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(1)

ACTIVATION ANALYSIS OF CHROMIUM IN WATER MATRIX

F . W . LIMA, C. M. SILVA

PUBLICAÇÃO lEA N.°

Junho — 1968

INSTITUTO D E E N E R G I A ATÔMICA Caixa Postal 11049 (Pinheiros)

CIDADE UNIVERSITÁRIA "ARMANDO DE S.ALJLES OLIVEIRA"

SÃO PAULO - BRASIL

(2)

ACTIVATION ANALYSIS OF CHROMIUM IN WATER Í1ATRIX

F.W, Lima, C.M„ Silva

Divisão de Radioquímica Instituto de Energia Atômica

Sao Paulo - Brasil

Publicação lEA n9 160

Junho - 1968

(3)

C o i a i ^ s ' à o Mac:-•• l!^z_E:ûaS-.il^iliii-^

P r e s i i d e ' i t . P r o f „ ' i r i . ^ - l d a Go-;-?, W;.bAî',-:i

R e i t o r , P r o . i „ í r o L ^ ; ^ , U î t ' : - i ' ' 'i-isu. - .

P r o f . D r , J o s I Mo'^ai'a Q o n ç a s i i p r i l a 1,1:3?

P r o f . D r . J o s é A u g u s t e H a r t » ? )

P r o f . D r , R u i R i b e i r o Fran';'-. ) , i Diria Í ; ? ' 6 Í Í

P r o i ' » ß r „ T h e o c i o r î t o K . I < , d ç k-r~v.QZ S o i r t c >

G i i ? r f « P r - ' ' . ' > - , M a - o - i î l . o D . h . , S s j a t o s

D j . v . i ; ã c dá R a ã . ; . o a i . r ü s ; - a -

C h e í - v ; p r c f „ U r . Fa'.!3*-o W a l t e r d'î L i m a

D i v i í s â ü d ? H a c i l o b î o l o g i a ~

C h e f p f F r o f . D r , R õ m i l o Hibtii.r--; P i B r o n i .

D i " i g à o df. M ' í t - a l u r g í a K - ^ T i s a t •

C h ' í ! - P r : ' c D r „ T h a r c i í ; c - C « S „ S a n t o s

D : - " Í 5 a o d'- i Í L . g - i b a ' - i a Quí.üíica -

E l l ; . s P o d r o Bem-.o d« CaîLai"ç;o

j ' - r . - í s o ' . p r - a i . ò o feüutçnci-O d e R e a t o r e s O . ; * ' - . ¿ U í , - ; A s o f C a s s a r g o P a n t e a a o F i l h o

" ' i - ' ' ' : ?r'y'\ P a u l o S - a - a i v a d e T c l p d c

(4)

.lourmil of RudiocDialylicdl Chciiiis/ry Vol. I (I96S) 147-152

A C T I V A T I O N A N A L Y S I S O l - C H R O M I U M I N W A T E R M A T R I X

F . W . L I M A , C . M . S I L V A

liistimio lie Eiicrsiiu Aioifiica, Sao Piiulo (Bra.sil)

( R e c e i v e d J u n e 2 9 , 1 9 6 7 )

C h i o m i i i n i ;il c o n c e n i i a t i o i i s o l ' p a r t s p e r b i l l i o n in w a l e r , m a y be d e l e r n i i n e d by a c t i v a t i o n a n a l y s i s u s i n g a n i n s t r u n i e n l a l m e t h o d p r e c e d e d by c o n e e n t r a l i o n o n a n i o n e x c h a n g e r e s i n s . B l a n k i t i i i s . u s i n g d c i o n i z e d w a t e r , a r e c a r r i e d i b r o u g h t h e s t e p s o f p r e c o n c e n l i a l i o i i . T h e b l a n k - r e s i n a n d s a m p l e - r e s i n a r e i n a d i a i e d l o g e t l i e r w i t h i h e r n i a l n e u t r o n s , a n d I h e g a m m a . s p e c l r u m o t c a e h i.s s l o r e d in h a l t o f t h e m e m o r y unit ol' a m u l t i c h a n n e l a n a l y z e r . S u b l r a e l i o n o f t h e b l a n k - r e s i n s | i e e l r L i m f r o m ilie s a m p l e - r e s i n . s p e e t r i n i i g i v e s t h e ••'Ci' p e a k IVee IVom i m e r l ' e r i n g a e t i v i i i e s .

I n t r o i l i i c H o n

In t r a c e a n a l y s i s , t h e t r a c e e l e m e n t to b e a n a l y z e d o c c u r s , in g e n e r a l , t o g e t h e r w i t h o t h e r e l e m e n t s o f a b o t i t t h e s a m e c o n c e n t r a t i o n , a n d all t r a c e s a r e d i s p e r s e d in a m a t r i x w h i c h c o n s i s t s o f e l e m e n t s t h a t a r e p r e s e n t in t h e l a r g e s t p r o p o r t i o n in t h e m i x t u r e . T h e c o n c e n t r a t i o n o f t h e t r a c e e l e m e n t s a r e in t h e r a n g e o f p a r t s p e r m i l l i o n o r p a r t s p e r b i l l i o n , a n d t h e t i b s o l u t e q t i a n t i t i e s in t h e r a n g e o f m i c i o - g r a m s o r l e s s .

A s a c o n s e q u e n c e o f t h i s d i s p r o p o r t i o n in t h e q u a n t i t i e s o f m a t r i x a n d t r a c e e l e m e n t s , t h e a n a l y s i s o f t r a c e s is u s t i a l l y c o m p l i c a t e d b y i n t e r f e r e n c e c a u s e d by t h e m a t r i x , e s p e c i a l l y w h e n p t i r c l y i n s t r u m e n t a l m e t h o d s , w i t h o t i t c h e m i c a l s e p a ­ r a t i o n s , a r e u s e d . M a t r i x i n t e r f e r e n c e is e n h a n c e d w h e n h i g h l y s e n s i t i v e m e t h o d s o f a n a l y s i s a r e e m p l o y e d a s in ( h e c a s e o f a c t i v a t i o n a n a l y s i s , w h e n t h e a c t i v i t y i n d u c e d in t h e m a t r i x o w i n g t o its l a r g e m a s s is m t i c h h i g h e r t h a n t h e a c t i v i t y o f t h e t r a c e e l e m e n t t o b e a n a l y z e d .

in m a n y c a s e s t h e m a t r i x c o n s i s t s o f e l e m e n t s h a v i n g l o w c r o s s s e c t i o n s f o r t h e a c t i v a t i o n r e a c t i o n . S o l u t i o n s in w a t e r o r o r g a n i c s o l v e n t s a r e e x a m p l e s o f l o w c r o s s s e c t i o n m a t r i c e s , a n d c o n s t i t u t e c a s e s in w h i c h d i r e c t i r r a d i a t i o n o f t h e m a ­ t r i x c o n t a i n i n g t h e t r a c e e l e m e n t s t o b e d e t e r m i n e d m a y b e c o n s i d e r e d . H o w e v e r , l o w c o n c e n t r a t i o n o f t h e t r a c e e l e m e n t in t h e o r g a n i c o r in t h e w a t e r s o l u t i o n s r e q u i r e s t h e h a n d l i n g a n d i r r a d i a t i o n o f l a r g e v o l u m e s o f l i q t i i d s a n d t h i s g i v e s r i s e t o f u r t h e r c o m p l i c a t i o n s , e s p e c i a l l y in c o n n e c t i o n w i t h i r r a d i a t i o n p r o b l e m s .

F o r t h e s e t y p e s o f m a t r i c e s a p i e c o n c e n t r a t i o n o r e n r i c h m e n t s t e p is a l m o s t in­

v a r i a b l y e s s e n t i a l . H o w e v e r , in m a n y c a s e s o f t i c t i v a t i o n a n a l y s i s , p r e c o n c e n t r a t i o n

./. R.iilininial. Chnil. I i IVf,.\) 147 I?:

(5)

148 I . W . I I M A , C. M. S I I A ' A : A C T I V A I I O N A N A L Y S I S O l C ' l - I R O M I W M

o p e r a t i o n s a r e h a m p e r e d b y p r o b l e m s o f c o n t a m i n a l i o n o f t h e s a m p l e s , o r by t h e risk o f l o s s e s o f t r a c e e l e m e n t s .

C o n t a m i n a t i o n p r o b l e m s c a n n o t a l w a y s b e a v o i d e d , s i n c e , a t t r a c e l e v e l s , v e s ­ s e l s , r e a g e n t s , e t c . m a y a l s o i n t r o c k i c e a m o u n t s o f t r a c e e l e m e n t s o f t h e s a m e o r d e r o f m a g n i t u d e a s t h e o n e l o b e d e t e r m i n e d . In s o m e c a s e s b l a n k r u n s c a r r i e d t h r o u g h all s t e p s o f t h e a c t u a l s e p a r a t i o n m a y h e l p t o o v e i ' c o m c t h e c o m p l i c a ­ t i o n s i n t r o d u c e d b y s u c h s o u r c e s o f c o n t a m i n a t i o n .

L o s s o f t r a c e e l e m e n t s is a l s o a n e v e r p r e s e n t a m i t r o u b l e s o m e p r o b l e m in c o n ­ n e c t i o n w i t h t r a c e a n a l y s i s , a n d t h e l o w e r t h e c o n c e n t r a t i o n o f t r a c e , t h e h i g h e r a r e t h e c h a n c e s o l ' l o s s . P r o b l e m s i n v o l v e d in t h e p r e c o n c e n t r a t i o n o p e i a t i o n s c a n b e o v e r c o m e by c h o o s i n g a p p r o p r i a t e t e c h n i q u e s a n d c o n v e n i e n t s a m p l e s i z e , a n d b a l a n c i n g t h e m j u d i c i o t i s l y in o i d e r t o m a k e t h e e n r i c h m e n t o r p r e c o n ­ c e n t r a t i o n o f t h e t r a c e a s i m p l e o p e r a t i o n . V e r y c o m p l e x t e c h n i q u e s a n d v e r y l a r g e s a m p l e s s h o t i l d b e a v o i d e d w h e n e v e r p o s s i b l e . A t h o r o u g h e x a m i n a t i o n o l ' p r o b l e m s in c o n n e c t i o n w i t h p r e c o n c e n t r a t i o n a n d e n r i c h m e n t h a s b e e n m a d e b y M l / t l l K l . . '

Analysis of chromiuiii

In t h e c o u r s e o f a s t u d y o f h y d r o l o g y p r o b l e m s c o n c e r n i n g t h e l o c a l i z a t i o n o f l e a k a g e s in d a m s , c h r o m a t e w a s u s e d a s a s t a b l e t r a c e r . S a m p l e s o f t h e c o l l e c t e d w a t e r h a d t o b e a n a l y z e d f o r c h r o m i t i m p r e s e n t at t h e level o f p a r t s p e r b i l l i o n . O t h e r e l e m e n t s p r e s e n t w e r e s o d i u m , c a l c i u m a n d s i l i c o n .

O f t h e m a n y p r e c o n c e n t r a t i o n t e c h n i q t i e s , t h e use o f a n i o n e x c h a n g e r s s e e m e d t o be s t i i t a b l e t o s o l v e t h i s p r o b l e m , s i n c e m o s t o f t h e p o t e n t i a l i n t e r f e r i n g s u b ­ s t a n c e s w e r e p r e s e n t a s c a t i o n s . T h e tise o f ion e x c h a n g e r r e s i n s a l s o p e r m i t s t h e d u p l i c a t i o n o f o p e r a t i o n s f o r b l a n k r u n s in a v e r y s i m p l e m a n n e r .

A f t e r c h r o m i u m , a s c h r o m a t e , h a s b e e n a b s o r b e d by t h e r e s i n f r o m t h e s o l u t i o n p a s s e d t h r o u g h it, t h i s r e s i n a n d b l a n k o n e s a r e i r r a d i a t e d d i r e c t l y , a n d t h e i r a c ­ t i v i t i e s d e t e r m i n e d in a m u l t i c h a n n e l a n a l y z e r . T h e s p e c t r t i m o f t h e b l a n k - r o s i n is s t o r e d in o n e h a l f o f t h e m e m o r y unit o f t h e a n a l y z e r , a.nd t h a t o f t h e s a m p l e - r e s i n in t h e o t h e r h a l f . S u b t r a c t i o n o f t h e b l a n k s p e c t r u m f r o m t h e s a m p l e s p e c l r u m m a k e s it p o s s i b l e t o use c h e m i c a l o p e r a t i o n s o n l y at t h e b e g i n n i n g o f t h e p r o c e s s , w h e n o x i d a t i o n o f t r a c e s o f c h r o m i u m in t h e w a t e r is a c c o m p l i s h e d b y m e a n s o f h y d r o g e n p e r o x i d e . In t h i s w a y c o n t a m i n a t i o n b y r e a g e n t s c a n b e p r a c t i c a l l y a v o i d ­ e d . I n t e r f e r e n c e f r o m o t h e r a n i o n i c s p e c i e s a b s o r b e d by t h e r e s i n c a n b e e l i m i ­ n a t e d by c h o o s i n g a p p i o p r i a t e c o o l i n g t i m e s b e f o r e c o u n t i n g t h e s a m p l e a n d b l a n k r e s i n s . L o s s e s o f c h r o m i u m o w i n g t o its v e r y l o w c o n c e n t r a t i o n w e r e i n v e s t i g a t e d by m e a n s o f ' ' C r s o l t i t i o n s in c o n c e n t r a t i o n s f r o m a b o u t o n e p a r t p e r m i l l i o n d o w n t o o n e p a r t p e r b i l l i o n o f c h r o m a t e i o n , a n d it w a s s h o w n t h a i in t h i s c o n c e n t r a t i o n r a n g e t h e r e c o v e r y o f a d d e d c h r o m i t i m w a s h i g h e r t h a n 9 9 ' ; , , .

T h e u s e o f r e s i n s for c h r o m a t e r e t e n t i o n a n d c o l o r i m e t r i c d e t e r m i n a t i o n o f c h r o m i u m in a l k a l i h y d r o x i d e s a t s t i b m i c r o g r a m level h a s b e e n r e p o r t e d b y M A N -

NiNCi. M i i. L R R a n d R O W A N . ' -

.1. kaili,HJ,i,il. Cliiin. I • I'lluf) l-n - / . i J

(6)

i . V\-. I I M A . C. M. S I I V . \ : A ( " 11VA TlON A N A I 1 S I S Ol r H R O M I M M 1 4 ^

experimental

Mdierials and rcagciiis

G l a s s c o l u m n s o f O . i c m d i a m e t e r a n d 5 c m l e n g t h w e r e u s e d . A s a n i o n e x c h a n g ­ e r . A m l i e r l i t e / W - 4 0 1 , 5 t ) - 1 0 0 m e s h (0..5 g o l ' e x c h a n g e i ' p e r c o l u m n ) w a s e m p l o y ­ e d . T h e i o n e x c h a n g e r w a s c o i i v c r t e d i n t o h y d r o x i d e f o r m w i t h 2 M N a O H s o l u ­ t i o n , a n d w a s h e d w i t h d e i o n i / e d w a t e r .

H y d r o g e n p e r o x i d e . 1 3 0 \ o l u m e s .

A m m o n i u m h y d r o x i d e s o l u t i o n ( 2 8 " „ N H ; t ) .

P o t a s s i u m b i c h r o m a t e s t a i u l a r d s o l u t i o n s c o n t a i n i n g 2 0 a n d 5 0 //g o f c h r o m i u m p e r m l .

P o t a s s i u m c h r o m a t e s o l u i i o n c o n t a i n i n g 10 m g o t c h r o m i u m p e r n d . I r o n ( I I I ) c h l o r i d e s o l u t i o n c o n l a i n i n g 10 m g o f i r o n p e r m l .

B a r i u m c h l o r i d e s o l u t i o n ( 1 0 " „ ) . A c e t i c a c i d s o l u t i o n ( 6 M).

A m m o n i u m a c e t a t e s o l u t i t ) n ( 6 /V/).

P o l y e t h y l e n e e n v e l o p e s t o r s a m p l e i r r a d i a t i o n . 2 x 4 c m . A l l c h e m i c a l s w e r e o f a n a l y t i c a l g r a d e p L i r i t y .

M

CI

hod

T o a v o l u m e o f 2 5 0 0 ml ol w a t e r c o n t a i n i n g t h e c h r o m i u m , a m m o n i u m h y ­ d r o x i d e s o l u t i o n is a d d e d ti> a d j u s t t h e / d - l t o 10. T h e s o l u t i o n is b o i l e d a n d 0 . 8 ml o l ' h y d r o g e n p e r o x i d e p e r l i t e r o f w a t e r is a d d e d . G e n t l e b o i l i n g is m a i n t a i n e d f o i ' 15 m i n u t e s . A f t e r c o o l i n g t o r o o m t e m p e r a t u r e , t h e s o l u t i o n is p e r c o l a t e d t h r o u g h i h e i o n e x c h a n g e r c o l u m n at a r a t e o f 2 ml p e r m i n u t e . W a s h t h e c o l u m n w i t h 1 0 0 m l o f d c i o n i z e d w a l e r . D r y t h e r e s i n a t a b o u t 8 0 C , a n d t r a n s f e r t o t h e p o l y ­ e t h y l e n e e n v e l o p e s , A b l a n k I'un is c a i r i c d o u t in p a r a l l e l , u s i n g t h e s a m e v o l u m e o f d e i o n i z e d w a t e r .

T h e s a m p l e a n d b l a n k l e s i n s a r e i r r a d i a t e d t o g e t h e i ' , a s well a s s t a n d a r d s o f 2 t o 5 //g o f c h r o m i u m , f o r 8 h o u r s in a t h e r m a l n e u t r o n llux o f 5 • 1 0 ' ' - n • c m ' ' - •

• s e c - '

A f t e r a c o o l i n g p e r i o d f r o m 2 4 h o u r s ( f o r s a m p l e s at p a r t s pei' m i l l i o n l e v e l ) l o 7 0 h o u r s (foi- s a m p l e s at p a r t s p e r b i l l i o n l e v e l ) l l i e s a m p l e s a r e c o u n t e d in a m u l t i c h a n n e l a n a l y z e r ( T M C - M o d c l 4 0 4 - 6 ) c o u p l e d t o N a l - T I s c i n l i l l a t i o n w e l l c r y s t a l ( 1 3 / 4 " x 2 " ) ( H a r . s h a w ) .

T h e s a m p l e s p e c l r u m is s t m e d in o n e h a l f o f t h e m e m o r y unit o f t h e 4 0 ( ) - c h a n n e l

a n a l y z e r a n i l t h e b l a n k s p e c t r u m in t h e o t h e r h a l f . G a i n v a l u e s a r e .set l o g i v e

0 . 0 1 M e V / c h a n n e l . T h e a n a l y z e r is c o u p l e d t o a " f M C R e s o l v e r - l n t e g r a t o r . M o d e l

5 2 2 . b y w h i c h t h e b l a i d < - s p e c l r i , i m c a n b e s u b t r a c t e d f r o m t h e s a m p l e - s p e c t r u m .

T h e a r e a o f t h e p e a k at 0 . 3 2 1 M e V . a f t e r s u b t r a c t i o n , is o b t a i n e d b y i n t e g r a t i o n ,

a n d c t ) m p a r e d w i t h t h e a r e a o f I h e s a m e p e a k f o i ' s t a n d a r d s o f ' ' ' C r . | - i g u r e s I a n d

2 a r e t y p i c a l r e s u l t s f o r a c h r t ) m i u m a n a l y s i s in w a t e r c o n t a i n i n g 10 p a r t s p e r b i l l i o n

o f c h r o m i u m . T h e s p e c t r a in t h o s e l i g u r e s w e r e o b t a i n e d a f t e r a c o o l i n g t i m e i i f

7 0 h o u r s in o r d e r l o s h o w m o r e c l e a r l y t h e p e a k at 0 . 3 2 1 M c V f o r ' ' ' C r . F o r c a l ­

c u l a t i o n s a c o o l i n g t i m e o f o n l y 2 4 h o u r s w o u k i be s u f f i c i e n t .

(7)

1 5 0 I-. W . L I M A , C. M. . S I L V A : A C I I V A T I D N A N A L Y S I S Ol C H R O M I U M

ir t h e c o n c e n l r a d o n o f c h r o m i u m in w a t e r is l o o l o w , l a r g e r v o l u m e s o f w a t e r

o r a c o o l i n g t i m e l o n g e r t h a n 2 4 hoLirs s h o u l d b e used in o r d e r t h a t s h o r t h a l l - l i f e a c t i v i t i e s in t h e r e s i n s m a y d e c a y t o v a l u e s t h a t will n o t p r e v e n t a g o o d r e s o l u t i o n o f t h e ' ' ' C r p e a k . A l t e r n a t i v e l y , t h e r e s i n , a f t e r i r r a d i a t i o n m a y b e i n c i n e r a t e d in an

l-ig, I . C i a n i i i i a s p e c l i a o f s a m n l u - i t s i n ( a b o v e ) a m i b h i n k - i e . s i i i ( b e l o w )

l-ig. 2. G a m i i i a s p e c t r u m o t s a m p l e - r e s i n ( a b o v e ) a l ' i e r s t i b t r a c t i o n of t h e s p e c t r u m o t b l a n k - r e s i n ( b e l o w )

iron c r u c i b l e at a b o u t 7()() C , a n d r e s i d t i e ftised w i t h s o d i t i m p e r o . x i d e at 5 0 0 C . T h e

s o l i d c a k e is d i s s o l v e d in h o t w a t e r a n d 10 m g o f c h r o m i u m ( p o t a s s i u m c h r o m a t e ) is a d d e d a s c a i a i e r . T h e s o l u t i o n is s c a v e n g e t l by p r e c i p i t a t i o n o f f e r r i c h y d r c i x i d e t h r e e t i m e s , t h e ( i l t r a t e is m a d e a c i d by a d d i n g a c e t i c a c i d a n d a m m o n i u m a c e t t i t e . c h r o m i u m is p r e c i p i t a t e d a s b a r i u m c h r o m a t e . a n d c o u n t e d a s p r e v i o u s l y .

./. liailiiuimil. Clum I t'iha, 141 l>:

(8)

I . \ \ . II,\-1A. C. M S I I N ' A . A( r i V A I I O N A N A I > . S I S Ol t ' I I K ( ) M 1 I ; M l ? l

Results and discussion

In T a b l e 1 a r e r e p o r t e d s o m e e x p e r i m e n t a l r e s u l t s o b t a i n e d by a d d i n g k n o w n a m o u n t s o f c h r o m i u m , a s c h r o m a t e , t o d e i o n i z e d wa.icr.

T a b i c I

D e t e r m i n a t i o n ol' e h r o n i i m n ( c h i o n i a i e ) in u a l e r

u g , .(• C r

IVUMUI

MM 7 5 7 2 . 2 yfi

2m 5 0 5 4 . 7 10.1

S ( l 2 5 2 6 . 5 1 0 6

M) 7 5 S 1.9 l o y

2(1 5 0 5 1 . 2 102

25 2 6 . . 105

s 10 10 1 0 0

^ 10 9 . 7 9 7

-1 10 "•).5 9 5

2 . 5 s 5 . 0 1 0 0

2 . 5 s 5.1 102

1.0 2 . 5 2..^ 91

1.0 2 . 5 2 . 7 107

B l a n k r u n s w e r e c a r r i e d otit in p a i ' a l l e l u s i n g d c i o n i z e d w a t e r ; with i r r a d i a t i o n t i m e s o f 8 h o u r s a n d c o o l i n g t i m e s o f 2 4 h o u r s c h r o m i t i m h a s n o t b e e n d e t e c t e d in t h e d e i o n i z e d w a t e r .

T h e p r e c i s i o n o f t h e m e t h o d , e x p r e s s e d in t e r m s o f s t a n d a r d d e v i a t i o n , is sliow n in T a b l e 2 f o r r e p e a t e d d e t e r n i i n a t i o n s w i t h six d i l f e r e n t s a m p l e s o f w a l e r .

l^able 2

P r e c i s i o n o f I h e d e l c r m i n a l i o n s o l ' c h r o n i i i n i i in w a l e t ( r e s u l t s in p a r t s p e r bi l l i o n )

S ;i ni p 1 ^

'f // ( fi A. /-

1.8 2 9 . 0 1.6 ."59.0 1.6 7 8 . 0

1.5 2 8 . 7 1.8 1 .f. 7 0 . 0

1.7 1.7 4 1 . 0 1.7

2 . 0 1,7

t . 5 1.4

i . y I..S 1.9

1 0 . 2 * 2 8 . 9 1 0 . 2 * 1.7 i 0 . 1 * 3 8 1 3 * 1.6 - 0 . 1 * 7 4 ' 6^

''^ S l a r u i a r d i l e v i a l i o n s .

(9)

1 5 2 I , W . L I M A . C. M. S U V A : A C T I V A T I O N A N A I V S I S O l C H R O M I U M

T a b l e s I a n d 2 s h o w t h a t t h e i n s t r u m e n t a l m e t h o d p r e c e t l c t i by a c o n c e n t r a ­ t i o n o n an a n i o n e x c h t i n g e r g i v e s g o o d a c c u r t i c y a m i p r e c i s i o n d o w n t o o n e ptirt p e r b i l l i o n . F o r l o w e r v a l u e s o f c h r o m i u m c o n c e n t r a t i o n a l o n g e r i r r a d i a t i o n p e r i o d w o u l d b e r e q u i r e d , r e s u l t i n g in t o o h i g h a viilue f o r the a c t i v i t y o f t h e b l a n k r e s i n a n d t h i s w o u l d mtisk t h e petik f o r ' ' C r . In s u c h c a s e s a l o n g e r c o o l i n g p e r i o d b e f o r e c o u n t i n g w o u l d b e n e c e s s a r y , u n l e s s t h e t e c h n i q u e o f i n c i n e r a t i n g tine resin is u s e d , o r a l a r g e r v o l u m e o f wtiter is p e r c o l a t e t l t h r o t i g h t h e r e s i n .

References

1. A . M i/ . t i i K L , S c p a r L i l i o i i . s a m i P r c c o n c c n i r a l i o n s . I n : T r a c e Anal_vsi.s. l-'liysical M e t h o d s ( E d i t e d b y Ci. I t . M O R R I S O N) I n l e i s c i e n c e P i i b l i s l i e i s , N e w Y o r k . 1 9 6 5 .

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R M l i i M l l i i l . C l l r , : , . I . /"

(10)

RESUMO

Cromo am c o n c e n t r a ç ã o de par t e s por b i l h ã o 8m água pode s e r d e t e r m i n a d o por ana l i s e por a t i v a ç ã o usando método i n s t r u m e n t a l p r e c e d i d o por uma c o n c e n t r a ç ã o do anion cromato em r e s i n a a n i S n i c a ,

A n á l i s e s em b r a n c o , usando água d e s i o n i z a d a , são f e i t a s contemporânesunente du r a n t e t o d a f a s e de p r é ~ c o n c e n t r a ç ã o . A r e s i n a - a m o s t r a e a r e s i n a / - b r a n c o são i r r a d i a daa ao mesmo tempo com n e u t r o n s t é r m i c o s e o e s p e c t r o gama de cada são r e g i s t r a d o s em cada metade da memória de um a n a l i s a d o r m u l t i c a n a l . A s u b t r a ç ã o do e s p e c t r o da r e s i n a - b r a n c o do da r e s i n a - a m o s t r a , dá o p i c o de 0 , 3 2 1 Mev do cromo l i v r e de i n t e r - f e r ê n c i a s .

RESUME

L ' a n a l y s e p a r a c t i v a t i o n de ohromiun, en c o n c e n t r a t i o n c o r r e s p o n d e n t à p a r - t i e s p a r b i l l i o n dans l ' e a u , à l t é f a i t p a r c o n c e n t r a t i o n p r é a l a b l e dans une r e s i n e e x c h a n g e u s e d ' a n i o n s .

Des e s s a y s en b l a n c o n t é t é f a i t a v e c de l ' e a u d é m i n é r a l i s é e . La r e s i n e b l a n c e t l a r e s i n e a v e c l e chromiun o n t é t é i r r a d i é e s au même temps e t l e s s p e c t r o gamma accumulés dans chaque m o i t i é de l a mémoire d'un a n a l y s e u r m u l t i c a n a l . Par s o u s t r a c - t i o n du s p e c t r o de l a r e s i n e b l a n c du s p e c t r o de l a r e s i n e a v e c l e chromiun on o b - t i e n t l e p i c du 5 1 C r s a n s i n t e r f é r e n c e d ' a u t r e s a c t i v i t é s .

Referências

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