Trabalho de Conclusão de Curso
Efeito da adição de óxido de zinco
nanoparticulado na radiopacidade do
cimento de aluminato de cálcio
Amanda Freitas da Rosa
Universidade Federal de Santa Catarina
Curso de Graduação em Odontologia
UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA DEPARTAMENTO DE ODONTOLOGIA
Amanda Freitas da Rosa
EFEITO DA ADIÇÃO DE ÓXIDO DE ZINCO
NANOPARTICULADO NA RADIOPACIDADE DO CIMENTO DE ALUMINATO DE CÁLCIO
Trabalho apresentado à Universidade Federal de Santa Catarina, como requisito para a conclusão do Curso de Graduação em Odontologia
Orientador: Prof. Dr. Lucas da Fonseca Roberti Garcia
Co-orientadora: Profa. Dra. Cleonice da Silveira Teixeira
Florianópolis 2019
Dedico este trabalho a minha avó materna, Adília Freitas, que me criou com muito amor e sempre apoiou os
meus sonhos, te amo
AGRADECIMENTOS
Agradeço a minha mãe, Adriana, e minha avó, Adília, por todo amor e carinho de sempre, por me incentivarem a seguir meus sonhos e ser uma pessoa cada dia melhor. Obrigada pelo suporte financeiro ao longo da graduação e pelos, sempre sábios, conselhos que me ajudaram a chegar até aqui.
Ao meu pai, Paulo (in memoriam) e ao meu avô, Sávio (in
memoriam) por estarem comigo em toda essa caminhada. Vô, eu sei que
o senhor está muito feliz por essa nossa conquista.
Aos meus queridos, Adilson Martins e Gizelle Freitas, por me acolherem tão bem quando vim estudar em Florianópolis e por serem essas pessoas iluminadas que me incentivaram desde o começo e continuam torcendo por mim.
Aos meus demais familiares, pelas manifestações de incentivo ao longo da graduação.
Ao meu namorado, André Cabral, por ser tão parceiro e me fazer tão feliz e completa.
Ao meu orientador, Prof. Dr. Lucas da Fonseca Roberti Garcia, por todos os conhecimentos passados, por sempre estar disposto a me explicar e tirar minhas dúvidas, por ser paciente e dedicado. Obrigada professor por tudo, você é um exemplo a ser seguido e um grande mestre.
Á minha Co-orientadora, Profa. Dra. Cleonice da Silveira Teixeira, por ser essa professora atenciosa, dedicada e sempre disposta a ajudar seus alunos.
Á equipe Endo UFSC, por todo acolhimento e por despertar em mim, através das aulas teóricas e práticas, o amor pela Endodontia.
Á minha amiga e dupla, Júlia Knabben, pelos momentos vividos na graduação. Nossa amizade é muito preciosa.
As minhas amigas de apartamento Bruna e Isabel, pela parceria de todos esses anos de faculdade. Aprendemos muito uma com as outras, mesmo sendo tão diferentes. Foram vários momentos felicidades e também difíceis que nos fizeram ser quem somos hoje. Amo vocês.
Aos meus amigos de infância, Mariana Lopes, Menandro Pacheco e Tainan Fiabane, por estarem presentes em todos os momentos da minha vida.
Ao CNPQ (Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico), pelo apoio financeiro através da bolsa de Iniciação Científica (Processo PIBIC n. 20170725100005510).
“Por vezes sentimos que aquilo que fazemos não é senão uma gota de água no mar. Mas o mar seria menor se lhe faltasse uma gota”
RESUMO
O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito da adição de diferentes proporções de óxido de zinco (ZnO) nanoparticulado na radiopacidade do cimento de aluminato de cálcio, comparativamente ao cimento contendo 20% de ZnO convencional. Foram confeccionados vinte e quatro corpos-de-prova (n=6) (10 mm de diâmetro interno x 1mm de espessura), estabelecendo os seguintes grupos experimentais: G1 (controle): 20% de ZnO convencional; G2: 15% de ZnO convencional + 5% de ZnO nanoparticulado; G3: 10% de ZnO convencional + 5% de ZnO nanoparticulado; e G4: 12% de ZnO convencional + 3% de ZnO nanoparticulado. Após disposição dos corpos-de-prova e escala de alumínio sobre filme oclusal, foi realizada uma tomada radiográfica para cada grupo (60kVp; 7mA; 15 pulsos por segundo, t.e.=0.5s, distância foco/filme de 30 cm). Os quatro filmes oclusais foram processados, digitalizados e as imagens obtidas foram exportadas para um software (ImageJ) para análise da densidade óptica e radiográfica das imagens. O maior valor médio de radiopacidade, com diferença estatística para os demais grupos (p<0,05), foi o do grupo controle (G1). Apenas os grupos com 20% de ZnO convencional (G1) e 15% de ZnO convencional + 5% de ZnO nanoparticulado (G2) apresentaram valores equivalentes a 3 mm da escala de alumínio (p>0,05). Conclui-se que a adição de ZnO nanoparticulado só foi satisfatória nos cimentos que mantiveram a concentração de 20% de radiopacificador ao seu volume em peso.
Palavras-chave: Cimento de aluminato de cálcio. Radiopacidade. Óxido de zinco
ABSTRACT
The objective of this study was to evaluate the effect of the addition of different proportions of nanoparticulate zinc oxide (ZnO) on the radiopacity of calcium aluminate cement, in comparison with the cement containing 20% of conventional ZnO. Twenty-four specimens (n=6) (10 mm × 1 mm) were fabricated, establishing the following experimental groups: G1 (control): 20% conventional ZnO; G2: 15% conventional ZnO + 5% nanoparticulate ZnO; G3: 10% conventional ZnO + 5% nanoparticulate ZnO; and G4: 12% conventional ZnO + 3% nanoparticulate ZnO. The specimens and the aluminium escale were placed on the occlusal films, and radiographs were taken for each group (60kVp; 7mA; 15 pulses per second, t = 0.5s, focus/film distance of 30cm). The four occlusal films were processed, scanned, and the images obtained were exported to a software (ImageJ) for the analysis of the optical and radiographic density of the images. The control group (G1) presented the greatest mean values of radiopacity in comparison with the other groups (p<0.05). Only the 20% conventional ZnO (G1) and 15% conventional ZnO + 5% nanoparticulate ZnO (G2) groups presented values equivalent to 3 mm of the aluminium escale (p>0.05). It was concluded that the addition of the nanoparticulate ZnO was only satisfactory in the cements which maintained the concentration of 20% of radiopacifier to their volume by weight.
LISTA DE TABELAS
Tabela 1- Concentrações de ZnO convencional e ZnO nanoparticulado
adicionados ao cimento de aluminato de
cálcio...17 Tabela 2- Valores médios de radiopacidade para cada cimento testado e valores médios de radiopacidade expressos em espessura de alumínio (mmAl)...19
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
Bi₂O₃: Óxido de bismuto CaSO₄: Sulfato de cálcio cm: Centímetro
g: Grama
KVp: “Peak Kilovoltage” - Quilovoltagem MTA: Mineral Trióxido Agregado
mL: Mililitro mg: Miligrama mA: Miliampère mm: Milímetro s: Segundo
t.e: Tempo de exposição
UFSCar: Universidade Federal de São Carlos ZnO: Óxido de Zinco
SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO ... 13 2. OBJETIVOS ... 16 2.1 Objetivo Geral ... 16 2.2 Objetivo Específico ... 16 2.3 Hipótese Nula ... .16 3. MATERIAIS E MÉTODOS... 17 4. RESULTADOS... 19 5. DISCUSSÃO ... 20 6. CONCLUSÃO ... 22 REFERÊNCIAS ... 23 ANEXO ... 27
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1 INTRODUÇÃO
Na Endodontia, um material utilizado para obturação retrógrada deve apresentar como principais características a biocompatibilidade (LEYE BENOIST et al., 2012), a bioatividade (COAGUILA-LLERENA; VAISBERG; VELÁSQUEZ-HUAMÁN, 2016), a insolubilidade na presença de fluidos teciduais (PORTER et al., 2010), e deve ser estável dimensionalmente (TORABINEJAD & PITT FORD, 1996). Além disso, uma adequada radiopacidade é fundamental para a diferenciação do material em relação a estrutura dentária e aos tecidos de suporte (AGUILAR et al., 2011).
O Mineral Trióxido Agregado (MTA) é um biomaterial que foi desenvolvido no início dos anos 1990 (CAMILLERI & PITT FORD, 2006) e recomendado inicialmente como cimento retrobturador e selador de perfurações na raiz e furca (CAMILLERI, 2008b). O excelente desempenho clínico observado com o passar dos anos levou este biomaterial a ser utilizado em diversas outras situações clínicas, destacando-se o capeamento pulpar direto (PITT FORD et al., 1996), como indutor de apicificação (BÜCHER et al., 2016), e como cimento para obturação do sistema de canais radiculares (SCELZA et al., 2016).
O MTA é composto principalmente pelo cimento Portland (75%), amplamente utilizado na construção civil, com adição de sulfato de cálcio (CaSO₄) (5%) e óxido de bismuto (Bi₂O₃) (20%), para conferir radiopacidade ao cimento (AGUILAR et al., 2011; GARCIA et al., 2013).
Apesar das diversas vantagens clínicas do MTA em relação a outros materiais de aplicação semelhante (TAWIL; DUGGAN; GALICIA, 2015), tal cimento apresenta características negativas como o longo tempo de presa (PARIROKH & TORABINEJAD, 2010), difícil manipulação (BER; HATTON; STEWART, 2007), baixa capacidade de escoamento (BORTOLUZZI et al., 2006), baixa resistência à compressão (BER; HATTON; STEWART, 2007), significativa alteração de cor da estrutura dentária (GARCIA et al., 2013), solubilidade e desintegração acima do limite proposto pela ANSI/ADA (GARCIA et al., 2014b), e presença e liberação de metais pesados como arsênio, chumbo e cromo (DUARTE et al., 2005).
A fim de suprir as limitações do MTA, novos biomateriais vêm sendo desenvolvidos e avaliados quanto às suas características físico-químicas (PORTER et al., 2010), mecânicas (PORTER et al., 2010; GARCIA et al., 2011) e biológicas (GARCIA et al., 2014a).
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Dentre esses novos biomateriais, podemos destacar um novo cimento à base de aluminato de cálcio (EndoBinder, Binderware, São Carlos, SP, Brasil), que foi inicialmente desenvolvido na Universidade Federal de São Carlos (UFSCar-Brasil, patente nº PI0704502-6), com propriedades físico-químicas e biológicas similares ao MTA, entretanto, sem suas características deletérias (JACOBOVITZ et al., 2009).
Dentre as principais vantagens deste cimento de aluminato de cálcio em relação ao MTA, destacam-se a biocompatibilidade, com reação inflamatória menos acentuada (AGUILAR; GARCIA; PIRES-DE-SOUZA, 2012), a capacidade indutora de deposição de tecido mineralizado (GARCIA et al., 2015), o não manchamento das estruturas dentárias (GARCIA et al., 2012), e a resistência mecânica (GARCIA et
al., 2011).
Sabe-se que a radiopacidade é extremamente importante para os cimentos endodônticos, sejam eles reparadores ou obturadores (AGUILAR et al., 2011). Assim, o agente radiopacificador deve ser capaz de fornecer a radiopacidade necessária ao cimento sem interferir nas propriedades do mesmo (CAMILLERI, 2010). Além disso, sua adição deve ocorrer em quantidades mínimas (CAMILLERI, 2010). Para isso, o agente radiopacificador deve ser composto de elementos químicos que possuem um número atômico relativamente alto para que uma radiopacidade adequada seja atingida (CAMILLERI & GANDOLFI, 2010).
O Bi₂O₃, presente na composição do MTA, torna este cimento altamente radiopaco devido ao elevado número atômico do bismuto (Z=83) (KIM et al., 2008). Entretanto, a adição de 20% deste composto na formulação do MTA afeta seu mecanismo de hidratação, comprometendo a liberação de íons cálcio no meio, e consequentemente, a capacidade de reparo tecidual do cimento (CAMILLERI, 2008a). Além disso, o Bi₂O₃ afeta a microestrutura do cimento, diminuindo sua resistência mecânica (CAMILLERI, 2007).
Por este motivo, estudos têm sido realizados com o intuito de se descobrir radiopacificadores alternativos ao Bi₂O₃ (CAMILLERI & GANDOLFI, 2010), dando-se destaque ao tungstato de cálcio (CaWO4) MARTELO et al., 2016), óxido de nióbio (Nb2O5) (BOSSO-MARTELO et al., 2016), sulfato de bário (BaSO4) (CAMILLERI, 2010; CAMILLERI & GANDOLFI, 2010), óxido de zircônio (ZrO) (VIAPIANA et al., 2014) e óxido de zinco (ZnO) (CAMILLERI & GANDOLFI, 2010; AGUILAR et al., 2011), sendo estes dois últimos amplamente utilizados nas áreas de prótese e implantodontia devido a sua acentuada biocompatibilidade (PICONI & MACCAURO,1999).
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Aguilar et al. (2011) avaliaram o efeito, na radiopacidade, de diferentes agentes radiopacificadores (Bi₂O₃, ZrO e ZnO) associados ao cimento de aluminato de cálcio (EndoBinder). Apesar do Bi₂O₃ ter apresentado os melhores resultados, o ZnO, acrescido ao cimento na proporção de 20% de seu volume em peso, apresentou resultados adequados considerando-se a especificação ISO 6876 (2012).
Em um estudo recente, Versiane et al. (2016) investigaram diversas propriedades físico-químicas do cimento de Grossman, onde o ZnO que compõe o cimento (42%) foi substituído pela sua forma nanoparticulada, em diferentes concentrações (25%, 50%, 75% e 100%). Dentre as propriedades avaliadas, a radiopacidade apresentou valores acima dos 3 mm da escala de alumínio para todas as concentrações, estando de acordo com a especificação nº 57 da ANSI/ADA. Já em um outro estudo, Guerreiro-Tanomaru et al. (2014) avaliaram a radiopacidade do cimento Portland acrescido de 5% e 10% de ZnO nanoparticulado, e demonstraram que a adição de pequenas quantidades deste radiopacificador foram suficientes para promover uma radiopacidade adequada do cimento.
Atualmente, o cimento EndoBinder utiliza como radiopacificador o ZnO convencional, que é acrescido em sua composição na proporção de 20% de seu volume em peso (AGUILAR
et al., 2011). Da mesma forma que observado no estudo de
Guerreiro-Tanomaru et al. (2014), espera-se que com a adição do ZnO nanoparticulado no cimento seja possível obter-se valores desejáveis de radiopacidade, utilizando-se menores quantidades de radiopacificador.
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2. OBJETIVOS
2.1 Objetivo Geral
Avaliar o efeito da adição de ZnO nanoparticulado na radiopacidade do cimento à base de aluminato de cálcio (EndoBinder). 2.2 Objetivo Específico
Avaliar o efeito da adição de diferentes proporções de ZnO nanoparticulado na radiopacidade do cimento EndoBinder, comparativamente ao cimento contendo 20% de ZnO convencional. 2.3 Hipótese Nula
As diferentes formulações de EndoBinder não apresentarão diferença na radiopacidade, independente das proporções dos radiopacificadores utilizados.
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3. MATERIAIS E MÉTODOS
Os cimentos testados estão descritos na Tabela 1.
Tabela 1 - Concentrações de ZnO convencional e ZnO
nanoparticulado adicionados ao cimento de aluminato de cálcio. Grupos ZnO convencional
(%) ZnO nanoparticulado (%) 1 (Controle) 20 0 2 15 5 3 10 5 4 12 3
Foram confeccionados vinte e quatro corpos-de-prova (n=6) (10 mm de diâmetro interno x 1mm de espessura), seguindo as recomendações da norma ISO 6876/2012. O radiopacificador em suas diferentes concentrações foram adicionados ao pó do cimento de aluminato de cálcio (EndoBinder, Binderware, São Carlos, SP, Brasil), totalizando 1 g. De acordo com as orientações do fabricante, a proporção utilizada para manipulação dos cimentos foi de 1 g de pó para 0,21 mL de água destilada.
O cimento foi manipulado sobre placa de vidro, até obtenção de uma pasta homogênea, que foi logo em seguida inserida dentro de anéis de aço inoxidável para confecção dos corpos-de-prova. Decorrido um intervalo de tempo referente a três vezes o tempo de presa dos cimentos, os corpos-de-prova foram removidos dos anéis e armazenados em ambiente com 100% de umidade a 37 ºC por 48 horas. Decorrido este período, os corpos-de-prova foram posicionados sobre filmes radiográficos oclusais (Insight-Kodak Comp, Rochester, NY, EUA) junto com a escala de alumínio (penetrômetro - 1 a 10 mm - incrementos de 1 mm), e submetidos a tomada radiográfica, com aparelho (Dabi Atlante, Ribeirão Preto, SP, Brasil) ajustado em 60 kV, 7 mA, 15 pulsos/segundo, tempo de exposição = 0,5 s e distância focal de 30 cm.
Em seguida, os filmes radiográficos foram processados, digitalizados (Scanner Hp Scanjet G4050, Hp, Palo Alto, CA, EUA) e as imagens exportadas para um software (ImageJ, https://imagej.nih.gov/ij/) para análise da densidade óptica e radiográfica das imagens, permitindo assim, a comparação entre a densidade
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radiográfica dos cimentos e a radiopacidade das diferentes espessuras da escala de alumínio. Para tanto, uma área pré-determinada (400 pixels) foi desenhada em três áreas diferentes na imagem radiográfica de cada amostra. O valor médio obtido da escala de cinza em pixel foi obtido utilizando a ferramenta histograma do software. Os valores registrados foram calculados para obtenção de um valor único em mm na escala de alumínio (mmAl), conforme as orientações da norma ISO 6876/2001.
Após teste de normalidade (Shapiro-Wilko - p<0,05) os dados obtidos foram submetidos ao teste ANOVA de um fator e post-hoc de Bonferroni (p<0,05), com auxílio do programa SPSS 11.0 (SPSS Inc., Chicago, EUA). O nível de significância foi fixado em 5%.
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4. RESULTADOS
Na Tabela 2 podem ser vistos os dados da radiopacidade para os diferentes cimentos avaliados.
Tabela 2. Valores médios de radiopacidade (pixels) para cada cimento testado e valores médios de radiopacidade expressos em espessura de alumínio (mmAl). Cimentos 3 mm 4 mm G1 (Controle) 114,04 ± 4,00A,a 108,35 ± 0,09a 128,15 ± 0,12b G2 104,75 ± 5,10B,a 105,57 ± 0,17a 116,21 ± 0,23b G3 67,22 ± 0,67C,a 103,15 ± 0,17b 121,48 ± 0,10c G4 74,10 ± 3,17D,a 106,85 ± 0,13b 119,89 ± 0,33c Letras maiúsculas diferentes na coluna e letras minúsculas diferentes nas linhas representam diferença estatisticamente significante (p<0,05).
n=6.
O grupo contendo 20% de ZnO convencional (G1) apresentou o maior valor médio de radiopacidade, com diferença estatisticamente significante em relação aos demais grupos (p<0,05). Quando comparados à escala de alumínio, somente os Grupos 1 (20% de ZnO convencional) e 2 (15% de ZnO convencional + 5% de ZnO nanoparticulado) apresentaram valores equivalentes à 3 mm Al (p>0,05), estando de acordo com a norma ISO 6876/2012.
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5. DISCUSSÃO
Esse estudo avaliou o efeito da adição de diferentes proporções de ZnO nanoparticulado na radiopacidade do cimento de aluminato de cálcio (EndoBinder), comparativamente ao cimento contendo 20% de ZnO convencional. Com base nos resultados obtidos, pôde-se afirmar que a hipótese nula testada foi rejeitada, uma vez que as diferentes formas experimentais de EndoBinder apresentaram valores de radiopacidade diferentes.
Camilleri & Gandolfi (2010) reportaram que cimentos a base de silicato de cálcio, como MTA, somente atingiram a radiopacidade adequada quando foi acrescido 30% de ZnO à sua composição, comprovando a necessidade de elementos químicos com alto número atômico para que se obtenha uma radiopacidade adequada. Adições em grandes proporções de agentes radiopacificadores devem ser evitadas, pois, podem comprometer as propriedades físico-mecânicas do material, e consequentemente, seu desempenho clínico (CAMILLERI, 2010).
Por outro lado, Aguilar et al. (2011) demonstraram que a adição de 20% de ZnO de volume em peso ao cimento de aluminato de cálcio foi suficiente para que o cimento atingisse uma radiopacidade adequada, de acordo com a norma ISO 6876/2001. O mesmo pôde ser observado no presente estudo, no qual o maior valor médio de radiopacidade obtido foi o do grupo controle, (20% de ZnO convencional), comparativamente aos demais grupos. Tais resultados conflitantes podem ser explicados pelas diferentes naturezas dos cimentos de silicato de cálcio e aluminato de cálcio. Apesar de ambos serem agregados minerais de presa hidráulica, importantes diferenças na composição podem influenciar suas radiopacidade, apesar da utilização do mesmo agente radiopacificador (CAMILLERI, 2008b; CAMILLERI, 2010). Mesmo tendo um número atômico relativamente baixo (Z=30), em comparação a outros elementos químicos, o zinco foi capaz de promover maior radiopacidade ao cimento de aluminato de cálcio em comparação ao de silicato de cálcio, mesmo em menores concentrações (CAMILLERI, 2008b; CAMILLERI, 2010).
Sabendo-se da importância da proporção de radiopacificador na composição de um cimento, e de seus efeitos deletérios (CAMILLERI, 2010), neste estudo foram utilizados, além dos grupos com concentrações de 20% do volume em peso, grupos com concentrações de 15% de agente radiopacificador. Entretanto, os resultados obtidos para estes grupos foram inferiores ao preconizado pela norma ISO 6876/2001. Valores adequados de radiopacidade só
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foram atingidos na proporção de 20% em peso, ou seja, nos grupos contendo 20% de ZnO convencional (controle) e 15% de ZnO convencional + 5% de ZnO nanoparticulado.
Estudos já demonstraram que a adição de compostos nanoparticulados a diferentes materiais podem melhorar algumas de suas propriedades físico-mecânicas e químicas (GUERREIRO-TANOMARU et al., 2014; VERSIANI et al., 2016). Versiane et al. (2016) obtiveram bons resultados substituindo o ZnO convencional por ZnO nanoparticulado em proporções elevadas no cimento de Grossman, melhorando diversas características físico-químicas do material, incluindo a radiopacidade. No entanto, em outro estudo, Guerreiro-Tanomaru et al. (2014) reportaram resultados semelhantes na radiopacidade do cimento Portland utilizando concentrações menores de ZnO nanoparticulado, 5% e 10%.
No presente estudo, também foram utilizadas concentrações menores de ZnO nanoparticulado. No entanto, em apenas um grupo, 15% de ZnO convencional + 5% de ZnO nanoparticulado (G2), a radiopacidade do cimento atingiu os valores mínimos sugeridos pela norma ISO 6876/2001. Apesar do resultado satisfatório apresentado pelo Grupo 2, sua radiopacidade média foi estatisticamente menor que a do grupo controle. Contudo, demais pesquisas devem ser realizadas com esse grupo, avaliando-se outras propriedades físico-mecânicas e químicas, a fim de se comprovar se a presença do ZnO nanoparticulado tem efeito positivo ou negativo sobre estas.
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6. CONCLUSÃO
Pôde-se concluir que os valores de radiopacidade preconizados pela norma ISO 6876/2012 só foram obtidos nos grupos que apresentaram a proporção de 20% de radiopacificador em peso, ou seja, no grupo que continha 20% de ZnO convencional, e no grupo que foi acrescido 15% de ZnO convencional + 5% de ZnO nanoparticulado. Os demais grupos em que foi adicionado o ZnO nanoparticulado não apresentaram resultados favoráveis para radiopacidade.
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