH, condutividade, viscosidade e capacidade de umectação) das soluções de hipoclorito de sódio nas concentrações de 0,5%, 1%, 2,5% e 5%. Os resultados estão descritos no quadro 1, e levaram a concluir que os valores de densidade, pH, viscosidade e condutividade aumentam conforme aumenta a concentração da solução, uma vez que isso não acontece com a tensão superficial e com a capacidade de umectação.

Quadro 1 – Propriedades físico-químicas de soluções de hipoclorito de sódio Propriedades Hipoclorito de Sódio

0,5% 1% 2,5% 5% Densidade(g/cm3₎ _1,00 _1,04 _1,06 _1,09 Tensão Superficial(dinas/cm) 74,3 75,0 75,7 73,8 pH 11,98 12,60 12,65 12,89 Viscosidade (cP) 0,956 0,986 1,073 1,110 Condutividade (mS/cm) 26,0 65,5 88,0 127,5 Capacidade de Umectação 2 h. 20

min 1 h. 27 min 1 h. 23 min 18 min

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A definição para o hipoclorito de sódio, segundo a Associação Brasileira de Normas Técnicas - ABNT (NBR 9425: 2005), seria uma solução aquosa, alcalina, de coloração amarelada, límpida e de odor característico, contendo concentrações variadas de cloro ativo.

O hipoclorito de sódio é um composto halogenado, porquanto possui cloro em sua composição, um elemento químico do grupo dos halôgenos que, embora seja o responsável pela ação bactericida do hipoclorito de sódio, é instável por natureza. Compostos clorados são indicados na desinfecção de superfícies, utensílios e esgotos, além de inúmeras outras aplicações onde suas propriedades oxidantes, branqueantes, desinfetantes e anti-sépticas podem ser empregadas. Sua utilização em hospitais, consultórios dentários, no tratamento de águas públicas e domésticas é muito difundida em razão do baixo custo, eficácia e facilidade de obtenção (NICOLETTI; LOPES;MAGALHÃES, 1995).

O cloro é um forte agente oxidante, promovendo a oxidação irreversível de grupamentos sulfidrila das enzimas bacterianas originando a morte celular. Segundo De Deus (1992), as soluções cloradas possuem ação necrolítica, antitóxica, bactericida e desodorante, apresentando um pH alcalino não irritante nas concentrações de uso.

Em contato com o canal radicular, as soluções de hipoclorito de sódio liberam o cloro e o oxigênio nascente. Este quando liberado constitui um bactericida notável, promovendo ainda a desodorização e o clareamento da dentina. A liberação gasosa do oxigênio é particularmente antisséptica, e por ação mecânica (efervescência), arrasta para o exterior os produtos sólidos e semi-sólidos encontrados no canal radicular (PAIVA; ANTONIAZZI, 1993).

De acordo com Leonardo (2005), o cloro exerce sua ação bactericida quando sob a forma de ácido hipocloroso não dissociado. O ácido hipocloroso ao liberar cloro nascente, permite que este, ao entrar em contato com o grupo amina das proteínas, forme um novo composto: as cloraminas. O novo composto, assim formado, apresenta elevada propriedade bactericida. Esta

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ação se faz por oxidação da matéria orgânica, processo pelo qual o cloro substitui o hidrogênio do grupo das proteínas.

A atividade do ácido hipocloroso formado quando o hipoclorito de sódio está em solução depende do pH. Em meio ácido ou neutro, predomina a forma de ácido hipocloroso não dissociado, ficando instável e mais ativo, enquanto, em meio alcalino, prevalece a forma de íon dissociado, e o ácido hipocloroso permanece estável e menos ativo. Em um meio com pH 4, o ácido hipocloroso tem 100% de atividade (ANTONIAZZI, 1988).

A efetividade do hipoclorito de sódio como substância química auxiliar depende do teor de cloro presente. Quanto maior a concentração de cloro, menor o tempo necessário para neutralizar os produtos tóxicos, assim, mais rápida e maior será a dissolução do tecido necrótico. Quando uma solução de hipoclorito de sódio apresenta teor de cloro abaixo de 0,3%, ela não é efetiva contra candida albicans e ao estreptococus faecalis. Em concentração de 0,5% elas são efetivas contra esses microorganismos em um tempo de ação de 15 segundos (MONTEIRO-SOUZA et al, 1992).

No entanto, não existe um consenso sobre a concentração da solução de hipoclorito de sódio a ser utilizada em endodontia, sendo que a mesma varia de 0,5% a 5,25% (PISKIN; TURKUN, 1995; ZEHNDER et al., 2002). No comércio, encontram-se prontos para venda o líquido de Dakin (0,5%), a solução de Milton (1%) e a soda clorada (5%). Nos Estados Unidos e Europa é comum a utilização dos alvejantes domésticos diluídos ou não-diluídos para ser usado como irrigante endodôntico. (PISKIN; TURKUN, 1995; CLARKSON; MOULE, 1998).

Clarkson et al. (2003) realizaram uma pesquisa para verificar a maneira com que as soluções de hipoclorito de sódio eram utilizadas pelos dentistas e endodontistas australianos. Foram entrevistados 200 cirurgiões-dentistas e 63 endodontistas, sendo que destes 74,49% dos cirurgiões-cirurgiões-dentistas e 93,5% dos endodontistas utilizavam hipoclorito de sódio para irrigação dos

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canais radiculares. Entre as concentrações de hipoclorito de sódio a solução de Milton foi a mais relatada pelos dentistas australianos.

Independente da concentração utilizada sabe-se que as soluções cloradas são instáveis por natureza e que, por isso, perdem a concentração de cloro ativo com o passar do tempo (NICOLETTI, 1994; PISKIN; TURKUN, 1995; PÉCORA et al., 1997; SIQUEIRA et al., 2002). A British Pharmacopeia (1993) alerta que a diminuição do teor dos princípios ativos de uma preparação não deve exceder 10% para a manutenção de sua estabilidade química. Diante disso, estudos têm sido realizados para verificar a qualidade das soluções de hipoclorito de sódio disponíveis no mercado para o cirurgião-dentista, evidenciando que, na maioria das vezes, esses produtos não se encontram dentro das especificações nominadas no rótulo da embalagem.

Pécora et al. (1988) verificaram o teor de cloro ativo de 16 marcas de líquido de Dakin encontradas no mercado, constatando que apenas seis possuíam teor de cloro ativo aceitável, ou seja, entre 0,64% a 0,40%. Enquanto que as outras 10 apresentavam-se com teor de cloro abaixo de 0,40%. Em apenas quatro casos observaram a colocação da data de fabricação do produto na embalagem.

Vargas (2000), em seu trabalho de mestrado, analisou 14 soluções de hipoclorito de sódio, entre estas, sete líquidos de Dakin, cinco soluções de Milton e duas sodas cloradas, das quais 11 foram encontradas no mercado e 3 preparadas no laboratório da Faculdade de Odontologia de Ribeirão Preto. Os valores encontrados foram comparados àqueles descritos pelos fabricantes no rótulo da embalagem, e a intervalos de valores considerados ideais pela literatura. O autor concluiu que das 14 soluções testadas, seis estavam com teor de cloro abaixo do esperado.

Só; Osdeberg; Klymus (2000) avaliaram o teor de cloro ativo de seis diferentes marcas da solução de hipoclorito de sódio existentes no mercado nas concentrações de 1%, 1,5% e 5%. Concluíram que apenas duas amostras apresentaram a concentração de cloro ativo, indicada na embalagem, como

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sendo a mesma encontrada após a titulação. Sendo que não houve uma concordância com relação ao período de validade que variou de seis meses a dois anos.

Carvalho Júnior et al. (2000) verificaram a autenticidade das informações fornecidas pelos fabricantes de sete marcas da solução de hipoclorito de sódio, em relação ao teor de cloro, pH e tensão superficial nas concentrações de 0,5%, 1%, 2,0% e 5%. Das soluções adquiridas no mercado apenas duas apresentaram teor de cloro dentro dos limites aceitáveis. As soluções mostraram baixa tensão superficial e pH dentro da normalidade. Os autores concluíram que falta um controle de qualidade das soluções, e verificaram também a falta de especificação nos rótulos quanto à data de fabricação.

Ventura et al. (2002) avaliaram quatro marcas de líquido de Dakin disponíveis no mercado e constataram que em apenas uma das formulações examinadas o teor de cloro ativo estava entre 0,43% e 0,5%. As outras três apresentaram teor de cloro livre inferior a 0,3% sendo inativas contra Cândida Albicans e Streptococcus Faecalis.

Estrela et al. (2002) analisaram a efetividade antimicrobiana, o pH e o teor de cloro em sete soluções de hipoclorito de sódio nas concentrações de 0,5%, 1% e 2%. A ação antimicrobiana das soluções testes a 1% e 2% sobre uma cultura mista mostrou-se efetiva após 3 minutos, enquanto que nas concentrações de 0,5% a efetividade ocorreu decorridos 5 minutos. As soluções comerciais apresentaram pH acima de 11. O teor de cloro foi mantido em quatro das sete soluções testadas.

Em sua dissertação de mestrado, Medeiros (2005), analisou 22 amostras de hipoclorito de sódio nas concentrações de 0,5%, 1%, 2,5% e 5% e dessas apenas cinco amostras encontravam-se com teor de cloro dentro da especificação. Quanto ao pH dessas mesmas substâncias, todas se apresentaram alcalinas ou fracamente alcalinas.

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Contudo, além da instabilidade natural que o hipoclorito de sódio apresenta, por ser uma solução clorada, há outros fatores que podem levar à diminuição de suas propriedades. A concentração de cloro se deteriora em função do pH, tempo de armazenamento, embalagem, luminosidade, temperatura, forma de armazenamento, presença de matéria orgânica, em contato com o ar e presença de íons metálicos (HOFFMANN; DEATH; COATES, 1981; PÉCORA et al., 1987; PISKIN; TURKUN, 1995; JOHNSON; REMEIKIS, 1993; NICOLETTI et al., 1997; GAMBARINI; DE LUCA; GEROSA, 1998; SÓ et al., 2002; SIQUEIRA et al., 2002; ESTRELA et al., 2002).

Este estudo analisará a influência de fatores relacionados com a prática diária do cirurgião-dentista, na estabilidade solução de hipoclorito de sódio. Ensejando um melhor entendimento, estes fatores serão explanados separadamente.

2.1 FATORES ASSOCIADOS À ESTABILIDADE DAS SOLUÇÕES DE HIPOCLORITO DE SÓDIO

2.1.1 LOCAL E EMBALAGEM DE ARMAZENAMENTO

Desde 1915, Dakin já alertava para o fato de que a solução de hipoclorito de sódio a 0,5% apresenta um shelf-life muito pequeno, devendo ser armazenada em vidro âmbar, em ambiente fresco e isento de luz. Maisto (1967), recomendou conservá-lo em local fresco, ao abrigo da luz e renová-lo a cada três meses.

A British Pharmacopoeia (1993) aconselha armazenar a solução de hipoclorito de sódio em frascos bem fechados, protegidos da luz e em temperatura que não exceda 20°C.

Pécora et al. (1987) investigaram o tempo de vida útil da solução de Dakin quando armazenada em vidro âmbar em diferentes condições de temperatura (luz solar, temperatura ambiente e em geladeira a 9°C e isento de luz). Após armazenamento por quatro meses, os autores verificaram que a luz e

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a temperatura danificavam o hipoclorito de sódio. A perda do teor de cloro foi de 80%, quando a solução foi exposta à luz solar, mesmo estando armazenada em vidro âmbar, 60% em temperatura ambiente e apenas 20% quando conservada em baixa temperatura e isenta de luz. Diante disso, os autores enfatizam a necessidade de conservar a solução de Dakin em baixa temperatura e em local isento de luz.

Pécora et al. (1988) observaram que mesmo quando a solução de Dakin é armazenada em vidro âmbar em temperatura ambiente, a luz e a temperatura podem influenciar em sua conservação, alterando a concentração de cloro. Os autores verificaram que a perda de cloro do líquido de Dakin, se armazenado em vidro âmbar em refrigerador, é de 25% em 122 dias e, se mantido a uma temperatura ambiente, essa perda aumenta para 69% pelos mesmos 122 dias. Segundo os autores, a data de validade é de suma importância, visto que o produto apresenta uma grande instabilidade.

Vincent-Bellereau; Merville; Lafleuriel (1989) analisaram a estabilidade da solução de hipoclorito de sódio a 0,5%, exposta à luz do dia, ao ar e ao calor, e concluíram que a luz influenciou mais que os outros fatores em sua estabilidade química. Porém, não especificaram as condições em que se realizou o experimento.

Nicoletti (1994), em sua dissertação de mestrado, analisou a influência da embalagem, da luminosidade e da ausência de tampa na estabilidade da solução de hipoclorito de sódio a 2,6%. A solução foi armazenada durante oito meses em recipientes de vidro (âmbar e incolor) e de plástico (branco opaco, verde opaco e incolor) com e sem tampa e foram expostos a três níveis de luminosidade (presença de luz, ausência de luz e luminosidade ambiente). Quando em presença de luz, os recipientes mais adequados foram os de vidro âmbar e plástico verde opaco, apropriados para uso durante quatro e três meses respectivamente, enquanto que os demais recipientes mantiveram a estabilidade da solução por apenas 1 mês. Em condições de luminosidade ambiente e ausência de luz, todas as soluções em seus distintos recipientes

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recipientes tampados mantiveram mais a concentração de cloro do que os destampados.

A mesma autora e seus colaboradores, no ano seguinte, verificaram o comportamento das soluções de hipoclorito de sódio provenientes de três fabricantes diferentes, expostas a três níveis de luminosidade (ausência de luz, luminosidade ambiente e presença de luz). Após armazenagem por 10 meses concluiu-se que a presença de luz promoveu instabilidade química das soluções estudadas com conseqüente diminuição do prazo de validade, pois a condição de ausência de luz foi o nível de luminosidade que promoveu melhor estabilidade das soluções.

No trabalho de Piskin e Turkun (1995), foi avaliado os efeitos da temperatura de estocagem e concentração na estabilidade química de três diferentes marcas comerciais de agentes alvejantes caseiros que foram diluídos em soluções de hipoclorito de sódio de 0,5% e 5%. As soluções foram armazenadas por 200 dias em frasco de vidro âmbar protegidas da luz e estocadas a 4°C e 24°C. As soluções contendo 5% de cloro mantidas a 24°C mostraram maior decomposição frente às demais. Enquanto que as soluções contendo 0,5% de cloro disponível, armazenadas em vidro âmbar nas temperaturas de 4ºC e 24ºC e as soluções contendo 5% armazenadas a 4°C, mantiveram-se estáveis durante os 200 dias. O pH das soluções também permaneceu estável. De acordo com os resultados encontrados, os autores afirmam que a temperatura de estocagem e a concentração das soluções de hipoclorito de sódio são importantes fatores para a manutenção de suas propriedades.

Tendo em vista a natureza instável do hipoclorito de sódio, autores como Pécora et al. (1997) alertam para que o profissional utilize soluções de preparo recente, armazenadas em vidro âmbar firmemente fechado, para não correr o risco de usar uma solução de hipoclorito de sódio com cloro disponível abaixo do indicado.

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A estabilidade da solução de hipoclorito de sódio a 1% foi verificada por Só et al. (2002), frente à interferência de fatores como temperatura, luminosidade e forma de armazenamento. Foram elaboradas seis amostras da solução, cinco delas foram estocadas em frascos de vidro âmbar e uma em frasco plástico branco. Posteriormente, foram colocadas em diferentes locais para que se pudesse avaliar isoladamente a interferência de cada um dos fatores citados. Dessa forma, os autores verificaram que o aumento de temperatura proporcionou maiores variações no teor de cloro ativo da solução de hipoclorito de sódio, uma vez que a presença de luminosidade e a forma de armazenamento não influenciaram de forma significativa.

Clarkson et al. (2003) após entrevista a 200 cirurgiões-dentistas e 63 endodontistas australianos, constataram que 89,66% dos endodontistas e 84,56% dos cirurgiões-dentistas armazenam o hipoclorito de sódio em um armário, enquanto que somente um cirurgião-dentista armazena em refrigerador. Ainda, 53,45% dos endodontistas e 65,93% dos cirurgiões-dentistas mantêm a solução na embalagem em que esta é adquirida, enquanto que os demais armazenam em seringas plásticas ou de vidro. Para os autores, estes parâmetros de armazenagem não mostram risco de perda da concentração.

Só et al. (2004) avaliaram o teor de cloro ativo da solução de hipoclorito de sódio a 1%, quando armazenada a 5°C, em geladeira, à temperatura ambiente e a 40°C, em estufa, por um período de 120 dias. A solução foi armazenada em frascos de vidro âmbar. Os autores observaram que, quando armazenado ao abrigo da luz e à temperatura ambiente, houve um decréscimo de 12,5% no teor de cloro ativo do hipoclorito de sódio. Já a manutenção desta solução a temperatura de 5°C permitiu que a mesma perdesse 3,13% no seu teor de cloro ativo. Por outro lado, a elevação da temperatura a 40°C implicou a maior perda de cloro ativo, sendo de 15,65%, mostrando que quanto maior for o aumento da temperatura, maior será a perda no teor de cloro da solução de hipoclorito de sódio.

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Em questionário realizado com 350 cirurgiões-dentistas (187 especialistas e 163 clínicos gerais), Borin et al. (2006) verificaram que 99,42% dos profissionais entrevistados utilizam a solução de hipoclorito de sódio para irrigação dos canais radiculares, sendo esta, adquirida pela maioria em casas dentárias, mantida em plástico branco opaco (81%) e à temperatura ambiente (87,6%).

No mercado, verifica-se que as soluções de hipoclorito de sódio apresentam-se inseridas nos mais diferentes tipos de embalagens. Em vidros, em plásticos, coloridos ou transparentes sem qualquer controle de armazenagem por parte dos fabricantes, que muitas vezes, não indicam seu período de validade e data de fabricação. Por isso, os cirurgiões-dentistas devem estar atentos se os produtos consumidos estão dentro das concentrações esperadas (PÉCORA; SOUZA-NETO, 2001).

2.1.2 TEMPO DE ARMAZENAMENTO

Devido a grande instabilidade das soluções de hipoclorito de sódio, verifica-se na literatura uma grande divergência com relação ao seu prazo de validade. Além disso, o tempo de armazenamento de uma solução de hipoclorito de sódio está diretamente relacionado com a condição de armazenamento desta solução.

Segundo Milano et al.(1991) os autores Sales Cunha (1945), Colidge (1950) afirmam que o líquido de Dakin poderia ser guardado apenas por uma semana, sem que houvesse sua decomposição, enquanto que Soler; Schoron (1957) sugerem a renovação a cada mês. Maisto (1967) citado também por Milano (1991) aconselha que sua utilização pode ser feita até três meses.

A maioria dos fabricantes recomenda um prazo de validade das soluções não diluídas de hipoclorito de sódio de até dois anos (GERHARDT; WILLIAMS, 1991), o que é condizente com os achados de Hoffmann; Death; Coates (1981), que observaram estabilidade das soluções de hipoclorito de sódio também por dois anos quando armazenadas a 4°C.

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Fabian; Walker (1982) verificaram, por meio de um estudo da estabilidade de soluções de hipoclorito de sódio, que esta solução na concentração de 0,04% e 0,12% possui 98% do teor de cloro rotulado após 6 meses de fabricação, quando estocados em vidro de cor âmbar e expostos a luz solar. Diante disso, os autores afirmam que a solução de hipoclorito de sódio é estável quimicamente até 23 meses após sua fabricação, mantendo 90% da concentração inicial.

No entanto, outros autores recomendam que o profissional utilize a solução de hipoclorito de sódio em até 30 dias após sua produção (PÉCORA et al., 1997). Neste estudo, os autores observaram que a quantidade de cloro livre na solução de hipoclorito de sódio a 5% diminuiu pela metade em 300 dias após a sua data de fabricação. Os autores enfatizam que quando as soluções de hipoclorito de sódio são mantidas em frasco de vidro âmbar firmemente fechado a perda do teor de cloro é diretamente proporcional ao tempo de estocagem, independente das condições de temperatura.

Jonhson; Remeikis (1993) investigaram a influência do tempo e das condições de estocagem na capacidade de dissolução tecidual de três diferentes concentrações de hipoclorito de sódio. Verificaram, através desta pesquisa, que todas as soluções, em todos intervalos de tempo, mostraram alguma atividade bactericida. Porém, os autores alertam que a solução utilizada deve ter preparo recente.

Piskin; Turkun (1995) encontraram estabilidade de 200 dias para a solução de hipoclorito de sódio a 0,5% armazenada em vidro âmbar a 4°C e 24°C, assim como para a solução a 5% armazenada em vidro âmbar a 4°C.

2.1.3 CONCENTRAÇÃO DA SOLUÇÃO

Quanto maior a concentração da solução de hipoclorito de sódio, maior será a perda do teor de cloro (HOFFMANN; DEATH; COATES, 1981; PISKIN; TURKUN, 1995; CLARKSON; MOULE, 1998; SIQUEIRA et al., 2002).

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As soluções de hipoclorito de sódio com concentração de 5% são as que mais perdem cloro (LOPES; SIQUEIRA Jr; ELIAS, 2004). Soluções com concentração em torno de 2,5% mostraram-se as mais estáveis (MILANO et al., 1991).

Para Pécora et al. (1997) a perda do teor de cloro é mais rápida nas soluções de maior concentração do que naquelas de baixa concentração. Soluções de hipoclorito de sódio com 5,25% permaneceram com a concentração de cloro ativo até 30 dias após sua fabricação.

Em 2001, Spanó et al. avaliou in vitro a dissolução do tecido pulpar bovino promovido pela solução de hipoclorito de sódio, considerando: o efeito das concentrações de hipoclorito de sódio a 0,5%, 1%, 2,5% e 5% sobre a velocidade de dissolução à temperatura ambiente. Com base na metodologia empregada, pode-se concluir que: a)quanto maior a concentração das soluções de hipoclorito de sódio, mais rápido se processa a dissolução do tecido pulpar; b) todas as soluções de hipoclorito de sódio apresentaram redução do pH e da tensão superficial; c) as soluções de maior concentração, apresentaram menor consumo de cloro para a realização da dissolução tecidual d) o cloro residual foi diretamente proporcional à concentração no processo de dissolução tecidual e houve cloro residual em todas as concentrações utilizadas.

2.1.4 POTENCIAL HIDROGENIÔNICO (pH)

A efetividade antimicrobiana da maioria dos compostos clorados decresce com o aumento do pH, isso porque, em solução neutra ou ácida o ácido hipocloroso quase não se dissocia e exerce acentuada ação bactericida. No entanto, as soluções de hipoclorito de sódio com pH elevado, em torno de 11 a 12, são mais estáveis e a liberação de cloro é mais lenta. À medida que se reduz o pH da solução, quer por meio da adição de ácido bórico ou bicarbonato de sódio, a solução fica muito instável e a perda de cloro é mais rápida, diminuindo assim o tempo de vida útil da solução. Um pH abaixo de 9 torna a solução instável e tóxica para os tecidos. (ABOU-RASS; OGLESBY, 1981; ESTRELA et al., 2002).

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Portanto, alguns autores sugerem que o pH da solução de hipoclorito de sódio deva ser maior que 9 para que se tenha uma solução mais estável, mantendo com isso, as suas propriedades (BYSTRÖM; SUNDQVIST, 1985; PISKIN; TURKUN, 1995; CARVALHO JÚNIOR et al., 2000).

Siqueira et al.(2002) avaliaram a influência do pH sobre a solução de hipoclorito de sódio a 0,5%. Para isso, o pH de 40 amostras foi ajustado pela adição de ácido bórico para pH de 7, 8, 9, 10 e 11. As soluções foram armazenadas em frascos de vidro âmbar e conservadas em geladeira a 5°C durante 122 dias. A análise da estabilidade foi realizada pela concentração de cloro residual livre por meio da titulometria, que permitiu concluir que o pH exerce influência sobre a estabilidade química das soluções de hipoclorito de sódio. Os autores consideraram que soluções com pH 9, armazenadas em refrigerador, torna-se o mais adequado para o uso clínico da solução de hipoclorito de sódio a 0,5%.

Na tentativa de encontrar um estabilizador para as soluções de hipoclorito de sódio Milano et al. (1991), afirmam que o aumento do pH das soluções é a melhor forma para a estabilização das mesmas. Outros autores relataram que encontraram uma diminuição gradual do pH das soluções de hipoclorito de sódio ao longo do tempo (JOHNSON; REMEIKIS, 1993; PISKIN; TURKUN, 1995; GAMBARINI; DE LUCA; GEROSA, 1998).

2.3 MÉTODO DE AVALIAÇÃO DO TEOR DE CLORO ATIVO

A efetividade das soluções de hipoclorito de sódio é avaliada por meio da porcentagem do teor de cloro ativo presente na solução. Existem vários métodos para se determinar o teor de cloro, incluindo solubilidade tecidual, análise com sulfato de amônio ferroso, titulação com arsenito de sódio, iodometria ou titulometria de oxi-redução (CLARKSON; MOULE; PODLICH, 2001).

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Paiva et al.(1989) propuseram o método da volumetria a gás desenvolvido por Gutz e Dieno em 1980. O qual utiliza seringas plásticas descartáveis modificadas e, como reagentes, a água oxigenada 10V e detergente líquido de uso doméstico. Para obter o teor de cloro ativo mede-se o volume de espuma formado após 60 segundos, divide-se o valor lido em milímetros por 10, obtendo-se o valor aproximado do teor de cloro disponível. Este método tem como vantagens não necessitar de material e ambiente adequado para sua realização, podendo ser realizado no consultório odontológico.

No entanto, nosso estudo valer-se-á do método da iodometria ou titulometria de oxi-redução, pois é um método utilizado mundialmente (PÉCORA et al., 1988; NICOLETTI, 1994; PISKIN; TURKUN, 1995; NICOLETTI; MAGALHÃES, 1996; PÉCORA et al., 1997; PÉCORA et al, 1998; MARCHESAN et al., 1998; SÓ; OSDEBERG; KLYMUS, 2000; PÉCORA; SOUZA-NETO, 2001; CLARKSON; MOULE; PODLICH, 2001; SIQUEIRA, 2000; SIQUEIRA et al., 2002; SÓ et al., 2002; MEDEIROS, 2005) e também por ser recomendado pelas farmacopéias(FARMACOPÉIA BRASILEIRA, 1977; BRITISH PHARMACOPEIA, 1993).

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3. PROPOSIÇÃO

O objetivo do presente trabalho foi analisar, por meio das alterações do teor de cloro ativo, a estabilidade química de diferentes concentrações da solução de hipoclorito de sódio (0,5%, 1%, 2,5% e 5%), levando em consideração o tipo de embalagem, o tempo e o local de armazenamento, bem como verificar o valor do pH das mesmas soluções, fatores determinantes na manutenção da estabilidade.

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4. MATERIAL E MÉTODOS 4.1 LOCAL DE REALIZAÇÃO DA PESQUISA

Toda a fase de manipulação, correspondente à parte experimental deste trabalho, foi desenvolvida no Laboratório do Curso de Química da Universidade Luterana do Brasil – ULBRA – Canoas – RS (prédio 19, sala 506).

4.2 MATERIAL

4.2.1 Reagentes

PRODUTO MARCA FABRICANTE PROCEDÊNCIA

Tiossulfato de sódio

pentahidratado P.A. Nuclear Jean Laboratórios Ribeirão Preto, São Paulo Iodeto de Potássio

P.A. Nuclear Jean Laboratórios Ribeirão Preto, São Paulo Ácido Acético Glacial

P.A. Nuclear Jean Laboratórios Ribeirão Preto, São Paulo Amido solúvel Nuclear Jean Laboratórios Ribeirão Preto,

São Paulo Dicromato de

potássio P.A. Synth Labsynth produtos para Laboratórios Diadema, São Paulo

4.2.2 Matérias-primas

PRODUTO FABRICANTE PROCEDÊNCIA

Solução de hipoclorito de

sódio 10% à 14% Farmaquímica Industrial Ltda Porto Alegre, Rio Grande do Sul Água destilada e

deionizada Destilador e deionizador de águas da Central de Laboratórios da ULBRA.

Canoas,

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4.2.3 Material de Laboratório

• Vidrarias

Erlenmeyer de 250mL, proveta de 50mL e 100mL, balão volumétrico de 100mL, 1000mL e 2000mL, funil de 10cm de diâmetro, bureta graduada de 25mL, béquers de 100mL, 250mL e 500mL.

• Equipamentos

Pipeta automática (Labmate, High Tech Lab, Poland)

Balança analítica (Digimed, Indústria Brasileira, São Paulo, São Paulo) Agitador magnético e barras magnéticas

Peagâmetro (Schott, modelo CG840, n° 0475; Alemanha)

Termômetro de máxima e mínima (Incoterm, Porto Alegre, Rio Grande do Sul)

4.2.4 Embalagem de armazenamento

• 12 frascos com capacidade para 1000mL de plástico âmbar.

• 12 frascos com capacidade para 1000mL de plástico transparente.

• 12 frascos com capacidade para 1000mL de plástico branco opaco.

• 12 frascos com capacidade para 1000mL de vidro âmbar.

• 12 frascos com capacidade para 1000mL de vidro transparente.

4.3 PREPARO DA SOLUÇÃO DE HIPOCLORITO DE SÓDIO

Para a realização do experimento, a solução de hipoclorito de sódio foi adquirida na concentração de 10% a 14% (Farmaquímica Industrial Ltda, Porto Alegre, Rio Grande do Sul), dois dias após a sua fabricação. Imediatamente a sua obtenção, a solução foi submetida à primeira análise do teor de cloro para verificação da sua real concentração. Através da titulação pelo método da iodometria o valor encontrado foi de 11,5%.

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Sabendo-se o valor da concentração inicial da solução, realizou-se o cálculo da diluição da solução para as concentrações de 0,5%, 1%, 2,5% e 5% utilizando-se a seguinte fórmula:

Onde: N1= concentração da solução de hipoclorito de sódio inicial em porcentagem

V1= volume da solução inicial de hipoclorito de sódio em mL

N2= concentração da solução de hipoclorito de sódio desejada em

porcentagem

V2= volume da solução de hipoclorito de sódio desejada em mL

Através desta fórmula foi possível definir quantos mL da solução de hipoclorito de sódio concentrada e, quantos mL de água destilada seriam necessários para se obter 15 litros da solução de hipoclorito de sódio para cada concentração, totalizando 60 litros. Logo após, realizou-se nova análise do teor de cloro para verificação da concentração da solução obtida após a diluição (quadro 2).

Quadro 2. Quadro demonstrativo da diluição da solução concentrada de hipoclorito de sódio para as concentrações desejadas.

Concentração Desejada Quantidade Necessária Hipoclorito de Sódio

Água Destilada Concentração Obtida 0,5% 15 litros 652,74mL 14.347,3mL 0,5733% 1,0% 15 litros 1.305,4mL 13.694,6mL 1,1634% 2,5% 15 litros 3.263,7mL 11.736,3mL 2,9771% 5,0% 15 litros 6.527,4mL 8.472mL 6,0% N1 . V1 = N2 . V2

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4.4 ARMAZENAMENTO DA SOLUÇÃO 4.4.1 Tipo de Embalagem

As soluções de hipoclorito de sódio, nas suas diferentes concentrações, foram armazenadas em cinco diferentes tipos de embalagens: frasco de vidro âmbar, frasco de vidro transparente, frasco de plástico âmbar, frasco de plástico transparente e frasco de plástico branco opaco. Após a diluição das soluções, as mesmas foram imediatamente transpostas para os frascos e armazenadas.

Os frascos utilizados possuíam capacidade para 1000mL, foram hermeticamente fechados com tampa de rosca, sendo somente abertos para remoção da solução nos dias das análises.

Utilizou-se 15 frascos para cada concentração, totalizando 60 frascos.

4.4.2 Local de Armazenamento

Estando os recipientes preenchidos com as soluções, estes foram armazenados em três locais diferentes.

1) LUMINOSIDADE AMBIENTE: Os frascos foram armazenados na parte superior de um armário, ficando expostos à luminosidade e à temperatura ambiente. Em nenhum momento entraram em contato direto com raios solares.

2) AMBIENTE AO ABRIGO DA LUZ: Os frascos foram armazenados no interior de um armário de madeira em que não ocorria a passagem de luz. O armário permaneceu fechado durante todo o tempo experimental, sendo aberto somente para remoção da solução para análise e para verificação da temperatura local.

3) REFRIGERADOR: Os frascos foram armazenados na parte inferior de um refrigerador (Electrolux super RE 32, Curitiba, Paraná) com controle de temperatura, sendo que foi aberto somente para remoção da solução para análise. Imediatamente após a remoção da quantidade de solução necessária

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refrigerador evitando que ficassem muito tempo expostos à temperatura ambiente.

Para um adequado controle da temperatura nos dois primeiros locais, ou seja, onde os frascos ficaram expostos à temperatura ambiente, foi utilizado um termômetro de mínima e máxima para verificação semanal da temperatura, sendo que ao término do experimento, foi realizado a média das temperaturas encontradas durante os 180 dias de armazenamento. No refrigerador, a temperatura foi verificada mensalmente, já que permaneceu em temperatura constante não sofrendo as alterações da temperatura ambiente.

4.4.3 Tempo de Armazenamento

As soluções foram armazenadas por 180 dias após a diluição.

4.5 ESTABELECIMENTO DOS GRUPOS EXPERIMENTAIS

Os grupos foram divididos de acordo com a concentração da solução de hipoclorito de sódio (Quadro 3).

GRUPO A: Solução de hipoclorito de sódio na concentração de 0,57%

Após o preparo de 15 litros de hipoclorito de sódio a 0,57%, a solução foi armazenada da seguinte maneira:

Em refrigerador: 1 litro em frasco de plástico transparente; 1 litro em frasco de plástico âmbar; 1 litro em frasco de vidro transparente; 1 litro em frasco de vidro âmbar;

1 litro em frasco de plástico branco opaco. Em luminosidade ambiente: o mesmo procedimento. Em ambiente ao abrigo da luz: o mesmo procedimento.

O armazenamento da solução foi realizado da mesma forma para os demais grupos (quadro 3).

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GRUPO B: Solução de hipoclorito de sódio na concentração de 1,16% GRUPO C: Solução de hipoclorito de sódio na concentração de 2,98% GRUPO D: Solução de hipoclorito de sódio na concentração de 6% Quadro 3: Quadro demonstrativo dos grupos experimentais.

GRUPO CONCENTRAÇÃO EMBALAGEM ARMAZENAGEM

REFRIGERADORLUMINOSIDADE

AMBIENTE AMBIENTE Abrigo da luz

TOTAL

Vidro âmbar 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros

A 0,57% Vidro transparente 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros Plást. Âmbar 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros Plást. Transparente Plást. Branco Opaco 1 litro 1 litro 1 litro 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros 3 litros Vidro âmbar 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros

B 1,16% Vidro transparente 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros Plást. Âmbar 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros Plást. Transparente Plást. Branco Opaco 1 litro 1 litro 1 litro 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros 3 litros Vidro âmbar 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros

2,98% Vidro transparente 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros Plást. Âmbar 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros

C Plást. Transparente Plást. Branco Opaco 1 litro 1 litro 1 litro 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros 3 litros Vidro âmbar 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros

6% Vidro transparente 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros

D

Plast. Âmbar 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros Plást. Transparente Plást. Branco Opaco 1 litro 1 litro 1 litro 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros 3 litros 20 litros 20 litros 20 litros 60 litros

Plast.= plástico

4.6 VERIFICAÇÃO DO TEOR DE CLORO ATIVO

(49)

(2000). Para uma maior confiabilidade dos resultados, as análises foram feitas em triplicatas e, o resultado final foi a média aritmética simples dos três valores expressos em porcentagem de cloro remanescente das soluções de hipoclorito de sódio.

A primeira análise foi realizada após a obtenção da solução concentrada; a segunda análise após a diluição desta solução concentrada para as concentrações desejadas; e as demais análises foram em 7, 15, 30, 60, 90, 120, 150 e 180 dias, totalizando 180 dias de armazenamento.

4.6.1 Princípio do método

O método da iodometria avalia quantitativamente o iodo consumido pela solução de tiossulfato de sódio, de modo a detectar indiretamente o teor de cloro livre de uma solução de hipoclorito de sódio, pois o cloro é substituído pelo iodo. Adiciona-se à amostra uma solução acidificadora de iodeto de potássio, e o iodo liberado é titulado com solução padronizada de tiossulfato de sódio, sendo utilizado o amido como indicador do ponto final da titulação (VARGAS, 2000).

No processo da titulometria, o iodo desloca o cloro ativo presente na solução na proporção de 1 mol para 1 mol. Quando o tiossulfato de sódio é adicionado à solução, ocorre uma reação de oxi-redução do iodo, sendo possível determinar a quantidade desta substância presente. Portanto, o que está sendo titulado é o iodo, mas como ele está presente na mesma proporção que o cloro, sua concentração é facilmente determinada (PÉCORA; SOUZA-NETO, 2001).

4.6.2 Preparo das Soluções Reagentes

ÁGUA DESTILADA E DEIONIZADA - A água destilada e deionizada, utilizada neste trabalho, foi produzida pelo destilador de água e, posteriormente,