sphériques, ce qui, au regard de la microstructure de l'alliage de titane, n'est pas le cas de la phaseα. Les auteurs ne tiennent donc pas compte de la morphologie des grains α. Ce modèle a été utilisé notamment pour simuler des trajets de chargement biaxiaux non-proportionnels.
Dans ce chapitre, nous présentons une caractérisation expérimentale du matériau à l'échelle de la microstructure. La morphologie de chaque phase et des grains est analysée à partir d'obser- vations au microscope optique et par la technique EBSD (Electron Back Scattering Diraction).
Le post-traitement de l'analyse EBSD permet de mesurer la taille des grains d'austénite et de ferrite et de caractériser la texture cristallographique de chacune des phases. Sur la base de cette caractérisation expérimentale, nous proposons un modèle en conformité avec la microstructure du matériau. Puis, les équations du modèle polycristallin biphasé sont présentées. Les paramètres matériau sont alors identiés en utilisant des résultats de la littérature et une approche inverse.
Le modèle est ensuite validé sur une large base d'essais incluant notamment des trajets de char- gement biaxiaux (traction-compression/torsion) non-proportionnels et des surfaces de plasticité.
2.2 Caractérisation microstructurale de l'acier inoxydable duplex
2.2.1 L'acier inoxydable duplex étudié
Le matériau étudié est un acier inoxydable austéno-ferritique X2 Cr Ni Mo 25-07 allié à l'azote. Il a été fourni par Aubert et Duval sous forme de barre forgée de diamètre 72 mm.
La composition chimique massique est donnée dans le tableau 2.1. Pendant le refroidissement
C Cr Ni Mo Mn Si N Cu P S Fe
0.024 24.68 6.54 2.84 0.79 0.62 0.17 0.07 0.021 <0.003 complément
Tab. 2.1 Composition chimique en pourcentage massique de l'acier inoxydable austéno-ferritique étudié
à l'élaboration, le métal se solidie en formant de la ferrite puis, à plus basse température, des îlots d'austénite apparaissent au sein de la ferrite. A température ambiante, l'acier est biphasé, formé d'environ 60% de ferrite et 40% d'austénite. Une bibliographie concernant la microstruc- ture associée au mode d'élaboration des aciers austéno-ferritiques peut être trouvée chez Calonne [Cal01]. Après avoir été forgées, les barres ont subi un traitement thermique d'homogénéisation, ou hypertrempe, qui consiste en un maintien à 1060C pendant une heure, suivi d'un refroidisse- ment à l'eau. L'hypertrempe permet de remettre tous les éléments d'addition en solution solide, de manière à éviter les phases intermétalliques et les précipités.
2.2.2 Observations au microscope optique
La morphologie et la répartition de chacune des deux phases ont été observées au microscope optique, dans une section parallèle (sens longitudinal) et dans une section perpendiculaire à l'axe de la barre (sens transversal).
Fig. 2.3 Microstructure de l'acier inoxydable austéno-ferritique étudié obtenue au microscope optique ; a) sens longitudinal, b) sens transversale.
Dans le sens longitudinal (Figure 2.3-a), des îlots d'austénite dans une matrice ferritique sont observés. Ces îlots sont orientés dans le sens de la barre. Dans le sens transversal, les îlots d'aus- ténite sont quasiment équiaxes dans une matrice ferritique (Figure 2.3-b).
La répartition des deux phases laisse présumer une isotropie transverse du comportement mé- canique. An d'évaluer l'inuence de la morphologique microstructurale sur le comportement mécanique macroscopique (et en particulier de l'isotropie de la réponse mécanique), des essais de traction monotone et de traction-compression ont été menés dans les deux sens, longitudinal et transversal (2.2.4).
2.2.3 Analyse EBSD
L'analyse EBSD6 permet d'obtenir la forme de grains, leur répartition au sein du matériau et leur orientation cristallographique. Deux analyses EBSD ont été eectuées respectivement dans les sens longitudinal et transversal. Pour cela, le matériau a été poli (polissage mécanique) puis attaqué chimiquement. Une zone de 1100×600 µm2 a été analysée dans le sens longitudinal et de 1000×1000µm2 dans le sens transversal. Le pas d'analyse était de 0.5µm. Le dépouillement de l'analyse a été eectué à l'aide du logiciel OIM.
Les gures 2.4-a-b donnent les répartitions dans le sens longitudinal des grains d'austénite et de ferrite respectivement et les gures 2.5-a-b dans le sens transversal.
Les modèles polycristallins considèrent que l'échelle d'hétérogénéité est le grain. Nous observons que les grains d'austénite et de ferrite sont à la même échelle, c'est-à-dire qu'un grain d'austénite
6Les analyses EBSD ont été eectuées au MSSMAT
2.2. Caractérisation microstructurale de l'acier inoxydable duplex 37
Fig. 2.4 Analyse EBSD eectuée sur l'acier duplex étudié dans le sens longitudinal : a) grains d'austénite en couleurs et de ferrite en noir, b) grains de ferrite en couleurs et d'austénite en noir.
ou de ferrite peut être au contact aussi bien d'un grain de ferrite que d'un grain d'austénite.
Par conséquent, à la dierence des modèles développés par Bugat et al. et Feaugas et al., l'intro- duction d'une échelle d'hétérogénéité supplémentaire ne se justie pas pour l'acier duplex forgé étudié. Aussi, nous ne séparons pas les échelles des grains des deux phases.
La morphologie des grains d'austénite est à peu près équiaxe (Figure 2.4-a et Figure 2.5-a). Les gures 2.4-b et 2.5-b montrent en revanche que les grains de ferrite sont très allongés parallèle- ment à l'axe de la barre. Le logiciel OIM donne la distribution des tailles des grains austénitiques et ferritiques. La taille moyenne des grains austénitiques est d'environ 10µm. La taille des grains de ferrite est quant à elle, d'environ 30 µm dans le sens longitudinal et de 10µm dans le sens transversal.
Enn, les gures 2.6-a-b donnent les gures de pôles des phases austénitique et ferritique res- pectivement, relativement au sens longitudinal. La phase austénitique n'est pas texturée, alors que la phase ferritique l'est très légèrement. Les mêmes observations sont faites dans le sens transversal. Du fait que la texture mesurée par EBSD reste une mesure locale, des analyses de texture complémentaires par diraction des RX, méthode globale, ont été eectuées au CEA de Saclay. Les résultats coincident avec ceux obtenus par EBSD : l'austénite n'est pas texturée, la
Fig. 2.5 Analyse EBSD eectuée sur l'acier duplex étudié dans le sens transversal : a) grains d'austénite en couleurs et de ferrite en blanc, b) grains de ferrite en couleurs et d'austénite en blanc.
ferrite l'est très légèrement [EB07].
2.2.4 Inuence de la microstructure sur la réponse mécanique macroscopique Dans les paragraphes précédents (2.2.2 et 2.2.3), nous avons observé d'une part une mor- phologie microstructurale bien marquée dans le sens longitudinal et d'autre part que la ferrite était légèrement texturée. An de savoir si ces caractéristiques ont une inuence sur le compor- tement mécanique macroscopique du matériau, des essais mécaniques ont été eectués sur des éprouvettes prélevés dans le sens longitudinal et transversal de la barre. Le protocole expérimen- tal est donné en annexe B. Les éprouvettes longitudinales sont des éprouvettes cylindriques. Les éprouvettes transversales sont plates an de faciliter l'usinage.
Deux essais ont été eectués sur chaque type d'éprouvettes (longitudinales et transversales). Le premier essai est un essai de traction monotone pilotée en déformation jusqu'à 3% de déformation totale, et le deuxième essai est la première boucle d'hystérésis de traction-compression pilotée en déformation totale à ∆E211 =0.5%. Les essais ont été eectués à température ambiante et à vitesse de déformation constante deE˙11= 6.6.10−4s−1.