II.4 Etude du champ de déformation
II.4.1 Réalisation technique et analyse mécanique
réalisation d’un essai de flexion sur chant. Pour améliorer la qualité de l’essai réalisé, il a été nécessaire d’augmenter l’épaisseur à environ de 2 mm pour minimiser le ratio hauteur/épaisseur. La longueur des échantillons est de 50 mm. L’orientation du faisceau est dans la direction radiale pour maximiser l’intensité du signal diffracté en supposant une forme rectangulaire des cellules.
La portée extérieure des appuis fixes est de 40 mm, la portée intérieure des appuis mobiles est de 20 mm. Le bâti a été conçu avec l’idée de pouvoir réaliser au choix des essais de fluage ou de relaxation.
Les mesures par diffraction ont été établies avec un pas de δY=0,2 mm induisant un chevauchement des points de mesure. Ce chevauchement crée un lissage expérimental des résultats de mesure. La déformation appliquée à l’échantillon est mesurée par des jauges de déformation Kyowa (2 mm de long, 3 fils) collées sur la surface supérieure et inférieure de l’échantillon et montées en quart de pont sur un boitier d’acquisition Vishay permettant l’enregistrement continu des données sur ordinateur.
Figure II.22 – Illustration du principe de mesure
L’ensemble de l’appareillage mis en oeuvre lors de ces essais est illustré en figure II.23.
L’environnement est mesuré avec un boitier d’acquisition hygrothermique analogue à ceux utilisés dans les expérimentations en enceinte climatique (Onset Hobo Data Logger U12-013).
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Figure II.23 – Photographie de l’ensemble de l’appareillage mis en oeuvre lors des expérimentations à l’IEM (le comparateur n’est pas en position de mesure dans cette photographie)
II.4.1.2 Détection des bords de l’échantillon
Pour positionner le faisceau de rayons X, le comparateur mesure la position du porte- échantillon dans la crémaillère. Le comparateur est initialisé avant le parcours initial (sans déformation de l’échantillon). Toutefois, le comparateur étant positionné sur les appuis fixes du bâti lors de la déformation de l’échantillon, la mesure du comparateur reste identique. Seul l’échantillon se déforme dans le porte-échantillon. Il est alors nécessaire de positionner le point de mesure réalisé sur l’échantillon afin de calculer la déformation à position identique sur l’échantillon entre l’état initial et déformé.
En bord d’échantillon, le faisceau ne traverse qu’une petite quantité de bois. Le signal diffracté est ainsi plus faible en intensité qu’au centre de l’échantillon. Ainsi, l’informa- tion d’intensité de signal permet de positionner le faisceau par rapport aux bords de l’échantillon. Un exemple de signal d’intensité d’un échantillon à l’état initial et déformé est donné figure II.24 dans lequel on peut observer un décalage vers le bas du profil d’in- tensité déformé induit par le déplacement de la zone de mesure lors de la déformation de l’échantillon.
FigureII.24 – Profil d’intensité obtenu sur un échantillon de peuplier à l’état initial (bleu) et déformé (rouge) selon la position absolue mesurée sur l’échantillon
La technique d’analyse mise au point pour déterminer la position relative aux bords de l’échantillon est donnée en annexe 2. Cette méthode fournit plusieurs informations.
La hauteur de l’échantillon est ainsi déterminée par diffraction et permet de valider la méthode, de même que la mesure de la déflexion de l’échantillon déformé peut être comparée à la déflexion théorique d’après la mesure de déformation réalisée avec les jauges. Les mesures de maille réalisées autour des bords sont positionnées en utilisant l’équivalence entre le ratio d’intensité et le volume de matière. Elle permet de plus de s’affranchir de corriger le comparateur de la déflexion théorique de l’échantillon qui est généralement biaisé par l’indentation aux appuis. Les résultats de mesure de la distance de mailled004 et de l’intensité peuvent donc se représenter selon la position relative aux bords, notée h (fig. II.25).
-3.2 0.0
0.0 1.4
INTENSITY d004 [ADUs]
RELATIVE POSITION [mm]
Initial Deformed
-3.2 0.0
0.2565 0.2575 0.2585
MEASURED LATTICE d004 [nm]
RELATIVE POSITION [mm]
Initial Deformed
(a) (b)
20100625-2
FigureII.25 – Profil relatif aux bords d’intensité (a) et de la distance de maille (b) d’un échantillon de peuplier à l’état initial (bleu) et déformé (rouge)
La mesure de la distance de maille est ensuite corrigée à partir de la mesure effectuée par le calibrant (fig. II.26).
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-3.2 0.0
0.2565 0.2575 0.2585
LATTICE d004 [nm]
RELATIVE POSITION [mm] Initial Deformed
FigureII.26 – Profil relatif aux bords de la distance de maille corrigée d’un échantillon de peuplier à l’état initial (bleu) et déformé (rouge)
II.4.1.3 Analyse mécanique
La comparaison des déformations entre l’échelle nanoscopique et macroscopique doit nécessairement s’effectuer à une même position et à un même instant. Le champ de déformation est alors dépendant de deux paramètres : l’instant de mesuretet la position H, et noté ε(H, t).
La dépendance à la position a été mise en évidence précédemment. Les mesures de position h fournies par la méthode de détection des bords sont linéairement interpolées sur un domaine régulier de position imposées notéesH pour le calcul de la déformation à une même position.
La mesure de la maille de cellulose est ponctuelle à un temps déterminé. Le temps de réalisation du parcours est de l’ordre de 30 min dans la configuration établie et débute par la zone de compression. La déformation de la cellulose cristalline dans la direction de la fibre est calculée par la relation :
ε004(H, t) = ddef004−dini004
dini004 (II.4)
La déformation macroscopique longitudinaleεLest mesurée avec un pas de temps régulier (de 10 secondes). Bien que la déformation macroscopique soit imposée, on observe une évolution de cette déformation de l’ordre de 5% (fig. II.27).
Figure II.27 – Déformations macroscopiques appliquées à l’échan- tillon en tension (haut) et en compression (bas)
A chaque instantt de mesure nanoscopique, les valeurs de déformations macroscopiques de tension et compression à la surface de l’échantillon mesurées par les jauges sont uti- lisées pour déterminer la déformation macroscopique à la positionH.
Afin de comparer les déformations, il faut corriger l’orientation de la mesure macrosco- pique εL et la déterminer dans la direction des microfibrilles εϕ :
εϕ =cos2(ϕ)εL+sin2(ϕ)εT
=εL(1−sin2(ϕ)∗(1 +νLT)) (II.5)
avecϕl’angle des microfibrilles et νLT le coefficient de Poisson longitudinal-transverse.
Les champs de déformation macroscopique et nanoscopique obtenus sont représentés en figure II.28.
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-3.2 0
-2000 STRAIN [!def] 2000
RELATIVE POSITION [mm]
Macro Strain Inst.
Nano Strain Inst.
Middle Line Neutral line nano Neutral line macro
Figure II.28 – Champs de déformation nanoscopique de la cellulose ε004, et macroscopique dans la direction des microfibrilles εφ
L’évolution de la ligne neutre par rapport à la ligne moyenne de l’échantillon est ob- servable aux échelles nanoscopiques et macroscopiques. Elles restent proches de la ligne médiane de l’échantillon traduisant une linéarité du comportement mécanique.