Márcia Suely Ovídio de Araújo 1, Maria Elita Duarte Braga 2 Mário Eduardo Rangel Moreira Cavalcanti Mata 3 RESUMO

Revista Brasileira de Produtos Agroindustriais, Campina Grande, v.2, n.1, p.27-34, 2000 ₂₇ CINÉTICA DE CONGELAMENTO DE POLPA DE ACEROLA A BAIXAS TEMPERATURAS

Márcia Suely Ovídio de Araújo1, Maria Elita Duarte Braga2 Mário Eduardo Rangel Moreira Cavalcanti Mata3

RESUMO

O objetivo deste trabalho foi acompanhar a curva de resfriamento e congelamento da polpa de acerola às temperaturas de –22,6 °C, –100 °C e –196°C, bem como determinar a difusividade térmica efetiva. Para essa finalidade, dividiu-se a curva de congelamento em três estágios, onde o primeiro estágio correspondia ao resfriamento do produto; o segundo, ao congelamento ou cristalização e o terceiro estágio era o de pós-congelamento. A curva de congelamento da polpa de acerola, a –22,6 °C, foi obtida, utilizando-se um fre-ezer horizontal, para a temperatura de –100 °C; utilizou-se um aparelho Kryostat modelo N-180 e a tem-peratura de –196°C foi obtida por imersão em nitrogênio líquido. A equação utilizada neste trabalho foi a de resfriamento unidirecional, considerando a polpa de acerola, sob embalagem, como uma placa plana in-finita. Diante dos resultados obtidos, conclui-se que: a) para a temperatura de –22,6°C, o período de res-friamento durou 1.800 segundos, o de cristalização 6.000 segundos e o período de pós-congelamento 6.000 segundos. Para a temperatura de – 100 °C, o período de resfriamento da polpa de acerola, foi de 360 segundos; o período de cristalização foi de 1.140 segundos e o período de pós-congelamento durou 3.240 segundos. Para a temperatura de –196 °C, o período de resfriamento durou 60 segundos, o de cristalização 30 segundos e o período de pós-congelamento 140 segundos, b) a difusividade térmica efetiva da polpa de acerola a –22,6°C foi de 1,23 mm2.s-1, a –100°C foi de 1,23 m2s-1 e a –196°C de 24,21 m2s-1.

Palavras-chave: cinética, congelamento, polpa de acerola, criogenia

ACEROLA PULP FREZING KINETIC OF AT LOW TEMPERATURES

ABSTRACT

The objective of this work has been to follow the acerola pulp freezing and cooling curve of at tempera-tures of –22,6ºC, 100ºC and –196ºC as well as to determine the effective thermal diffusivity. With this ob-jective, the frozen curve was divided into 3 parts, where the first part corresponded to the cooling of the product; the second, one the freezing or crystallization, and the third part was the post frozen period. The acerola pulp freezing curve of at –22ºC was obtained using a horizontal freezer for the temperatures of –100ºC, it has been used a Kryostat model N-180 and the temperature of –196ºC was obtained by immer-sion in liquid nitrogen. The used equation in this work was the unidirectional cooling one, considering the acerola pulp in its package, like a infinite plan plate. Has been conclude with the results obtained that: a) for the temperature of –22,6ºC, the cooling period lasted 1800 seconds, the crystallization process lasted 6000 seconds as well as the post frozen period. For temperatures of –100ºC the cooling period was 360 seconds; the crystallization period of was 1140 seconds and the post frozen period lasted 3.240 seconds. For the temperature of –196ºC the post frozen period, 140 seconds; b) the effective thermal diffusivity of acerola pulp at –22,6ºC has been 1,23 mm2s-1, at –100ºC was has been 1,23 mm2s-1 and of –196ºC has been 24,21 mm2s-1.

Keywords: kinetics, freezing, acerola pulp, cryogenics. ______________________________________

1

Química Industrial, Mestre em Engenharia Agrícola, UFPB, E - mail : marciaovidio@uol.com.br 2

Professora Dra. do Departamento de Engenharia Agrícola, UFPB, Av. Aprígio Veloso 882 CEP 58.109-970, Campina Grande, Paraíba, E-mail: elita@deag.ufpb.br

3

Professor Dr. do Departamento de Engenharia Agrícola, UFPB, Av. Aprígio Veloso 882 CEP 58.109-970, Campina Grande, Paraíba, E-mail: mmata@deag.ufpb.br

Revista Brasileira de Produtos Agroindustriais, Campina Grande, v.2, n.1, p.27-34, 2000 28

INTRODUÇÃO

Embora a acerola tenha grande possibilida-de possibilida-de produção no Brasil, ela representa um granpossibilida-de problema na fase de comercialização dos seus fru-tos, pela grande sensibilidade depois de maduros, deteriorando-se em poucos dias, sendo a comercia-lização "in natura" limitada às imediações das re-giões produtoras (Santos e Santos, 1995; Bleinroth et al., 1996). O uso industrial foi desenvolvido re-centemente, para que esta fonte rica de vitamina C fosse utilizada com eficiência e não perdida.

O processamento de frutas, para obtenção de polpas, é uma atividade agroindustrial de funda-mental importância para o processo de desenvolvi-mento econômico e social, pois desempenha o papel de alavancar vários outros segmentos da indústria de alimentos, além de ser uma maneira simples de aproveitar e estocar o excesso de frutas produzidas na safra (Mororó, 1998). Segundo Cabral e Furtado (1997), a ampliação deste mercado, atualmente, depende do aumento do consumo e da qualidade do produto final.

O congelamento tem sido atualmente o mé-todo de conservação mais empregado pela pequena e média indústria de polpas, pois o produto encontra

um mercado muito mais fácil e mais seguro ao nível de pequenos estabelecimentos, de restaurantes, da reutilização industrial nas indústrias de balas, choco-lates, em artigos de panificação, etc (Brekke et al., citado por Tocchini, 1995).

O principal objetivo do congelamento é a conservação do produto, em condições de oferecer uma qualidade desejável para consumo. Como é de se esperar, o estado da matéria-prima, manuseio e o método de resfriamento ou congelamento adotado irão influir na qualidade do produto final (Neves Fi-lho, 1991). Segundo Cox (1987), a qualidade de um produto congelado depende da velocidade em que é congelado, e, hoje em dia, se acredita que os melhores resultados se obtêm com os alimentos que são subme-tidos ao “congelamento rápido”, entretanto a cinética de congelamento deve ser estudada devido a sua com-plexidade em função de um grande número de variá-veis.

Segundo o Instituto Internacional do Frio ci-tado por Neves Filho (1991), durante o processo de congelamento, diferentes regiões do produto passarão através de vários estágios a diferentes tempos. Consi-derando-se uma região ou um ponto do produto, três estágios de alterações ou temperaturas poderão ser definidas (Figura 1).

Figura 1 - Curva de temperatura para um produto durante o congelamento. LEGENDA

Tc – Temperatura no centro do produto; Ts – Temperatura na superfície do produto; Ti – Temperatura inicial

Tf – Temperatura final Tcr – Temperatura crioscópica

a-b’-c’d’ – Curva teórica de congelamento. a-b-c-d-e – Curva real de congelamento

f – ponto prático em que se conclui o congelamento tr – tempo de resfriamento do produto

tc – tempo de congelamento tp – tempo de pós-congelamento a b Ts Tc c d b’ c' f Tf Ti 0 tr tc tempo T e m p e ra tu ra T-tp

29

Inicialmente, há o estágio de resfriamento, compreendendo o período decorrido entre o início do processo, com o produto a uma alta temperatu-ra, até que se atinja a temperatura na referida re-gião onde começa a cristalização da água.

Em seguida, tem-se o estágio de congela-mento, período no qual a temperatura sofre peque-na variação, onde a maior parte da água muda de fase, transformando-se em gelo.

Finalmente, tem-se o período de redução da temperatura na qual a maior parte da água já foi convertida em gelo, até atingir uma temperatura final, considerada como a temperatura em qualquer parte do produto, inclusive seu centro térmico.

Segundo Calvelo (1986), o modelo mate-mático utilizado para descrever o resfriamento de alimentos cuja forma se assemelha a uma placa plana é : 2 2

x

T

t

T

(1)

De acordo com Crank (1975) a solução da equação (1) para calcular a transferência de calor em regime transiente da polpa, cuja forma se as-semelha a uma placa plana de espessura 2L, no instante F0 = t/L

2

(tempo adimensional denomi-nado número de Fourier) é dado por :

) F . ( Exp A T T T T RT 2_{n 0} 1 n n 0 (2) onde:

RT

T

T

T

T

0 (3) 1 1 1 1 cos . sen sen . 2 N A (4)

t

L

F

_{0 2} (5) em que:

RT

= Razão de temperatura, adimensional T = Temperatura em cada momento, °C T

= Temperatura do meio de congelamento, °C T0 = Temperatura inicial do produto, °C

F0 = Número de Fourier, adimensional

An = Constante que depende do produto n = Raiz transcendental

0

F = Número de Fourier, adimensional = Difusividade térmica efetiva, mm2.s-1

L

= Espessura da amostra de polpa/2

t

= Tempo, s

Desta forma, esta pesquisa teve como ob-jetivo acompanhar a cinética de resfriamento e congelamento da polpa de acerola às temperaturas de –22,6°C, –100°C e –196°C e determinar a sua difusividade térmica efetiva.

MATERIAIS E MÉTODOS

O presente trabalho foi desenvolvido no setor de criogênia do Laboratório de Armazena-mento e ProcessaArmazena-mento de Produtos Agrícolas, do Departamento de Engenharia Agrícola da Univer-sidade Federal da Paraíba, Campus II, na cidade de Campina Grande - PB.

A matéria-prima utilizada foram frutos de acerola em estádio maduro, provenientes da Fa-zenda Agroara, localizada em Petrolina - PE .

Os frutos, ao serem recebidos no Laborató-rio de Processamento e Armazenamento de Produ-tos Agrícolas, foram, inicialmente, selecionados manualmente, com a finalidade de eliminar frutos estragados e em estádio de maturação inadequado. Depois da seleção, os frutos foram lavados e desinfetados manualmente por imersão em reci-pientes plásticos que continham solução de hipo-clorito de sódio, com concentração de 30 ppm, seguida de enxágüe com água potável. Em seguida, os frutos foram pesados para posterior cálculos do rendimento.

O despolpamento dos frutos foi realizado com uma despolpadeira da marca Laboremus, mo-delo DF 200, com capacidade aproximada de 200 Kg por hora, utilizando-se uma tela de 1mm de diâmetro.

Logo após a extração da polpa de acerola foram retiradas amostras para determinação das características físico-químicas do produto. As de-terminações de ácido ascórbico, acidez titulável total, açúcares redutores (%glicose) e sólidos solú-veis, foram realizadas, utilizando-se os métodos descritos pela A.O.A.C (1984). As determinações de cinzas, pH e umidade foram realizadas, segundo os métodos descritos pelo Instituto Adolfo Lutz (1986).

Depois da caracterização físico-química da polpa de acerola, foram obtidas as curvas de con-gelamento da polpa para 3 temperaturas; –22,6°C, –100°C e –196°C em função do tempo.

A curva à temperatura de –22,6°C foi obti-da, colocando-se uma amostra de 50 g de polpa em um freezer horizontal. A temperatura do freezer foi monitorada por um termopar instalado próximo a polpa. Procederam-se as leituras em intervalos de 10 min até conseguir a estabilização das tempera-turas do freezer e da polpa.

A curva de congelamento à temperatura de –100°C foi obtida colocando-se 10 sacos de 50 g

30

de polpa em um Ultra-Kryostat tipo N-180, cali-brado para operar na temperatura acima descrita. A temperatura da polpa foi monitorada por um termopar colocado no centro da embalagem. A leitura de temperatura da polpa foi realizada de 1 em 1 min até se conseguir a estabilização da tem-peratura fixada no equipamento com a temtem-peratura da polpa em questão.

Para obtenção da curva de congelamento por imersão em nitrogênio líquido a –196°C, foi utilizada uma caixa metálica de 18,3 cm de com-primento, 18,3 cm de largura por 19 cm de altura, revestida, externamente, com isopor de 5,0 cm e uma camada de chapa de alumínio de 0,5 mm. Nessa operação, foram colocados 10 sacos de 50 g de polpa em uma tela de arame medindo 17,5 cm de comprimento, 17,5 cm de largura e 10 cm de altura e, emergindo-as no nitrogênio líquido, conti-do no interior conti-do recipiente. O processo de conge-lamento durou aproximadamente 2 min. Após os 2 minutos, a cesta foi retirada do nitrogênio líquido e foi levada imediatamente ao freezer, para evitar a ruptura das embalagens. Procedeu-se, após 2 minu-tos, o acondicionamento das polpas nas embala-gens secundárias. Os termopares foram fixados na parede do cesto para que não mudasse de posição. A leitura da polpa foi realizada de 10 em 10 se-gundos até que se conseguisse a estabilização com a temperatura do nitrogênio líquido (-196 °C).

Com os dados de razão de temperatura em função do tempo, foi realizada uma análise de re-gressão não-linear, utilizando-se o programa Statis-tica, versão 5.0, para obtenção dos coeficientes da equação (2). As curvas de congelamento da polpa de acerola foram divididas em três partes, acompa-nhando-se os estágios do congelamento da polpa (resfriamento, congelamento e pós-congelamento).

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Na Tabela 1 são mostrados não só os va-lores médios das análises físico-químicas da polpa de acerola imediatamente após a extração, bem como a comparação desses dados com os obtidos por outros autores.

Nessa tabela, observa-se que o teor médio do ácido ascórbico encontrado na polpa de acerola, foi de 1.313,4 mg/100g e o da acidez titulável foi em média 1,09 % de ácido málico. O valor de aci-do ascórbico obtiaci-do neste trabalho é inferior ao encontrado por Oliva (1995) que foi de 2.644 mg/100g porém superior ao valor de 745 mg/100g obtido por Figueirêdo (1998). Já para a acidez titulável, o resultado encontrado é comparável aos valores obtidos por Oliva (1995) e Figueirêdo (1998) que foram de 1,16 % e 1,07 %, respecti-vamente, porém inferior ao obtido por Nogueira (1991) que variou entre 1,24 a 1,49 %.

Tabela 1 - Características físico-químicas da polpa de acerola "in natura"

Determinação Valor obtido Oliva (1995) Nogueira (1991) Figueiredo (1998)

Ácido ascórbico (mg/100g) 1313,40 2.644 - 745,00

Acidez titulável (% ácido málico) 1,09 1,16 1,24 a 1,49 1,07

Açúcares redutores (% glicose) 3,19 2,5 2,84 a 3,94 1,89

Sólidos solúveis (0 Brix) 5,75 - - 5,4

pH 3,16 3,6 - 3,5

Cinzas (%) 0,38 0,36 0,36 a 0,41 -

Umidade (% b.u) 93,10 92,34 89,09 a 92,50 92,9

Nessa tabela, observa-se ainda que os teo-res de umidade e das cinzas da polpa de acerola encontram-se próximos aos obtidos por Oliva (1995) e Nogueira (1991), observando-se também que o pH da polpa de acerola deste treabalho é mais ácido, embora os açúcares redutores sejam superiores aos encontrados por Oliva (1995) e Figueirêdo (1998).

Nas Figuras 1, 2 e 3 são mostradas as cur-vas de congelamento para a polpa de acerola con-gelada às temperaturas de -22,6 °C, -100 °C e -196 °C.

A curva de congelamento da polpa a -22,6°C (Figura 1) mostrou-se muito similar a

cur-va obtida para a água pura, permitindo distinguir claramente os três estágios típicos durante a con-versão da água em gelo. Tal similaridade entre curvas deve-se a alta porcentagem de água que contém a polpa de acerola, cuja umidade determi-nada no experimento foi de 93,1 %. No estágio I, tem-se o resfriamento da polpa compreendendo um período de 1.800 segundos, onde a temperatura baixou rapidamente de 24,4 até -0,5 °C, iniciando-se a partir daí a cristalização da água (estágio II). No estágio II, a mudança de fase ocorre lentamen-te, compreendendo um período de 6.000 segundos, onde a temperatura baixou de -0,5 até -3,9 °C. No estágio III, tem-se o período de pós-congelamento

31

cuja duração foi praticamente a mesma do estágio II, e a temperatura baixou de -3,9 °C até -22,6 °C.

A curva de congelamento da polpa por cir-culação de nitrogênio a -100 °C (Figura 2), tam-bém permite distinguir claramente os três estágios do processo de congelamento. O estágio I prolon-gou-se por 360 segundos, durante esse período a temperatura baixou de 24,3 até -0,6 °C. O estágio II durou aproximadamente 1.140 segundos, onde a temperatura baixou de -0,6 °C até -15,0 °C. O es-tágio III foi o mais longo deste tratamento, duran-do 3.240 segunduran-dos. A temperatura neste estágio baixou de -15,0 °C para -93,5 °C.

Na curva de congelamento da polpa por imersão em nitrogênio líquido a -196 °C (Figura 3), não se distingue com clareza os três períodos típicos devido a maior velocidade de congelamento e um maior gradiente térmico a que está exposto o produto. O estágio I durou 60 segundos, onde a temperatura baixou de 25,4 para -1,6 °C. O estágio II foi mais rápido, durando aproximadamente 30 segundos, verificando-se uma queda um pouco acentuada de temperatura, ou seja, de -1,6 a -37,0°C. O estágio III foi mais longo, com duração

de 140 segundos, baixando a temperatura de -37 a -190,3 °C.

Para obtenção da difusividade térmica efe-tiva, substituiu-se na equação (2) a equação (5), considerando-se um único termo da série. Conside-rou-se também que na primeira fase A1=1, pois para t = 0, RT=1, implicando em A1=1.

Na Tabela 2 são apresentados os valores calculados para os coeficientes de difusão, difusi-vidade efetiva e difusidifusi-vidade efetiva média para a polpa de acerola submetida a três diferentes méto-dos de congelamento, em seus respectivos estágios.

No congelamento convencional a - 22,6 °C os coeficientes de difusão para os estágios 1, 2 e 3 foram de 4,39x10-4, 1,8x10-5 e 5,1x10-4, respecti-vamente e, considerando-se os estágios 1 e 3, a difusividade térmica efetiva média da polpa de acerola foi de 1,23 mm2.s-1. Esse valor de difusivi-dade é superior aos de Kasahara et al. (1986) que foi de 0,179 mm2.s-1 para polpa de mamão acima do ponto de congelamento (-2,4 °C) e de 0,209 mm2.s-1 para polpa de pinha abaixo do ponto de congelamento (-33 °C).

0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 III II I Valores experimentais Valores preditos

R

a

zã

o

d

e

T

em

p

er

a

tu

r

a

Tempo (segundos)

Estágio I

t) . L . Exp( . A RT _{1 1}2 ₂

Para A1=1

1 = 0,1

RT = Exp(0,000439*t)

R 2 _{= 99,51 %}

Estágio II

RT = 0,498045. Exp(0,000018. t)

R2 _{= 54,56 %}

Estágio III

t) .

L á . Exp( . A RT 2 2 n 20 1 n n

RT =

20 1 n n A

. Exp(0,00051. t) R 2 _{= 97 %}

Figura 1 - Curva de congelamento da polpa de acerola a -22,6 °C, para uma amostra de 9,98 mm

32

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

220

240

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

III

II

I

Valores experimentais

Valores preditos

R

a

zã

o

d

e

T

em

p

er

a

tu

ra

Tempo (segundos)

Estágio I

t) . L á . ó .Exp( A RT _{1 1}2 ₂

Para A 1=1

1 = 0,1

RT = Exp( -0,0022305882 ..t) R 2 _{= 90,36 %}

Estágio II

RT = 1,27 . Exp(-0,005912 . t)

R2 _{= 87,84 %}

Estágio III

.t) L . Exp( . A RT 2 ₂ n 8 1 n n

RT =

8 1 n n A . Exp(-0,0261826*t) R2 = 98,81 %

Figura 2 - Curva de congelamento da polpa de acerola, por circulação de nitrogênio a -100 °C para

uma amostra de 19,7 mm de espessura

0 6 0 0 1 2 0 0 1 8 0 0 2 4 0 0 3 0 0 0 3 6 0 0 4 2 0 0 0 ,0 0 ,1 0 ,2 0 ,3 0 ,4 0 ,5 0 ,6 0 ,7 0 ,8 0 ,9 1 ,0 III II I V a lo r e s e x p e r im e n ta is V a lo r e s p r e d ito s

R

a

zã

o

d

e

T

em

p

er

a

tu

ra

T e m p o (s e g u n d o s )

Estágio I t) . L . .Exp( A RT 1 12 ₂ Para A1=1 1 = 0,1 RT = Exp(0,000688*t) R2 _{= 98,06 %} Estágio II RT = 0,8500466. Exp(0,000125.t) R2 _{= 92,13 %} Estágio III t) . L . .Exp( A RT ₁2 ₂ 4 1 n n RT = 4 1 n n A

.

Exp(0,001158. t) R2 = 98,06 %

Figura 3 - Curva de congelamento da polpa de acerola, por imersão em nitrogênio líquido a -196°C

33

Para o congelamento por circulação de nitrogênio a - 100 °C, os coeficientes de difusão nos estágios 1, 2 e 3 foram de 6,88x10-4; 1,25x10-4 e 1,158x10-3, respectivamente e, considerando-se os estágios 1 e 3, a difusividade efetiva média da polpa de acerola foi de 10,77 mm2.s-1. Este valor de difusividade é bem superior ao obtido no conge-lamento a -22,6 °C, fato justificável devido às diferenças de temperatura estarem próximas de 77

°C e segundo Cherneeva (1956), a difusividade aumenta com a diminuição da temperatura.

No congelamento por imersão em nitro-gênio líquido a -196 °C os coeficientes de difusão para os estágios 1, 2 e 3 foram de 2,23.10-3, 5,91x10-3 e 2,618x10-2, respectivamente e, conside-rando-se os estágios 1 e 3, a difusividade efetiva média da polpa de acerola foi de 24,21 mm2.s-1. Este valor de difusividade é 124,8 % maior que do o obtido para a polpa congelada a -100 °C.

Tabela 2- Valores dos coeficientes de difusão, difusividade efetiva A1=1 e difusividade efetiva média da

polpa de acerola nos três estágios de congelamento, quando a polpa é submetida ao congelamento em freezer a -22,6 °C, por circulação de nitrogênio a -100 °C e por imersão em nitrogênio líqui-do a –196 °C. Convencional a –22,6 °C Estágios * L/2 (mm)

Coeficiente de difusão Difusividade efetiva A1=1 Difusividade efetiva média 1 4,99 4,39x10-4 1,09 mm².s-1 - 2 4,99 1,8x10-5 - - 3 4,99 5,1x10-4 1,27 mm².s-1 1,23 mm².s-1 Circulação de nitrogênio a –100 °C Estágios * L/2 (mm)

Coeficiente de difusão Difusividade efetiva A1=1 Difusividade efetiva média 1 9,85 6,88x10-4 6,67 mm².s-1 - 2 9,85 1,25x10-4 - - 3 9,85 1,158x10-3 11,23 mm².s-1 10,77 mm².s-1

Imersão em nitrogênio líquido a –196 °C Estágios

*

L/2 (mm)

Coeficiente de difusão Difusividade efetiva A1=1 Difusividade efetiva média 1 4,55 2,23x10-3 4,6 mm².s-1 - 2 4,55 5,91x10-3 - - 3 4,55 2,618x10-2 54,2 mm².s-1 39,32 mm².s-1

* Estágio 1– Resfriamento; Estágio 2 – Cristalização; Estágio3 – Pós-congelamento

CONCLUSÕES

Diante dos resultados obtidos, concluiu-se que:

a) para a temperatura de – 22,6 °C, o período de resfriamento da polpa de acerola foi de 1.800 segundos; o período de cristalização de 6.000 segundos e o período de pós-congelamento du-rou 6.000 segundos.

b) para a temperatura de – 100 °C, o período de resfriamento da polpa de acerola foi de 360 gundos; o período de cristalização de 1.140 se-gundos e o período de pós-congelamento du-rou 3.240 segundos.

c) para a temperatura de –196 °C, o período de resfriamento foi de 60 segundos, o de cristali-zação 30 segundos e o período de pós-congelamento durou 140 segundos,

a difusividade térmica efetiva média da polpa de acerola a – 22,6 °C foi de 1,23 m2s-1, a –100°C foi de 10,77 m2s-1 e a –196°C de 24,21 m2.s-1.

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