Análise de cerâmicas

AKYUZ et al., (2008), utilizaram EDXRF, XRD, FTIR e espectroscopia Raman para caracterizar fragmento de materiais cerâmicos escavados na antiga cidade de Ainos (Enez, Turquia). A partir da segunda derivada aplicada nos espectros de FTIR foi possível obter um inventário completo dos minerais presentes nas amostras. Os minerais presentes nas amostras permitiram estabelecer, que as amostras foram queimadas a uma temperatura em torno de 800°C. As demais técnicas foram aplicadas para confirmar os resultados de FTIR.

APPOLONI et al. (2004), estudaram um conjunto de fragmentos de cerâmica manufaturados pelos índios brasileiros da Tradição Tupi-Guarani utilizando EDXRF. O principal objetivo foi caracterizar a cerâmica e os pigmentos contidos na decoração de sua superfície, a fim de obter informações sobre a composição química dos pigmentos. O sistema utilizado foi um detector de Si(Li) com janela de Be e um tubo de raios X com anodo de molibdênio, operando a 15 kV e 40 mA e fontes de 238Pu, 55Fe e 109Cd. Os elementos identificados nas amostras foram: Al, Si, K, Ca, Ti, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Sr, Y, Zr, As e Se.

CALZA et al. (2007b) analisaram por EDXRF, a composição elementar de alguns fragmentos e tangas de cerâmica Marajoara, pertencentes ao acervo do Museu Nacional da UFRJ (Rio de Janeiro Brasil). O sistema utilizado neste trabalho consistia em um detector semicondutor de Si(Li) da ORTEC, com resolução de 180 eV, e um tubo de raios X com anodo de Mo, operando em 35 kV e 600 μA. Os elementos identificados foram: K, Ca, Ti, Mn, Fe, Cu, Zn, Ga, Rb, Sr, Y, Zr e Pb. A análise por Componentes Principais (PCA) foi utilizada para avaliar a relação existente entre as amostras.

CALZA et al. (2013) analisaram fragmentos de cachimbos cerâmicos e bordas de peroleiras oriundos de escavações em sítios arqueológicos na região de Itaboraí (RJ), pertencentes ao acervo do Museu Nacional/UFRJ. A mesma metodologia adotada para o caso anterior foi empregada neste trabalho - utilizando um sistema portátil de EDXRF e análise por Componentes Principais (PCA) - auxiliando no esclarecimento de algumas questões propostas pelos arqueólogos com relação à procedência estes artefatos e na caracterização da composição da argila empregada na produção dos mesmos. O sistema portátil consistia num tubo de raios X Mini-X da Amptek, com anodo de tungstênio, operando a 30 kV e 40 μA, e um detector 123-SDD da Amptek. Além disto, outras

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técnicas de análise - como SEM-EDS, XRD, FTIR e espectroscopia Raman - foram utilizadas de modo a complementar sua caracterização.

CENTENO et al., (2012), utilizaram XRF, XRD, FTIR e espectroscopia Raman para caracterizar decorações de cor preta, vermelha e branca em fragmentos cerâmicos escavados no noroeste da Argentina. As análises permitiram identificar jacobita, hematita e silicatos amorfos como matérias-primas das decorações preta, vermelha e branca, respectivamente. As análises foram realizadas utilizando um sistema de XRF ArTax da Bruker, um difratômetro da Rigaku, um espectrômetro Raman da Renishaw e um espectrômetro de FTIR da Bruker.

CIVICI (2007) analisou através de EDXRF, a composição elementar de objetos cerâmicos do século III encontrados em Seferan (Albânia). O sistema utilizado consistia em um detector da CANBERRA de Si(Li) com resolução de 160 eV e um tubo de raios X, com anodo de Mo, operando a 35 kV e 20 mA. Os elementos encontrados foram: K, Ca, Ti, Fe, Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Rb, Sr, Y, Zr e Pb. Os resultados obtidos levaram à conclusão de que os objetos foram manufaturados a partir de argilas locais.

DE BENEDETTO et al., (2002), analisaram 75 fragmentos cerâmicos escavados na região da Canosa (Puglia, Itália). O objetivo do trabalho foi demostrar a eficiência da técnica de FTIR na análise de materiais cerâmicos. A XRD foi aplicada como técnica complementar para confirmar as conclusões da espectroscopia por infravermelho. As medidas foram realizadas utilizando um espectrômetro de FTIR da BIORAD modelo FTS6000.

FELICISSIMO et al., (2010), aplicaram microscopia eletrônica de varredura (SEM) para estudar a tecnologia de fabricação de cerâmicas indígenas do período pré- colonial (séc. XVI), encontradas na fronteira oeste do Pantanal, Mato-Grosso do Sul (Brasil). A partir das imagens, foi possível verificar a porosidade e a morfologia das cerâmicas, revelando assim a tecnologia de produção das peças. As imagens obtidas também revelaram a presença de ossos queimados e moluscos como aditivos na composição da pasta cerâmica.

FREITAS et al., (2010), analisaram 102 fragmentos de cerâmicas marajoaras do acervo do Museu Nacional/UFRJ, utilizando EDXRF e análise por Componentes Principais (PCA), com objetivo de identificar possíveis grupos de amostras que apresentassem similaridades. O equipamento de EDXRF, utilizado nesse trabalho foi um sistema portátil com tubo de raios X TF3005 da Oxford, com anodo de W, operando a 25 kV e 100 μA, e um detector Si-PIN XR-100 CR da Amptek. A aplicação de estatística

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multivariada (PCA) aos resultados obtidos por XRF revelou a separação das amostras em dois grupos distintos.

ISSI (2012), analisou fragmentos de cerâmicas do período helenístico escavados na Turquia. As técnicas empregadas foram a difração de raios X (XRD) e a microscopia eletrônica de varredura associada à espectroscopia por dispersão em energia (SEM-EDS). Os resultados revelaram a presença dos seguintes minerais: quartzo, calcita, plagioclásio, hematita, piroxênios, kermanita e leucita. A identificação dessas fases possibilitou concluir que as amostras foram manufaturadas em uma temperatura de queima em torno de 1200°C. Foi utilizado um sistema SEM-EDS da Oxford Instruments e um difratômetro da Rigaku modelo 2200.

KELLOWAY et al., (2010), utilizaram um sistema portátil e um sistema de bancada de espectroscopia Raman para analisar 65 amostras de obsidianas, coletadas nas regiões da Nova Guiné e Melanésia. A análise de componentes principais (PCA) foi aplicada aos resultados obtidos por cada um dos equipamentos, revelando que as obsidianas se dividiam em três grupos distintos para ambos os casos. O sistema portátil Raman utilizado foi o EZRaman-i da Enwave Optronics Inc, com fonte de excitação de 785 nm e potência de 295 mW, enquanto o sistema Raman de bancada era da marca Renishaw, com fonte de excitação de 785 nm e potência de 50 mW.

KNAPPET et al., (2011), utilizaram microscopia eletrônica de varredura associada à espectroscopia por dispersão em energia (SEM-EDS), para analisar a morfologia e a composição elementar de 13 cerâmicas da cultura das Cíclades, escavadas em Akrotiri (Thera, Grécia). A partir dos resultados da mineralogia e da composição elementar, foi possível estabelecer uma divisão das cerâmicas em quatro grupos distintos. Os resultados revelaram que todas as amostras apresentaram minerais como quartzo, muscovita, ilita e caulinita. O que diferenciou os grupos foi a variação dos feldspatos contidos nas amostras.

KRAMAR et al., (2012), utilizaram SEM-EDS e XRD para caracterizar fragmentos de cerâmicas romanas escavadas perto de Mošnje (Eslovênia). As imagens permitiram caracterizar as amostras em dois grupos, baseados na natureza e tamanho dos grãos. Um dos grupos foi caracterizado pela presença de grãos de quartzo e outro pela presença de grãos finos. A XRD permitiu verificar que as amostras de grãos finos eram essencialmente constituídas essencialmente por calcita. O difratômetro utilizado foi um Philips modelo PW3710, e o SEM-EDS foi da JEOL modelo 5500 LV.

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KURAP et al., (2010), utilizaram EDXRF e FTIR para analisar a composição mineral e os pigmentos de amostras extraídas de sarcófagos de terracota, escavados na antiga região de Ainos (Enez, Turquia). A partir da segunda derivada dos espectros de FTIR foi possível determinar minerais como clorita, quartzo, ilita, montmorilonita, calcita, fesldspatos, etc. As análises foram realizadas utilizando um espectrômetro de FTIR da Jasco modelo 300.

LEGODI e WAAL (2007), utilizaram XRF, XRD e FTIR para analisar fragmentos cerâmicos de origem africana. Os resultados possibilitaram detectar nas amostras os seguintes minerais: caulinita, montmorilonita, hematita, ilita, quartzo, silicato de cálcio e óxido de titânio. As análises foram realizadas utilizando um espectrômetro Raman XY da Dilor, com fonte de excitação de 514,5 nm e potência de 100 mW.

RAVISANKAR et al., (2011), utilizaram SEM-EDS, XRD e FTIR, para analisar fragmentos cerâmicos escavados em Tamilnadu (Índia). Os resultados revelaram a presença de quartzo, feldspatos e caulinita nas amostras. As imagens de SEM revelaram regiões vitrificadas, que remetem a uma temperatura de queima em torno de 800°C. As análises foram realizadas utilizando um difratômetro da Siemens modelo D5000, um SEM-EDS da Quanta FEI e um espectrômetro de FTIR da Bruker modelo Alpha.

ROBERT, SOFAER e KISS (2008), utilizaram SEM-EDS, XRD e FTIR para analisar fragmentos cerâmicos da idade do bronze. As análises revelaram a presença de hidroxiapatita no corpo cerâmico, proveniente de ossos de animais utilizados na têmpera da argila. As imagens obtidas por SEM mostraram que os fragmentos apresentam diferentes texturas, o que indica que ossos de diferentes animais foram utilizados no processo de manufatura. As análises foram realizadas utilizado um difratômetro da Philips modelo XPert Pro, um SEM-EDS modelo LEO1450 e um espectrômetro de FTIR da Nicolet modelo Protégé 460.

VELRAJ, RAMYA e HEMAMALINI (2012), utilizaram SEM-EDS e FTIR para analisar fragmentos de cerâmicas escavadas em Tamilnadu (Índia). A razão das intensidades da hematita e magnetita possibilitaram estabelecer a temperatura e a atmosfera de queima das amostras, enquanto as imagens obtidas por SEM-EDS revelaram uma temperatura de queima em torno de 600°C para as amostras. As análises foram realizadas em um SEM-EDS da JEOL modelo JSM 5610LV e um espectrômetro de FTIR da Perkin-Elmer.

ZULUAGA et al., (2011), analisaram por SEM-EDS e espectrometria de emissão atômica por plasma indutivamente acoplado (ICP-AES), fragmentos cerâmicos

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de dois sítios arqueológicos de Santa Maria (Espanha). Os resultados de ICP-AES e de EDS revelaram a presença de nove elementos - Si, Al, Mg, Fe, Ca, Na, K, P, e Ti - em maior concentração. A análise quimiométrica das matrizes revelou um intercâmbio entre os dois sítios, pois em ambos havia amostras de matrizes elementares semelhantes.

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CAPÍTULO III