Realização CECINE/PROExC/UFPE

OPERAÇÕES

BÁSICAS EM

LABORTÓRIO

DE QUÍMICA

UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO

COORDENADORIA DE ENSINO DE CIÊNCIAS DO NORDESTE (CECINE/PROExC/UFPE)

Coordenadora: Maria Aparecida Guilherme da Rocha Apoio Técnico: Maria Virgínia Barbosa dos Santos

Ministrante (s): Bruno Fonseca da Silva Chesque Cavassano Galvão

Maria Virgínia Barbosa dos Santos

Parte I: SEGURANÇA

1. Equipamentos de Proteção Individual e Equipamentos de Proteção Coletiva (EPIs e EPCs)

No cotidiano laboratorial, os riscos de acidentes encontram-se frequentemente presente, tendo por necessidade a máxima atenção na realização de ensaios, análises e afins. Ocorrência de algum tipo de acidente poderá acarretar em danos ao analista ou a toda equipe de laboratório, podendo ocorre o óbito de algum indivíduo. Neste sentido, algumas normas e medidas foram construídas para evitar ao máximo a ocorrência de acidentes laboratoriais.

1. Laboratório deverá sempre encontrar-se organizado, devidamente sinalizado;

2. Soluções, reagentes químicos e afins deverão possuir identificação; 3. Toda atividade laboratorial necessita ser planejada para se evitar imprevistos.

Para elaboração de um planejamento de atividades, pode-se adotar o seguinte modelo:

Objetivo: Tempo de Execução: Análises: Vidrarias e Utensílios: Equipamentos: Reagentes: EPIs: EPCs:

Para execução do trabalho, o analista deverá obrigatoriamente possuir os Equipamentos de Proteção Individual (EPIs) para realização de qualquer atividade em ambiente laboratorial. Os EPIs evitam o contato direto do analista com os reagentes e soluções químicas, podendo evitar acidentes, como a queimadura pelo derramamento de ácidos. São considerados EPIs:

Jaleco Bota de Segurança

Óculos de Proteção Calça

*

Luvas *Máscara

*Luvas deverão seguir as seguintes recomendações:

Substâncias Borracha Natural

Neopreme PVC PVA Borracha Butadieno Acetaldeído E E N/R N/R N/R Ácido Acético E E N/R N/R B Acetona E B N/R N/R N/R Benzeno N/R N/R N/R E N/R Butanol E E N/R N/R E Dissulfeto de N/R N/R N/R E B

Carbono Tetracloreto de Carbono R/N N/R N/R E B Clorofórmio N/R N/R N/R E B Formaldeido E N/R E N/R E Ácido Clorídrico B E E N/R E Metil Etil Cetona B E N/R N/R N/R Fenol E N/R B B N/R Tolueno N/R E N/R B N/R Xileno N/R N/R N/R E B

E- Excelente; B- Bom; N/R- Não Recomendado.

*Máscaras deverão seguir as seguintes recomendações:

Tipos de Filtros Contaminantes

Branco Gases e Ácidos

Amarelo Vapores Orgânicos e Gases Ácidos

Verde Amônia

Marrom Vapores Orgânicos, Gases Ácidos e Amônia Vermelho Universal. Serve para gases industriais, monóxido

de carbono, fumo e fumaças Branco com listras verdes Vapores de Ácido Cianídrico Branco com listras amarelas Cloro

Azul Monóxido de Carbono

Os Equipamentos de Proteção Coletiva (EPCs) também possuem suma importância para um ambiente laboratorial, sendo obrigatório sua presença para assegurar a execução de qualidade do trabalho. A ausência dos devidos equipamentos trará, como exemplo,

riscos a saúde do analista ou o não combate a incêndio, caso ocorra. São considerados EPCs:

Capela com Exaustor

Chuveiro e Lava Olhos

* Extintores de Incêndio deverão seguir as seguintes recomendações: Tipos Comuns de Extintores Classes de Incêndio A* B* C* D* Água A P P O agente deverá ser compatível com o metal Espuma A A P CO2 N/R A A Pó BC N/R A A Pó ABC A A A

A- Adequado; P- Proibido; N/R- Não Recomendado.

A*- Combustíveis sólidos (madeira, papel, entre outros); B*- Combustíveis Líquidos (líquidos inflamáveis); C*- Equipamentos Energizados (equipamentos submetidos a energia elétrica); D*- (metais combustíveis).

2. Símbolos de Segurança Laboratorial

2.2. Pictogramas: Símbolos utilizados em ambiente laboratorial para prevenção de acidentes.

Inflamável Nocivo ou Irritante Combustível

Explosivo Corrosivo Prejudicial ao Ambiente

3. Armazenamento de Reagentes

Reagentes químicos deverão possuir um armário específico para seu armazenamento, devendo- se tomar cuidado para não ocorrer quedas de recipientes. Em determinados laboratórios, aconselha-se a realizar o armazenamento em armários acoplado a um exaustor.

Possuir conhecimento sobre a incompatibilidade de reagentes é crucial, por certos produtos tornarem-se perigosos quando armazenados e manipulados próximos, podendo ocasionar reações, como geração de gases, explosões, incêndios e afins, a qual se deve seguir as seguintes exigências:

SUBSTÂNCIAS INCOMPATIBILIDADE SUBSTÂNCIAS INCOMPATIBILIDADE Acetileno brometo, cloreto, cobre,

fluoreto, mercúrio e prata

Etanol anidro agente oxidante forte, alumínio, metais alcalinos,

cloreto de

Acetona ácido sulfúrico concentrado e misturas

de ácido nítrico

Fósforo (branco) ar, alcalinos, agentes de redução, oxigênio

Acetonitrila ácidos fortes, agentes oxidantes fortes,

bases fortes

Hidrocarbonetos ácido crômico, brometos, cloretos, fluoretos, peróxido

de só

Ácido Bórico potássio metálico, água, base forte

Peróxidos ácidos orgânicos e inorgânicos

Ácido acético ácido crômico, etilenoglicol, ácido nítrico,

compostos hidroxílicos, ácido

perclórico, peróxidos, permanganatos

Hipocloritos ácidos e carbono ativado

Ácido crômico ácido acético, naftaleno, glicerina, álcoois e líquidos inflamáveis em geral,

cânfora, terebintina

Iodetos acetileno, hidrogênio, amônia (anidra

ou aquosa)

(concentrado) cianídrico,

hidrogênio, sulfeto, líquidos e gases inflamáveis inflamáveis clorídrico, peróxido de hidrogênio, ácido nítrico, peróxido de sódio, halogênios

Ácido oxálico mercúrio e prata Mercúrio acetileno, ácido fulmínico, amônia

Ácido perclórico ácido acético, anidrido, bismuto com outras combinações, etanol,

papel e madeira

Nitrato de amônia ácidos, metal em pó, líquidos inflamáveis, cloratos,

nitritos, enxofre, materiais orgânicos

finamente divididos

Ácido sulfúrico clorato de potássio, perclorato de potássio, permanganato de

potássio (ou compostos com brilho

semelhante aos metais, tais como sódio, lítio

etc.)

Nitrato de sódio sais de amônio

Ácido cianídrico ácido nítrico e alcalinos Nitratos ácido sulfúrico

Ácido fluorídrico amônia anidra ou aquosa Óxido de cálcio água

Alcalinos, alcalinos terrosos e metálicos água, hidrocarbonetos clorados, dióxido de carbono, halogênios, álcoois,

aldeídos, cetonas, ácidos

Óxido de mercúrio

enxofre

Alumínio (pó) hidrocarbonetos clorados, halogênios, dióxido de carbono, ácidos

orgânicos Perclorato de potássio ácidos Solução de amônia

ácido forte, metais alcalinos, agente

oxidante forte, alumínio, bromo, bronze, cloro, mercúrio, dimetilsulfato Permanganato de potássio glicerina, etilenoglicol, benzaldeído, ácido sulfúrico

Anilina ácido nítrico e peróxido de hidrogênio

Peróxido de hidrogênio

cobre, cromo, ferro, maioria dos

metais e seus sais, álcoois, acetona,

materiais orgânicos, anelida, nitrometano, gases oxidantes, líquidos

inflamáveis

Amônia anidra ácido fluorídrico, brometo, cloreto,

hipoclorito de cálcio, iodeto, mercúrio

Peróxido de sódio etanol, metanol, ácido acético glacial, benzaldeído, dissulfeto de

carbono, glicerina, etilenoglicol,

acetato de etila, acetato de metila, furfural

Antraceno agente oxidante forte e flúor Peróxidos (orgânicos)

ácidos, evitar atrito ou impacto

Azidas ácidos Piridina agentes oxidantes, ácidos fortes,

sensível ao calor

Benzeno agente oxidante forte, ácido sulfúrico,

ácido nítrico

Potássio tetracloreto de carbono, dióxido de carbono, água

Brometos amônia, acetileno. Butadieno,

hidrocarbonetos, hidrogênio, sódio,

metais finamente divididos, terebintina

Pirogalol alcalóides, amônia, iodo, agentes

oxidantes fortes, bases fortes, óxidos

metálicos

Butanol agente oxidante forte, metais alcalinos,

ácidos fortes, ácidos halogênicos,

alumínio

Prata acetileno, ácido oxálico, ácido

tartárico, compostos de amônio, ácido

fulmínico

Carbeto de cálcio água e álcool Selenetos agentes de redução

Carbono ativo hipoclorito de cálcio e agentes oxidantes

Sódio tetracloreto de carbono, dióxido de carbono, água

Cianetos ácidos Sulfato de amônio agente oxidante forte

Clorato de potássio

ácidos Sulfeto de

hidrogênio

ácido nítrico e gases oxidantes

Cloratos sais de amônia, ácidos, materiais combustíveis, metal em pó, enxofre, orgânicos finamente divididos Sulfetos ácidos

Cloretos ver brometo Teluretos agentes de redução

Cobre acetileno, peróxido de hidrogênio

Tolueno agentes oxidantes fortes, ácido nítrico, ácido sulfúrico, cloro

Compostos arcênicos

reagentes de redução Trióxido de arsênio

agentes oxidantes fortes, metais

quimicamente ativos, alumínio

Dióxido de Cloro amônia, metano, fosfito, sulfeto de hidrogênio

Xileno agentes oxidantes fortes

Zinco em pó enxofre

4. Derramamento de Material

A ocorrência no derramamento de materiais químicos (reagentes, soluções e afins) faz parte de uma atividade laboratorial, contudo, certos produtos, principalmente ácidos, deverão possuir uma atenção especial para sua remoção, sendo aconselhável a utilização de areia ou absorvente específico.

5. Prevenções Laboratoriais

5.1. Sempre adicionar ácido na água, evitando acidentes com respingos do produto; 5.2. Não colocar mãos e braços em cima da bancada antes de realização prévia de

5.3. Independente da maneira que se encontra o laboratório, o mesmo deverá no final das atividades, limpo e organizado;

5.4. Não realizar técnicas de pipetagem com a boca;

5.5. EPIs deverão ser utilizados exclusivamente em ambiente laboratorial;

5.6. Pessoal com cabelos longos deverão prendê-los ou colocar touca para realização de atividades laboratoriais;

5.7. Todos os reagentes químicos presentes no laboratório deverão possuir sua FISPQ (Ficha de Informação de Segurança de Produtos Químicos).

Parte II: VIDRARIAS E

EQUIPAMENTOS

1. Vidrarias

As vidrarias laboratoriais encontram-se classificadas em dois grandes grupos: graduadas (possuindo aferições) e volumétricas (apresentando uma unida aferição, volume único), sendo está considerada mais precisa. As principais vidrarias laboratoriais e suas finalidades são:

Tubo de Ensaio: Testes de reação.

Becker: Aquecimento de líquidos, reações de precipitação, etc.

Erlemnmeyer: Titulação e aquecimento de líquidos.

Pipeta graduada: medição de volumes variáveis.

Pipeta volumétrica: medição de volumes fixos de líquidos.

Balão de fundo redondo: aquecimentos de líquidos e reações com desprendimento de gases.

Balão de fundo chato: aquecimento e armazenamento de líquidos.

17 Balão volumétrico: preparar e diluir

soluções.

Balão de destilação: Usado em destilação.

Almofariz e Pistilo: triturar e pulverizar sólidos.

Funil de decantação: separação de líquidos imiscíveis.

Placa de petri: fins diversos

Cápsula de porcelana: evaporação de líquidos em solução.

Vidro de relógio: cobrir backers em evaporações, pesagens, etc.

Bureta: medidas precisas de líquidos

Proveta: medidas aproximadas de volume líquido.

Funil de vidro: transferência de líquidos e filtrações.

18 Kitassato: filtração a vácuo

Bastão de vidro: agitar soluções, transportar líquidos na filtração de

soluções e outros fins.

Condensador: condensar os gases ou vapores na solução.

Pesa filtro: pesagem de sólidos

Dessecador: resfriamento de substâncias em ausência de umidade.

Frasco de reagentes: armazenamento de soluções.

Cadinho de porcelana: aquecimento a seco no bico de Bunsen e Mufla.

19 2. Equipamentos e Utensílios Laboratoriais

Os principais equipamentos e utensílios laboratoriais, com suas respectivas finalidades são:

Estufa: secagem e esterilização de utensílios.

Forno mufla: calcinar substâncias.

Balança analítica: determinação de massas em análises químicas.

Balança semi-analítica: determinação de grandezas em certas condições

ambientais.

Agitador magnético: agitar soluções.

Banho Maria: aquecimento lento e uniforme.

pHmetro: medição do nível de acidez em amostras.

20 Destilador: destilação de água.

Centrífuga: separação de substâncias com densidades diferentes.

Espectrofotômetro: medição da quantidade de luz absorvida, transmitida

ou refletida pelas amostras.

Condutivímetro: medição de condutividade elétrica em amostras.

Autoclave: esterilização de materiais sobre calor úmido e pressão.

Manta aquecedora: promove o aquecimento de soluções.

Bico de Bunsen: aquecimentos de laboratórios.

Pinça de madeira: segurar tubos de ensaio em aquecimento no bico de

21 Estantes para tubo de ensaio: suporte de

tubos de ensaio.

Lima triangular: utilizada para cortes de vidros

Pisseta: lavagens, remoção de precipitados e afins.

Pinça metálica de Casteloy: transporte de cadinhos e outros fins.

Mufa: suporte para a garra de condensador.

Garra metálica: sustentação de peças, como condensador, funil de decantação

e outros fins.

Furador de rolhas: furar rolhas.

Escovas para limpeza: limpeza de

vidrarias e afins.

Espátulas: transferências de substâncias sólidas.

22 Pêra: pipetagem de reagentes líquidos e

soluções.

Termômetro: medição de temperaturas.

3. Limpeza Laboratorial

O processo comumente utilizado para limpeza de vidrarias e utensílios e a lavagem com água corrente, posteriormente, sabão neutro, a qual se enxágua e realizando uma lavagem com ácido sulfúrico ou álcool, passando por um novo processo de enxágue, sendo finalizado com uma lavagem com água destilada. Contudo, alguns cuidados devem ser tomados, como:

3.1. Realizar a lavagem imediata após realização de análises e ensaios; 3.2.Não realizar atrito na parte externa da vidraria;

3.3. Materiais contaminados deverão ser esterilizados;

3.4. Materiais com alto grau de sujeira, utilizar solução sulfonítrica*; 3.5. Utilizar detergente neutro;

3.6. Utilizar carbonato de sódio para remoção de gorduras;

3.7. Utilizar ácido nítrico ou sulfúrico para remoção de precipitados; 3.8. Realizar a limpeza de bancada utilizando álcool;

3.9. Limpeza de balança deverá ocorrer cuidadosamente, utilizando um pincel.

*Mistura Sulfonítrica

Mistura em volumes igualitários de ácido nítrico e sulfúrico concentrados, sendo de extremo perigo seu manuseio e de grande utilização em lavagens de vidrarias laboratoriais, requerendo totais cuidados de proteção e segurança.

23

Parte III: FUNDAMENTOS

DE SOLUÇÕES QUÍMICAS

E PADRONIZAÇÃO

24 1. Química orgânica: busca estudar os compostos formados por carbono (C). 2. Química Inorgânica: busca estudar os compostos que não possuem carbono na

sua composição.

As soluções químicas encontrem-se dividas em homogêneas (apresentando uma única fase, com partículas menores que 1nm). Soluções heterogêneas são classificadas em coloidais (partículas entre 1 e 100 nm) e de suspensão ou grosseiras (partículas maiores que 100). Nesta seção, trabalharemos exclusivamente com as soluções homogêneas.

As soluções homogêneas encontram-se classificadas no seu estado físico como:

 Sólidas: mistura homogênea entre metais, conhecidas como ligas.

 Líquidas: Líquidos + Líquidos: o soluto e o solvente encontram-se no estado líquido.

Líquido + Sólido: o soluto encontra-se no estado sólido e o solvente em estado líquido.

Líquidos + Gases: o soluto encontra-se em estado gasoso e o solvente em estado líquido.

 Gasosas: mistura homogênea entre gases.

A classificação pela natureza as partículas encontra-se classificadas em Iônicas (dissolução de íons, conhecidas como soluções eletrolíticas, pela capacidade de conduzir corrente elétrica) e soluções moleculares ou não eletrolíticas.

A classificação pela quantidade de soluto disperso encontra-se classificada em:

 Insaturada: quantidade de soluto muito inferior ao solvente;  Saturada: quantidade de soluto proporcional ao solvente;  Supersaturada: quantidade de soluto superior ao solvente.

25 Para realização do preparo de soluções, existem duas formas principais para seu cálculo, podendo utilizar as fórmulas químicas ou a estequiometria, realizando uma relação de valores.

A contração de uma solução pode ser determinada por:

 Concentração em gramas por litro: relação entre massa do soluto (m) em gramas e volume (V) em litros:

C(g/L)= m (g)/V (L)

 Molaridade: relação entre a quantidade de matéria do soluto (n soluto) e o volume da solução (V) em litros:

C (mol/L)= n soluto/ V (L); sendo n soluto= massa do soluto (g)/ V solução (L)

 Molalidade: expressa concentrações independentes da temperatura e em função da massa, sendo calculada pela quantidade de matéria do soluto (n soluto) e massa total do solvente (Kg):

Molaldade= n soluto/m (Kg)

 Fração em Mol: razão entre quantidade de matéria do componente (n componente) e quantidade de matéria total de todas as substâncias presentes na solução:

26

 Normalidade: relação entre equivalência grama do soluto e volume da solução em litros. Entretanto, não é recomendada sua utilização pela IUPAC.

 Título: relação entre a massa do soluto e a massa da solução, não possuindo unidade específica:

T= m1/m1 + m2

 Diluição: adição de água numa solução:

M1 x V1= M2 x V2

 Densidade: relação entre a concentração e o título da solução em g/mL: D= C/T

A padronização de uma solução encontra-se relacionada a obtenção do valor real da solução comum preparada, a partir de uma titulação. Considera-se um padrão primário com as principais características: concentrações exatamente conhecida, alto grau de pureza, material que possui alto peso molecular, não ser higroscópico, deve ser sólido. É considerado padrão secundário aquela solução que foi comparada a um padrão primário. O padrão primário pode ser determinado pelo fator de correção (F), onde:

F = 1000 x m x G/ Eq-g x N x V

F= Fator de correção da solução; m = Massa do padrão primário (g); G = Pureza do padrão primário (%); V = Volume gasto (mL);

N = Normalidade da solução (g/L);

Eq-g = Equivalente-grama do padrão primário

Exemplos Práticos:

Prepare 1L de solução a 1 molar (M) de NaOH. Considerar a massa molar do NaOH 40g/mol e pureza de 97%.

27 M= n/V M= m/MM.V 1= m/40. 1 m= 40.1.1= 40g

Considerando a pureza do NaOH:

40 97% X 100%

X= 41,23g

Portanto, para preparação de uma solução de NaOH de 1L a 1 M, deve-se pesar 41,23g de hidróxido de sódio.

Prepare 250 mL de solução a 0,8 molar (M) de HCl. Considerar a densidade do HCl 1,19 g/mL, pureza de 37% e massa molar de 36,46 g/mol

1L 1190g 1190 100 X=440,3g X 37

M= n/V n=m/MM n=440,3/36,46= 12,076 mol

C1.V1= C2.V2 V1= C2.V2/C1 V1= 0,8.250/12,076= 16,5 mL

Portanto, para preparar uma solução de 250 mL a 0,8 molar, precisa-se de 16,5 mL de HCl.

A padronização química ocorre pelo método da titulação, em que a quantidade desconhecida de um composto é determinada através da reação química com um reagente padrão ou padronizada, na presença de um indicador orgânico. A titulação encontra-se classificada em

 Acidimétrica: determinação da dosagem de um ácido, empregando uma solução básica padronizada;

 Alcalimétrica: determinação da dosagem de uma base, empregando um material de referência.

28 Indicadores são substâncias orgânicas que comporam-se como ácidos fracos ou bases fracas, tendo capacidade de mudança de cor em função do pH. Os principais indicadores utilizados em laboratório de química são a fenolfitaleína, alaranjado de metila e azul de bromotimol.

29 Referências Bibliográficas

Mahan, B. H. (1986). Química: curso universitario. Addison-Wesley Iberoamericana. Morita, T., & ASSUMPÇÃO, M. (1976). Manual de soluções, reagentes e solventes; padronização, preparação, purificação. Edgard Blucher.

Teixeira, P., & Valle, S. (2010). Biossegurança: uma abordagem multidisciplinar. SciELO-Editora FIOCRUZ.

Atkins, P. W., & Jones, L. (2009). Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente. Bookman Editora.