Modelagem matemática e aperfeiçoamento das técnicas de caracterização de elementos sensores de grafite

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CURSO DE PÓS-GRADUAÇÃO EM MODELAGEM MATEMÁTICA

CARLOS EDUARDO ANDRADES

MODELAGEM MATEMÁTICA E APERFEIÇOAMENTO DAS

TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO DE ELEMENTOS SENSORES DE

GRAFITE

Ijuí - RS Março de 2019

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CARLOS EDUARDO ANDRADES

MODELAGEM MATEMÁTICA E APERFEIÇOAMENTO DAS

TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO DE ELEMENTOS SENSORES DE

GRAFITE

Dissertação apresentada para à obtenção do grau de Mestre, pelo Curso de Pós-Graduação em Modelagem Matemática, Departamento de Ciências Exatas e Engenharias da Universidade Regional do Noroeste do Estado do Rio Grande do Sul – UNIJUÍ.

Orientador: Prof. Dr. Luiz Antônio Rasia Co-orientador: Prof. Dr. Antonio Carlos Valdiero

Ijuí - RS 29 de março de 2019

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Universidade Regional do Noroeste do Estado do Rio Grande do Sul – UNIJUÍ Departamento de Ciências Exatas e Engenharias – DCEEng

A comissão Examinadora, abaixo assinada, aprova a Dissertação

MODELAGEM MATEMÁTICA E APERFEIÇOAMENTO DAS

TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO DE ELEMENTOS SENSORES DE

GRAFITE

Elaborada por

CARLOS EDUARDO ANDRADES

Como requisito parcial para a obtenção do título de Mestre em Modelagem Matemática

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AGRADECIMENTOS

Ao meu orientador Prof. Dr. Luiz Antônio Rasia pelo seu auxilio durante toda a pesquisa.

À minha namorada e minha família pelo apoio e incessante incentivo.

Aos colegas das disciplinas obrigatórias, eletivas e do grupo SIMMER pela amizade e trocas de conhecimentos.

À empresa ALIBEM ALIMENTOS S.A pelo auxílio na conciliação da jornada de trabalho com os horários de atividades acadêmicas.

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“Acredite na sua capacidade e siga em frente”

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MODELAGEM

MATEMÁTICA

E

APERFEIÇOAMENTO

DAS

TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO DE ELEMENTOS SENSORES DE

GRAFITE

RESUMO

A pesquisa apresenta o desenvolvimento e resultados de um estudo sobre o comportamento experimental e matemático de elementos sensores piezoresistivos de grafite considerando dados elétricos, térmicos e mecânicos extraídos dos mesmos. Para a aquisição desses dados foram aplicadas técnicas alternativas de caracterização térmica e mecânica através da construção de dois instrumentos. Um deles é o protótipo de uma máquina de recozimento térmico que possibilita submeter o sensor em temperaturas de até 100ºC visando a qualificação das propriedades mecânicas e condutivas do grafite. O outro é um protótipo de uma máquina de ensaio de tração que permitiu aplicar forças mecânicas no sensor de até 95 Newtons. Ambos instrumentos contam com medidores de grandezas integrados que permitiram a obtenção de dados mais confiáveis do que em trabalhos anteriores do grupo. Para a confecção dos sensores foram utilizados materiais e ferramentas de baixo custo que são facilmente encontrados no mercado tais como o papel A4, grafite 2B, fios de cobre, tesoura, régua, entre outros. A construção e aquisição dos dados experimentais dos elementos sensores de grafite seguiram padrões de normas e técnicas específicas. Os dados experimentais elétrico, térmico e mecânico extraídos dos elementos sensores de grafite foram comparados com dados extraídos de modelos matemáticos. Isso teve o objetivo de compreender o comportamento das amostras longitudinais e transversais utilizando equações e modelos matemáticos da literatura e, também, encontrar os erros relativos presentes nos instrumentos construídos para esse estudo. Portanto, durante a pesquisa é possível compreender o método de construção dos sensores, as técnicas alternativas realizadas e a extração dos dados utilizando os novos instrumentos. Ao final são apresentados os resultados comparando as amostras longitudinais com as transversais através da análise de médias e erros relativos.

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MATHEMATICAL

MODELING

AND

IMPROVEMENT

OF

CHARACTERIZATION TECHNIQUES OF GRAPHITE SENSOR

ELEMENTS

ABSTRACT

The research presents the development and results of a study on the experimental and mathematical behavior of piezoresistive graphite elements considering electric, thermal and mechanical data extracted from them. For the acquisition of these data, alternative techniques of thermal and mechanical characterization were applied through the construction of two instruments. One of them is the prototype of a thermal annealing machine that allows subjecting the sensor to temperatures of up to 100ºC aiming at the qualification of the mechanical and conductive properties of the graphite. The other is a prototype of a tensile testing machine that allowed mechanical forces to be applied to the sensor up to 95 Newtons. Both instruments have integrated magnitude meters that allow for more reliable data collection than in previous group work. For the manufacture of the sensors were used materials and tools of low cost that are easily found in the market such as A4 paper, graphite 2B, copper wire, scissors, ruler, among others. The construction and acquisition of the experimental data of the graphite sensor elements followed standards of specific norms and techniques. The electrical, thermal and mechanical experimental data extracted from the graphite sensor elements were compared with data extracted from mathematical models. The purpose of this study was to understand the behavior of longitudinal and transverse samples using equations and mathematical models from the literature and also to find the relative errors present in the instruments constructed for this study. Therefore, during the research it is possible to understand the method of construction of the sensors, the alternative techniques performed and the extraction of the data using the new instruments. At the end the results are presented comparing the longitudinal and transverse samples through the analysis of means and relative errors.

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LISTA DE FIGURAS

Figura 1. Ilustração da norma para testes de tração em papel ... 23

Figura 2. Método da viga engastada ... 24

Figura 3. Ilustração dos elementos sensores de grafite posicionados (a) longitudinal e (b) transversalmente sob substrato de papel ... 29

Figura 4. Protótipo desenvolvido para recozimento térmico dos elementos sensores ... 32

Figura 5. Máquinas de recozimento térmico utilizadas em trabalhos anteriores... 33

Figura 6. Projeto 2D protótipo da máquina de ensaio de tração ... 35

Figura 7. Projeto 3D do protótipo da máquina de ensaio de tração ... 36

Figura 8. Caracterização mecânica em trabalhos anteriores ... 37

Figura 9. Multímetro digital de precisão ... 38

Figura 10. Ilustração esquemática das dimensões do corpo de prova em papel ... 39

Figura 11. Processo de deposição do grafite com indicação do sentido de movimento ... 39

Figura 12. Fotografia das amostras transversais e longitudinais ... 40

Figura 13. Fixação dos fios de cobre no sensor de grafite ... 40

Figura 14. Etapas de processo de elementos sensores ... 41

Figura 15. (a) Elemento sensor confeccionado e (b) fotografia ampliada de um sensor de grafite ... 42

Figura 16. Geometria dos corpos de provas de trabalhos anteriores ... 42

Figura 17. Arranjo da bancada para teste mecânico e elétrico ... 43

Figura 18. Teste mecânico e elétrico dos sensores de grafite (a) longitudinal e (b) transversal ... 44

Figura 19. Fotografia do arranjo da bancada para teste térmico e elétrico ... 45

Figura 20. Fotografia dos sensores de grafite (a) longitudinais e (b) transversais realizando o ensaio térmico e elétrico ... 46

Figura 21. Curva de calibração da máquina de recozimento térmico ... 47

Figura 22. Fotografia dos corpos de prova após o teste mecânico de rompimento ... 48

Figura 23. Módulo de Young dos corpos de prova submetidos ao ensaio de tração de rompimento ... 49

Figura 24. Resistência elétrica pela tensão mecânica longitudinal (amostras D1 e D2) ... 52

Figura 29. Resistência elétrica pela tensão mecânica transversal (amostras C1 e C2) ... 55

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Figura 34. Variação da Resistência Elétrica das Amostras Longitudinais e Transversais ... 57

Figura 35. Variação da resistência elétrica atual das amostras longitudinais e transversais ... 58

Figura 36. Módulo de Young dos substratos longitudinais e transversais ... 59

Figura 37. Ilustração da teoria das pequenas deflexões ... 60

Figura 38. Módulo de Young do grafite das amostras longitudinais e transversais ... 61

Figura 39. Gauge Factor das amostras longitudinais e transversais (D1 e C1, D2 e C2) ... 62

Figura 40 Gauge Factor das amostras longitudinais e transversais (D3 e C3, D4 e C4) ... 62

Figura 44. Coeficiente piezoresistivo das amostras longitudinais e transversais ... 65

Figura 45. Resistência elétrica em função da temperatura (amostras D1 e D2) ... 66

Figura 46. Resistência elétrica em função da temperatura (amostra D3 e D4) ... 67

Figura 50. Variação da resistência elétrica em função da variação da temperatura (amostras longitudinais) ... 68

Figura 51. Resistência elétrica em função da temperatura (amostras C1 e C2) ... 69

Figura 56. Variação da resistência elétrica em função da variação da temperatura (amostras transversais) ... 71

Figura 57. Comparação dos dados experimentais com os dados modelados (amostra D1) ... 77

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Figura 68. Comparação dos dados experimentais com os dados modelados (amostra C2) ... 83

Figura 77. Comparação dos dados de resistência elétrica em função da temperatura experimental com a modelada (amostras D1 e D2) ... 89

Figura 82. Comparação dos dados de resistência elétrica em função da temperatura experimental com a modelada (amostras C1 e C2) ... 92

Figura 87. Erros relativos das amostras longitudinais ... 95

Figura 88. Erros relativos das amostras transversais ... 95

Figura 89. Erros relativos do teste térmico e elétrico (amostras longitudinais) ... 96

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LISTA DE TABELAS

Tabela 1. Características do papel A4 ... 20

Tabela 2. Características do cilindro de grafite 2B ... 21

Tabela 3. Características do fio AWG ... 22

Tabela 4. Tabela de Gauge Factor de alguns materiais usados para sensores ... 27

Tabela 5. Definição das variáveis do modelo matemático dado pela equação (8) ... 29

Tabela 6. Comparação dos instrumentos de recozimento térmico ... 34

Tabela 7. Comparação do método de caracterização mecânica anterior com a atual ... 37

Tabela 8. Organização dos dados experimentais iniciais ... 50

Tabela 9. Organização dos dados experimentais ... 51

Tabela 10. Deformação elástica dos substratos longitudinais e transversais ... 58

Tabela 11. Deformação elástica média do grafite nas amostras longitudinais e transversais ... 60

Tabela 12. Gauge Factor das amostras longitudinais e transversais ... 62

Tabela 13. Coeficiente piezoresistivo das amostras longitudinais e transversais... 64

Tabela 14. Média dos principais dados obtidos no ensaio mecânico e elétrico ... 65

Tabela 15. Valores do TCR para as amostras longitudinais ... 69

Tabela 16. Valores do TCR para as amostras transversais ... 72

Tabela 17. Média dos principais dados obtidos no ensaio térmico e elétrico ... 72

Tabela 18. Organização dos dados modelados ... 75

Tabela 19. Organização dos dados modelados prontos para a geração dos gráficos ... 76

Tabela 20. Organização dos dados modelados para geração dos gráficos ... 89

Tabela 21. Erros médios no ensaio mecânico e elétrico ... 96

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LISTA DE SÍMBOLOS cm – centímetro mm – milímetro kg – quilograma Pa – Pascal MPa – MegaPascal GPa – GigaPascal 𝐴 – Área 𝜀 – Deformação elástica 𝜌 – Resistividade do material 𝐸 – Módulo de elasticidade 𝑇 – Tensão mecânica aplicada

𝑁 – Concentração de impurezas (dopantes) 𝜇 – Mobilidade dos elétrons no material 𝑞 – Carga elétrica elementar

𝑅 – Resistência elétrica

𝑅₀ - Resistência elétrica inicial

𝜋𝑙 – Coeficiente de piezoresistencia longitudinal

𝜋_𝑡 – Coeficiente de piezoresistencia transversal 𝑇_𝑙 – Tensão mecânica longitudinal

𝑇_𝑡 – Tensão mecânica transversal 𝑥𝑑 – Posição inicial do piezoresistor

𝑥_𝑢 – Posição final do piezoresistor 𝑙 – Comprimento

𝑤 – Largura

𝑡 – Espessura do piezoresistor

∆𝑙 – Variação do comprimento do piezoresistor 𝐺𝐹 – Gauge Factor

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𝐺𝐹(𝜃)_𝑎𝑚𝑏 – Gauge Factor considerando a temperatura ambiente ∆𝑅 – Variação da resistência

𝑅𝜃 – Resistência considerando a temperatura

𝑇𝐶𝑅 – Coeficiente da piezoreistencia com a temperatura 𝜎 – Condutividade elétrica

𝜀_𝑗 – Deformação elástica normal 𝜀_𝑖 – Deformação elástica transversal 𝑣 – Coeficiente de Poisson

𝐺 – Módulo de rigidez, cisalhamento ou torção 𝛾𝑖𝑗 – Deformação tangencial

𝜏𝑖𝑗 – Stress tangencial

𝑅(𝜃)_𝑎𝑚𝑏 – Resistência considerando temperatura ambiente ∆𝜃 – Variação da temperatura

𝜃 – Temperatura

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SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO ... 16 1.1 Objetivos ... 18 1.1.1 Objetivo Geral ... 18 1.1.2 Objetivos Específicos ... 18 1.2 Motivação ... 18 2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ... 19 2.1 Sensores Piezoresistivos ... 19

2.2 Materiais e Fabricação Experimental de Elementos Sensores Piezoresistivos 19 2.2.1 Papel ... 20

2.2.2 Grafite ... 21

2.2.3 Fios de Cobre ... 21

2.2.4 Método de Fabricação de Piezoresistores ... 22

2.3 Caracterização de Elementos Sensores de Grafite ... 22

2.3.1 Norma para Caracterização Mecânica de Papel ... 23

2.3.2 Método da Viga Engastada ... 24

2.3.3 Recozimento Térmico ... 24

2.3.4 Encapsulamento ... 25

2.4 Equações e Modelos Matemáticos ... 25

2.4.1 Deformação Elástica ... 25 2.4.2 Módulo de Young ... 26 2.4.3 Gauge Factor ... 26 2.4.4 Coeficiente Piezoresistivo ... 27 2.4.5 Coeficiente de Poisson ... 27 2.4.6 Modelos Matemáticos ... 28 3 METODOLOGIA ... 32

(16)

3.1 Laboratório de Caracterização de Sensores Piezoresistivos de Grafite ... 32

3.1.1 Caracterização Térmica ... 32

3.1.2 Caracterização Mecânica ... 34

3.1.3 Caracterização Elétrica ... 38

3.2 Construção dos Sensores Piezoresistivos ... 38

3.3 Arranjos Experimentais ... 43

3.3.1 Arranjo Para Ensaio Mecânico e Elétrico ... 43

3.3.2 Arranjo Para Ensaio Térmico e Elétrico ... 45

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES ... 46

4.1 Teste dos Protótipos ... 47

4.2 Organização dos Dados ... 49

4.3 Ensaio Mecânico e Elétrico ... 52

4.4 Ensaio Térmico e Elétrico ... 66

4.5 Modelagem Matemática ... 72

4.5.1 Modelagem Matemática do Ensaio Mecânico e Elétrico ... 73

4.5.2 Modelagem Matemática do Ensaio Térmico e Elétrico ... 88

4.6 Erros e Incertezas ... 93

5 CONSIDERAÇÕES FINAIS ... 98

6 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS ... 100

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFIAS ... 101

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1 INTRODUÇÃO

Com o crescimento da indústria de transformação, a tecnologia aplicada nos controles de processo é considerada um item essencial para garantir uma produção com rapidez, qualidade, eficiência e segurança. Um dos objetivos da automação aplicada na produção em série, por exemplo, é diminuir o desgaste humano, assim, evitar doenças ocupacionais e prejuízos financeiros a empresa. Mais precisamente, a tecnologia empregada na fabricação de veículos automotores tem o propósito de evitar acidentes e, também, diminuir o prejuízo causado por eles ao meio ambiente. Nas residências, a automação é utilizada como um facilitador das ações do dia a dia. Visto isso, é percebido, significativamente, a contribuição que a automação e a tecnologia oferecem atualmente para a sociedade.

Nos últimos anos, para atender essa demanda exponencial por automação tecnológica e facilitadores de processo, foram criados e otimizados vários equipamentos elétricos e eletrônicos. Em função disso, um tipo de dispositivo ganha cada vez mais espaço nos lares, nas ruas, na agricultura, nas indústrias, ou seja, em qualquer aplicação que necessite automatização e/ou monitoramento, que é o dispositivo sensor.

Os sensores ocupam um papel fundamental em todas as suas aplicações pois eles são responsáveis por monitorar atividades físicas, químicas e biológicas e levar informações aos controladores para então serem processados e assim alimentar um circuito automatizado.

O SIMMER – Grupo de Projeto de Sistemas Mecânicos, Mecatrônica e Robótica da UNIJUÍ –, entre suas esferas de atuação, desenvolve pesquisas e experimentos no campo de elementos sensores.

Em função da relevância que os sensores possuem para cenário atual e futuro, bem como a importância em progredir e dar continuidade com as pesquisas anteriores do grupo, foi verificado uma área com potencial para pesquisa. Com isso, o estudo foi realizado em elementos sensores do tipo piezoresistivos que são dispositivos que alteram a resistência elétrica quando tensões mecânicas são aplicadas sobre eles. Essa classe de sensores é objeto de estudo do grupo por causa do seu baixo custo de fabricação, facilidade de acesso aos materiais, fabricação simples.

O silício é um material amplamente utilizado como substrato na confecção de sensores, porém sua manipulação exige uma estrutura laboratorial complexa e cara para tratamento. A pesquisa elucida a seguir, apresenta o papel como um substituto a esse material.

Os elementos sensores piezoresistivos dessa pesquisa são constituídos por três materiais: o substrato, o semicondutor e condutores. Como substrato, nessa pesquisa, foi

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utilizado o papel A4. O semicondutor escolhido foi o grafite 2B e os condutores foram fios finos de cobre, ambos financeiramente acessíveis e facilmente encontrados no mercado. Quanto a fabricação do sensor experimental, o substrato (papel) é o local onde é depositado o semicondutor (grafite) e os fios de cobre (condutores) são conectados nas extremidades dele para realizar a medição da grandeza elétrica.

Como continuação das pesquisas do grupo, foram construídos dois instrumentos cujo objetivo foi de melhorar as técnicas de caracterização dos sensores piezoresistivos e, dessa forma, obter dados mais confiáveis.

Um dos protótipos é uma máquina de recozimento térmico Hot Plate (plataforma de aquecimento) que teve a função de ajustar as propriedades elétricas e mecânicas dos sensores piezoresitivos de grafite e, também, de analisar o comportamento elétrico do sensor submetido a temperaturas de até 100°C.

O outro instrumento é uma máquina de ensaio de tração e compressão que foi utilizada para aplicar forças de até 95 Newtons nos substratos de papel. Isso possibilita extrair dados experimentais mecânicos dos sensores piezoresistivos de grafite por um método diferente dos utilizados em pesquisas anteriores seguindo uma norma específica.

Os dados experimentais extraídos a partir desses instrumentos serão apresentados nessa pesquisa comparando com equações e com modelos matemáticos disponíveis na literatura para analisar o comportamento das amostras e obter os erros relativos dos equipamentos.

Contudo, devido ao destaque que os sensores possuem atualmente e a necessidade de métodos alternativos confiáveis de caracterização, foi verificado a necessidade em dedicar a pesquisa no campo de elementos sensores de grafite no intuito de interpretar o seu comportamento por meio da modelagem matemática. Dessa forma, dar continuidade às pesquisas anteriores e contribuir com resultados gerados através do protótipo de uma plataforma de recozimento térmico e um protótipo de uma máquina de ensaio de tração.

A seguir, primeiramente serão apresentados os objetivos e a motivação do estudo, depois as informações sobre a pesquisa serão discorridas com pesquisadores da área de sensores e da matemática utilizando a revisão bibliográfica. Em seguida, serão apresentadas, respectivamente, as equações e os modelos matemáticos norteadores do estudo, a metodologia para aquisição dos dados, os resultados alcançados, as considerações finais e sugestões para trabalhos futuros.

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1.1 OBJETIVOS

1.1.1 Objetivo Geral

Analisar o comportamento elétrico, térmico e mecânico de sensores piezoresistivos de grafite utilizando técnicas alternativas de extração de dados experimentais para a comparação com dados matematicamente modelados.

1.1.2 Objetivos Específicos

 Construir instrumentos alternativos para caracterizar mecânica e termicamente os elementos sensores piezoresistivos;

 Fabricar e extrair dados experimentais de sensores piezoresistivos de grafite embasando em técnicas e normas específicas fazendo o uso dos instrumentos alternativos;

 Comparar dados elétricos, mecânicos e térmicos extraídos dos elementos sensores longitudinais com os sensores transversais através de modelos e equações matemáticas para análise do comportamento piezoresistivo dos mesmos;

 Dimensionar os erros relativos dos instrumentos construídos na pesquisa por meio da análise de dispersão dos dados experimentais com os dados modelados extraídos a partir desses instrumentos;

 Acrescentar a comunidade científica o conhecimento construído durante e após a pesquisa por meio de publicações de artigos em eventos da área.

1.2 MOTIVAÇÃO

A motivação da pesquisa está expressa em analisar as características térmicas, mecânicas e elétricas de elementos sensores de grafite fazendo o uso de técnicas alternativas as utilizadas em pesquisas anteriores do grupo. Também, produzir elementos sensores de grafite sobre substratos de papel ao invés de substrato de silício, utilizando processos e instrumentos de baixo custo no primeiro que não exigem equipamentos caros e altamente complexos como o segundo.

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2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

A seguir segue a revisão bibliográfica sobre elementos sensores piezoresistivos, materiais utilizados para a fabricação, técnicas de construção dos mesmos, entre outros. Ao final da seção são apresentadas as definições das equações e dos modelos matemáticos que serão utilizados para análise dos dados experimentais.

2.1 SENSORES PIEZORESISTIVOS

Existem relações entre as propriedades mecânicas, elétricas, térmicas, magnéticas e óptica dos materiais que fornecem reações inteligentes tais como piezoresistividade, piezoeletricidade, sensibilidade a luz, ao calor e aos metais. Esses efeitos contribuem para a construção de novos tipos sensores.

Os sensores piezoresistivos, mais precisamente, são utilizados para medição de pressão (ar, água, óleo, entre outros) e aceleração (vibração, inclinação, movimento, entre outros).

A piezoresistividade é a mudança de resistência elétrica devido a aplicação de estresse. Isso significa que as propriedades elétricas do material piezoresistor alteram devido a aplicação de estímulos mecânicos (BARLIAN et al., 2009).

A variação da grandeza elétrica do material piezoresitor deve ser diretamente proporcional aos estímulos físicos detectados por esse material. Ou seja, quanto maior a detecção de estímulo mecânico maior deve ser a variação da resistência elétrica.

O efeito piezoresistivo é estudado principalmente em materiais semicondutores (MOI; MOREIRA; RASIA, 2013). O termo condutor é denominado ao material que suporta um grande fluxo de carga quando se aplica nele uma fonte de tensão em seus terminais. Por outro lado, o material isolante oferece uma baixa condutividade quando é submetido a uma fonte de tensão. A partir disso, pode-se dizer que o semicondutor é um material que tem um nível de condutividade entre os extremos de um condutor e de um isolante.

2.2 MATERIAIS E FABRICAÇÃO EXPERIMENTAL DE ELEMENTOS SENSORES

PIEZORESISTIVOS

Os principais materiais utilizados para a construção de sensores piezoresistivos experimentais são papel, grafite e fios de cobre. Esses materiais são de baixo custo e são facilmente encontrados no mercado e, ainda, possuem suas especificidades físicas que os determinam para a fabricação de elementos sensores piezoresistivos. A seguir esses materiais

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serão apresentados e em seguida será explicado a técnica de confecção do elemento sensor de grafite.

2.2.1 Papel

O papel vem sendo estudado como um substrato eficiente na construção de strain gauges (medidores de tensão) uma vez que a sua estrutura flexível representa vantagens para a construção de sensores e pelo fato de ter baixo custo. As suas propriedades são influenciadas pelo tipo de fibra, peso, rugosidade e impurezas (GABBI et al., 2017).

O semicondutor (grafite) depositado sobre o papel possui uma espessura muito menor que o próprio papel, isso significa que as tensões mecânicas aplicadas são transmitidas completamente ao semicondutor de acordo com a teoria das pequenas deflexões (RASIA et al., 2017), ocorrendo assim o fenômeno da piezoresistividade utilizando o papel como mecanismo transmissor de esforço mecânico.

A Tabela 1 apresenta algumas particularidades da folha de papel A4 utilizada nessa pesquisa.

Tabela 1. Características do papel A4

Gramatura 79,3 g/m²

Espessura 8,89X10-5_m

Comprimento 0,297 m

Largura 0,21 m

Módulo de Young 2,0 - 2,6 GPa

Fonte: Adaptado de Pedrali et al. (2017); Yadegari et al. (2014).

Nessa pesquisa, serão assumidos o valor da espessura do papel como apresenta a Tabela 1. E, também, o valor do Módulo de Young como comparativo para os valores extraídos experimentalmente.

Liu et al. (2011) foram os pioneiros do uso de papel para detecção de pequenas deformações e fizeram várias considerações a respeito do uso do material como uma forma mais econômica, rápida e de descarte simples na fabricação de medidores de tensão.

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2.2.2 Grafite

O grafite é composto por infinitas camadas de carbonos hibridizados nas ligações sp². Com isso, um único átomo de carbono é agrupado a outros três átomos, formando um arranjo de hexágonos fundidos. A hibridização do carbono ocorre por meio de uma ligação 𝜋 e três ligações 𝜎. Portanto, devido a realocação dos elétrons 𝜋, o grafite pode conduzir eletricidade e, com isso, possuir resistividade elétrica para ser determinado como um sensor resistivo de tensões (HAMMES; RASIA; VALDIERO, 2015). A Tabela 2 apresenta informações sobre o cilindro de grafite 2B, tipo utilizado nessa pesquisa para confeccionar os elementos sensores.

Tabela 2. Características do cilindro de grafite 2B

Densidade 1,54332066 g/m³

Resistividade Elétrica 0,00053236718 Ω/cm

Resistência Elétrica 1,7 Ω

Diâmetro 0,0565 cm

Módulo de Young 28 GPa

Fonte: Adaptado de Hammes, Rasia e Valdiero (2015).

O mineral grafite é caracterizado como um semicondutor pois não é tão bom condutor quanto os metais e, no entanto, pode conduzir eletricidade. Possui uma boa condutividade elétrica paralela as camadas planas dos átomos, porém uma condutividade elétrica baixa perpendicular as camadas planas dos átomos de carbono (WOOLF; STRECKERT, 1996).

2.2.3 Fios de Cobre

Os fios finos de cobre são condutores sem revestimentos isolantes. São fixados nas extremidades elemento sensor piezoresistivo de grafite e servem para realizar a leitura da resistência elétrica através de um ohmímetro de precisão. Vale lembrar que eles devem ter a mesma espessura e comprimento para evitar medições incorretas. A Tabela 3 apresenta algumas especificidades do fio utilizado.

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Tabela 3. Características do fio AWG Resistividade Elétrica 3440000 Ω/m Resistência Elétrica 1,05X108_Ω* Diâmetro 0,07874 mm Seção Transversal 0,00487 mm² Corrente Máxima 1,2 A Frequência Máxima 2900 kHz

* Considerando 15 cm de comprimento do fio.

Fonte: Adaptado de Silva (2015).

Os fios são esterilizados com álcool anteriormente a sua utilização bem como seu manuseio é realizado com luvas cirúrgicas.

2.2.4 Método de Fabricação de Piezoresistores

A técnica GoP (Graphite on Paper – Grafite sobre Papel) é, segundo Phan e Chung

(2015), um método fácil e de baixo custo que tem a finalidade de analisar o efeito da piezoresistividade quando o grafite é depositado sobre o papel, ou seja, são efetuados pequenos traços de grafite no papel a fim de verificar a variação da resistência elétrica do grafite quando o papel transmitir tensão ou compressão mecânica.

Traços de grafite são depositados manualmente sobre o papel na mesma direção e sentido, nos quais são tracejados com esforços similares para confeccionar o elemento sensor piezoresistivo.

Shmavonyan e Mailian (2015) constataram que as camadas superiores de grafite depositadas mecanicamente uma acima da outra são ordenadamente empilhadas e cristalograficamente orientadas perpendicularmente à superfície das estruturas, ou seja, não possuem ondulações.

2.3 CARACTERIZAÇÃO DE ELEMENTOS SENSORES DE GRAFITE

A caracterização consiste em construir elementos sensores seguindo normas e aplicar técnicas em instrumentos, entre outras atribuições, para analisar o comportamento do grafite nas mais diversas situações e ambientes.

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Nesta seção são apresentadas as diretrizes que foram seguidas para caracterizar os elementos sensores piezoresistivos ou que serão citadas posteriormente.

2.3.1 Norma para Caracterização Mecânica de Papel

A norma ISO 1924-2 (2008) regulamenta as propriedades de tração em papel e cartão, entre elas, os procedimentos de aquisição de dados, dimensões do corpo de prova e a velocidade constante de alongamento. A Figura 1 ilustra do corpo de prova em papel e as orientações para o ensaio de tração.

Figura 1. Ilustração da norma para testes de tração em papel

Fonte: Adaptado de ISO 1924-2 (2008).

Quanto a aquisição de dados mediante as tensões mecânicas, a norma regulamenta que as duas linhas de aperto do papel sejam paralelas com até 1º de ângulo entre si e devem ter uma distância (1) de 180 mm. A linha do centro do corpo de prova de papel deve ser perpendicular as linhas de aperto (2) até um ângulo máximo de 1º. A força de tração deve ser paralela a linha central do corpo de prova (3) também com um ângulo máximo de 1º.

Conforme a norma orienta, as distâncias entre as linhas de aperto devem ser de 180 mm, logo são formulados, para essa pesquisa, corpos de prova na medida de 210 mm de comprimento do papel, ou seja, 15 mm de cada lado destinados as áreas de engaste para ter aderência nas bordas de fixação da máquina de tração, assim evitar o escorregamento do corpo de prova. Quanto a largura, deve ter 15 mm, podendo ter 1,1 mm para mais ou para menos como limite aceitável.

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Ainda, a norma destaca que a taxa constante de alongamento do papel em uma máquina específica deve ser de 20 mm/min para realizar a medição da força de tração.

2.3.2 Método da Viga Engastada

Método da viga engastada ou cantilever consiste em analisar pequenas deformações através de baixas concentrações mecânicas (XU et al., 2009).

Basicamente, este procedimento ocorre quando uma viga é flexionada por efeito da aplicação de uma força perpendicular à base da mesma conforme mostra a Figura 2. Este procedimento deformará a viga até a área de engaste (SILVA, 2017).

Figura 2. Método da viga engastada

Fonte: Próprio Autor (2019).

Moreira (2015), Geremia (2015), Hammes (2016), Moi (2016), Scarton (2017), Silva (2017), Berkenbrock (2018) e Galli (2018) utilizaram o método da viga engastada para caracterizar elétrica, térmica e mecanicamente os elementos sensores de grafite em trabalhos anteriores do grupo SIMMER.

2.3.3 Recozimento Térmico

O processo de annealing thermal ou recozimento térmico consiste em submeter o sensor a altas temperaturas. É utilizado em pesquisas da área de sensores piezoresistivos de grafite para reduzir a resistência de contato através do aquecimento da estrutura semicondutora, ao

(26)

mesmo tempo, é objetivado eliminar a umidade presente no grafite para não influenciar nos resultados de caracterizações dos dispositivos, conforme sugere Scarton (2017).

Para Alonzo-Medina et al. (2013), o procedimento melhora a morfologia das superfícies estruturais aquecidas e estabelece controle sobre a rugosidade (irregularidades).

Nesta pesquisa, foi construído um protótipo dedicado a realizar esse procedimento além de ter como objetivo caracterizar termicamente o elemento sensor de grafite.

2.3.4 Encapsulamento

O packaging ou encapsulamento é um processo que tem o propósito de proteger sensores MEMS (Micro-Electro-Mechanical Systems – Sistemas Micro Eletromecânicos) de agentes externos tais como impactos, umidade, pressão do ar, calor excessivo, entre outros, e, sobretudo, não devem ter influência nas propriedades elétricas dos componentes internos (PERSSON; BOUSTEDT, 2002).

Também, o encapsulamento garante aos dispositivos sensores uma vida útil superior além de manter as suas propriedades e parâmetros originais por um longo período (BERKENBROCK et al., 2018).

Existem, atualmente, vários tipos de materiais para uso em encapsulamentos tais como resinas, vernizes, pastas, entre outros, que dependem da aplicação e das adversidades externas que o sensor pode ser exposto.

2.4 EQUAÇÕES E MODELOS MATEMÁTICOS

A modelagem matemática foi adotada na pesquisa para analisar e comparar os dados experimentais extraídos com modelos e equações da literatura. A seguir, serão apresentadas as relações matemáticas utilizadas e, também, ao final dessa seção, são apresentados os modelos matemáticos norteadores da pesquisa.

2.4.1 Deformação Elástica

A deformação elástica é obtida mediante da equação (1),

𝜀 =∆𝐿

(27)

Onde 𝐿₀ é o comprimento inicial e ∆𝐿 é a variação do comprimento 𝐿 − 𝐿₀. É expressa sem grandeza física (adimensional).

2.4.2 Módulo de Young

Módulo de Young é um parâmetro mecânico que proporciona a medida da rigidez de um material sólido. É definido pela tensão mecânica, 𝑇, e a deformação elástica 𝜀, sendo ambas na mesma direção (GEREMIA, 2015). Módulo de Young, 𝐸, é dado pela equação (2),

𝐸 = 𝑇

𝜀 (2)

A unidade de medida do Módulo de Young é N/m².

2.4.3 Gauge Factor

Os valores do Gauge Factor, 𝐺𝐹, (adimensional), de alguns materiais, ilustrados na Tabela 4, são indicadores de sensibilidade a deformação e estão relacionados a mudança relativa de resistência elétrica com a mudança relativa de comprimento ou deformação elástica, 𝜀, (RASIA et al., 2017) de acordo com a equação (3),

𝐺𝐹 =∆𝑅 𝑅0

.1

𝜀 (3)

Onde, ∆𝑅, é a variação de resistência elétrica e, 𝑅₀, é a resistência elétrica inicial. Como o efeito piezoresistivo é uma grandeza tensorial, ou seja, as propriedades do material e sua dependência estão intrinsicamente relacionadas com coeficiente piezoresistivo, 𝜋_𝑖𝑗, deve-se escrever o efeito piezoresistivo na forma,

∆𝜌𝑖𝑗

𝜌 = ∑ 𝜋𝑖𝑗𝑇𝑖𝑗

6

𝑗=1

(28)

Onde, ∆𝜌𝑖𝑗

𝜌 , é a variação da resistividade do material, no caso, grafite e 𝑇𝑖𝑗 é o tensor

mecânico.

Tabela 4. Tabela de Gauge Factor de alguns materiais usados para sensores

Material GF Platina 4,8 Paládio 6,6 Prata 2,9 Silício 100 a 175 Germânio 48 a 102 Carbono 44

Fonte: Adaptado de Furlan; Fraga (2011); Peiner et al. (2006).

Quanto maior o valor do Gauge Factor, 𝐺𝐹, mais sensível à deformação mecânica é o material.

2.4.4 Coeficiente Piezoresistivo

O coeficiente piezoresistivo, 𝜋, é um dado importante na fabricação de elementos sensores porque sua medida está relacionada a sensibilidade do material piezoresitor. Pode ser obtido por meio da relação do Gauge Factor, 𝐺𝐹, com o Módulo de Young, 𝐸, de acordo com a equação (5),

𝜋 =𝐺𝐹

𝐸 (5)

Apesar de ser expresso, escalarmente (m²/N), como mostra a equação (5), esse parâmetro é relacionado com os níveis e concentração de impurezas, orientação cristalográfica do material, temperatura e condutividade (RASIA; GEREMIAS; VALDIERO, 2016).

2.4.5 Coeficiente de Poisson

Quando em um material é aplicado uma determinada tensão mecânica o mesmo sofre deformações elásticas em diferentes direções, ou seja, o Coeficiente de Poisson, 𝑣, é uma

(29)

relação adimensional entre as deformações transversais e longitudinais sofridas pelo material (SCARTON, 2017). O Coeficiente de Poisson é dado pela equação (6),

𝑣 = −𝜀𝑥 𝜀𝑧

= −𝜀𝑦

𝜀𝑧 (6)

Onde, 𝜀_𝑥, 𝜀_𝑦 e 𝜀_𝑧 são, respectivamente, deformação na direção de 𝑥, deformação na direção de 𝑦 e deformação na direção de 𝑧 que é longitudinal.

Para a maioria dos metais, ao encontrar o Módulo de Young, 𝐸, de um material é possível estimar o Módulo de Cisalhamento, 𝐺, fazendo o produto 0,4E. Com isso, é obtido o Coeficinete de Poisson por outra equação (7).

𝑣 = 𝐸

2𝐺− 1 (7)

2.4.6 Modelos Matemáticos

Para a interpretação do comportamento dos sensores foram utilizados modelos matemáticos disponíveis na literatura.

O principal modelo matemático caracterizado para sensores piezoreistivos é proposto por Gniazdowski, Latecki e Kowalski (2000) para encontrar o valor da resistência elétrica, 𝑅, considerando a aplicação de tensões mecânicas longitudinais e transversais.

𝑅 = 𝑅0+ 𝜌0𝜋𝑙∫ 𝑇𝑙 𝑥𝑢 𝑥𝑑 (𝑥)𝑑𝑥 + 𝜌0𝜋𝑡∫ 𝑇𝑡 𝑥𝑢 𝑥𝑑 (𝑥)𝑑𝑥 (8)

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Tabela 5. Definição das variáveis do modelo matemático dado pela equação (8)

Definição Sigla Unidade de Medida

Resistência Elétrica Final 𝑅 Ω

Resistência Elétrica Inicial 𝑅0 Ω

Resistividade Elétrica Inicial 𝜌0 Ω/m

Coeficiente Piezoresistivo Longitudinal 𝜋𝑙 m²/N

Coeficiente Piezoresistivo Transversal 𝜋𝑡 m²/N

Posições Inicial e Final do Sensor de Grafite 𝑥𝑑 𝑥𝑢 m

Tensão Mecânica Longitudinal 𝑇𝑙 N/m²

Tensão Mecânica Transversal 𝑇𝑡 N/m²

Fonte: Adaptado de Gniazdowski, Latecki e Kowalski (2000).

Pelo fato do laboratório não possuir uma ferramenta adequada para aplicar tensões longitudinais e transversais simultaneamente, bem como medir a deformação elástica nesses sentidos, os sensores ocuparam duas posições em estruturas distintas, conforme mostra a Figura 3.

Figura 3. Ilustração dos elementos sensores de grafite posicionados (a) longitudinal e (b) transversalmente sob substrato de papel

(31)

Desse modo, são analisados isoladamente as particularidades entre ambos, bem como são percebidos a disposição que responde melhor as tensões mecânicas. Com isso, a equação (8) se subdivide nas equações (9) e (10).

𝑅_𝑙= 𝑅₀+ 𝜌₀𝜋_𝑙∫ 𝑇_𝑙 𝑥𝑢 𝑥𝑑 (𝑥)𝑑𝑥 (9) 𝑅_𝑡 = 𝑅₀+ 𝜌₀𝜋_𝑡∫ 𝑇_𝑡 𝑥𝑢 𝑥𝑑 (𝑥)𝑑𝑥 (10)

Onde 𝑅_𝑙 e 𝑅_𝑡 são, respectivamente, a resistência elétrica do elemento sensor de grafite depositado na estrutura longitudinal e na estrutura transversal.

Outra característica muito importante no projeto de piezoresistores, é a temperatura que influência de forma expressiva nas propriedades elétricas dos sensores piezoresistivos e deve ser considerada (MOI; MOREIRA; RASIA, 2013). Assim, pode ser definido o Coeficiente Térmico de Variação da Resistência Elétrica, 𝑇𝐶𝑅, como sendo uma variação considerando a mudança de temperatura. O coeficiente é descrito pela equação (11),

𝑇𝐶𝑅 = ∆𝑅(𝜃)

𝑅(𝜃)_𝑎𝑚𝑏. ∆𝜃 (11)

Onde ∆𝑅(𝜃) é a variação da resistência elétrica considerando a temperatura, é dada pela equação (12),

∆𝑅(𝜃) = 𝑅(𝜃) − 𝑅(𝜃)_𝑎𝑚𝑏 (12)

Onde 𝑅(𝜃) e 𝑅(𝜃)_𝑎𝑚𝑏 é a resistência elétrica atual e inicial no ambiente considerando a temperatura.

Dessa forma, a resistência elétrica considerando a temperatura, 𝑅(𝜃), (MOI; MOREIRA; RASIA, 2013) pode ser encontrada através da equação (13),

(32)

(33)

3 METODOLOGIA

A seguir são descritos os processos de caracterização térmica, mecânica e elétrica bem como serão apresentados os instrumentos utilizados para a extração dos dados experimentais. Após, é descrito como foram realizados os testes de aferição nos protótipos de recozimento térmico e ensaio de tração. Por fim, são mostradas as etapas da construção dos elementos sensores de grafite e os arranjos empregados para os ensaios mecânico elétrico e térmico elétrico.

3.1 LABORATÓRIO DE CARACTERIZAÇÃO DE SENSORES PIEZORESISTIVOS DE GRAFITE

O laboratório é o local onde ocorre a fabricação e a caracterização dos sensores. Neste ambiente são realizados os testes elétricos, mecânicos e térmicos dos elementos sensores fabricados. Nas secções seguintes, são comparados os métodos de trabalhos anteriores com os dois protótipos desenvolvidos neste estudo.

3.1.1 Caracterização Térmica

O processo de Annealing Thermal (recozimento térmico) e aquecimento dos sensores foram efetuados em um protótipo de uma máquina de recozimento térmico construído durante essa pesquisa. A temperatura da plataforma pode ser acompanhada e alterada através de um controlador digital NOVUS N1100 que garante precisão de leitura e, também, que o aquecimento não ultrapasse os graus selecionados. O protótipo, mostrado na Figura 4, foi desenvolvido durante este trabalho de pesquisa.

Figura 4. Protótipo desenvolvido para recozimento térmico dos elementos sensores

(34)

Na Figura 4, através da visão frontal (a) a máquina está em operação indicando que foi selecionada para operar na temperatura de 100ºC. A visão superior (b) mostra o local em que os elementos sensores são dispostos para realizar o processo de annealing thermal e aquecimento. Na visão lateral (c), é mostrada a resistência de aquecimento distribuída entre as ranhuras da plataforma, isso garante que a plataforma seja aquecida uniformemente. No protótipo, ainda existe um ventilador capaz de resfriar a plataforma até atingir a temperatura ambiente, isso possibilita mais agilidade no reaquecimento de novos sensores.

O protótipo foi construído para aperfeiçoar a técnica de caracterização térmica dos sensores de grafite. Foi percebido que os instrumentos de aquecimento utilizados em trabalhos anteriores, conforme ilustra a Figura 5, possuem algumas desvantagens comparados com o protótipo deste trabalho.

Figura 5. Máquinas de recozimento térmico utilizadas em trabalhos anteriores

Fontes: Silva (2017); Próprio Autor (2019).

Ambos instrumentos não possuem controlador e leitor digital de temperatura integrado ao aparelho, situação que dificulta efetuar o processo de aquecimento controlado e visualização da temperatura específica. Também, não possuem barreira de contenção contra circulação excessiva de ar, desse modo os dados extraídos dos sensores podem sofrer divergências. O tempo de aquecimento do instrumento mostrado na Figura 5b em 63 ºC é de, aproximadamente, 90 minutos, enquanto o protótipo construído nessa pesquisa leva 16 minutos para chegar na mesma temperatura.

A Tabela 6 mostra uma comparação do instrumento da Figura 5b com o protótipo desenvolvido neste trabalho.

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Tabela 6. Comparação dos instrumentos de recozimento térmico

Instrumento Anterior (Figura 5b) Instrumento Atual (Figura 4)

Precisão 1 ºC 0,1 ºC

Controle de Temperatura Não Sim

Capacidade 63 ºC 100 ºC

Tempo de Resposta (63 ºC) 90 min 16 min

Resfriamento Forçado da Plataforma Não Sim

Material da Plataforma Chapa de Aço Alumínio

Barreira de Proteção Não Sim

Proteção contra curto-circuito Não Sim

A comparação mais expressiva está na precisão do instrumento atual que é dez vezes maior que o instrumento anterior. Outro fator importante é o tempo de resposta em aquecimento e o controle de temperatura no novo instrumento. Com isso, é são percebidos os aperfeiçoamentos realizados no instrumento de caracterização térmica.

3.1.2 Caracterização Mecânica

A caracterização mecânica é realizada por meio de um protótipo de uma máquina de ensaio de tração. Esse instrumento foi construído para aquisição de dados experimentais mecânicos dos elementos sensores piezoresistivos de grafite. A Figura 6 mostra o projeto 2D da máquina.

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Figura 6. Projeto 2D protótipo da máquina de ensaio de tração

Fonte: Grupo SIMMER (2019).

O projeto do instrumento buscou atender as orientações da norma ISO 1924-2 (2008), onde é destacado o comprimento mínimo dos corpos de prova.

Essa ferramenta é utilizada para aplicar tensões mecânicas nos substratos de papel dos elementos sensores de grafite. De acordo com a teoria das pequenas deflexões, o esforço aplicado no substrato de papel é transmitido ao semicondutor grafite, assim é realizado o fenômeno da piezoresistividade.

A Figura 7 ilustra o protótipo de caracterização eletromecânica que foi montado indicando as suas principais partes e funções operacionais.

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Figura 7. Projeto 3D do protótipo da máquina de ensaio de tração

A máquina possui duas garras de aperto (1), uma fixa e outra móvel, uma célula de carga (2) e um display (3) que realizaram a leitura e indicam ao usuário a massa exercida sobre o substrato do sensor; dois motores elétricos DC (7) que movimentam uniformemente a garra de aperto móvel através do seletor de velocidade (4) e dois seletores que realizam tensão (5) ou compressão (6) no corpo de prova.

Através da máquina é possível obter o dado experimental de comprimento, 𝐿, do substrato, que aumenta conforme a aplicação dos esforços, e o próprio dado de tensão mecânica, 𝑇, que se obtém através relação da força, 𝐹, pela área de aplicação da força. Ou seja, converte-se a massa (quilogramas) em peso (newtons) e é dividido pela área (metro quadrado) do substrato, obtendo o dado de tensão mecânica medida em N/m² (newtons por metro quadrado). A conversão utiliza 9,8 m/s² para a aceleração da gravidade através da equação (14),

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 (𝐾𝑔) ∗ 9,8 = 𝑝𝑒𝑠𝑜 (𝑁) → 𝑝𝑒𝑠𝑜(𝑁)

á𝑟𝑒𝑎 𝑠𝑢𝑏𝑠𝑡𝑟𝑎𝑡𝑜 (𝑚2₎= 𝑡𝑒𝑛𝑠ã𝑜 𝑚𝑒𝑐â𝑛𝑖𝑐𝑎 (𝑁/𝑚²) (14)

A caracterização mecânica, em trabalhos anteriores, foi realizada pelo método da viga engastada. A Figura 8 mostra o momento da caracterização mecânica e elétrica utilizando esse método.

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Figura 8. Caracterização mecânica em trabalhos anteriores

Fontes: Hammes (2016); Silva (2017).

A união dos fios de cobre com o grafite é realizada com fita adesiva transparente. A caracterização mecânica realizada pelo método da viga engastada possui algumas desvantagens que são a forte influência das passagens de ar no laboratório que podem alterar os resultados obtidos pelos sensores de grafite e a baixa força suportada pelo corpo de prova de papel nas configurações da Figura 8. Mediante esse método, as massas não ultrapassam 2 g, e pelo protótipo é possível aplicar 10 kg no corpo de prova de papel ou 95 Newtons de capacidade de força.

A Tabela 7 apresenta a comparação do método da viga engastada com método da máquina de ensaio de tração.

Tabela 7. Comparação do método de caracterização mecânica anterior com a atual

Método Anterior (Viga Engastada) Método Atual (Máquina de Ensaio de Tração)

Controle de Tensão/Compressão Não Sim

Controle de Velocidade de Alongamento Não Sim

Monitoramento Digital de Massa Não Sim

Monitoramento de Alongamento Não Sim

Capacidade 0,002 Kg 10 Kg

Material da Plataforma Não se aplica Aço Inoxidável

Proteção contra curto-circuito Não se aplica Sim

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A comparação mais expressiva está no controle da massa exercida, a qual pode ser ajustada de 0 até 10 Kg (0 – 95 Newtons de força), com uma precisão de 0,001 Kg,

Através da máquina, foi possível extrair o Módulo de Young do papel e do grafite.

3.1.3 Caracterização Elétrica

O multímetro digital de precisão modelo HP 34401A, mostrado na Figura 9, é usado para realizar as medições de resistência elétrica quando o sensor está submetido a tensões ou compressões mecânicas e também para as caracterizações de variações elétricas com a temperatura.

Figura 9. Multímetro digital de precisão

Possuí 6 ½ dígitos de resolução e sua conexão com os fios de cobre do elemento sensor de grafite se dá através de pontas de prova do tipo garras de jacaré.

3.2 CONSTRUÇÃO DOS SENSORES PIEZORESISTIVOS

Os procedimentos manuais tanto de construção quanto de aquisição de dados dos sensores foram realizados com luvas nitrílicas descartáveis para evitar contaminações com agentes microbiológicos ou demais poluentes das mãos.

Os sensores piezoresistivos experimentais foram fabricados utilizando papel, grafite e fios finos de cobre. Inicialmente, foram recortados vinte substratos de papel, dez paras as

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amostras longitudinais e dez para as amostras transversais, nas medidas 210mm X 15mm, seguindo orientações da norma ISO 1924-2 (2008), como mostra a Figura 10.

Figura 10. Ilustração esquemática das dimensões do corpo de prova em papel

As áreas de 15mm² nas extremidades são dedicadas ao engaste, local onde o substrato é conectado as áreas de aperto da máquina de ensaio de tração.

Em seguida, o grafite é depositado sobre o substrato de papel utilizando o método GoP com 50 compressões homogêneas na mesma direção e sentido, evitando o esfolamento excessivo do substrato bem como, a retirada do grafite depositado. A Figura 11 ilustra o método de deposição.

Figura 11. Processo de deposição do grafite com indicação do sentido de movimento

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Durante o procedimento de deposição do grafite sobre o substrato foi utilizado um molde. Assim, é evitado desorientações expressivas nos traços de grafite.

A Figura 12 mostra uma fotografia das dez amostras transversais e das dez amostras longitudinais, após finalizada a etapa de deposição do grafite.

Figura 12. Fotografia das amostras transversais e longitudinais

Finalizada a etapa de deposição, os fios finos de cobre são fixos nas extremidades do sensor com fita adesiva transparente utilizando uma pinça. A Figura 13 mostra os fios sendo fixados manualmente no sensor de grafite longitudinal.

Figura 13. Fixação dos fios de cobre no sensor de grafite

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Esse processo necessita a ajuda de mais de uma pessoa, onde uma direciona os fios de cobre e a outra aplica a fita adesiva transparente.

A ilustração da Figura 14 mostra a ordenação das etapas de construção dos elementos sensores piezoresistivos.

Figura 14. Etapas de processo de elementos sensores

Fonte: Gabbi et al. (2018).

Ainda, de acordo com Gabbi et al. (2018) sugere realizar a etapa de encapsulamento (packing) do sensor de grafite. Essa etapa influencia significativamente nos resultados, mas foi desconsiderada na pesquisa pela sua ampla análise.

A Figura 15 mostra o esboço do sensor de grafite finalizado e também uma fotografia real ampliada da sua superfície.

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Figura 15. (a) Elemento sensor confeccionado e (b) fotografia ampliada de um sensor de grafite

Fonte: Próprio Autor (2018); Rasia et al. (2017).

O elemento sensor de grafite da Figura 15a está finalizado e pronto para iniciar as etapas de caracterização elétrica, térmica e mecânica.

A dimensão retangular do corpo de prova de papel, utilizada nessa pesquisa, foram modificadas em relação a trabalhos anteriores. A Figura 16 apresenta a geometria dos elementos sensores confeccionados em trabalhos anteriores.

Figura 16. Geometria dos corpos de provas de trabalhos anteriores

Fonte: Hammes (2016).

As características dos corpos de provas em trabalhos anteriores foram construídas para atender a técnica de caracterização da viga engastada usada para coletar os dados experimentais

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dos sensores através de pequenos esforços. Os formatos dos corpos de provas atuais foram construídos para atender a norma ISO 1924-2 (2008) de caracterização de tração em corpos de prova em papel, nos quais é possível aplicar uma força maior que o método da viga engastada.

3.3 ARRANJOS EXPERIMENTAIS

Nesta seção será mostrado as disposições dos instrumentos na bancada e as etapas de operação desses para a realização dos ensaios.

3.3.1 Arranjo Para Ensaio Mecânico e Elétrico

Os ensaios mecânico e elétrico aconteceram simultaneamente utilizando a máquina de ensaio de tração em conjunto com o multímetro digital de precisão. Isso se deve em razão do fenômeno da piezoresistividade onde a resistência elétrica é alterada ao mesmo instante que ocorre a aplicação de tensões mecânicas.

Devido ao teste e ajuste inicial da máquina de ensaio de tração e compressão, foi definida a escala de aplicações de massas nos elementos sensores de grafite. Foi assumido que a melhor escala de aplicação de massa é 0,1 kg ou 7,42X105 _{N/m² de aplicação de tensão}

mecânica.

A Figura 17 mostra a disposição dos instrumentos prontos para o teste mecânico e elétrico.

Figura 17. Arranjo da bancada para teste mecânico e elétrico

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As etapas para esse teste foram as seguintes:

1ª – As áreas de aperto do sensor de grafite são fixadas nos suportes fixo e móvel da máquina de ensaio de tração;

2ª – As pontas de prova do ohmímetro digital são conectadas aos terminais de cobre do sensor de grafite;

3ª – É aplicada tensão mecânica no sensor até a massa de 2 kg;

4ª – As informações são reunidas em tabelas digitais tais como as grandezas de resistência elétrica, 𝑅, tensão mecânica, 𝑇, e variação de comprimento do substrato, 𝑙_𝑠;

5ª – A tensão mecânica do sensor é diminuída até zero e são desconectadas as pontas de prova dos terminais e desafixa-se o sensor dos suportes da máquina de tração.

Essas etapas foram repetidas para os sensores de grafite longitudinal e também para o transversal. O tempo médio de cada teste é de 3 minutos, aproximadamente.

A Figura 18 mostra os sensores de grafite longitudinal e transversal realizando o teste mecânico e elétrico ajustados na máquina de tração.

Figura 18. Teste mecânico e elétrico dos sensores de grafite (a) longitudinal e (b) transversal

A manipulação dos sensores e operação dos equipamentos de controle de temperatura e umidade são procedimentos que usam luvas em látex. Assim, é possível controlar as contaminações em cada teste realizado.

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3.3.2 Arranjo Para Ensaio Térmico e Elétrico

Os sensores de grafite foram submetidos a três níveis de temperatura através do protótipo da máquina de recozimento térmico. As temperaturas foram 25ºC (temperatura ambiente), 50ºC, 75ºC e 100ºC, respectivamente, e o tempo de permanência dos sensores em cada temperatura foi de, aproximadamente, 10 minutos antes da medição da resistência elétrica através do ohmímetro digital.

A Figura 19 mostra a disposição dos instrumentos prontos para o ensaio térmico e elétrico.

Figura 19. Fotografia do arranjo da bancada para teste térmico e elétrico

As etapas do teste térmico e elétrico foram as seguintes:

1ª – Os sensores são organizados na plataforma de aquecimento;

2ª – As pontas de prova do ohmímetro digital são conectadas aos terminais de cobre do sensor e é realizado a medição da grandeza elétrica individualmente afim de verificar a resistência elétrica na temperatura ambiente;

3ª – A máquina é parametrizada na temperatura desejada e é aguardada até o alcance da mesma. Em seguida foi realizada a medição da resistência elétrica individualmente nos sensores. Repetiu-se essa etapa para as três temperaturas mencionadas anteriormente.

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Essas etapas foram seguidas para os sensores de grafite longitudinal e transversal. O tempo total de realização das etapas foi de 2 horas e 30 minutos para cada teste. Os dados de temperatura e resistência elétrica foram anotados em planilhas digitais.

A Figura 20 mostra os sensores de grafite longitudinais e transversais dispostos dentro da máquina de recozimento térmico realizando o teste térmico e elétrico.

Figura 20. Fotografia dos sensores de grafite (a) longitudinais e (b) transversais realizando o ensaio térmico e elétrico

As garras de jacaré do ohmímetro digital são conectadas externamente nos sensores, assim são evitados a influência nos resultados.

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES

A partir desta seção, os elementos sensores piezoresistivos de grafite serão tratados como amostras longitudinais e transversais pelo fato dos mesmos estarem sob um experimento.

As tabelas completas de dados de alguns parâmetros elétricos e mecânicos podem ser consultadas no item ANEXOS desse documento.

Neste capítulo são apresentados os testes realizados nos protótipos, a forma de organização dos dados extraídos da caracterização mecânica e elétrica e térmica e elétrica. Em seguida, são apresentados os resultados obtidos através de gráficos, tabelas e interpretação

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desses. Também, é realizado a comparação dos resultados extraídos com os modelos e equações matemáticos. Ao final, são encontrados os erros relativos médios dos instrumentos construídos para essa pesquisa baseando nos dados experimentais e modelados das amostras.

4.1 TESTE DOS PROTÓTIPOS

Foram realizados testes e ajustes nos protótipos da máquina de recozimento térmico e na máquina de ensaio de tração antes da utilização desses nos ensaios experimentais. Isso ocorreu para verificar o funcionamento integral dos instrumentos além de perceber melhorias a serem implementadas.

Foi realizado o teste térmico do protótipo de recozimento térmico para definir o tempo de aquecimento necessário para atingir a temperatura de 100ºC. A Figura 21 mostra o comportamento da temperatura da plataforma em modo de aquecimento e resfriamento, ambos em função do tempo.

Figura 21. Curva de calibração da máquina de recozimento térmico

Para atingir a temperatura de 100ºC foram necessários 64 minutos considerando a temperatura inicial (temperatura ambiente) de 26,7ºC.

Também, foi caracterizado o tempo de resfriamento onde se pode observar, através da Figura 21, que o tempo necessário para atingir a temperatura ambiente de 28ºC foi de, aproximadamente, 165 minutos, considerando a temperatura inicial de 100ºC.

Através da caracterização térmica do protótipo foi possível encontrar o tempo de aquecimento e resfriamento do mesmo e, com isso, estimar a duração dos ensaios que ocorreram

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posteriormente com os sensores piezoresistivos de grafite. Também, foi concluído que a temperatura de 100ºC é a capacidade da máquina pelo fato das barreiras de contenção de ar do aparelho serem em material plástico.

O teste da máquina de ensaio de tração foi realizado mediante a extração do Módulo de Young experimental do papel (KOTZ et al., 2019). Yadegari et al. (2014) revela que o parâmetro deve estar entre 2 e 2,6 GPa.

Iniciando o teste, primeiramente foram confeccionados dez corpos de provas de papel com as dimensões de 210mm X 15mm seguindo a norma ISO 1924-2 (2008). Hervy et al. (2017) constatou que quanto menor a largura de um corpo de prova a base de celulose, maior é a resistência a tração média. Logo, como o objetivo é encontrar a tensão de ruptura do papel no momento no ensaio mecânico, é entendido que corpo de prova deve ter uma largura mínima necessária para se romper durante os ensaios de tração. Após, as amostras foram submetidas ao ensaio de tração até o rompimento. A Figura 22 mostra o local de rompimento dos corpos de prova.

Figura 22. Fotografia dos corpos de prova após o teste mecânico de rompimento

É verificado que a maioria dos rompimentos das fibras do papel ocorrem na parte inferior do engaste, com isso foram realizados ajustes para nivelar a máquina.

A Figura 23 apresenta o comportamento do Módulo de Young, 𝐸, para o papel até o rompimento. O parâmetro é obtido através da relação da tensão mecânica aplicada, 𝑇, medida em N/m², com a deformação elástica, 𝜀, (adimensional).

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Figura 23. Módulo de Young dos corpos de prova submetidos ao ensaio de tração de rompimento

A construção do gráfico tensão-deformação possibilitou identificar que a tensão mecânica máxima nos substratos de papel deve ser de 2,5X107 N/m² para que o corpo de prova mantenha suas propriedades elásticas. Então, será considerada uma tensão mecânica de 1,5X107 N/m² máxima para os ensaios nos elementos sensores piezoresistivos.

Durante os ensaios as temperaturas mínimas e máximas durante os ensaios oscilaram entre 24,4°C e 26,1°C e a umidade entre 39,9% e 46,7%.

O gráfico da Figura 23 destaca que amostra D3 teve a menor deformação elástica 0,015556 enquanto que a amostra D8 teve a maior deformação elástica, na ordem de 0,021111.

A menor tensão mecânica de rompimento foi apresentada pela amostra D3 com 3,63X107 N/m² e as maiores foram das amostras D7 e D9 com 4,3X107 N/m².

Todas as amostras se romperam com uma tensão mecânica média, 𝑇̅, de 4,06X107

N/m² ou a 5,46 kg de massa. A deformação mecânica média de rompimento, 𝜀̅, foi de 0,019028. Então por relação matemática é encontrado o Módulo de Young médio, 𝐸̅, do papel utilizado, que foi de 2,13X109 N/m² ou 2,13 GPa.

O valor encontrado dentro do intervalo de medidas do Módulo de Young para o papel disponível na literatura. Logo, foi concluído que a máquina de ensaio de tração está ajustada.

4.2 ORGANIZAÇÃO DOS DADOS

A organização dos dados experimentais coletados para as amostras longitudinais e transversais aconteceu por meio do preenchimento de planilhas digitais, como apresentam a Tabela 8 e a Tabela 9.