Microscopia eletrônica de varredura associada à espectroscopia por dispersão em energia

O princípio de funcionamento do MEV envolve a interação entre elétrons e matéria, que resulta em um sinal que é captado por um sensor. Um feixe de elétrons gerado em um canhão é colimado por um conjunto de lentes eletromagnéticas que agem como condensadores. Dentro da coluna à vácuo, os elétrons gerados a partir de um filamento de tungstênio, por aplicação de corrente, são acelerados por uma diferença de potencial entre o catodo e anodo de 0,5 keV a 15 keV. O feixe gerado passa por lentes condensadoras que reduzem o seu diâmetro e por uma lente objetiva que o focaliza sobre a amostra. Logo acima da lente objetiva existem dois estágios de bobinas eletromagnéticas responsáveis pela varredura do feixe sobre a amostra (MANNHEIMER, 2002). A figura 3.4 representa o esquema de funcionamento do MEV.

Figura 3.4. Esquema de funcionamento do MEV.

Quando o feixe primário incide na amostra, parte dos elétrons difunde-se e constitui um volume de interação, cuja forma depende principalmente da tensão de aceleração e do número atômico da amostra. Neste volume será gerado uma grande quantidade de sinais (eventos) devido ao espalhamento elástico e inelástico dos elétrons, dentre os quais destacam-se: os elétrons retroespalhados e secundários, e os raios X característicos (CARTER, 2009).

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Os sinais de maior interesse para a formação das imagens são os elétrons secundários e os retroespalhados. À medida que o feixe de elétrons vai varrendo a amostra estes sinais vão sofrendo modificações de acordo com as variações da superfície. Os elétrons secundários fornecem imagens topográficas da amostra e são os responsáveis pela obtenção das imagens de alta resolução,enquanto os retroespalhados fornecem imagens características da variação de composição encontrada na amostra (PESTANSA, 2013).

Elétrons secundários possuem baixa energia (inferior a 50eV) e são ejetados dos átomos da amostra devido a interações inelásticas dos elétrons energéticos do feixe primário com elétrons pouco energéticos da banda de condução nos metais ou de valência nos semicondutores (KESTENBACK, 1989, MALISKA, 2013).

O retroespalhamento ocorre quando o feixe de elétrons penetra na nuvem eletrônica do átomo e sofre atração Coulombiana pelo núcleo, resultando em um espalhamento elástico com ângulos superiores a 90°. Esse efeito aumenta conforme se eleva o número atômico (Z) dos átomos presentes na amostra (WILLIAMS, 2009).

O sinal de elétrons retroespalhados resultante das interações que ocorreram mais para o interior da amostra são provenientes da região do volume de interação com maior diâmetro do que o diâmetro do feixe primário. Portanto, a resolução da imagem gerada por esses elétrons é pior do que a resolução da imagem correspondente dos elétrons secundários (MALISKA, 2013).

À medida que os elétrons do feixe primário se aproximam mais do núcleo do átomo, aumenta a probabilidade destes interagirem com os elétrons dos níveis energéticos mais internos, causando a ejeção dos mesmos e gerando uma vacância nestes níveis. Assim como o fenômeno da fluorescência de raios X, os elétrons de camadas mais externas irão realizar saltos quânticos permitidos para estabilizar eletronicamente o átomo, liberando nessa transição raios X característicos. A detecção desses raios X característicos permite realizar análises químicas - identificando os elementos químicos presentes na amostra - o que torna a MEV uma ferramenta de dupla investigação: estrutural e elementar.

A figura 3.5 representa os diferentes eventos que ocorrem na interação do feixe primário de elétrons com a amostra e as regiões de ocorrência destes eventos.

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Figura 3.5. Eventos gerados na interação dos elétrons primários com a amostra.

A quantidade de elétrons secundários (es) que deixam a amostra está relacionada

com o número total de elétrons primários (ep) que chegam na amostra por meio do

coeficiente de emissão de elétrons secundários δ (MALISKA, 2013):

δ =es

e_p

⁄ [3.18]

Da mesma forma para os elétrons retroespalhados (er):

η =er

ep

⁄ [3.19]

Logo, o número total de elétrons que deixa a amostra será dado por:

e_r+ e_s = (η + δ)e_p = σe_p [3.20]

Quando σ = 1 não ocorrerá o carregamento da amostra, pois para cada elétron que atinge esta amostra um elétron deixará a mesma. Os valores de δ e η dependem da tensão (voltagem do feixe de elétrons) selecionada e do tipo de material, isto é, do valor de Z da amostra. Quando σ ≠ 1 existe um fluxo de elétrons deixando ou penetrando na amostra. Na MEV o carregamento da amostra é compensado pelo aterramento da mesma. Esta corrente de compensação é chamada de corrente da amostra (iCA). O balanço da

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e_r+ e_s = e_p+ i_CA [3.21]

ou:

i_CA= (1 − σ)e_p [3.22]

Como (er + es) pode ser igual ou maior que ep a corrente da amostra pode ser

positiva ou negativa, dependendo do valor de σ. A varredura do feixe de elétrons resulta numa dependência da corrente com o tempo (er + es), e, como ep é constante, a variação

de iCA é complementar à de er + es. Portanto, a imagem gerada com o sinal de iCA é o

complemento do sinal de er + es (MALISKA, 2013).

No caso da corrente da amostra (iCA) tender a zero, por ser uma amostra não

condutora, existirá um fluxo de cargas para dentro ou para fora desta amostra. Como resultado, ocorrerá um acúmulo de cargas positivas ou negativas com um efeito negativo sobre a imagem da amostra (MALISKA, 2013). Uma das formas de resolver esse problema de carregamento é recobrir a amostra com uma fina película de material condutor, como ouro ou carbono. Atualmente, com o advento da MEV de baixo vácuo é possível trabalhar com amostras não condutoras sem a necessidade de recobri-las, pois, a atmosfera de ar presente no compartimento de amostra é ionizada como consequência da interação com os elétrons primários, retroespalhados e secundários. Os íons positivos gerados neste processo serão atraídos para as regiões da superfície da amostra onde as cargas se encontram acumuladas, anulando o campo local e eliminando o carregamento.