CAMILA CRISTINA SILVA DO PRADO
Guaratinguetá
2015
PRA
D
O
, Cami
la Cr
is
ti
na S
il
va
do
AVALIAÇÃO DOS MECANISMOS DE ENDURECIMENTO DA
LIGA AISI 300M SUBMETIDA A DIFERENTES CICLOS DE
TRANSFORMAÇÕES MARTENSÍTICAS
Orientador: Prof. Dr. Luis Rogério de Oliveira Hein
Guaratinguetá 2015
P896a Prado, Camila Cristina Silva do Avaliação dos mecanismos de endurecimentoda liga AISI 300M submetida a diferentes ciclos de transformações martensíticas / Camila Cristina Silva do Prado . –
Guaratinguetá , 2015 83 f. : il.
Bibliografia: f. 77-83
Dissertação (mestrado) – Universidade Estadual Paulista, Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá, 2015
Orientador: Prof. Dr. Luis Rogério de Oliveira Hein
1. Microscopia eletrônica de varredura 2. Transformações martensíticas I. Título
CAMILA CRISTINA SILVA DO PRADO
NASCIMENTO 30.06.1987 – São José do Barreiro / SP
FILIAÇÃO Paulo Roberto do Prado Wilma Maria da Silva Prado
2006 / 2012 Curso de Graduação
Engenharia de Materiais - Universidade Estadual Paulista
2013 / 2015
Em primeiro lugar agradeço a Deus, fonte da vida, que me iluminou, me dando saúde e sabedoria, me permitindo chegar até aqui;
ao meu orientador, Prof. Dr. Luis Rogerio de Oliveira Hein que sempre me
incentivou, agradeço pela dedicação, auxílio, amizade e pelo apoio no trabalho apresentado;
aos professores do Departamento de Materiais, por toda a instrução e experiência, sendo estas necessárias para o desenvolvimento deste trabalho;
aos técnicos do Departamento de Materiais e Tecnologia, pela disposição e atenção sempre quando requerida;
às funcionárias da Biblioteca do Campus de Guaratinguetá pela dedicação, presteza e, principalmente, pela vontade em ajudar;
à CAPES e a FAPESP (proc. 2012/20072-3) pelo apoio financeiro;
aos meus pais, Paulo e Wilma, pelo apoio nos momentos difíceis, sempre com
muito amor e carinho. Agradeço pelos ensinamentos dados durante toda a minha vida, que me fizeram ser a pessoa que sou hoje;
por fim, ao meu querido Rafael, que sempre me apoiou e incentivou durante a
Albert Einstein
“Deus nos fez perfeitos e não escolhe os capacitados, capacita
os escolhidos. Fazer ou não fazer algo só depende de nossa
submetida a diferentes ciclos de transformações martensíticas. 2015. 83 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia de Mecânica) – Faculdade de Engenharia do Campus de Guaratinguetá, Universidade Estadual Paulista, Guaratinguetá, 2015.
RESUMO
O aço AISI 300M, considerado um aço de ultra-alta resistência, foi desenvolvido como uma evolução ao aço SAE 4340, para adquirir melhor tenacidade e soldabilidade em aplicações que exigem melhores propriedades mecânicas e facilidade de têmpera. Sua utilização hoje está voltada para o segmento aeroespacial, sendo empregado em partes do veículo lançador de satélites (VLS), alguns veículos de sondagem que fazem parte do Programa Espacial Brasileiro e na confecção de seus envelopes motores (propulsores). A proposta deste trabalho é atribuir melhores características à utilização deste aço, mediante processos e equipamentos de baixo custo. Para isso foram realizados ciclos de transformações martensíticas com o intuito de refino da microestrutura. Os ciclos de transformações martensíticas foram realizados em fornos resistivos do tipo mufla. Buscando-se a nucleação de novos grãos a cada nova transformação martensítica. Para análise dos resultados obtidos foi utilizada a técnica da microcospia correlativa, que consiste na associação de técnicas de microscopia óptica e eletrônica de varredura com o intuito de investigar um mesmo assunto. Através dessa técnica foi possível caracterizar o material tornando possível a verificação e identificação de estruturas em microscopia óptica. Foram realizados ensaios mecânicos como ensaios de tração, dureza, além de análise microestrutural e difração de raios-x, para uma melhor análise dos resultados. Foi avaliado que a melhor condição para o refino dos grãos por ciclos de transformação martensítica foi para ciclos com o aquecimento até 900°C e têmpera em água.
PALAVRAS CHAVES: AISI 300M, Transformações Martensíticas, Microscopia
Different Cycles of Martensitic Transformations. 2015. 83 f. Dissertation (Master in Mechanical Engineering) – Faculdade de Engenharia do Campus de Guaratinguetá, Universidade Estadual Paulista, Guaratinguetá, 2015.
ABSTRACT
The AISI 300M steel, known as a ultra-high strength steel, was developed as an evolution of the SAE 4340 steel, in order to acquire a better tenacity and weldability in applications that demand better mechanical properties and quenching facility. Nowadays, its use is directed for the aerospace segment, being it applied in satellite launch vehicle (VLS) parts, in some probing vehicles that are part of the Brazilian Space Program and in the production of its propellant envelopes (propellant). The aim of this paper is to attribute better features to the use of this steel, through low cost procedures and equipment. For this purpose, martensitic transformation cycles were made to refine microstructures. The martensitic transformation cycles were made in a resistive mufla oven, aiming at nucleation of new grains in each new martensitic transformation. To analyze the results obtained, a correlative microscopy technique was used, which consists in the association of optical microscopy technique and electronic scanning with the purpose of investigating the same subject. Through this technique it was possible to check and identify the structures in an optical microscopy. Mechanical tests, such as tensile and hardness tests, besides a microstructural analysis and X-ray diffraction, were made in order to improve the results analysis. Cycles with heating to 900ºC and water quenching were considered the best condition of grain refining per martensitic transformation cycle.
Figura 1. Microestrutura predominantemente martensítica, aço 300M, 5 ciclos de têmpera a
900°C/ óleo, ampliação de 1000x em campo claro ... 22
Figura 2. CDP’s de Ensaio de Impacto Charpy, medidas em mm ... 26
Figura 3. (a) aço 300M, 4 ciclos de tratamento intercrítico 760°C/ água, ampliação 200x, filtro de luz polarizada. (b) aço 300M, 1 ciclo de têmpera 900°C/ óleo, ampliação 12000x, SE ... 27
Figura 4. Microscopia correlativa de aço 300M, 1 ciclo de têmpera a 900°C/ água. (a) microscopia óptica com filtro polarizado; (b) MEV; (c) correlativa das duas imagens ... 28
Figura 5. Exemplificação do fenômeno da difração ... 30
Figura 6. Difração de raios x por planos de átomos ... 31
Figura 7. Representação esquemática de um difratômetro de raios-x ... 32
Figura 8. Fluxograma das etapas dos procedimentos utilizados ... 33
Figura 9. Diagrama TTT para o aço 300M ... 34
Figura 10. Esquematização das rotas de tratamentos térmicos aplicados ... 35
Figura 11. Geometria dos corpos de prova de tração ... 36
Figura 12. Representação dos CDP’s para Ensaio Charpy V ... 37
Figura 13. Politriz rotativa automática Allied MetPrep 3 ... 38
Figura 14. (a) Microscópio óptico motorizado Zeiss AxioImager Z2m; (b) Microscópio eletrônico de varredura Zeiss EVO LS-15 ... 39
Figura 15. Difratômetro de Raios-X Bruker D8 Advance ECO... 40
Figura 16. (a) correlativa 900°C/ água 5 ciclos; (b) correlativa com os contornos desenhados; (c) overlay da diferença das duas primeiras imagens ... 41
Figura 17. Gráfico análise EDS aço 300M ... 43
Figura 18. Valores dureza HV aço 300M, condições A, B, C e D ... 45
Figura 19. Valores ensaio de impacto (J) aço 300M, nas condições A, B, C e D e de recebimento ... 47
Figura 20. ZIF, ensaio de impacto, condição de recebimento ... 48
Figura 21. Micromecanismos de Fratura, ensaio de impacto, condição de recebimento ... 48
Figura 22. ZIF, ensaio de impacto, condição A - 1 ciclo ... 49
Figura 23. Micromecanismos de Fratura, ensaio de impacto, condição A - 1 ciclo ... 49
Figura 24. ZIF, ensaio de impacto, condição A - 5 ciclos ... 50
Figura 25. Micromecanismos de Fratura, ensaio de impacto, condição A - 5 ciclos ... 50
Figura 26. ZIF, ensaio de impacto, condição B - 1 ciclo ... 51
Figura 29. Micromecanismos de Fratura, ensaio de impacto, condição B - 5 ciclos ... 52
Figura 30. ZIF, ensaio de impacto, condição C - 1 ciclo ... 53
Figura 31. Micromecanismos de Fratura, ensaio de impacto, condição C - 1 ciclo ... 53
Figura 32. ZIF, ensaio de impacto, condição C - 5 ciclos ... 54
Figura 33. Micromecanismos de Fratura, ensaio de impacto, condição C - 5 ciclos ... 54
Figura 34. ZIF, ensaio de impacto, condição D – 1 ciclo ... 55
Figura 35. Micromecanismos de Fratura, ensaio de impacto, condição D - 1 ciclo ... 55
Figura 36. ZIF, ensaio de impacto, condição D - 5 ciclos ... 56
Figura 37. Micromecanismos de Fratura, ensaio de impacto, condição D - 5 ciclos ... 56
Figura 38. Micromecanismo de fratura por tração, condição de recebimento ... 59
Figura 39. Micromecanismo de fratura, ensaio de tração, condição A - 1 ciclo ... 59
Figura 40. Micromecanismo de fratura, ensaio de tração, condição A - 5 ciclos ... 60
Figura 41. Micromecanismos de fratura, ensaio de tração, condição B - 1 ciclo ... 60
Figura 42. Micromecanismo de fratura, ensaio de tração, condição B - 5 ciclos ... 61
Figura 43. Micromecanismo de fratura, ensaio de tração, condição C - 1 ciclo ... 61
Figura 44. Micromecanismo de fratura, ensaio de tração, condição C - 5 ciclos ... 62
Figura 45. Micromecanismo de fratura, ensaio de tração, condição D - 1 ciclo ... 62
Figura 46. Micromecanismo de fratura, ensaio de tração, condição D - 5 ciclos ... 63
Figura 47. Difratometria de raios-x amostra temperada ... 64
Figura 48. Difratometria de raios-x condição A e de recebimento ... 65
Figura 49. Difratometria de raios-x condição B e de recebimento ... 65
Figura 50. Difratometria de raios-x condição C e de recebimento ... 66
Figura 51. Difratometria de raios-x condição D e de recebimento ... 66
Figura 52. Microestrutura do aço 300M na condição de recebimento, Nital 4% ... 68
Figura 53. Microscopia Correlativa, campo claro x MEV, condição A - 1 ciclo ... 69
Figura 54. Microscopia Correlativa, luz polarizada x MEV, condição A - 1 ciclo ... 69
Figura 55. Microscopia Correlativa, campo claro x MEV, condição A - 5 ciclos ... 70
Figura 56. Microscopia Correlativa, luz polarizada x MEV, condição A - 5 ciclos ... 70
Figura 57. Microscopia Correlativa, campo claro x MEV, condição B - 1 ciclo ... 71
Figura 58. Microscopia Correlativa, luz polarizada x MEV, condição B - 1 ciclo ... 71
Figura 59. Microscopia Correlativa, campo claro x MEV, condição B - 5 ciclos ... 72
Figura 60. Microscopia Correlativa, luz polarizada x MEV, condição B - 5 ciclos... 72
LISTA DE TABELAS
Tabela 1. Resultados análise EDS aço 300M ... 43
Tabela 2. Valores tabelados composição química aço 300M ... 44
Tabela 3. Dureza HRC e HV aço 300M nas condições A, B, C e D e de recebimento ... 44
Tabela 4. Ensaio de impacto aço 300M, nas condições A, B, C e D e de recebimento ... 46
DCTA Departamento de Ciência e Tecnologia Aeroespacial AISI American Iron Steel Institute
SAE Society for automotive engenieers CTA Centro de Tecnologia Aeroespacial VLS Veículo lançador de satélite
ASM American Society for Metals TCC Tetragonal de corpo centrado CCC Célula cúbica de corpo centrado CDP Corpo-de-prova
ASTM American society for testing and materials MEV Microscópio eletrônico de varredura
EDS Espectrometria de energia dispersiva de raios-x DMT Departamento de Materiais e Tecnologia
TTT Curva de transformação isotérmica (transformação – tempo – temperatura) HRC Dureza Rockewell C
HV Dureza Vickers ZIF zona de início de fratura
MPa Mega Pascal
σ Tensão de engenharia
ε Deformação
F Carga instantânea aplicada em direção perpendicular à seção reta do CDP (N) A0 Área da seção reta original (m²)
l0 Comprimento inicial do CDP lf Comprimento final
Δl Variação do comprimento m² Metro quadrado
N Newton
σr Tensão de ruptura A Área a cada instante mm Milímetro
λ Comprimento de onda
dhkl Distância entre planos cristalográficos
θ Ângulo de incidência n Número inteiro ° Grau
min Minuto
KN Quilo Newton
mm/min Milímetro por minuto Kg Quilograma
J Joule
µm² Micrometro quadrado s Segundo
1. INTRODUÇÃO ... 17
1.1 OBJETIVOS ... 18
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ... 19
2.1 AÇO AISI 300M ... 19
2.2 TRATAMENTOS TÉRMICOS ... 20
2.2.1 Têmpera ... 20
2.2.2 Martensita ... 22
2.3 ENSAIOS MECÂNICOS ... 23
2.3.1 Ensaio de Tração ... 23
2.3.2 Ensaio de Impacto Charpy ... 25
2.4 MICROSCOPIA CORRELATIVA ... 26
2.5 DIFRAÇÃO DE RAIOS-X ... 29
2.5.1 Difração de Raios-X e Lei de Bragg ... 30
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL E METODOLOGIA ... 33
3.1 MATERIAL ... 33
3.2 TRATAMENTOS TÉRMICOS ... 34
3.3 ENSAIO DE TRAÇÃO ... 36
3.4 ENSAIO DE IMPACTO CHARPY V ... 37
3.5 ENSAIO DE DUREZA ROCKWELL C ... 37
3.6 PREPARAÇÃO METALOGRAFICA ... 38
3.7 MICROSCOPIA ... 39
3.8 DIFRAÇÃO DE RAIOS-X ... 39
3.9 MEDIÇÃO DO TAMANHO DE GRÃO ... 40
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ... 43
4.1 ANÁLISE POR EDS ... 43
4.2 ENSAIO DE DUREZA ... 44
4.3 ENSAIO DE IMPACTO CHARPY V ... 46
4.3.1 Micromecanismo de Fratura ... 47
4.3.1.1 Condição de Recebimento ... 47
4.3.1.2 Condição A ... 48
4.3.1.5 Condição D ... 54
4.4 ENSAIO DE TRAÇÃO ... 58
4.4.1 Micromecanismo de Fratura ... 58
4.4.1.1 Condição de Recebimento ... 58
4.4.1.2 Condição A ... 59
4.4.1.3 Condição B ... 60
4.4.1.4 Condição C ... 61
4.4.1.5 Condição D ... 62
4.5 DIFRAÇÃO DE RAIOS-X ... 64
4.6 ANÁLISE MICROESTRUTURAL ... 67
4.6.1 Microscopia Correlativa ... 68
4.6.1.1 Condição A ... 68
4.6.1.2 Condição B ... 70
4.7 MEDIÇÃO DO TAMANHO DE GRÃO ... 73
5. CONCLUSÕES ... 75
1. INTRODUÇÃO
No Brasil, a indústria aeroespacial é compreendida por três setores: Aeronáutico e de Defesa, cuja maior parte de pesquisa e desenvolvimento se concentra nas próprias indústrias; e o setor Espacial, que possui a maioria de suas atividades científicas realizada pelos laboratórios públicos, coordenada pelo Departamento de Ciência e Tecnologia Aeroespacial (DCTA). Este setor industrial desenvolve e produz aviões comerciais e militares, aviões leves e de médio porte, helicópteros, planadores, foguetes de sondagem e de lançamento de satélites, entre outros equipamentos e manutenção dos mesmos (TERACINI, 1999; e; MEIRA, FORTES e BARCELOS, 1999).
O setor aeronáutico no país teve um grande salto nas décadas de 1960 e 1970, sendo que hoje este segmento industrial brasileiro compete no mercado mundial, se destacando em vários segmentos devido ao domínio tecnológico e a alta qualidade dos produtos oferecidos (GOMES, 2012; e; SANTOS, 2001).
Embora ainda haja muito a ser trabalhado para que o Brasil alcance o patamar desejado, a avaliação do País no setor aeroespacial é considerada positiva e significativa, dado o caráter estratégico e tecnológico que este setor requer.
Por isso são constantes os estudos de melhorias tecnológicas, buscando alternativas aos atuais procedimentos e processos utilizados e a busca por novas ferramentas e novos materiais (SILVA e BARTELS, 1999; e; GOMES, 2012).
Mas, por se tratar de um segmento que necessita de alta tecnologia para o constante desenvolvimento, os recursos necessários e os materiais utilizados têm um alto valor, além de um processo de produção, muitas vezes, extremamente rigoroso o que encarece sua produção. Logo este é um setor que necessita de um grande investimento financeiro tanto no setor de pesquisa quanto no setor comercial.
Hoje o Brasil contém uma das maiores empresas do setor do mundo, mas não deve se esquecer que a maior parte das indústrias aeronáuticas do país é formada por pequenas empresas, muitas vezes de origem familiar. Foi pensando nesta pequena fatia da indústria que este trabalho foi proposto.
1.1 OBJETIVOS
O objetivo geral deste trabalho é avaliar o endurecimento superficial de uma liga aeronáutica AISI 300M por ciclos de transformações martensíticas, envolvendo a análise microestrutural das amostras por microscopia correlativa.
Para atender a este objetivo geral, devem ser atingidos os seguintes objetivos:
a) Avaliar a influência de ciclos de tratamentos térmicos em amostras de liga aeronáutica AISI 300M, através de análises microestruturais e ensaios mecânicos.
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1 AÇO AISI 300M
O aço AISI 300M foi desenvolvido como uma evolução ao aço SAE 4340, para adquirir melhor tenacidade e soldabilidade em aplicações que exigem melhores propriedades mecânicas e facilidade de têmpera (ANAZAWA et al., 2006; ANAZAWA et al., 2007; ABDALLA et al, 2012). Trata-se de um aço comercial de baixa liga e ultra-alta-resistência, as modificações em alguns elementos na composição, aliado ao processo via fusão por indução a vácuo e refusão a arco, propiciam melhores propriedades ao aço 300M (TOMITA, OKAWA, 1993). Mas devido a fatores como o custo unitário, por exemplo, ainda predomina a utilização do aço 4340 (ANAZAWA et al., 2012).
O aço 300M foi modificado através da adição de teores de silício, concentração de carbono e molibdênio ligeiramente maiores, além da adição de vanádio. Possui alta profundidade de têmpera e mantém certa ductilidade e tenacidade a limites de resistência à tração de 1860 – 2070 MPa. A adição de silício propicia uma maior temperabilidade devido ao retardamento das transformações austeníticas, favorece um endurecimento por solução sólida e uma melhora na resistência mecânica em temperaturas elevadas, além de permitir ao aço ser endurecido dentro em uma região de temperatura de revenimento bem fora da região frágil. Já a adição de vanádio serve para restringir o crescimento do grão de austenita durante tratamento (PHILIP, 1978; BRANDÃO, 2007).
O desenvolvimento desta liga se deu por um convênio técnico científico do Centro de Tecnologia Aeroespacial (CTA, hoje DCTA) com a Eletrometal (hoje Villares Metals) no início da década de 1970, que visava, principalmente, resolver o problema da produção de aços especiais no país. Com o sucesso deste projeto foi tomada a decisão de desenvolver o aço 300M para atender as necessidades do programa de desenvolvimento dos envelopes motores para o Veículo Lançador de Satélite (VLS).
considerado viável e a partir de então começou a ser produzido em escala industrial pela Acesita (SANTOS, 2001).
Sua utilização hoje está voltada para o segmento aeroespacial. Este aço é utilizado em partes do VLS e alguns veículos de sondagem que fazem parte do Programa Espacial Brasileiro e na confecção de seus envelopes motores (propulsores).
Além das aplicações aeroespaciais o aço AISI 300M também é utilizado em dispositivos fixadores de alta resistência, estrutura de trens-de-pouso, entre outras (ANAZAWA et al., 2006; ANAZAWA, 2007; e; ANAZAWA et al., 2011).
Com tratamento térmico adequado o aço 300M pode atingir um limite de resistência à tração de 2000 MPa, mas para níveis de resistência mecânica maiores que 1380 MPa, ele se torna altamente susceptível à fragilização por hidrogênio (PHILIP, 1978; ANAZAWA, 2007). É geralmente utilizado na condição de temperado e revenido, em que a temperatura e o tempo de revenimento da microestrutura, predominantemente martensítica, são escolhidos de acordo com o nível de dureza requerido (PIVATO et al., 2006).
2.2 TRATAMENTOS TÉRMICOS
Tratamentos térmicos consistem em operações de aquecimento e resfriamento controlados, visando afetar as características de aços através de transformações de fases. A faixa de temperatura aplicada é bastante ampla, podendo variar desde subzero até 1280ºC (temperatura de austenitização de aços rápidos). Além da taxa de aquecimento, a taxa de resfriamento é de extrema importância para a obtenção das propriedades finais desejadas (SILVA e MEI, 2010).
2.2.1 Têmpera
austenitizado com posterior resfriamento rápido em determinado meio. Esta velocidade de resfriamento deve ser rápida o suficiente para evitar transformações bainíticas e perlíticas.
O aumento do teor de carbono na liga facilita a temperabilidade do aço, ou seja, diminui a temperatura para início e fim da formação de martensita. Além disso, a dureza da fase martensita também aumenta com teor de carbono, logo aços carbono para têmpera devem conter um teor de carbono acima de 0,3%.
Vários meios de resfriamento são utilizados de modo a controlar a taxa de resfriamento. Esses meios são determinados pela sua maior ou menor capacidade de extração de calor, tornando o processo mais ou menos severo. Os meios de resfriamento mais comuns são: água (pura, com adição de sal, com adição de polímeros), óleo e ar agitado.
Segundo ASM (2004) e Silva e Mei (2010) o resfriamento em meio líquido ocorre em três estágios distintos:
i. Ocorre formação de filme contínuo de vapor sobre a peça, sendo que este atua como um isolante térmico, tornando lenta a taxa de resfriamento. Geralmente a água apresenta este 1º estágio particularmente longo, sendo este problema minimizado ao agitar o meio.
ii. Nesse estágio o vapor colapsa e a taxa de resfriamento aumenta, ocorre a formação de bolhas de vapor sobre a superfície da peça. Sendo neste estágio necessário também a agitação do meio de modo a evitar a permanência de tais bolhas sobre os mesmos locais, pois neste caso poderia ocorrer um resfriamento mais lento em determinados pontos, denominados pontos moles.
iii. No último estágio ocorre o resfriamento convectivo da amostra, sendo que este estágio se inicia quando a temperatura da superfície da amostra fica abaixo da temperatura de ebulição do meio da têmpera, interrompendo a formação de bolhas.
2.2.2 Martensita
Segundo a ASM (1993) e Vander Voort (2010) a martensita é uma fase metaestável que surge com o resfriamento rápido da austenita, o que acontece na têmpera. É uma solução sólida supersaturada de carbono em ferro tetragonal de corpo centrado (TCC), uma forma distorcida do ferro cúbico de corpo centrado (CCC). Essa tetragonalidade aumenta com o teor de carbono. Essa microestrutura apresenta-se na forma de ripas (lath) em aços com menor teor de carbono ou de agulhas (thin plates) em aços com maiores teores de carbono. A formação dessa microestrutura se dá por cisalhamento da estrutura, sem a ocorrência de difusão (ASM, 2004; e; VOORT, 2009).
Na Figura 1 é apresentada uma microestrutura predominantemente martensítica. A imagem foi feita em microscópio óptico em campo claro de uma amostra de aço 300M submetido a 3 ciclos de têmpera a 900°C e resfriado em óleo.
Figura 1. Microestrutura predominantemente martensítica, aço 300M, 5 ciclos de têmpera a 900°C/ óleo, ampliação de 1000x em campo claro
A martensita é uma microestrutura metaesável influenciada pela presença de carbono e alguns elementos de liga. Quanto menor o teor de carbono de uma liga, menores serão as temperaturas de início e fim da transformação martensítica.
Silva e Mei (2010) descrevem em seu trabalho que uma explicação, provável, para a
formação da martensita é a “Teoria das Duas Deformações”. Ocorreria a “Deformação de Bain”, que segundo esta a martensita se forma a partir do grão austenítico pela contração e expansão de planos determinados. E pela “Teoria da Deformação de Forma”, explica que em escala atômica, na qual o escorregamento ou a maclação auxiliariam na acomodação das distorções necessárias para que a transformação austenita-martensita ocorresse sem distorções na interface. O resultado seria uma interface macroscopicamente plana, tendo irregularidades em uma escala atômica (HONEYCOMBE e BHADESHIA, 2010).
2.3 ENSAIOS MECÂNICOS
2.3.1 Ensaio de Tração
O Ensaio de Tração é um dos ensaios mecânicos de tensão deformação mais utilizados. Segundo Callister (2006), este ensaio pode ser usado para avaliar diversas propriedades mecânicas dos materiais, sendo estas de extrema importância para elaboração de projetos. Em um ensaio de tração, um corpo-de-prova (CDP) é submetido a um esforço que tende a alongá-lo ou esticá-alongá-lo até a ruptura. Os lados dos corpos-de-prova são coalongá-locados em suportes metálicos, que por tração são colocados em direções opostas, de modo que o mesmo se rompa.
Este ensaio é normalizado pela ASTM E8M. A norma cita dois formatos de CDP’s diferentes, com seção circular ou retangular. Durante o ensaio, a deformação fica confinada na região central do CDP, surgindo estricções nesta região em materiais dúcteis.
esses fatores geométricos, a carga e o alongamento são normalizados, obtendo-se a partir das Equações 1 e 2, respectivamente, a tensão de engenharia (σ) e deformação de engenharia (ε).
(1) (2) Onde:
F – carga instantânea aplicada em direção perpendicular à seção reta do CDP (N); A0 – área da seção reta original (m²);
l0 – comprimento original do CDP;
Δl – variação do comprimento.
Segundo Padilha (1996), a tensão de engenharia (σ) não leva em conta a redução da
seção reta do CDP ao longo do ensaio, logo a tensão de ruptura (σr) é dada a cada instante do ensaio e é dada pela Equação 3.
(3)
Onde:
F – carga em cada instante; A – área a cada instante.
i. Tensão Limite de Escoamento: valor de tensão para a deformação plástica residual de 0,02%, definindo uma referência para a passagem ao comportamento plástico do material sob tensão.
ii. Limite de Resistência à Tração: é a tensão máxima (de engenharia) que o corpo de prova resiste, então diminui até a fratura final.
iii. Ductilidade ou Alongamento Percentual: representa uma medida do grau de deformação plástica que foi suportado pelo material até a fratura.
2.3.2 Ensaio de Impacto Charpy
Segundo Manoel (2014) o ensaio de impacto Charpy recebeu este nome devido ao seu idealizador, Georges Augustin Albert Charpy, que viveu entre os anos de 1865 e 1945.
Segundo Guimarães (1997) o ensaio de impacto Charpy foi desenvolvido para avaliação da tenacidade de materiais metálicos. A norma utilizada para este ensaio é a ASTM E-23. Este ensaio consiste, basicamente, em submeter um corpo de prova entalhado, padronizado, a uma flexão provocada por impacto por um martelo pendular; este tipo de ensaio permite determinar a energia utilizada na deformação e ruptura do CDP, que é a medida da diferença entre a altura inicial do pêndulo e a altura máxima atingida após a ruptura do corpo de prova. Quanto menor for à energia absorvida, mais frágil será o comportamento do material àquela solicitação dinâmica.
Geralmente este ensaio é realizado em diversas temperaturas o que possibilita a avaliação da alteração de comportamento dúctil-frágil do material ensaiado. É empregado para controle de qualidade a partir da determinação da temperatura de transição do material. A maior dificuldade de análise deste método está na obtenção de uma faixa de temperatura de transição, e não de um valor mais específico (MANOEL, 2014; GUIMARÃES, 1997).
Para a determinação da temperatura transição a norma ASTM E-23 determina que esta possa ser definida em função da porcentagem de área clivada observada na superfície de fratura. Outra forma de determinação é através da energia absorvida durante o ensaio.
Figura 2. CDP’s de Ensaio de Impacto Charpy, medidas em mm
Fonte: (ASTM E-23/2013).
Segundo Padilha (1996) uma característica dos ensaios de impacto é a dispersão de resultados, principalmente na faixa de transição. Por isso, Normalmente, o ensaio é realizado várias vezes para uma mesma temperatura, dessa forma os valores médios são utilizados. Segundo Guimarães (1997) há estudos que indicam que melhores resultados são obtidos quando os CDP’s são previamente trincados.
2.4 MICROSCOPIA CORRELATIVA
Segundo Vicidomini et al. (2010) e Jahn et al. (2012) microscopia correlativa é uma associação de diferentes técnicas de microscopia para a identificação de um mesmo assunto.
MEV é possível ter uma melhor percepção de relevo. Na Figura 3 são apresentadas duas imagens, na Figura 3(a) uma imagem feita em microscópio óptico de uma amostra de aço 300M com 4 ciclos de tratamento intercrítico a 760°C com resfriamento em água. A ampliação da imagem é de 200x e foi utilizado filtro de luz polarizada. Já na Figura 3(b) é apresentada uma imagem feita em MEV, de uma amostra de aço 300M temperado 1 vez em óleo, a ampliação da imagem é de 12000x.
Figura 3. (a) aço 300M, 4 ciclos de tratamento intercrítico 760°C/ água, ampliação 200x, filtro de luz polarizada. (b) aço 300M, 1 ciclo de têmpera 900°C/ óleo, ampliação 12000x, SE
(a)
(b)
Fonte: Autora
microscópio óptico foi realizada uma análise com filtro de luz polarizada e no mesmo ponto foi feita uma análise em MEV, o resultado da correlativa destas duas imagens é apresentado na Figura 4(c).
Figura 4. Microscopia correlativa de aço 300M, 1 ciclo de têmpera a 900°C/ água. (a) microscopia óptica com filtro polarizado; (b) MEV; (c) correlativa das duas imagens
(a)
(b)
(c)
A grande dificuldade de execução desta técnica está na exata correspondência entre as regiões observadas nas técnicas de microscopia óptica e MEV. Este sistema de referência espacial de uma técnica para outra é realizado através de alguns softwares implementados nos microscópios.
Esta técnica é promissora para análise e investigação dos mecanismos de transformações de fase envolvidas neste trabalho. Com esta técnica será possível utilizar ferramentas de baixo custo para uma investigação mais criteriosa das microestruturas presentes no aço estudado.
2.5 DIFRAÇÃO DE RAIOS-X
Os raios-x são ondas eletromagnéticas, que estão localizadas no espectro eletromagnético entre os raios-γ e ultravioleta. São produzidos quando partículas carregadas são aceleradas e colidem contra um alvo metálico.
O espectro de raios-x é composto por dois espectros distintos, radiação branca e radiação característica, cujos mecanismos de produção também diferem. Na colisão dos elétrons contra o alvo metálico, parte da energia perdida na colisão é convertida em radiação branca, que produz um espectro largo (CULLITY e STOCK, 2001).
Novembro de 1895 é a possível data de descobrimento dos raios-x. Enquanto estudava tubos de raios catódicos, o físico Wilhelm Conrad Röntgen observou um novo tipo de raios, que denominou raios-x.
Röntgen observou que estes raios tinham propriedades muito parecidas com as da luz, se propagavam em linhas retas, eram absorvidos exponencialmente pela matéria, não eram afetados por campos elétricos e magnéticos, entre outras.
A partir de estudos sobre difração de ondas eletromagnéticas, Röntgen e colaboradores começaram a testar a interação dos raios-x com a matéria. Então, em 21 de abril de 1912, um feixe de raios-x foi incidido sobre um cristal de sulfato de cobre e registrou a figura da difração em uma chapa fotográfica.
Segundo Callister (2006) o fenômeno da difração ocorre quando uma onda encontra uma série de obstáculos, espaçados entre si de maneira angular, que são capazes de espalhar ondas. Na Figura 5 é exemplificado o fenômeno da difração.
Figura 5. Exemplificação do fenômeno da difração
Fonte: (adaptado de CALLISTER, 2006).
Quando duas ondas de mesmo comprimento de onda (λ), com uma diferença de trajetória, ao coincidir suas trajetórias, se interferem mutuamente de maneira construtiva, isso corresponde a uma manifestação da difração.
2.5.1 Difração de Raios-X e Lei de Bragg
incidindo sobre um conjunto de planos cristalinos com espaçamento dhkl, com comprimento
de onda λ e ângulo de incidência θ.
Figura 6. Difração de raios x por planos de átomos
Fonte: (adaptado de CALLISTER, 2006).
Só ocorrerá reflexão se a distância extra percorrida por cada feixe for um múltiplo
inteiro de λ. Logo a condição para que ocorra difração é dada pela Equação 4.
(4) Onde:
n - ordem da reflexão (qualquer número inteiro);
λ - comprimento de onda;
- distância interplanar.
Esta equação é conhecida como Lei de Bragg. Caso esta lei não for satisfeita, então a interferência será de natureza não construtiva e o feixe de difração produzido terá intensidade muito baixa. A intensidade do feixe difratado depende da densidade atômica do plano, ângulo de incidência, temperatura e outros.
átomos posicionados nos vértices das células. Logo, átomos fora dos vértices podem produzir espalhamentos fora de fase de certos ângulos de Bragg (CALLISTER, 2006; PADILHA, 1997; e; REED-HILL e ABBASCHIAN, 2009).
A difração de raios-x é um método utilizado para caracterizar monocristais e policristais, diferenciando, basicamente, quanto à fixação do ângulo e radiação incidentes. No caso de monocristais a radiação incidente é branca, com comprimentos de onda e ângulos
fixos. Já no caso de policristais, é denominado “método do pó”, onde a radiação incidente é
monocromática e o ângulo varia durante a análise.
O equipamento mais utilizado é o difratômetro de raios-x. Este aparelho é usado para determinar os ângulos para os quais ocorre difração em amostras pulverizadas. Na Figura 7 é apresentado o funcionamento de um difratômetro de raios-x.
Figura 7. Representação esquemática de um difratômetro de raios-x
Fonte: (adaptado de PADILHA, 1996)
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL E METODOLOGIA
Na Figura 8 é apresentado o fluxograma que esquematiza as etapas do procedimento experimental seguido neste trabalho.
Figura 8. Fluxograma das etapas dos procedimentos utilizados
Fonte: Autora
3.1 MATERIAL
O material utilizado neste trabalho foi o aço AISI 300M fornecido na forma de barras cilíndricas pela Villares Metals S.A., em negociação intermediada pela Embraer S.A., na pessoa do Engenheiro Valdemir Soares de Campos.
A composição química do aço é apresentada na Tabela 1, do Capítulo 4, Subtítulo 4.1, onde esta foi obtida através de espectrometria de energia dispersiva de raios-X (EDS) feita em MEV do Departamento de Materiais e Tecnologia (DMT)/ Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá (FEG) / UNESP.
Obtenção CDP’s Tratamento Térmico
Preparação Metalográfica
Correlativa, EDS, dureza e
Raios-X Ensaio de
Tração MicromecanismosAnálise
Ensaio de
3.2 TRATAMENTOS TÉRMICOS
Os tratamentos térmicos realizados neste trabalho foram têmpera e tratamento intercrítico utilizando dois meios de resfriamento, água e óleo. Os tratamentos foram realizados no DMT/ FEG/ UNESP, sendo utilizado o forno do tipo mufla da marca EDG equipamentos, modelo EDG 10P-S 7000, o óleo utilizado foi óleo para têmpera Petronasa 5A e a água estava à temperatura ambiente.
As temperaturas foram escolhidas a partir da AC1 e AC3 do diagrama TTT do aço 300M. O diagrama TTT do aço AISI 300M é apresentado na Figura 9. As temperaturas foram fixadas, portanto, nos valores 900º C para a temperatura de austenitização e 760ºC para a temperatura intercrítica.
Figura 9. Diagrama TTT para o aço 300M
Foram realizados ciclos de tratamentos, sendo que as amostras sofreram de 1 a 5 ciclos de tratamento. Estes ciclos foram realizados em quatro condições de tratamento distintas, sendo estas:
i. Condição A: aquecimento a 900°C, por 20 min, resfriamento em água; ii. Condição B: aquecimento a 900°C, por 20min, resfriamento em óleo; iii. Condição C: aquecimento a 760°C, por 20 min, resfriamento em água; iv. Condição D: aquecimento a 760°C, por 20 min, resfriamento em óleo.
Na Figura 10 são esquematizadas as rotas de tratamentos térmicos que foram aplicadas aos CDP’s neste trabalho.
Figura 10. Esquematização das rotas de tratamentos térmicos aplicados
Fonte: Autora
final do aço. CDP’s sem tratamento, ou seja, na condição de recebimento do material, foram separados de modo a avaliar as condições iniciais de microestrutura e resistência do aço.
3.3 ENSAIO DE TRAÇÃO
Os CDP’s foram usinados no DMT/ FEG/ UNESP, de acordo com a norma ASTM E8M/ 2001. Os CDP’s foram usinados com comprimento útil de 25 mm, as dimensões utilizadas foram reduzidas do tipo sub-size. Foram usinados 5 CDP’s para cada condição de tratamento e para cada ciclo, sendo estas descritas no item 3.2, deste capítulo. As dimensões dos CDP’s estão esquematizadas na Figura 11.
O ensaio foi baseado na norma ASTM E8M/2001. Foi realizado em uma máquina de ensaio universal Shimadzu, modelo AG-X, com uma célula de carga de 10 kN, a uma velocidade de ensaio de 1,0 mm/min. Após a realização do ensaio as fraturas foram protegidas para avaliação dos mecanismos de fratura ocorridos.
Figura 11. Geometria dos corpos de prova de tração
3.4 ENSAIO DE IMPACTO CHARPY V
De maneira análoga ao item anterior, os CDP’s também foram usinados no DMT/ FEG/ UNESP de acordo com a norma ASTM E-23/2013. Na Figura 12 é apresentada a representação esquemática dos CDP’s para o Ensaio de Impacto Charpy V.
O Ensaio de Impacto Charpy V foi realizado no Laboratório do DMT/ FEG/ UNESP, foi baseado na norma ASTM E-23/2013. Os CDP’s utilizados foram submetidos às condições de tratamentos térmicos descritas no item 3.2 deste capítulo.
Os ensaios foram realizados em temperatura ambiente numa máquina convencional Charpy marca Mohr e Federhaff AG, com pêndulo de 16 kg, para uma energia de impacto de 320J.
Figura 12. Representação dos CDP’s para Ensaio Charpy V
Fonte: (ASTM E-23/2013)
3.5 ENSAIO DE DUREZA ROCKWELL C
3.6 PREPARAÇÃO METALOGRÁFICA
A preparação metalográfica das amostras deve ser perfeitamente plana e isenta de qualquer deformação plástica e alteração microestrutural. Para tal, o corte das amostras foi realizado em uma serra de precisão Allied TechCut 4.
O lixamento e o polimento foram realizados em politriz rotativa automática Allied MetPrep 3, apresentada na Figura 13. As lixas utilizadas foram da granulometria #100 a #2000. O polimento foi realizado em pano de polimento Final Pol da marca Allied e suspensão de diamante 0,05µm Allied. Após a preparação metalográfica, as amostras foram atacadas com Nital 4%, com tempo médio de ataque de 15s.
Figura 13. Politriz rotativa automática Allied MetPrep 3
3.7 MICROSCOPIA
Após a preparação metalográfica das amostras, as imagens destas foram obtidas em microscópio óptico motorizado Zeiss AxioImager Z2m e microscópio eletrônico de varredura (MEV) Zeiss EVO LS-15, os microscópios estão apresentados na Figura 14.
As amostras também foram avaliadas em microscópio eletrônico de varredura para a obtenção de mapas da distribuição dos elementos químicos por EDS, para os diferentes tratamentos térmicos testados.
Figura 14. (a) Microscópio óptico motorizado Zeiss AxioImager Z2m; (b) Microscópio eletrônico de varredura Zeiss EVO LS-15
(a) (b)
Fonte: Autora
3.8 DIFRAÇÃO DE RAIOS-X
foram comparados às microestruturas obtidas a partir das técnicas de microscopia descritas anteriormente.
A Difratometria de raios-x foi realizada para todas as condições e todos os ciclos de tratamento, as imagens foram obtidas varrendo as amostras desde 2θ = 20° até 2θ = 85°, com
incrementos de 0,01°, usando radiação Cu Kα (0,15418 nm), com filtro da energia de
fluorescência do ferro, tensão de 40 kV e corrente de 25 mA.
Figura 15. Difratômetro de Raios-X Bruker D8 Advance ECO
Fonte: Autora
3.9 MEDIÇÃO DO TAMANHO DE GRÃO
A partir desta imagem dos contornos de grão, foi criado um programa de macro, de modo que os procedimentos fossem seguidos exatamente da mesma forma para todas as imagens analisadas, e assim foi possível obter o tamanho médio dos grãos, tomando-se por
base sua área. “Área” foi o parâmetro de tamanho selecionado por permitir a comparação
mais direta e precisa da evolução dos grãos, visto possuírem morfologia muito heterogênea e por este parâmetro não envolver aproximações ou dependência com a forma dos objetos. Dado o pequeno tamanho dos grãos e sua heterogeneidade quanto à forma, não é viável sua análise pelo tamanho de grão ASTM, como apresentado nas normas ASTM E112 ou E1382. O parâmetro de área, por sua vez, resgata o conceito do tamanho da população de grãos na região de amostragem, que é o fundamento das normas ASTM citadas.
Figura 16. (a) correlativa 900°C/ água 5 ciclos; (b) correlativa com os contornos desenhados; (c) overlay da diferença das duas primeiras imagens
(a)
(c)
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1 ANÁLISE POR EDS
Na Tabela 1 é apresenta os dados obtidos para a análise EDS feita para o aço estudado, na Figura 17 é apresentado o gráfico da análise EDS obtida. Comparando os resultados obtidos com os apresentados na Tabela 2 (valores tabelados para o aço segundo a norma AMS 6417), nota-se que as porcentagens em peso do aço utilizado neste trabalho estão dentro dos valores esperados.
Tabela 1. Resultados análise EDS aço 300M
Elemento Massa% Atômico%
Si 1.8 3.6
Cr 0.8 0.8
Mn 0.9 0.9
Fe 94.7 93.0
Ni 1.81 1.6
Fonte: Autora
Figura 17. Gráfico análise EDS aço 300M
Tabela 2. Valores tabelados composição química aço 300M
Limite da Composição Quimica
%Massa C Mn P & S Si Cr Ni Mo V Cu
300M 0.38 - 0.45 0.60-0.90 0.010 1.45-1.80 0.70-0.95 1.65-2 0.30-0.50 0.05-0.10 0.35
Fonte: (ASM 6417)
4.2 ENSAIO DE DUREZA
Na Tabela 3 são apresentados os resultados obtidos para o ensaio de dureza Rockwell C, sendo estes convertidos em Vickers. Os valores foram plotados em um gráfico, apresentado na Figura 18.
Tabela 3. Dureza HRC e HV aço 300M nas condições A, B, C e D e de recebimento
Tipo de Condição
nº de
ciclos HRC HV
Condição de Recebimento 25 266
A
1 56 613
2 52 544
3 48 484
4 48 484
5 46 458
B
1 54 577
2 47 471
3 47 471
4 45 446
5 45 446
C
1 37 363
2 33 327
3 37 363
4 23 254
5 24 260
D 1 25 266
Tipo de
Condição ciclos nº de HRC HV
D
3 24 260
4 31 310
5 26 272
Fonte: Autora
Figura 18. Valores dureza HV aço 300M, condições A, B, C e D
Fonte: Autora
A partir dos resultados obtidos nota-se que a dureza para as condições A e B (têmpera a 900°C, em água e óleo, respectivamente) diminuem com o aumento do número de ciclos de tratamento. Já para as condições C e D (tratamento a 760°C, em água e óleo, respectivamente), nota-se que os valores são mais próximos ao valor da dureza do aço como fornecido, além disso os valores permaneceram mais próximos com o aumento do número de ciclos, tendendo a estabilização do comportamento.
0 100 200 300 400 500 600 700
1 2 3 4 5
D u re za H V
4.3 ENSAIO DE IMPACTO
Os resultados médios para o ensaio de impacto podem ser observados na Tabela 4. A partir destes resultados foi plotado um gráfico, apresentado na Figura 19.
Tabela 4. Ensaio de impacto aço 300M, nas condições A, B, C e D e de recebimento
Tipo de
Condição nº de ciclos
Energia (J)
Desvio Padrão
Condição de Recebimento 43,3 5,3
A
1 3,1 1,0
2 3,7 1,7
3 4,9 2,4
4 5,5 2,0
5 6,1 4,2
B
1 18,0 2,0
2 21,2 1,9
3 22,6 2,0
4 26,3 2,2
5 28,6 1,8
C
1 14,3 1,3
2 17,3 1,6
3 16,7 3,1
4 74,3 14,0
5 66,1 8,3
D
1 63,4 13,8
2 61,0 12,7
3 40,8 2,8
4 22,9 2,8
5 23,3 2,5
Figura 19. Valores ensaio de impacto (J) aço 300M, nas condições A, B, C e D e de recebimento
Fonte: Autora
4.3.1 Micromecanismos de Fratura
Após a realização dos ensaios de impacto, alguns CDP’s foram levados ao MEV para
uma análise da Zona de início de fratura (ZIF) e dos micromecanismos de fratura. Todas as condições e todos os ciclos foram analisados, porém, são apresentadas apenas as imagens para 1 e 5 ciclos.
4.3.1.1 Condição de Recebimento
Na Figura 20 é apresentada a largura da ZIF para a condição de recebimento. Já na Figura 21 são apresentados os micromecanismos de fratura do CDP na condição de recebimento após a realização do ensaio de impacto.
0,0 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0 60,0 70,0 80,0
1 2 3 4 5
E n e rg ia ( J)
nº de ciclos Ensaio de Impacto
Figura 20. ZIF, ensaio de impacto, condição de recebimento
Fonte: Autora
Figura 21. Micromecanismos de Fratura, ensaio de impacto, condição de recebimento
Fonte: Autora
4.3.1.2 Condição A
sofreu 1 ciclo de tratamento. Nas Figuras 24 e 25 são apresentadas as mesmas regiões para um CDP submetido a 5 ciclos de tratamento.
Figura 22. ZIF, ensaio de impacto, condição A - 1 ciclo
Fonte: Autora
Figura 23. Micromecanismos de Fratura, ensaio de impacto, condição A - 1 ciclo
Figura 24. ZIF, ensaio de impacto, condição A - 5 ciclos
Fonte: Autora
Figura 25. Micromecanismos de Fratura, ensaio de impacto, condição A - 5 ciclos
Fonte: Autora
4.3.1.3 Condição B
Figura 26. ZIF, ensaio de impacto, condição B - 1 ciclo
Fonte: Autora
Figura 27. Micromecanismos de Fratura, ensaio de impacto, condição B - 1 ciclo
Figura 28. ZIF, ensaio de impacto, condição B - 5 ciclos
Fonte: Autora
Figura 29. Micromecanismos de Fratura, ensaio de impacto, condição B - 5 ciclos
Fonte: Autora
4.3.1.4 Condição C
Figura 30. ZIF, ensaio de impacto, condição C - 1 ciclo
Fonte: Autora
Figura 31. Micromecanismos de Fratura, ensaio de impacto, condição C - 1 ciclo
Figura 32. ZIF, ensaio de impacto, condição C - 5 ciclos
Fonte: Autora
Figura 33. Micromecanismos de Fratura, ensaio de impacto, condição C - 5 ciclos
Fonte: Autora
4.3.1.5 Condição D
Figura 34. ZIF, ensaio de impacto, condição D – 1 ciclo
Fonte: Autora
Figura 35. Micromecanismos de Fratura, ensaio de impacto, condição D - 1 ciclo
Figura 36. ZIF, ensaio de impacto, condição D - 5 ciclos
Fonte: Autora
Figura 37. Micromecanismos de Fratura, ensaio de impacto, condição D - 5 ciclos
Fonte: Autora
na condição de recebimento, provavelmente, pelas mudanças microestruturais provocadas pelos ciclos de tratamento, nucleando microestruturas mais dúcteis.
Houve uma melhora na tenacidade para as condições A, B e C com o aumento do número de ciclos, mas ao contrário na condição D houve um decréscimo nos valores obtidos com o aumento do número de ciclos. Segundo Anazawa et al. (2012) o ganho na tenacidade está diretamente relacionada ao aumento da quantidade de austenita retida no aço. Segundo o mesmo autor, no aço 300M uma fração volumétrica de austenita retida acima de 5% influencia para o aumento da ductilidade e tenacidade (ANAZAWA et al., 2010).
Com relação às imagens obtidas a partir das fraturas dos CDP’s é possível observar que para as condições A, B e C ocorreu um aumento da largura da ZIF das amostras com o aumento do numero de ciclos. Já a largura da ZIF da condição D diminuiu com o aumento do número de ciclos. O que explica a diminuição da energia com o aumento do número de ciclos.
Observa-se que as larguras das ZIF’s para as condições A e B apresentaram uma largura menor em comparação as condições C e D. Segundo Hein (1996), a largura ZIF tem uma relação direta com a tenacidade do material, mostrando que as amostras nas condições C e D apresentam uma maior tenacidade em relação às amostras das condições A e B. Além disso, com o aumento do número de ciclos, pode-se então observar que o aumento do número de ciclos melhorou a tenacidade dos mesmos, ou seja, diminuiu o comportamento frágil do mesmo para três condições.
Com relação aos micromecanismos de fratura nota-se que não houve mudança com o aumento do número de ciclos para nenhuma das condições observadas. Porém, houve uma mudança de micromecanismos entre as condições.
Nas condições A e B foi possível observar uma predominância de dimples rasos no ínicio e no final da fratura, sendo que com o aumento do número de ciclos as microcavidades tornamram-se um pouco mais profundas.
Segundo Moraes (2013), a presença de silício como elemento de liga, comprovado pela análise EDS, que formam precipitados, é uma explicação para a formação de dimples mesmo em materiais com condições de tamanha fragilidade, ou com tão baixa tenacidade observada nos ensaios de impacto.
4.4 ENSAIO DE TRAÇÃO
O ensaio de tração foi realizado, conforme dito anteriormente, em uma máquina para
ensaio universal com garra mecânica. Mas devido à alta dureza dos CDP’s e aos
micromecanismos de fratura houve o escorregamento durante a execução do ensaio. Portanto, todos os ensaios foram invalidados, sendo considerado apenas a análise dos micromecanismos de fratura.
4.4.1 Micromecanismos de Fratura
Após a realização dos ensaios de tração, alguns CDP’s foram levados ao MEV para uma
análise dos micromecanismos de fratura. Todas as condições e todos os ciclos foram analisados, porém, são apresentadas apenas as imagens para 1 e 5 ciclos.
4.4.1.1 Condição de Recebimento
Figura 38. Micromecanismo de fratura por tração, condição de recebimento
Fonte: Autora
4.4.1.2 Condição A
Nas Figuras 39 e 40 são apresentados, respectivamente, os micromecanismos de fratura
por tração de CDP’s submetidos a 1 e 5 ciclos de tratamento.
Figura 39. Micromecanismo de fratura, ensaio de tração, condição A - 1 ciclo
Figura 40. Micromecanismo de fratura, ensaio de tração, condição A - 5 ciclos
Fonte: Autora
4.4.1.3 Condição B
Nas Figuras 41 e 42 são apresentados, respectivamente, os micromecanismos de fratura
por tração de CDP’s submetidos a 1 e 5 ciclos de tratamento.
Figura 41. Micromecanismos de fratura, ensaio de tração, condição B - 1 ciclo
Figura 42. Micromecanismo de fratura, ensaio de tração, condição B - 5 ciclos
Fonte: Autora
4.4.1.4 Condição C
Para esta condição, assim com as demais, nas Figuras 43 e 44 são apresentadas as imagens dos micromecanismos de fratura por tração de CDP’s submetidos a, respectivamente, 1 e 5 ciclos.
Figura 43. Micromecanismo de fratura, ensaio de tração, condição C - 1 ciclo
Figura 44. Micromecanismo de fratura, ensaio de tração, condição C - 5 ciclos
Fonte: Autora
4.4.1.5 Condição D
De maneira análoga aos itens anteriores, nas Figuras 45 e 46 são apresentados, respectivamente, os micromecanismos de fratura por tração de CDP’s submetidos a 1 e 5 ciclos de tratamento.
Figura 45. Micromecanismo de fratura, ensaio de tração, condição D - 1 ciclo
Figura 46. Micromecanismo de fratura, ensaio de tração, condição D - 5 ciclos
Fonte: Autora
Com relação aos micromecanismos de fratura, para as condições A e B no início da fratura por tração o micromecanismo observado foi ruptura dúctil formada por dimples rasos. Com o aumento do número de ciclos observa-se apenas um aumento na profundidade das microcavidades.
Já em relação à condição C, ocorreu uma variação em relação ao micromecanismo observado no ensaio impacto. Neste caso, para o ensaio de tração, o micromecanismo predominante foi dimples rasos.
4.5 DIFRAÇÃO DE RAIOS-X
Segundo Anazawa et al. (2010) o pico de austenita retida mais intenso aparece,
aproximadamente, a 2θ = 43°, já o pico da ferrita aparece mais intensamente no pico por volta de 2θ = 44,8°.
Na Figura 47 é apresentada uma difratometria feita para um aço de ultra-alta resistência, que segundo Cooper e Jhones III (2002) se identifica o pico mais intenso de austenita retida aproximadamente a 2θ = 43° e o de martensita entre 2θ = 44° a 45°, com um segundo pico por
volta de 2θ = 65° e um terceiro pico em torno de2θ = 82°.
Nas Figuras 48, 49, 50 e 51 são apresentados os resultados de difratometria de raios-x para as condições descritas anteriormente. Nas imagens comparam-se todos os ciclos juntamente com a condição de recebimento.
Figura 47. Difratometria de raios-x amostra temperada
Figura 48. Difratometria de raios-x condição A e de recebimento
Figura 50. Difratometria de raios-x condição C e de recebimento
A partir dos difratogramas obtidos pode-se notar que a para a Condição de Recebimento aparecem picos para ferrita, martensita e asutenita retida. A Condição A é a que obteve uma maior quantidade de martensita, havendo uma variação não uniforme entre o número de ciclos. Nota-se que os maiores picos de martensita são identificados para 3 ciclos, não se nota variação na quantidade de austenita retida.
A Condição B, assim com a anterior, apresentou uma grande quantidade de martensita, sendo seus picos mais intensos com 3 e 4 ciclos. Assim como a condição anterior, não é possível notar modificação na quantidade de austenita retida.
A Condição C apresenta similaridade às condições anteriores, mas com uma contagem menor de martensita, o que era esperado uma vez que se trata de um tratamento intercrítico. Para 4 ciclos ocorre um grande aumento da quantidade de martensita, o que explica resultados anteriores, como nos ensaios de impacto onde se verifica maior tenacidade para 4 ciclos.
Por fim, a Condição D não apresentou grandes picos de martensita, sendo que os picos de maior intensidade foram de ferrita, o que explica o fato da diminuição da energia de impacto com o aumento do número de ciclos.
4.6 ANÁLISE MICROESTRUTURAL
Figura 52. Microestrutura do aço 300M na condição de recebimento, Nital 4%
Fonte: Autora
4.6.1 Microscopia Correlativa
Foi aplicada a técnica de microscopia correlativa para as amostras nas condições A e B. As imagens foram obtidas em microscópio óptico em campo claro e utilizando filtro de luz polarizada e MEV, conforme descrito anteriormente.
4.6.1.1 Condição A
Figura 53. Microscopia Correlativa, campo claro x MEV, condição A - 1 ciclo
Fonte: Autora
Figura 54. Microscopia Correlativa, luz polarizada x MEV, condição A - 1 ciclo
Figura 55. Microscopia Correlativa, campo claro x MEV, condição A - 5 ciclos
Fonte: Autora
Figura 56. Microscopia Correlativa, luz polarizada x MEV, condição A - 5 ciclos
Fonte: Autora
4.6.1.2 Condição B
Figura 57. Microscopia Correlativa, campo claro x MEV, condição B - 1 ciclo
Fonte: Autora
Figura 58. Microscopia Correlativa, luz polarizada x MEV, condição B - 1 ciclo
Figura 59. Microscopia Correlativa, campo claro x MEV, condição B - 5 ciclos
Fonte: Autora
Figura 60. Microscopia Correlativa, luz polarizada x MEV, condição B - 5 ciclos
Fonte: Autora
Porém apenas utilizando o ataque com Nital 4%, mesmo usando a técnica de luz polarizada, não foi possível identificar outras fases presentes, sendo necessários outros ataques para destacar as mesmas.
4.7 MEDIÇÃO DO TAMANHO DE GRÃO
Foram realizados testes com alguns reagentes descritos na literatura como “reagentes
para destacar contorno de grão”, porém, devido às condições de tratamentos térmicos
aplicados, não foi possível obter resultado positivo em nenhum dos testes. Logo, para realizar a medição do tamanho de grão foi necessária a utilização de um recurso do programa ImageJ, descrito anteriormente no capítulo 3, subtítulo 3.9.
Na Figura 61 são apresentados os grãos que foram considerados na contagem, pelo programa, neste caso para uma amostra temperada a 900°C/ água / 2 ciclos.
Na Tabela 5 são apresentados os valores médios do tamanho de grão para cada amostra analisada.
Figura 61. Medição do tamanho de grão, ImageJ, 900°C / água, 2 ciclos
Tabela 5. Medidas da área média do tamanho de grão, condições A e B
Tipo de
Condição ciclos nº de
Área média (µm²) Desvio Padrão Área Máxima (µm²) Área Mínima (µm²) A
1 47,9 35,7 122,9 9,7
2 37,2 35,7 155,7 1,7
3 34,8 33,8 146,3 0,8
4 47,7 38,4 161,9 5,3
5 25,4 19,9 65,5 4,7
B
1 39,0 36,3 151,1 6,9
2 47,7 40,7 154,5 3,0
3 38,4 35,5 106,8 2,2
4 31,2 26,6 123,9 0,8
5 39,5 37,5 182,7 4,3
Fonte: Autora
A partir dos resultados obtidos pode-se observar que para a Condição A ocorre uma diminuição do tamanho de grão com o aumento do número de ciclos. Este fato ajuda a explicar os resultados obtidos no ensaio de impacto, onde a energia aumenta com o aumento do número de ciclos.
5. CONCLUSÕES
Com relação à caracterização microestrutural do aço 300M, utilizando a técnica da microscopia correlativa, de acordo com os resultados obtidos, podem ser apresentadas as seguintes conclusões:
i. Com o aumento do número de ciclos de tratamentos térmicos foi possível a obtenção de um refino de grão da microestrutura, possibilitando combinações de propriedades mecânicas vantajosas para uma série de aplicações industriais. Sendo que para a Condição A, têmpera a 900ºC com resfriamento em água, os resultados foram mais satisfatórios, que deverá sofrer tratamento posterior de alívio de tensões;
ii. A condição C, com 4 e 5 ciclos de tratamento intercrítico a 760ºC com resfriamento em água, foi a condição que apresentou as melhores condições de resistência, ductilidade e tenacidade, sendo interessante seu estudo posterior em condições de utilização deste aço, que deverá sofrer tratamento de alívio de tensões.
iii. Foi verificada a viabilidade de caracterização da técnica de microscopia correlativa para caracterização da microestrutura, permitindo a utilização de mais essa ferramenta;
iv. A microscopia eletrônica de varredura (MEV) se mostrou bastante útil para revelar detalhes das fases presentes, dando maior nitidez aos contornos nas imagens obtidas por microscopia correlativa;
SUGESTÃO PARA TRABALHOS FUTUROS
i. Tratamento térmico de alívio de tensão para as condições analisadas, para uma análise mais detalhada deste aço em condições de uso;
ii. Analisar o mecanismo de formação das ripas de martensita com a evolução do número de ciclos por microscopia eletrônica de transmissão;
iii. Avaliar como outros aços se comportam nestas condições propostas; iv. Estudo de ataques químicos para destacar contorno do grão;
v. Estudo da quantificação de austenita retida por microscopia correlativa e difração de raios-x;
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS
ABDALLA, A. J; VASCONCELOS, G; PORTELA, A. G; CARDOSO, A. S. M; BAPTISTA, C. A. R. P; Tratamento de Superfície a Laser em Aços 4340 E 300M - Escola de Engenharia de Lorena – EEL/USP, 2 – Lorena – SP, Brasil, 2012.
ALMEIDA, C. O. L. Avaliação da Tenacidade Charpy V de um tubo de aço API 5L X70 soldado com arco submerso. Dissertação (Trabalho de Graduação), 2012. Faculdade de Engenharia do Campus de Guaratinguetá – UNESP, Guaratinguetá-SP, 2012.
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING ANDO MATERIALS. ASTM E8M – 13a: Standard Test Method for Testing of Metallic Materials. ASTM Internacional, West Conshohocken, PA, 2001.
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING ANDO MATERIALS. ASTM E23 – 12c: Standard Test Methods for Notched Bar Impact Testing of Metallic Materials. ASTM Internacional, West Conshohocken, PA, 2013.
AMERICAN SOCIETY FOR METALS. ASM: Metals Handbook – Heat Treatment, 1994.
AMERICAN SOCIETY FOR METALS. ASM: Metals Handbook – Properties and Selection: Irons Steels and High Performance Alloys, 1993.
AMERICAN SOCIETY FOR METALS. ASM: Metals Handbook – Metallography and Microestructures, 2004.
AMERICAN SOCIETY FOR METALS. ASM: Metals Handbook – Materials Characterization, 1992.
ANAZAWA, R. M. Caracterização Mecânica e Microestrutural de um Aço 300M com Microestrutura Multifásica. Tese (Tese de Doutorado), Universidade Estadual Paulista, Campus de Guaratinguetá, 193p, 2007.
ANAZAWA, R. M; ABDALLA, A. J; HASHIMOTO, T. M; PEREIRA, M. S; Efeito dos Tratamentos Intercrítico e Isotérmico sobre as Propriedades Mecânicas e a Microestrutura no Aço 300M. Instituto de Estudos Avançados - IEAv/CTA, São José dos Campos – SP; Faculdade de Engenharia -Universidade Estadual Paulista- FEG/UNESP, 12516-410 Guaratinguetá – SP, Brasil – 2006.
ANAZAWA, R. M; ABDALLA, A. J; HASHIMOTO, T. M; PERERIRA, M. S; Estudos das propriedades mecânicas do aço 300M devido à utilização de retífica após tratamentos térmicos isotérmicos e intercríticos. Instituto de Estudos Avançados do Departamento de Ciência e Tecnologia Aeroespacial – IEAv/DCTA – São José dos Campos – SP; Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá da Universidade Estadual Paulista – FEG/UNESP, Guaratinguetá – SP. 6º Congresso Brasileiro de Engenharia de Fabricação – 2011.
