II. SYNTHÈSE BIBLIOGRAPHIQUE : COMPORTEMENT RHÉOLOGIQUE DES MÉLANGES
II.2. M ISE EN ÉVIDENCE DU GLISSEMENT À LA PAROI
II.2.1. Instruments d’extrusion
On peut calculer la contrainte de cisaillement réelle en paroi en utilisant soit la perte de charge d’entrée ∆Pe :
( )
L P P
R mes e
p 2
∆
−
= ∆ τ
Equation I.14
Ou le terme correctif de Bagley e :
⎟⎠
⎜ ⎞
⎝⎛ +
= ∆ R e L
Pmes
p
2
τ Equation I.15
Figure I.4 : Principe de la correction de Bagley
II.2. Mise en évidence du glissement à la paroi
( ) ( )
(
al ar)
g
V R , ,
4 γ& −γ&
= Equation I.16
τp
r
γ&a, γ&a,l γ&a
rainurée lisse
Figure I.5 : Détermination de la vitesse de glissement à la paroi par changement d’état de surface de l’outillage
Cette technique a par exemple été utilisée par Chauffoureaux et al. [14], Knappe et Krumböck [41], ou Funatsu et Sato [27] sur des PVC, ou encore par Mourniac et al. [68] sur des mélanges SBR et Mezry [58] sur des mélanges d’EPDM.
La difficulté majeure de cette technique concerne l’importance des rainures nécessaires pour assurer le non-glissement, et l’effet de ces rainures sur les paramètres géométriques utilisés dans l’interprétation des résultats. De plus, nous ne sommes pas certains d’avoir un non glissement mais simplement un glissement partiel sur la géométrie rainurée. Ce cas de figure nous donnerait effectivement des courbes de contraintes distinctes, mais ne permettrait pas d’aboutir à la vitesse de glissement réelle. De plus, si les rainures sont trop importantes, nous ne conservons pas la même géometrie…
II.2.1.2. Méthode de Mooney
La seconde méthode a été développée par Mooney [62] et est de loin la plus largement employée dans ce domaine. Elle repose sur le fait que les relations entre contrainte et taux de cisaillement en paroi sont indépendantes de la géométrie. Elle consiste à utiliser des capillaires de diamètres différents. Ici aussi, l’obtention de courbes contrainte en fonction du taux de cisaillement apparent superposées est le gage de conditions de non-glissement, alors que des courbes distinctes permettent de conclure à un glissement à la paroi (à la condition supplémentaire d’être rangées dans l’ordre de diamètres croissants, Figure I.6).
Figure I.6 : Mise en évidence du glissement par la méthode de Mooney
II.2.1.3. Visualisation
Ma et al [51], White [92] ont réussi à visualiser le comportement de glissement à la paroi du réservoir du rhéomètre capillaire. Ils ont utilisé pour cela des marqueurs blancs dans le mélange cru, en empilant des disques noirs et blancs, alternativement dans la chambre du rhéomètre.
Figure I.7 : Principe de visualisation du glissement présenté par Ma et al. [51]
La Figure I.7, montre le principe de la méthode. Pour éviter le problème de relaxation, ils ont augmenté la température du système à 150°C pour vulcaniser le mélange après avoir stoppé l’extrusion, et avant de le retirer du réservoir. La position du marqueur, après écoulement dans une filière, permet de déterminer les conditions aux limites. Ils trouvent que le glissement est inexistant dans le cas de l’élastomère de base (SBR) et augmente avec la teneur en noir de carbone (Figure I.8). Ils constatent aussi que le glissement augmente avec le taux de cisaillement appliqué au mélange (Figure I.9).
Figure I.8 : Visualisation du glissement d’un mélange à base de SBR et à γ&a=1.78.10-2 s-1 [51]
a- élastomère SBR +10 vol. % de noir de carbone b- élastomère SBR +20 vol. % de noir de carbone c- élastomère SBR +30 vol. % de noir de carbone
Figure I.9 : Influence du taux de cisaillement sur le glissement de l’élastomère SBR chargé de 10vol.% de
noir [51]
a- γ&a=1.78.10-2 s-1 b- γ&a=1.78.10-1 s-1
La visualisation du glissement de Ma et al. concerne la paroi du réservoir. Mezry [58] s’est plutôt intéressé au marquage dans la capillaire. La filière utilisée pour cette étude est de diamètre 4 mm et de longueur 100 mm. Après avoir compacté le mélange noir, la filière est retirée, et un disque de mélange blanc est placé juste à l’entrée de la filière. Le champ de déformation du marqueur après écoulement permet de mettre en évidence le glissement (Figure I.10). Mezry s’est intéressé à deux mélanges à base d’EPDM, comprenant notamment du noir de carbone, de la craie et des agents de mise en œuvre tels que l’acide stéarique ou le stéarate de zinc.
a. Position du marqueur avant
extrusion
b. Glissement en
bloc c. Contact collant d. Glissement+
cisaillement
Marqueur
Filière
Extrudat
Figure I.10 : Mise en évidence du glissement selon Mezry [58]
Les photographies de la Figure I.11 illustrent le champ de déformation du marqueur dans le mélange. Les profils de déformation s’étalent sur tout le diamètre du capillaire. Il y a donc selon l’auteur existence simultanée du glissement et du cisaillement. Le débit expérimental peut ainsi s’écrire comme la somme de deux composantes, l’une liée au cisaillement, l’autre au glissement.
09 1
.
0 −
= s
γ&app γ&app =14.75s−1 γ&app =55.29s−1
Figure I.11 : Visualisation du glissement par Mezry [58]
II.2.1.4. Influence de la pression
Uhland [86] décrit le phénomène de glissement par une loi de frottement de Coulomb, µ étant le coefficient de frottement.
P µ. τ =−
Equation I.17
Il met en évidence une évolution du glissement le long du capillaire et décrit deux zones successives (Figure I.12). Pour une côte z comprise entre 0 et z1 (0<z<z1) le mélange colle à la paroi à pression élevée, pour z compris entre z1 et L (z1<z<L) le mélange glisse à faible pression.
Le glissement apparaît à partir de la cote z1 puis augmente avec la décroissance de la pression jusqu’à ce que l’écoulement devienne un écoulement bouchon en sortie de filière. La vitesse de glissement est une fonction de la pression. Ulhand obtient une relation entre la vitesse de glissement, le gradient de cisaillement et la longueur z :
( ) ( )
⎟⎠
⎜ ⎞
⎝
⎛ −
⎟⎠
⎜ ⎞
⎝
⎛ +
−
= L z
P mR m K
m R R
Vg Q L m
m
µ µ π
exp 2 1
3
1 1
2
Equation I.18
PL est la pression pour z=L. La vitesse de glissement augmente en fonction du cisaillement dans le capillaire et aussi le long du capillaire pour se stabiliser à la fin de ce dernier.
Jepsen et Rabiger [33] travaillent sur des mélanges EPDM en rhéométrie capillaire. Selon les auteurs, il existe une contrainte minimale en dessous de laquelle le mélange se comporte comme un solide avec un frottement de type Coulomb . Dans ce cas, la vitesse de glissement dépend de la pression moyenne. Aux contraintes de cisaillement élevées, le mélange se comporte comme un fluide avec un glissement indépendant de la pression. La validité de cette étude peut toutefois être remise en cause car les auteurs n’ont pas effectué la correction de Bagley et ils travaillent avec des rapport L/D courts, inférieurs à 10.
Figure I.12 : Evolution de la pression dans un capillaire [86]