Análise Imediata

A análise imediata compreende a verificação dos teores de umidade, voláteis, cinzas totais e carbono fixo da matéria-prima. Para esse fim, a técnica convencional foi aplicada, utilizando forno mufla.

3.1.6.1 Voláteis

Para essa análise, baseou-se na norma ASTM D3175-17. Essa metodologia determina o teor de produtos gasosos, materiais voláteis nas amostras. O teor de voláteis é determinado ao estabelecer a perda de massa resultante de um aquecimento do material sob condições controladas. A perda de massa, corrigida com a umidade da amostra estabelece o teor de materiais voláteis na amostra de bagaço de cana-de-açúcar.

submeter a amostra de bagaço de cana-de-açúcar a altas temperaturas.

Para essa análise, utilizam-se cadinhos de porcelana de 50 mL, e o número de cadinhos a serem utilizados correspondem ao total de replicatas que deseja-se realizar. Nesse trabalho, foram utilizados 6 cadinhos. Um forno mufla é necessário para realizar o aquecimento da amostra. Primeiramente, deve-se colocar os cadinhos dentro de um forno mufla utilizando pinças metálicas e definir a temperatura de operação. A fim de realizar a calcinação e eliminar qualquer umidade que pudesse estar atrelada aos cadinhos, esses foram submetidos a um aquecimento de 800 °C por um período de 2 horas, antes de serem utilizados para a análise do teor de voláteis.

Após esse período, utilizando luvas térmicas e pinça metálica, os cadinhos são removidos da mufla e colocados em um dessecador sob vácuo por aproximadamente 30 minutos. Todos os cadinhos devem ter suas massas aferidas, para que assim estejam prontos para serem utilizados para essa análise.

Assim, com o auxílio de uma balança analítica, em torno de 1 grama de bagaço é colocado nos cadinhos. Posteriormente, os 6 cadinhos são colocados novamente no forno mufla e são submetidos à 950 °C por 7 minutos.

Ao final, o cálculo para verificar a percentagem de voláteis pode ser visto na Equação 15.

%𝑉𝑜𝑙á𝑡𝑒𝑖𝑠 = [(𝐵 − 𝐶

𝐵 − 𝐴) 𝑥100] − %𝑈 Equação 15

No qual, A é massa do cadinho calcinado, B é a massa do cadinho com bagaço antes do aquecimento, C representa a massa do cadinho com bagaço pós aquecimento, e, por fim, U indica a umidade.

Sendo assim, o teor de voláteis (%) do bagaço de cana-de-açúcar é verificado. 3.1.6.2 Cinzas Totais

O teor de material inorgânico na biomassa, estrutural ou extrativo, deve ser medido como parte da composição total. Cinzas estruturais pertencem ao material inorgânico presente na estrutura física da biomassa, enquanto que as cinzas extrativas são materiais inorgânicos que podem ser removidos por lavagem ou extração do material. Esta última pode ser resultante da terra e areia que restaram no bagaço.

Esta análise foi baseada nas normas ASTM E1755-01 (Standard Test Method for

Ash in Biomass) e no LAP (Laboratory Analytical Procedure) do NREL/TP-510-42622

Estes métodos determinam as cinzas, como sendo a percentagem de massa do resíduo inorgânico restante após a oxidação do bagaço a 575 °C (SLUITER et al., 2005a).

O teor de cinzas é uma medida aproximada do teor de minerais e outros compostos inorgânicos que possam conter no bagaço. Esta análise foi realizada em conjunto com outras análises para determinar a composição total da biomassa.

Novamente, para essa análise, são utilizados cadinhos de 50 mL, e estes são calcinados novamente, da mesma maneira como foi mencionado no item 3.1.6.1, utilizando forno mufla (Quimis) e balança analítica. O dessecador é utilizado com o auxílio de uma bomba de vácuo para resfriar a amostra submetida a aquecimento, evitando assim que a mesma adquira umidade do ambiente, eliminando possíveis erros que possam ocorrer nessa análise. Luvas térmicas e pinças metálicas são equipamentos de segurança imprescindíveis para realizar essa metodologia, por manusear produtos que sofreram aquecimento.

Após calcinação dos cadinhos, estes são inicialmente aquecidos da temperatura ambiente (25 – 28 °C) a 105 °C, sendo mantidos nessa temperatura por 12 minutos. Essa primeira fase de aquecimento é imprescindível para eliminação de quaisquer resquíscios de umidade que possa estar agregada ao bagaço.

Em seguida, com uma rampa de aquecimento de 10 °C/minuto, eleva-se a temperatura para 250 °C, mantendo-se por 30 minutos.

Por fim, os cadinhos são submetidos à uma rampa de 20 °C/minuto, atingindo 575 °C, e mantendo nessa temperatura por 180 minutos.

Ao final desse procedimento, é necessário resfriar os cadinhos a 105 °C, e manter nessa temperatura, para que assim, sejam removidos da mufla e colocados em um dessecador sob vácuo por 30 minutos para resfriarem por completo. Muito cuidado é necessário ao manipular os cadinhos, uma vez que a transferência da mufla para o dessecador pode fazer com que haja perda de material.

Ao final, o cálculo para verificar a percentagem de cinzas totais pode ser visto na Equação 16.

%𝐶𝑖𝑛𝑧𝑎𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑖𝑠 = (𝑚𝑐𝑖𝑛𝑧𝑎𝑠+𝑐𝑎𝑑𝑖𝑛ℎ𝑜− 𝑚𝑐𝑎𝑑𝑖𝑛ℎ𝑜

𝑚_{𝑏𝑎𝑔𝑎ç𝑜+𝑐𝑎𝑑𝑖𝑛ℎ𝑜}− 𝑚_{𝑐𝑎𝑑𝑖𝑛ℎ𝑜}) 𝑥100 Equação 16

No qual, mcinzas+cadinho é a massa em gramas do cadinho contendo cinzas após submeter o cadinho com bagaço ao aquecimento na mufla, mcadinho representa a massa

do cadinho tarado e calcinado, e por fim, mbagaço+cadinho é a massa do cadinho contendo bagaço antes de ser submetido ao aquecimento.

3.1.6.3 Carbono Fixo

O teor de carbono fixo é calculado no final das análises realizadas anteriormente. Esse valor é resultado da diferença da composição total obtida pela análise imediata, como é sugerido pela metodologia do NREL (TP-510-42622) citada anteriormente, mencionando que essas análises de verificação dos teores de voláteis e cinzas totais devem ser realizadas em conjunto com outras análises para determinar a composição total da biomassa, quando referente à análise imediata. Portanto, a Equação 17 pode ser utilizada para verificação do teor de carbono fixo no bagaço de cana-de-açúcar. Os valores utilizados para encontrar o teor de carbono fixo foram todos teores médios de voláteis, cinzas totais e umidade.

%𝐶𝑎𝑟𝑏𝑜𝑛𝑜 𝐹𝑖𝑥𝑜 = 100 − %𝑈 − %𝑉𝑜𝑙á𝑡𝑒𝑖𝑠 − %𝐶𝑖𝑛𝑧𝑎𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑖𝑠 Equação 17

Assim, conhecendo o teor de carbono fixo, a análise imediata é finalizada. 3.1.7 Análise Elementar

A análise elementar é outra análise fundamental para o melhor conhecimento da matéria-prima trabalhada. Como a própria denominação da análise traz, esta proporciona o conhecimento da quantidade em percentagem em peso dos elementos químicos que constituem o bagaço de cana-de-açúcar. Esta análise também foi realizada no laboratório LRAC/UNICAMP.

O analisador elementar, modelo VARIO MACRO CUBE (Figura 10), para análises simultâneas de carbono (C), hidrogênio (H), nitrogênio (N) e enxofre (S), foi utilizado para determinar os teores de CHNS. O teor de oxigênio foi determinado pela diferença desses outros elementos. Esse equipamento utiliza um detector de condutividade térmica tipo TCD de alta precisão, com excelente reprodutibilidade e efetiva combustão com separação exata dos elementos.

Figura 10 – Analisador elementar modelo VARIO MACRO CUBE

Os teores de CHNS são reportados em percentagem. A umidade das amostras submetidas a essa análise era de 8,30 %.