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esperado, por se tratar de biocarvões, já previamente tratados termicamente. Para a torta da polpa, obtiveram-se porcentagens de 42,7% e 48,9% para liquefações em etanol anidro e hidratado, respectivamente. E, para o endocarpo, valores ainda superiores de 53,4% e 57% para liquefações em etanol anidro e hidratado. Esses resultados demonstram a produção de biocarvões com estabilidade térmica reduzida se comparado aos carvões de pirólise, que praticamente perdem a umidade e posteriormente ficam estáveis até 600°C. Aqui as amostras perdem até 600°C seus voláteis de menor massa molar ou mais oxigenados.
ARAÚJO et al. (2021) produziram biocarvões a partir de liquefação térmica de bagaço de cana, a 300°C usando como solventes óleo fúsel e etanol anidro e obtiveram resultados semelhantes para as liquefações na presença de óleo fúsel, já para o etanol anidro, o resíduo sólido final foi de 27,6%. Portanto, em etanol, os biocarvões da torta da polpa e endocarpo apresentam maior estabilidade térmica.
LENG et al. (2015) produziram biocarvão a partir de palha de arroz, por liquefação em etanol a 350°C e obtiveram um produto sólido termicamente estável até aproximadamente 400°C e com resíduo sólido final, após 800°C, em torno de 77%, mas tal resultado está relacionado com o alto teor de cinzas (31,3%) encontrado no biocarvão. Os biocarvões provenientes do endocarpo da macaúba, produzidos no presente trabalho, apresentaram baixo conteúdo em cinzas, menor que 2%, de forma que o resíduo a altas temperaturas está mais relacionado com a porcentagem em carbono fixo.
MA et al. (2017) produziram biocarvão a partir da pirólise, a 350°C, de endocarpo de dendê e observaram maior perda de massa entre 290 e 733°C, com resíduo sólido final de 56%, valor esse próximo do encontrado para o endocarpo de macaúba.
A Figura 17 apresenta o perfil de perda de massa, em atmosfera oxidante (ar atmosférico) dos biocarvões produzidos por liquefação térmica da torta da polpa e endocarpo de macaúba, com o intuito de se observar o comportamento de queima dos biocarvões produzidos.
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Figura 17: Curva termogravimétrica (TG) dos biocarvões em atmosfera de oxigênio.
Observa-se que os biocarvões apresentaram-se estáveis até aproximadamente 300°C com expressiva perda de massa entre 300 e 500°C, devido à combustão. O pico de perda de massa ocorreu nas temperaturas de 388°C, 433°C, 476°C e 486°C para TP eth (1:10), TP eta (1:10), ENDO eth (1:10) e ENDO eta (1:10), respectivamente. Em relação ao resíduo sólido final em 600°C, biocarvões provenientes da torta da polpa apresentaram um maior conteúdo de resíduo, provavelmente compostos inorgânicos: 11,9% e 13,1% para as liquefações em etanol hidratado e anidro, respectivamente. E, os biocarvões de endocarpo apresentaram valores de 3,5% e 0,49% para os respectivos solventes. É importante salientar que os biocarvões da torta da polpa apresentaram aproximadamente 10% de cinzas, já nos biocarvões de endocarpo, o conteúdo em cinzas foi inferior a 2%, o que explica o resultado acima. Os resultados obtidos para as diferentes técnicas não são idênticos, provavelmente por questões de amostragem, sendo o estudo em termobalança menos confiável devido à massa muito pequena. Mas, esses resultados demonstram o excelente potencial dos biocarvões, para uso como carvão ativado, devido a sua
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funcionalização, pois apresenta um carbono fixo menor que os carvões de pirólise lenta de uso siderúrgico. Entretanto, esses podem ser usados para a geração de energia, porém, esta aplicação é menos nobre do que as que envolvem o uso dos grupos presentes nas superfícies do biocarvão, como ilustrado na Figura 18.
Figura 18: Principais grupos funcionais presentes na superfície dos biocarvões (Smízek e Cerny, 1970 apud ARAÚJO, 2020).
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7 CONCLUSÕES
A torta da polpa, da amêndoa e o endocarpo do fruto da macaúba foram liquefeitos em etanol anidro e hidratado a 300 ºC, aproximadamente 11bar de N2 e 200rpm por 30min com o intuito de produzir um biocrude com potencial aplicação como biocombustível.
Na liquefação da torta polpa obteve-se uma conversão média de 82,4% e 17,6% de biocarvão.
O biocrude produzido apresentou rendimento médio de 38% com PCS em torno de 36MJ/kg, representando uma recuperação energética de 61,6%. O resultado de GC-MS dos biocrudes produzidos demonstrou até 96,7% de área de ésteres com grande predominância de (E)-9-octadecenoato de etila, próximo de 50% de área. Os biocarvões produzidos apresentaram PCS em torno de 27 MJ/kg com aproximadamente 40% de carbono fixo.
A torta da amêndoa, ao ser liquefeita, gerou 18,6% de biocarvões, com poder calorífico de 23,8MJ/kg, e carbono fixo variando de 33 a 37%, significando uma conversão de 81,4%. Nos biocrudes formados, dentre os compostos identificados, encontrou-se até 99% de ésteres. Para esta biomassa, os ésteres com maior porcentagem de área são dodecanoato de etila e (E)-9-octadecenoato de etila. O rendimento médio em biocrude foi de 59% com PCS em torno de 33MJ/kg, representando uma recuperação energética média de 73,9%.
Já na liquefação com o endocarpo, obteve-se uma conversão média de 59,4% com rendimento em biocarvão de aproximadamente 40,6%. O produto sólido apresentou PCS em torno de 27MJ/kg com 50% de carbono fixo. Os biocrudes produzidos apresentaram rendimento médio de 18%, com PCS em torno de 27,5MJ/kg significando uma recuperação energética de 23,3%.
Os resultados da cromotagrafia demonstram a complexidade da composição de biocrudes provenientes de uma matéria-prima estritamente lignocelulósica. Observou-se a ocorrência de álcoois, ésteres, ácidos, cetonas, anidridos, éteres, compostos fenólicos e aromáticos.
Nas liquefações da torta da polpa e da torta da amêndoa, os resultados demonstraram não haver diferenças significativas nos produtos ao se utilizar etanol anidro ou hidratado ou até mesmo
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ao variar a razão biomassa/solvente. No entanto, para as liquefações com o endocarpo, apesar de pouca diferença em relação à conversão, a composição do biocrude formado foi afetada pela maior presença de água no solvente. O uso de etanol hidratado significou predominância de fenóis e aromáticos e o uso de etanol anidro levou a um produto com predominância de cetonas.
O resultado, destas liquefações, demonstra o excelente potencial da torta da polpa e da torta da amêndoa para a produção de biocombustíveis de segunda geração e do endocarpo para a produção de biocarvão. A utilização de etanol como solvente levou à formação de um produto próximo de um biodiesel, demonstrando um bom potencial de utilização em blendas com combustíveis fósseis.
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100
9 APÊNDICE
Figura A1: TG e DTG’s das biomassas utilizadas nos processos de liquefação térmica:
endocarpo-ENDO, torta da amêndoa- TA e torta da polpa- TP do fruto da macaúba.
ENDO TA
TP
101
Figura A2: TG e DTG’s dos biocrudes obtidos a partir da liquefação térmica da torta da amêndoa do fruto da macaúba em etanol anidro ou hidratado em diferente razões
biomassa/solvente.
TA eta 1:10 TA eta 1:5
TA eth 1:10
102
Figura A3: TG e DTG’s dos biocrudes obtidos a partir da liquefação térmica da torta da polpa do fruto da macaúba em etanol anidro ou hidratado em diferente razões
biomassa/solvente.
TP eta 1:10 TP eta 1:5
TP eth 1:10
103
Figura A4: TG e DTG’s dos biocrudes obtidos a partir da liquefação térmica do endocarpo do fruto da macaúba em etanol anidro ou hidratado em diferente razões biomassa/solvente.
ENDO eta 1:5 ENDO eta 1:10
ENDO eth 1:10
104
Figura A5: TG e DTG’s, em atmosfera de nitrogênio, dos biocarvões obtidos a partir da liquefação térmica da torta da polpa do fruto da macaúba em etanol anidro ou hidratado.
TP eth 1:10
TP eta 1:10
105
Figura A6: TG e DTG’s, em atmosfera de nitrogênio, dos biocarvões obtidos a partir da liquefação térmica do endocarpo do fruto da macaúba em etanol anidro ou hidratado.