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Código: Data versão inicial: Versão atual n.º: Data da vigência: Página POPTDA039 07/08/2009 06 17/10/2011 1 de 7 Responsável pela elaboração: Responsável pela revisão:

Função: Gerente Técnica Função: Gerente Técnica DAM Nome: Tatijana Bozovic Nome: Tatijana Bozovic Assinatura: Assinatura:

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Responsável pela aprovação: Função: Gerente da Qualidade Nome: Dra Kathia Florêncio Assinatura:

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Guia de Amostragem

Natureza da última Alteração

Versão Descrição da Alteração Data

06 Revisado item 4 –Controle de Qualidade de Amostragem 17/10/2011

CÓPIA NÃO CONTROLADA

1. Objetivo

Este guia fornece informações básicas sobre os procedimentos adequados de amostragem e preservação de amostras aquosas e sólidas para análises ambientais.

2. Planejamento da Amostragem

2.1. Preparo

O coletor deve fazer um planejamento prévio de acordo com o FINT301-Plano de amostragem geral e a conferência de todos os itens necessários para a realização da amostragem antes de sair em campo.

Este procedimento é necessário para evitar que a equipe responsável pela amostragem não possa realizá-la pela falta de algum equipamento, material ou outro imprevisto. • O preparo deve seguir as recomendações de uso correto de EPI’s segundo PGQ026–

Gestão de Biossegurança, relacionar e levar todos os EPIs necessários;

• As amostragens devem ser realizadas conforme o procedimento técnico definido nos POPs técnica de coleta e POPATM para amostragem de emissões atmosféricas específicos para cada tipo de matriz a ser coletada (pasta de pops disponíveis nos carros de amostragem);Relacionar os pops e formulários de registros necessários; • Os equipamentos utilizados para as medições em campo devem ser operados

conforme os POP equipamento de cada um (pasta de pops disponíveis nos carros de amostragem). Relacionar todos os equipamentos e instrumentos de medições necessários;

• Os frascos devem ser preparados segundo definido neste procedimento de acordo com o tipo amostragem a ser realizada.

• Preparar os frascos de controle de qualidade: dos brancos em campo/equipamento ou/e branco de viagem conforme definido neste procedimento;

• Avaliar os preservantes necessários, caixas isotérmicas em quantidade suficiente para a amostragem e de acordo com o tempo estimado entre a amostragem e a entrada das amostras no laboratório conforme definido nos Manuais de Coleta do SI;

• O coletor deve fazer a conferencia da matriz conforme instruções para amostragem por frasco e matriz, para conferir o kit de frascos preparados ;

• O coletor deve ter em mãos a DG056-Tabela de Conservação para conferir a preservação necessária de acordo com a amostragem a ser realizada e os ensaios;

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CÓPIA NÃO CONTROLADA

• Avaliar os documentos para integração quando necessário; • Avaliar as condições de manutenção dos carros de amostragem;

• Deve ser avaliada ordem em que as amostras devem ser retiradas, prevendo ínicio da amostragem nos locais menos contaminados.

• As amostras do mesmo ponto devem ser amostradas de acordo com a ordem decrescente de sua susceptabilidade à volatilização seguindo seguinte ordem: a) ensaios microbiológicos /ecotoxicologia

b) compostos voláteis

c) compostos semivolateis, pesticidas/PCBs e outros compostos orgânicos d) metais totais

e) metais solúveis f) carbono orgânico total g) compostos inorgânicos

• Após toda a conferência o coletor deve sair para fazer a amostragem.

Obs: Para amostragem de emissões atmosféricas o planejamento deve ser feito através do FINT234-Plano de Amostragem de Emissões pelo gerente técnico de emissões atmosféricas

2.1.1. Frascos para Amostragem

• Dependendo do tipo de amostragem os materiais podem sofrer pequenas variações. Os frascos de amostragem devem ser resistentes, de vidro borosilicato (V), de vidro borosilicato âmbar (VB) ou polietileno (P). Devem ser quimicamente inertes e permitir uma perfeita vedação. De preferência as tampas devem ser do tipo auto-lacráveis, permitindo assim uma maior confiabilidade na amostra. Todos os frascos devem ser escrupulosamente limpos, conforme descritos nos procedimentos operacionais padrões de cada tipo de analise. Os frascos devem ser preferencialmente de boca larga, para facilitar a amostragem e sua limpeza.

• Em casos onde houver necessidade deve ser utilizado frasco de oxigênio dissolvido, que devem ser de vidro borosilicato com tampa esmerilhada e estreita (pontiaguda), com selo d’água.

• Convém levar frascos adicionais ao programado, pois podem ocorrer quebras, contaminação ou vazamento obrigando o técnico coletor a substituir a embalagem e em alguns casos, a repetir a amostragem.

• Não tocar a parte interna dos frascos e do material de amostragem (como tampas),e não deixá-los expostos ao pó, fumaça e outras impurezas, tais como gasolina, óleo e fumaça de exaustão de veículos, que podem ser grandes fontes de contaminação de amostras. Cinzas e fumaça de cigarro podem contaminar fortemente as amostras com metais pesados e fosfatos, entre outras substâncias.

• Recomenda-se aos coletores fazer a anti-sepsia nas mãos com álcool, e não fumar, não falar ou comer durante o procedimento da amostragem. Deve-se também adotar o uso de EPI’s (luvas, avental, mascara, etc.) com vistas a proteção da amostra e também do próprio coletor no caso de águas suspeitas de contaminação. Deve-se utilizar um par de luvas de procedimento para cada ponto de amostragem, no caso das análises físico-químicas as luvas não deverão ser lubrificadas com talco.

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enviadas ao laboratório.

• Os frascos de amostragem devem permanecer abertos apenas o tempo necessário para o seu preenchimento e devem ser mantidos ao abrigo do sol.

• Os reagentes utilizados na amostragem devem ter no mínimo grau Para Analise (P.A.) e se possível grau ISO ou superior. Isso evita a contaminação das

amostras por reagentes de baixa qualidade.

2.1.2 Preparo de frascos para Amostragem

Compostos Orgânicos Semi-Voláteis (Pesticidas PCB’s e Herbicidas)

Os frascos utilizados para retirar as amostras para determinação de Compostos Semi-Voláteis devem passar por uma lavagem adequada antes da amostragem, pois o não preparo pode acarretar vários problemas na interpretação dos resultados devido à presença de picos estranhos no cromatograma relacionados à contaminação.

As etapas básicas de limpeza seguem abaixo:

I. Enxaguar os frascos, tampas e batoques duas vezes com Acetona; II. Deixar material secar.

III. Tampara os frascos para evitar qualquer risco de contaminação. Análise de Metais

I. Mergulhar os frascos no Ácido Nítrico 1:1, tomando cuidado para que os frascos fiquem totalmente submersos;

(Preparo de Ácido Nítrico 1:1: Em um recipiente colocar 1 L de Água deionizada e em seguida adicionar 1L de Ácido Nítrico PA.)

II. Retirar o frasco e enxaguar pelo menos cinco vezes com água deionizada (as tampas devem sofrer o mesmo tratamento);

III. Deixar secar e, posterior, inserir o conservante para amostragem; IV. Fechar os frascos e abrir somente no momento da amostragem.

O ácido utilizado deve ser colocado em recipientes destinados a este fim, para que possam ser reaproveitados.

Observação: ASL não reutiliza os frascos.

2.2 Análises de Campo

Sempre que necessário, durante a amostragem devem ser realizadas as determinações do pH e da temperatura e, no caso de redes de abastecimento, de cloro residual.

As determinações de campo devem ser realizadas em recipientes separados daqueles que serão enviados ao laboratório, evitando-se assim possíveis contaminações.

Para a determinação do pH, deve ser usado um pHmetro portátil, apropriado e devidamente calibrado.

A determinação da temperatura deve seguir o mesmo padrão, quando na falta de um termômetro digital portátil com certificado de calibração, poderá ser utilizado termômetro calibrado com escala entre 0°C à 50 C.

Além das determinações já citadas, se possível, podem ainda serem realizadas as seguintes análises:

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• Oxigênio dissolvido. • Potencial Redox. • Série de Cloro • Turbidez • Parâmetros visuais OBS:

1. Todos os equipamentos utilizados devem estar calibrados(quando aplicável) e com certificado de calibração emitido por órgão competente. O técnico coletor não deve esquecer-se das soluções de calibração dos equipamentos;

Os equipamentos devem ser operados conforme os POP equipamento específico de cada um.

2. Os medidores de campo não fornecerão resultados precisos a menos que eles sejam calibrados antes de cada utilização.

3. Preservação das Amostras

As técnicas de preservação são vitais para minimizar alterações das amostras. Alguns preservativos comuns estão descritos abaixo:

a) Congelamento – é um método de preservação que pode ser aplicado para aumentar o intervalo de tempo entre a amostragem e a análise, para maior parte dos parâmetros de composição química. Não pode ser usado para a determinação de DBO e DQO, bem como do teor de sólidos filtráveis e não filtráveis ou de qualquer parâmetro nessas frações, pois os componentes dos resíduos em suspensão se alteram com o congelamento e posterior descongelamento.

b) Refrigeração

A temperatura de conservação das amostras está definida no manual de amostragem do sistema informatizado individual de acordo com cada ensaio.

Observação:

É recomendado 4 +/- 2°C.

Obs: O gelo pode ser rapidamente usado para resfriar amostras para 4°C antes do transporte. O gelo não deve entrar em contato com as amostras.

c) Adição de agentes químicos – é um método de preservação mais conveniente, quando possível, pois oferece o maior grau de estabilização da amostra e por maior espaço de tempo. No entanto, não é possível recorrer a adições químicas em casos de determinação de parâmetros biológicos como a DBO, contagem de microrganismos, etc, e em casos de ocorrência de interferências de análises químicas.

4. Controle de Qualidade das Amostragens

Para garantia técnica dos ensaios e amostragens realizadas, devem ser feitos os seguintes procedimentos de controle:

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a) Branco de Viagem (aplicável somente a voláteis) – consiste em, no mínimo, 02 frascos de amostras preparadas no laboratório, por enchimento com água reagente, selados e despachados para o local de amostragem juntamente com os frascos de amostras, para avaliação de contaminação durante a viagem. Amostrar sempre para os ensaios dos compostos voláteis.

b) Duplicata – refere-se a duplicata de amostras, isto é, duas amostras retiradas ao mesmo tempo de um local.

A duplicata é utilizada para mensurar a precisão do processo analítico, e deve ser processada independentemente, através de todo processo de preparação e análise das amostras.

Um mínimo de uma duplicata para cada tipo de matriz, para cada batelada de até 20 amostras.

c) Branco do Método - Consiste de água reagente e de todos os reagentes que normalmente estão em contato com a amostra durante todas as etapas do

procedimento analítico.

O branco do método é usado para determinar a contribuição dos reagentes e das etapas de preparação analítica, para o erro de medição. É uma porção de água reagente processada exatamente como a amostra, incluindo exposição a todo equipamento, vidraria, procedimentos e reagentes.

O branco do método é usado para verificar se analitos ou interferentes estão presentes dentro do processo ou sistema analítico.

Nenhum analito de interesse deve estar presente no branco do método acima de um nível de alarme estabelecido com base nas especificações do usuário.

Como mínimo, um branco do método para cada batelada analítica de até 20 amostras. d) Branco Fortificado - é um branco do método contendo todos os mesmos reagentes e preservativos como as amostras, no qual uma concentração conhecida do analito (s) foi adicionada.

É utilizado para avaliar o desempenho do laboratório (e a sua exatidão) e a recuperação do analito em água reagente.

Como mínimo, um branco fortificado para cada conjunto de amostras de um mesmo local (“sample set”) ou batelada de até 20 amostras.

e) Amostra Fortificada, Matriz Fortificada (Spike) - é uma porção adicional de uma amostra na qual, antes do seu processamento, são adicionadas quantidades conhecidas dos analitos de interesse.

É utilizada para avaliar a recuperação do método (e a sua exatidão) em uma matriz. Como mínimo, um branco fortificado para cada conjunto de amostras de um mesmo local (“sample set”) ou batelada de até 20 amostras.

f) Branco de campo – É uma quantidade de água miliQ colocada em um frasco de amostragem, transportado até o local de amostragem, manuseada como se fosse uma amostra (aberta por aproximadamente 10 min.) e retornada fechada para o laboratório.

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g) Branco de equipamento – Quantidade de água que miliQ depois que foi passada em um equipamento de amostragem,deve ser transferida para frascos de amostragem e retornada ao laboratório para análise, a fim de que se verifique se esse equipamento foi efetivamente limpo no laboratório ou no campo.

h)Controle interno de amostragem (CI)

CI/matriz/coletor/análise/branco de campo e equipamento:

Semanalmente o laboratório realiza uma amostragem de um conjunto de controles (conforme cadastro no SI); estes resultados devem ser monitorados através de uma planilha e cronograma e avaliados criticamente de modo a garantir a qualidade da amostragem.

Registros: As memórias de cálculos devem ser arquivados no setor técnico e aprovados pelo GT.

5. Recomendações para Amostragem e Preservação das Amostras

As recomendações quanto ao tipo de frasco para amostragem, quantidade de amostra necessária, forma de preservação e o prazo entre a amostragem e o início de análise para os parâmetros de maior interesse estão apresentados no SI – Manual de Coleta.

6. Identificação da Amostra

Os pontos de amostragem devem ser descritos na ficha de coleta, incluindo suas condições meteorológicas no dia da amostragem e nas últimas vinte e quatro horas ou quarenta e oito horas, localização do ponto e procedência.

6.1. Documentação

Todo o procedimento da amostragem deve ser documentado nos registros de campo: FINT155-Ficha de Amostragem, registros técnicos, planilhas de campo.

O coletor deve realizar a amostragem conforme os pontos e parâmetros definidos no FINT155-Ficha de Amostragem, segundo o procedimento técnico aplicado ao tipo de amostragem e matriz.

Todo e qualquer alteração no momento da realização da amostragem deve ser relatada na ficha de amostragem ,estas informações são enviadas em anexo ao relatório de ensaio.

6.2. Acondicionamento e Transporte das Amostras

Após a amostragem, as amostras devem ser perfeitamente acondicionadas, para evitar quebras e contaminação, e transportadas ao laboratório, no tempo necessário para que sua análise ocorra dentro do prazo de validade da preservação.

O transporte das amostras deve ser realizado em caixas isotérmicas, que permitam o controle da temperatura e seu fechamento através de lacres. Normalmente a temperatura de transporte é de 4 ± 2 ºC.

O coletor deve seguir as diretrizes do PGQ024-Transporte de Material Biológico e Ambiental.

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6.2.1. Tempo de detenção das amostras (prazo de entrega)

As técnicas de preservação podem reduzir as taxas de degradação de um analito, mas não podem parar completamente. Todos os analitos têm um prazo de validade que é o tempo máximo previsto entre a amostragem e a análise. Esses prazos estão dispostos no SI – Manual de Coleta. As amostras devem ser entregues ao laboratório baseado no parâmetro a ser analisado que apresentar o menor prazo para análise.

7. Referências Bibliográficas

• SMWW- 21 st edition –DEXT139.

• Coleta e Preservação de Amostras de água –CETESB 2007- DEXT 214

8. Documentos Relacionados

POP’sTDA (Técnicas de Coleta – Divisão Ambiental); POPs equipamentos, Manuais de Coleta no SI; PGQ026-Gestão de Biossegurança.