UMIDADE E SÓLIDOS TOTAIS 11/11/2015. Umidade, Sólidos Totais e Cinzas INTRODUÇÃO INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA RIOGRANDE DONORTE

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INSTITUTOFEDERAL DEEDUCAÇÃO, CIÊNCIA ETECNOLOGIA

RIOGRANDE DONORTE Disciplina: Análise de Alimentos

Umidade, Sólidos Totais e Cinzas

Proª. Me. Dayana do Nascimento Ferreira

Currais Novos, Novembro de 2015.

INTRODUÇÃO

Composição centesimal Alimento Fonte de energia

Fonte de nutrientes

As características depende do conjunto das moléculas que o compõe.

COMPOSIÇÃO CENTESIMAL

Proporção em que aparecem em 100g do produto,

grupos homogêneos de substâncias que constituem o alimento. Água, Cinzas, Proteínas, Lipídios, Fibras Carboidrato Análise físico-química da composição (g)

Analisa-se o conteúdo destes componentes em 100g ou 100ml do alimento.

COMPOSIÇÃO CENTESIMAL

Em alguns produtos, o teor de carboidratos é calculado

pela diferença entre 100 g e os teores dos outros constituintes em gramas.

U

MIDADE E

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UMIDADE

É uma das medidas mais importantes e utilizadas na análise de alimentos.

ESTABILIDADE, QUALIDADE E COMPOSIÇÃO

A umidade pode afetar

ESTOCAGEM, EMBALAGEM E PROCESSAMENTO

ALIMENTO UMIDADE

Produtos lácteos fluidos 87%-91%

Leite em pó 4% Queijos 40%-75% Manteiga 15% Creme de leite 60%-70% Sorvetes 65% Margarina e maionese 15% Molhos de salada 40% ALIMENTO UMIDADE Frutas 65%-95% Vegetais 66% em média Carnes e peixes 50%-70% Cereais abaixo de 10% Macarrão 9%

Pães e produtos de padaria 35%-45%

Açúcar 1% ou menos

Ovos 74%

SÓLIDOS TOTAIS

São obtidos pela diferença entre o peso total da amostra e o conteúdo de umidade.

DIFICULADADES ENCONTRADAS NA DETERMINAÇÃO DE UMIDADE

Separação incompleta da água do produto. Decomposição do produto com formação

de água além da original.

Perda das substâncias voláteis do alimento que serão computadas com peso em água.

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A água que será efetivamente medida

Método analítico empregado

Vai depender

Somente a água livre é medida com certeza em todos os métodos.

Resultado da medida de umidade: deve ser acompanhado do método utilizado e das condições empregadas, como tempo e temperatura.

METODOLOGIA

MÉTODOS POR SECAGEM

Secagem em estufas

Secagem por radiação infravermelha

Secagem em fornos de microondas

Secagem em dessecadores

MÉTODOS POR DESTILAÇÃO MÉTODOS QUÍMICOS

MÉTODOS FÍSICOS

MÉTODOS POR SECAGEM

SECAGEM EM ESTUFAS

Método mais utilizado em alimentos

Remoção água por aquecimento, sendo o ar quente absorvido por uma camada muito fina do alimento e então conduzido para o interior por condução.

Condutividade térmica dos alimentos é baixa. Método lento.

6 a 18 horas entre 100o_{C e 102}o_{C, ou até peso} constante.

LIMITAÇÕES

Evaporação por um determinado tempo:

remoção incompleta da água.

Evaporação até peso constante: superestimação

da umidade por perda de substâncias voláteis ou por reações de decomposição.

A EXATIDÃO DO MÉTODO É INFLUENCIADA POR VÁRIOS FATORES

Temperatura de secagem

Umidade relativa e movimentação do ar dentro da estufa

Tamanho das partículas e espessura da amostra Construção da estufa

Número e posição das amostras da estufa Formação de crosta seca na superfície da amostra Material e tipo de cadinhos

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TEMPERATURA DA ESTUFA

Estufa normal:um pouco acima de 100 o_C Estufa a vácuo:~ 70 o_{C (preserva a amostra e}

evita a formação de crosta na superfície)

PARTÍCULA DOS ALIMENTOS Menor espessura possível

ESTUFAS

Simples, simples com ventilador e a vácuo

Maior em cadinhos de alumínio do que de vidro e porcelana, maior em cadinhos rasos

do que fundos e maior com estufas com ventilação.

Deve ser feita somente após de ser esfriada completamente no dessecador. VELOCIDADE DE EVAPORAÇÃO

PESAGEM

LIMITAÇÕES DA SECAGEM EM ESTUFA

Não serve para amostras com alto teor de substâncias

voláteis (Ex: condimentos);

Pode haver variação de até 3ºC nas diferentes partes

da estufa;

Produtos com alto teor de açúcar e carnes com alto teor

de gordura devem ser secos em estufa à vácuo;

Alimentos que contenha açúcares redutores e proteínas

podem sofrer escurecimento por reação de Maillard, com formação de compostos voláteis (CO2, compostos cabonílicos, furaldeído, hidroximetifurfural)

SECAGEM POR RADIAÇÃO INFRAVERMELHA É mais efetivo e envolve a penetração do

calor dentro da amostra.

Encurta o tempo de secagem em até 1/3 do total. Lâmpada de radiação infravermelha com

250 a 500 watts. Cujo filamento desenvolve uma

temperatura entre 700 o_C.

A distância entre a lâmpada e amostra – ~10cm (Para não haver decomposição da amostra).

Tempo de secagem: 20 minutos para produtos

cárneos e 10 minutos para grãos.

Peso da amostra: 2,5 e 10 g, dependendo do

conteúdo de água.

Equipamentos: balança com leitura direta do

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DESVANTAGEM:

Processo lento por secar uma amostra de cada vez.

Repetibilidade não muito boa:

variação de energia elétrica durante as medidas.

SECAGEM EM FORNOS DE MICROONDAS

Método novo e muito rápido, porém não é um método padrão.

Energia do microondas:

Radiação eletromagnética entre 3 Mhz e 30.000 Ghz.

Mecanismos de um material dielétrico:

Rotação dipolar e polarização iônica.

Quando uma amostra úmida é exposta à radiação de microondas, moléculas com cargas elétricas dipolares, tais como a água, giram na tentativa de

alinhar seus dipolos com rápida mudança do campo elétrico.

Fricção resultante: calor, que é transferido para moléculas vizinhas.

MICROONDAS:aquece o material mais rapidamente e mais seletivamente.

Distribuição uniforme do calor na superfície e no interior do alimento.

Facilita a evaporação e evita a formação de crosta na superfície.

A amostra deve ser misturada com cloreto de sódio (evita que a amostra seja espirrada para fora do cadinho) e óxido de ferro (absorve fortemente a radiação de microondas, acelerando a secagem).

Método bastante rápido e simples.

Grande vantagem:poder da energia radiante e o tempo de secagem podem ser

calibrados para os diferentes tipos e quantidades de amostra.

SECAGEM EM DESSACADORES

São utilizados com vácuo e compostos químicos absorventes de água.

Secagem a temperatura ambiente: muito lenta e alguns casos pode levar meses.

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ATIVIDADE Pesquisar sobre os métodos:

Por destilação Métodos químicos

Métodos físicos

C

INZAS

C

INZAS E CONTEÚDO MINERAL

Resíduo inorgânico que permanece após a queima da

matéria orgânica, que é transformada em CO2, H2O e

NO₂

A cinza é constituída principalmente de:  grandes quantidades: K, Na, Ca e Mg;  pequenas quantidades: Al, Fe, Cu, Mn e Zn;  traços: I, F e outros elementos.

Os minerais se apresentam na cinza sob a forma de

óxidos, sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos

Alguns minerais podem ser perdidos por volatilização como: Carbonato de potássio (900ºC) Carbonato de sódio (900ºC) Hg (100-550ºC) Cd (>450ºC) Zn e Pb (300 – 1000ºC) COMPOSIÇÃO DA CINZA

Ca – Produtos lácteos, cereais, nozes, alguns peixes e

certos vegetais.

P – produtos lácteos, grãos, nozes carnes, peixes, aves,

ovos e legumes.

Fe – grãos, farinhas, cereais assados e cozidos, nozes,

carnes, aves, frutos do mar, peixes, ovos e legumes.

Na – sal (principal fonte), produtos lácteos, frutas,

cereais, nozes, carnes, peixes, aves, ovos e vegetais.

Mg – nozes, cereais e legumes. Cu – frutos do mar, cereais e vegetais.

S – alimentos ricos em proteínas e alguns vegetais. Co – vegetais e frutas

Zn – frutos do mar e em pequenas quantidades em

todos os alimentos.

Variação do conteúdo de cinzas totais nos alimentos:

 Cereais: 0,3 – 3,3%  Produtos lácteos: 0,7 – 6,0%

 Peixes e produtos marinhos: 1,2 – 3,9%  Frutas frescas: 0,3 – 2,1%

 Vegetais frescos: 0,4 – 2,1%  Carnes e produtos cárneos: 0,5 – 6,7%  Aves: 1,0 – 1,2%

 Nozes: 1,7 – 3,6%

 Óleos e gorduras: 0% (óleos e gorduras vegetais) – 2,5% (manteiga e margarina)

 Leguminosas: 2,2 – 4,0%  Açúcares e xaropes: 0,0 – 1,2%

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Determinação dos constituintes minerais pode ser dividida em duas classes:

1. Determinação de cinza (total, solúvel e insolúvel); 2. Determinação dos componentes individuais da cinza.

Importância:

o Cinza total: é indicativo de várias propriedades

o Índice de refinação para açúcares e farinhas; nos açúcares uma cinza muito alta dificultará a cristalização e descolorização. Na farinha, a quantidade de cinza influirá na extração.

o É um parâmetro útil para verificação do valor nutricional de alguns alimentos e rações.

Cinza total

Cinza seca

 Pesar amostra em cadinho

 Incinerar a amostra em bico de bunsen e em mufla (500 -600ºC);

 Cinza pronta (não deve existir nenhum resíduo preto de matéria orgânica);

 Colocar em dessecador, esfriar e pesar;

 A diferença entre o peso do conjunto e o peso do cadinho fornece a quantidade de cinza na amostra.

Preparação da amostra

Os pesos de amostra variam com o conteúdo de cinzas dos produtos:

• Cereais, queijos e leite: 3 – 5 g; • Açúcar, carne, legumes, vinho: 5 – 10 g; • Sucos, frutas frescas, frutas enlatadas: 25 g; • Geléia, xarope, doce em massa: 10 g.

Amostras líquidas ou úmidas devem ser secas em estufa antes da determinação. Costuma-se usar a amostra que foi utilizada para a determinação de umidade.

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Produtos ricos em material volátil e gorduras Aquecer vagarosamente

Evitar o excesso de chama Perdas por arraste

Queijo gorduroso: adicionar algodão com teor de cinza conhecida para evitar respingos;

Manteiga: extrair a gordura antes da incineração;

Produtos açucarados: formam espuma, adicionar vaselina ou azeite de oliva em pequenas quantidade.

Preparação da amostra

Temperaturas de incineração na

mufla

525ºC: frutas, carnes, produtos açucarados, vegetais 550ºC: cereais, lácteos (exceção da manteiga – 500ºC) 600ºC: grãos e ração

Tempo de incineração

Varia com o produto e com o método  Especificação somente para grãos e ração (2 horas)  Demais produtos: a carbonização termina quando o material

se torna completamente branco ou cinza e peso constante  Quando o tempo está muito prolongado - molhar e reaquecer

até aparecer uma cinza branca.

 Pode-se acelerar o processo com adição de glicerina, álcool e oxidantes químicos

Cinza úmida

É utilizada na determinação de elementos em traços – que podem ser perdidos na cinza seca e de metais tóxicos

Digestão com ácidos

Ácido sulfúrico: não é um oxidante muito forte e a decomposição pode demorar, mas pode acelerar o processo com a adição do sulfato de potássio (aumenta o PE do ácido) Ácido nítrico: bom oxidante, mas pode evaporar antes da completa oxidação e também podem formar óxidos insolúveis.

Mistura de ácidos

Cinza seca X Cinza

úmida

Cinza seca:

• Determinação de cinza total, solúvel e insolúvel em água e insolúvel em ácido;

• Processo lento;

• Maior volatilização em temperaturas altas; • Pode usar amostras grandes.

Cinza úmida:

• Determinação da composição individual da cinza; • Mais rápida;

• Reagentes muito corrosivos;

• Necessidade de brancos para os reagentes; • Não serve para amostras grandes.

Análise dos elementos

individuais

A cinza obtida por via úmida está pronta para ser utilizada para análise individual

Métodos:  absorção atômica  emissão de chama  colorimetria  turbidimetria  titulometria

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CINZA SOLÚVEL E INSOLÚVEL EM ÁGUA

Juntar 25 ml de água ao

cadinho;

Cobrir com vidro de

relógio e aquecer até fervura;

Filtrar num papel sem

cinzas e lavar com água quente;

Carbonizar o papel de

filtro com o resíduo;

Deixar esfriar e pesar

A cinza pesada é a cinza

insolúvel, e a cinza solúvel será a diferença entre a total e a insolúvel

Dúvidas