CENTRO UNIVERSITÁRIO ESTÁCIO DA BAHIA
DEPARTAMENTO DE SAÚDE
Química Analítica Clássica
Titulometria volumetria ou Volumetria
A titulometria volumétrica ou volumetria corresponde a um tipo de titulometria na qual o volume de uma solução de concentração exatamente conhecida, que é necessária para reagir completamente com o analito, é medido.
Solução padrão de NaOH (concentração exatamente conhecida) ou titulante.
O volume gasto será medido na bureta.
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Solução de H2SO4 (concentração desconhecida do analito).
O volume conhecido (medido com pipeta volumétrica).
Química Analítica Clássica
Titulometria volumétrica ou Volumetria
Quais características principais são importantes para
que uma reação seja utilizada em titulometria?
Quais características principais são importantes para
que uma reação seja utilizada em titulometria?
Química Analítica Clássica
Titulometria volumétrica ou Volumetria
Quais características principais são importantes para
que uma reação seja utilizada em titulometria?
Classificação das reações químicas em titulometria
volumétrica
1. Reações de neutralização: entre ácidos e bases
Ex: NaOH e HCl
2. Reações de precipitação: entre íons que formam precipitados.
Ex: íon prata e íon cloreto formando AgCl(s)
3. Reações de oxirredução
Ex: determinação de hipoclorito com tiosulfato de sódio
4. Reações de formação de complexos
Química Analítica Clássica
Titulometria volumétrica ou Volumetria
O que é padrão primário em titulometria?
É um composto de elevada pureza química que serve como material de referência para os métodos titulométricos de análises químicas quantitativas.
O que é padrão primário em titulometria?
São requisitos importantes para um padrão primário:
1. elevada pureza química; 2. estabilidade ao ar;
3. ausência de água de hidratação para que a composição do sólido não se altera com a umidade do ar;
4. custo acessível e disponibilidade de obtenção 5. solubilidade adequada no meio;
Padrão Primário Natureza
Química Função de uso
1.Carbonato de Sódio Na2CO3 Sal Básico Padrão Acidimétrico 2.Biftalato de potássio HOOCC6H4 COOK Sal Básico Padrão Acidimétrico 3.Borato de sódio Na2BO3.10 H2O Sal Básico Padrão Acidimétrico Perde Água 4.Ácido Oxálico H2C2O4.2H2O Ácido Fraco Padrão Alcalimétrico Massa Molar 5.Ácido Benzóico C6H5 COOH Ácido Fraco Padrão Alcalimétrico Solubilidade
6. Cloreto de Sódio NaCl Sal Neutro Padrão Argentimétrico --- 6. Carbonato de Bário BaCO3 Sal Básico Padrão de Precipitaçãp 7. Iodeto de Potássio KI Sal Neutro Padrão de Precipitaçãp
8. Iodato de Potássio KIO3 Agente Oxidante Padrão Redox 9. Bicromato de Potássio K2Cr2O7 Agente Oxidante Padrão Redox --- 10. Trióxido de Arsênio As2O3 Agente Redutor Padrão Redox --- 11.Tiosulfato de Sódio Na2S2O3 Agente Redutor Padrão Iodimétrico --- 12. Oxalato de Sódio Na2C2O4 Agente Redutor Padrão Perganiimétrico
---13. Carbonato de Cálcio CaCO3 Sal Básico Padrão Complexométrico ---
Limitação Fórmula
O que é padrão secundário em titulometria?
Padrão secundário é um composto cuja pureza pode ser estabelecida por meio de análise química quantitativa e que serve de referência para os métodos titulométricos .
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Titulometria volumétrica ou Volumetria
O que é uma solução padrão em titulometria?
Solução padrão é o mesmo que solução titulante ou apenas titulante.
É um reagente que possui concentração exatamente conhecida.
O que é uma solução padrão em titulometria?
As soluções padrão desempenham papel central nos métodos titulométricos de análise química e devem ter as seguintes características:
1. ser suficientemente estável;
2. reagir rapidamente com o analito;
3. reagir completamente com o analito para que o ponto final seja obtido satisfatoriamente;
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Titulometria volumétrica ou Volumetria
Determinação da concentração da solução padrão
Dois métodos básicos são utilizados:
1. Método direto
Determinação da concentração da solução padrão
Dois métodos básicos são utilizados:
2. Padronização
a) Uma solução padrão preparada é titulada contra uma quantidade de massa conhecida de um padrão primário;
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Titulometria volumétrica ou Volumetria
Determinação da concentração da solução padrão
Método direto - exemplo
Solução padrão cuja concentração foi determinada pelo método direto
Massa em g de reagente padrão primário solubilizado em solvente adequado (em geral, água).
Sei quantos móis de padrão primário tenho no erlenmeyer.
Determinação da concentração da solução padrão
Padronização - exemplo
Solução padrão preparada que terá sua concentração determinada por titulometria.
Volume conhecido de uma solução
padrão cuja concentração foi determinada pelo método direto (massa de padrão
primário).
Concentração conhecida.
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O que é titulação?
A titulação é um processo no qual a solução padrão é adicionada lenta e cuidadosamente à solução contendo o analito até que a reação química esteja completa, ou seja, momento em que o analito foi completamente consumido, reagiu completamente.
O que é retrotitulação?
A retrotitulação é um processo no qual o excesso estequimétrico de uma solução padrão é usado para reagir completamente com o analito, ou seja, consumir o analito, é medido.
É uma opção analítica importante e frequentemente utilizada quando a velocidade da reação química entre o analito e a solução titulante é lenta ou quando a estabilidade da solução titulante é baixa.
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Entendendo a retrotitulação
Volume de
solução padrão inicial: 50,00 mL
Volume de
solução padrão gasto para reagir totalmente com o analito:15,25 mL
Será retrotitulado o volume de solução padrão que não reagiu:
Volume conhecido de solução padrão de AgNO3 é adicionado em excesso, em termos estequimétricos. O
volume de AgNO3 que sobrou após a completa reação com o analito é retrotitulado com solução padrão de
tiocianato:
3Ag
++ SCN
-
AgSCN (s)
de nitrato de prata.
3Ag
++ PO
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Como sabemos em que momento a reação entre
a solução padrão e a solução contendo o
analito ocorreu de forma completa?
Quando o ponto de equivalência é atingido.
O ponto de equivalência é o momento em que a titulação está concluída. É o ponto final teórico ou
estequimétrico da titulação.
OBS: não conseguimos determinar o ponto de
O ponto final é definido no momento em que ocorrem alterações perceptíveis na solução que contém o analito, ou seja, na solução que está sendo titulada, mudanças que estão associadas à condição de equivalência química. São exemplos:
Alteração de coloração
Turvação
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Identificação do ponto final
É usual a adição de reagentes auxiliares que
facilitam a percepção do ponto final. Tais
reagentes em titulometria volumétrica são
chamados de indicadores.
Em geral, os indicadores evidenciam
alterações de cor quando atingido o ponto final.
FeCl
3+ SCN
- FeSCN
2-incolor vermelho
apresenta uma coloração e a base outra.
A maioria dos indicadores são moléculas orgânicas com estruturas relativamente complexas.
que haja a menor diferença possível entre o ponto de equivalência e o ponto final da titulação que é percebido pelo analista ou medido em equipamento analítico.
Entretanto, essa diferença existe é determina o erro de titulação:
E
t= V
pf–
V
peEt = erro de titulação
Vpf = volume gasto até a identificação do ponto final
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Identificação do ponto final
Outros recursos podem ser utilizados para identificar o ponto de equivalência em titulometria, quando não se dispõe de um indicador apropriado, medindo alterações de:
1. Diferença de potencial elétrico titulação potenciométrica;
2. Condutividade elétrica titulação condutimétrica;
3. Corrente elétrica titulação amperométrica;
Equações importantes
1) nA = mA / MMA
onde: nA = número de móis
mA = massa da substância química
MMA = massa molar da substância química
2) M1V1 = M2V2
onde: M = molaridade das soluções
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Cálculos volumétricos
Equações importantes
3) nA = CA x VA
onde: nA = número de móis
CA = concentração da solução VA = volume da solução
4) Fator estequiométrico - exemplo Na2 CO3 ↔ 2Na+ + CO
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(um mol de carbonato de sódio para dois
A) Descrever a preparação de 2,0 L de AgNO3 0,05 mol L-1 a
partir do reagente sólido de grau padrão primário. MMAgNO3 = 169,87 g mol -1.
B) Uma solução 0,01 mol L-1 é necessária para calibrar um
fotômetro de chama. Descrever como 500 mL dessa solução devem ser preparados a partir de carbonato de sódio (Na2CO3). MM = 105,99 g mol-1.
C) A partir da solução obtida no item B), como você deve preparar uma solução padrão que seja 0,005 mol L-1, 0,002 mol L-1