MONOGRAFIAS ANALÍTICAS DE DROGAS VEGETAIS

(1)

Amélia T. Henriques

Farmacognosia

Faculdade de Farmácia

Universidade Federal do Rio Grande do Sul

MONOGRAFIAS ANALÍTICAS

DE DROGAS VEGETAIS

(2)

MONOGRAFIA

FARMACOPEICA

(OU ANAL

Í

TICA)

APRESENTA ASPECTOS

TÉCNICOS PARA CARACTERIZAR

A ESPÉCIE

DEFINIÇÃO DE PARÂMETROS DE

QUALIDADE:

CARACTERIZAÇÃO BOTÂNICA

CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA

PUREZA

DOSEAMENTO

DOCUMENTO LEGAL

UTILIZAÇÃO: PREDOMINANTEMENTE

INDUSTRIAL

MONOGRAFIAS

GERAIS

ASPECTOS GERAIS DE UMA

ESPÉCIE VEGETAL

USOS

ESTUDOS FARMACOLÓGICOS

ESTUDOS TOXICOLÓGICOS

EFEITOS COLATERAIS

DOSES

COMPONENTES QUÍMICOS

ASPECTO INFORMATIVO

(3)

• Planejamento

• material – disponibilidade de amostragens

múltiplas

• técnico – desenvolvimento de métodos e

estabelecimento de etapas

• analista - treinamento

(4)

• Identificação de espécies e possíveis variedades,

quimiotipos, adulterantes e falsificações

• Existência de cultivos- facilitador

• Conteúdo químico conhecido

(5)

NÚMERO DE AMOSTRAS

LOCAIS E ÉPOCAS

(Análise estatística de componente principal)

NATIVAS COLETA

NÚMERO MAIOR POSSÍVEL DE AMOSTRAS

Fornecedores DIFERENTES

Lotes

DIFERENTES

OBTENÇÃO DA MATÉRIA-PRIMA

(6)

• Alho

• Eucalipto

• Gengibre

• Goiaba

• Pitanga

• Alcachofra

• Funcho

(7)

Exóticas cultivadas

• calêndula

• camomila

• capim-santo

• melissa

(8)

Exóticas com pequena escala de cultivo

cavalinha

poejo

alfavaca

(9)

• _{Plantas exóticas – não cultivadas}

• fornecedores qualificados ???

• arnica , malva, garra-do-diabo

(10)

• _{PLANTAS NATIVAS}

• cultivadas ex. chapéu-de-couro

(11)

Plantas com interesses comerciais

• Regimes para emagrecer

Olea europaea

Cordia

sp, “Pholhamagra”

Garcinia cambogia

(12)

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(15)

APÓS A PUBLICAÇÃO DE NOVOS NOMES, SÃO ACEITOS PARA O SUL

DO BRASIL:

Achyrocline anabelae

Deble

Achyrocline crassiuscula

(Malme) Deble & Marchiori

Achyrocline glandulosa

Blake – descrita para o Equador, mas citada para o sul

do Brasil (?)

Achyrocline luisiana

Deble

Achyrocline marchiorii

Deble

Achyrocline mathiolaefolia

DC. – NOME REABILITADO, ANTES ERA

SINÔNIMO DE A. satureioides

Achyrocline vauthieriana

DC. – NOME REABILITADO, ANTES ERA

SINÔNIMO DE A. alata

ESTA NOVA POSIÇÃO DOS AUTORES, MAIS QUE DOBROU O NÚMERO

DE NOMES PARA O SUL DO BRASIL!!

O QUE ESTÁ SENDO COMERCIALIZADO?

TEMOS MESMO TODAS ESTAS ESPÉCIES? INÚMERAS ESPÉCIES

NOVAS TEM SIDO DESCRITAS PARA O BRASIL, APARENTEMENTE

TODAS APENAS VARIAÇÕES MORFOLÓGICAS ORIUNDAS DE PRESSÃO

DO AMBIENTE ?

(16)

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Equisetum

hyemale

Equisetum

giganteum

Equisetum

arvense

(26)

Partes reprodutivas de

Equisetum spp.

(27)

Cromatograma a 280 nm do extratos MeOH.

E. hyemale

E. giganteum

(28)

28 Análise qualitativa por CCD

1:10 amostra/solvente (m/v)

Depois de revelar

1 - isoquercetrina

2 – ác. cafêico, ác. clorogênico, rutina

Eg1 –

E. giganteum

coleta

Eg2 –

E. comercial Madrid

Ea –

E. arvense

coleta Europa

Eh1 –

E. hyemale

coleta Mostardas

Eh2 –

E. hyemale

coleta Curitiba

Eb –

E. bogotense

coleta Argentina

(29)

Cromatograma a 370 nm dos extratos hidrolisados em HCl.

E. giganteum

E. hyemale

E. arvense

quercetina

canferol

apigenina

Flavonóides

agliconas

(30)

Cromatograma HPLC E. giganteum, 280nm

(31)

NOVO EG 1:100 MEOH:H2O 50:50 15 min ultrassom Time 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 A U 0.0 5.0e-3 1.0e-2 1.5e-2 2.0e-2 2.5e-2 3.0e-2 3.5e-2 4.0e-2

20101014_LEANDRO_EG_MS 3: Diode Array 280 Range: 4.322e-2 x2 3.14 248 2.54 265 1.50 223 0.84 210 1.27219 2.39 210 1.86 252 2.09 286 2.18 345 2.77 365 2.66 313 3.00 241 3.49 265 3.32 275 4.07 327 3.61 372 3.80 314 4.42 265 4.25 364 5.25 265 4.68 3684.85274 5.04₃₂₄ 5.66 276

NOVO EG 1:100 MEOH:H2O 50:50 15 min ultrassom

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20101014_LEANDRO_EG_MS 264 (5.338) Cm (28:300) 1: TOF MS ES- 1.54e3 181.0781 112.9886 609.1494 181.6906248.9090 423.0995 304.9276 378.9281 447.0950 490.8349 771.2000 610.2962 625.1461 694.7973 772.1810 839.1945

(32)

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(33)

Flavonols structures:

Kaempferol-3-O-gluc

Kaempferol-3-O-soph-7-O-glu

Kaempferol-3-O-soph

Kaempferol 3-7-di-gluc

(34)

Flavonols structures:

Quercetin-3-O-gluc

Quercetin-3-O-soph-7-O-glu

Quercetin-3-O-soph

Quercetin-3-7-di-gluc

(35)

DEFINIÇÃO DE PARÂMETROS ESPECÍFICOS

DE QUALIDADE

TEORES DE ATIVOS

OU MARCADORES

QUÍMICOS

DROGA :

CARACTERÍSTICAS

MATÉRIAS ESTRANHAS

PERMITIDAS

(36)

DESCRIÇÃO MICROSCÓPICA – MUITO DETALHADA

JUSTIFICATIVAS

-O BRASIL É MUITO GRANDE E NÃO SÃO CONHECIDAS TODAS

AS ESPÉCIES QUE SÃO UTILIZADAS PARA FALSIFICAÇÃO NAS

DIVERSAS REGIÕES DO PAÍS

- NÃO HÁ LITERATURA DISPONÍVEL, COM DESCRIÇÕES E

ILUSTRAÇÕES ANATÔMICAS PARA A GRANDE MAIORIA DAS

ESPÉCIES, PRINCIPALMENTE AS ESPÉCIES NATIVAS

(37)

AUTENTICAR ESPÉCIES

IDENTIFICAR MATÉRIAS-PRIMAS DE MELHOR QUALIDADE

AVALIAR CONDIÇÕES DE CULTIVO

AVALIAR TRATAMENTO PÓS-COLETA

AVALIAR O PROCESSAMENTO TECNOLÓGICO

DETECÇÃO DE PRODUTOS TÓXICOS ( marcadores negativos)

MARCADORES

(38)

ATIVO PRINCIPAL

O produto deverá ser quantificado para o estabelecimento de

parâmetros de controle de qualidade ( EX. ARTEMISINA)

CONJUNTO DE SUBSTÂNCIAS ATIVAS

Quantificação deverá incluir todo o grupo (ISOFLAVONAS DE

TREVO)

MARCADOR BIOATIVO

(39)

MARCADOR ANALÍTICO

Ativos não específicos:

alcalóides do boldo

Característicos da espécie:

terpenolactonas de Ginkgo

Grupo químico total de fácil seguimento

taninos totais: de barbatimão

Grupos de componentes

ácidos mono e dicafeoilquínicos de carqueja

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omponente principal

hipericina em hypericum

MARCADOR NEGATIVO

• TÓXICO - terpenolactona em camomila

• DEGRADAÇÃO – shogaol em gengibre

(40)

(41)

ENSAIOS PARA IDENTIFICAÇÃO

QUANTIFICAÇÃO DE ATIVOS OU MARCADORES QUÍMICOS

MÉTODOS:

VOLUMETRIA

ESPECTROFOTOMETRIA

CROMATOGRAFIA

(42)

PARA QUANTIFICAÇÃO DO MARCADOR

Relação droga / solvente

Tamanho das partículas

Líquido extrator: composição

Tempo e temperatura de extração

Método

meio ambiente

custo

MATRIZES COMPLEXAS

Partição com solventes de polaridades diferentes

Por diferença de pH

Extração em fase sólida (SPE)

Microextração em fase sólida

(SPME)

UTILIZAÇÃO DE MARCADOR INTERNO

(43)

• MÉTODOS VALIDADOS

• EQUIPAMENTOS E VIDRARIA

CALIBRADOS

(44)

Estudos de variabilidade e estabilidade

Sambucus australis x Sambucus nigra

AMOSTRA S. australis

(45)

Sambucus australis

Serra Viamão

Lagoa

Sambucus australis

Flores estames curtos Flores estames longos

(46)

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Tempos de retenção (min.)

Á re as (m v. s) P0 P1 P2 P3 Rutina 0,000 0,400 0,800 1,200 1,600 2,000 0 30 60 90 Tem po (dias) T eo r d e ru ti n a (1 /C ) y = 0,0114x + 0,7568 r = 0,9923 y = 0,0114x + 0,7568 r = 0,9923

Representação gráfica da curva de degradação, com reação de segunda ordem para a amostra Sambucus australis

(47)

AS EDI

Ç

ÕES DA FARMACOP

É

IA BRASILEIRA e as plantas

medicinais

FARMACOPÉIA BRASILEIRA I 1926, 1929: 300 espécies

FARMACOPÉIA BRASILEIRA II 1957: 94 espécies (212

excluídas)

FARMACOPÉIA BRASILEIRA III 1977: 29 espécies (65 não

republicadas, 6 novas inclusões)

FARMACOPÉIA BRASILEIRA IV (1996-2006):41 espécies (10

novas inclusões)

(48)

MONOGRAFIAS DA QUINTA EDIÇÃO DA FAR BRAS

ABACATEIRO ALECRIM ESSÊNCIA ALOE EXTRATO SECO

ALOE FOLHAS ALTÉIA ANIS-DOCE

ANIS-ESTRELADO ARNICA BALSAMO-DE-TOLU

BÁLSAMO-DO-PERU BARBATIMÃO BAUNILHA

BELADONA BELADONA TINTURA BENJOIM

BOLDO FOLHA BOLDO TINTURA CALÊNDULA

CANELA-DA-CHINA CANELA-DO-CEILÃO CAPIM- LIMÃO

CARDAMOMO CARQUEJA CASTANHA-DA-ÍNDIA

CENTELA CHAPÉU-DE-COURO CRATEGO

CURCUMA ENDRO ESPINHEIRA-SANTA

ESTÉVIA ESTRAMÔNIO GENCIANA

GUARANÁ HAMAMELIS HAMAMELIS TINTURA

HIDRASTE HORTELÃ ESSENCIA HORTELÃ FOLHA

JABORANDI LARANJA-AMARGA MARACUJÁ-AZEDO

MARACUJÁ-DOCE MEIMENDRO MELISSA

QUEBRA-PEDRA niruri QUEBRA-PEDRA tenellus QUILAIA

QUINA-AMARELA CAPIM-LIMÃO RATÂNIA

RATÂNIA TINTURA RAUVOLFIA RUIBARBO

SABUGUEIRO SABUGUEIRO-DO-BRASIL SALGUEIRO-BRANCO

(49)

• OBRIGADA