ANÁLISES DE SOLO E SEDIMENTO

5.5.1 Granulometria

Os procedimentos de análise granulométrica foram realizados nos laboratórios de Geoquímica, Sedimentologia e Geoquímica Analítica e Ambiental da Universidade Federal Fluminense. O objetivo principal dessa análise foi a quantificação das frações de areia para verificação das implicações sobre a necessidade ou não de caracterização química de sedimentos de acordo com a Resolução CONAMA nº 454/2012, a qual determina a necessidade das análises químicas quando o percentual de frações de areia grossa (0,500 a 1 mm) e diâmetros maiores for maior do que 50%. As amostras foram previamente colocadas em uma estufa para secagem a 45 ºC (Figura 43) e destorroadas com um rolo liso.

Figura 43 – Amostras após a secagem

Fonte: fotografado pelo autor, 2018.

Para a separação das frações granulométricas, as amostras foram colocadas e agitadas em uma sequência de peneiras de diâmetros 2 mm, 1 mm, 0,500 mm, 0,250 mm, 0,125 mm e 0,063 mm dispostas verticalmente e ordenadas, de cima para baixo, da maior para a menor abertura (Figura 44). A partir desse procedimento foi possível a separação das frações granulométricas de acordo com as aberturas das peneiras utilizadas. Na base da pilha de peneiras, foi colocado um recipiente para o armazenamento das frações inferiores a 0,063 mm. Assim, ao final dessas etapas, as amostras ficaram separadas em frações granulométricas de diâmetros: superior a 2 mm (grânulos), de 1 a 2 mm (areia muito grossa), de 0,500 a 1 mm (areia grossa), de 0,250 a 0,500 mm (areia média), de 0,125 a 0,250 mm (areia fina), de 0,063 a 0,125 mm (areia muito fina) e inferior a 0,063 mm (silte e argila).

Figura 44 – Peneiras utilizadas para análise granulométrica

Fonte: fotografado pelo autor, 2018.

A quantidade de amostra referente a cada fração granulométrica foi então pesada em uma balança e a massa total das frações foi quantificada. Em função da massa total das frações e da massa de cada fração foi cálculado o percentual de cada fração em relação à amostra total.

5.5.2 Difração de raios X

A difração de raios X (DR-X) consiste em uma técnica para a determinação das espécies minerais existentes em um material. Como os minerais são geometricamente configurados em uma cristalografia típica com planos, o princípio da DRX consiste na incidência e difração de um feixe de raios X sobre esses planos, que possuem uma distância interplanar d entre si. O fenômeno da difração pode ser entendido como a alteração no caminho dos feixes após a passagem por um plano, e na reflexão do mesmo, conforme apresentado na Figura 45 (PICOLLI et al, 2009).

Figura 45 – Incidência de Raios-X nos planos cristalinos

Quando os feixes de raios-X são refletidos por dois planos consecutivos e a diferença entre os caminhos (dado por dsenθ) corresponde a um número inteiro é observado um feixe de raios-X difratado. A observação desse feixe se dá em função da ocorrência de superposição construtiva das ondas refletidas, ou seja, as ondas estão em fase (seus máximos e mínimos se coincidem) e por tanto ampliam em amplitude. Quando a diferença dsenθ não é um número inteiro, as ondas estão defasadas e ocorrência interferência destrutiva, de forma que não há feixe de raios-X difratado (PICOLLI et al, 2009).

A difração de raios-X obedece a Lei de Bragg (Equação 27), que considera o ângulo de incidência do raio sobre os planos cristalinos, o comprimento onda e a distância interplanar (ALBERS, et, al, 2002).

𝑛𝜆 = 2𝑑 sen 𝜃 ( 27)

Onde:

n: número inteiro

λ: comprimento de onda do raio-X d: distância interplanar

θ: ângulo de incidência do Raio-X

A identificação das espécies minerais é possível pois se sabe que cada estrutura cristalina possui um conjunto de valores de d característico. Sabendo o comprimento de onda e o ângulo de incidência do raio-X e pela aplicação da Lei de Bragg é possível a observar-se dos valores de d para os quais há interferência construtiva e então são identificadas as espécies que apresentam esses valores característicos.

Os valores de d para espécies minerais estão tabelados e disponíveis em fontes bibliográficas, com a publicação de Brundley et al (1984) e o portal digital Webmineral. O equipamento de DRX opera em conjunto com o computador que envia comandos e recebe informações. As informações recebidas pelo computador podem ser traduzidas por meio de

software para a geração de um gráfico que representa por meio de picos os valores de d para

os quais houve interferência construtiva. Pela consulta aos valores d tabelados é possível avaliar gráficos gerados para a interpretação dos resultados e determinação das espécies minerais presentes.

Os procedimentos de DRX foram realizados no Laboratório de Difração de Raio-X (LDRX) da Universidade Federal Fluminense (UFF) e, para tal, foram utilizadas subamostras referentes à fração granulométrica inferior 0,063 mm das amostras durante o processo de

quantificação das frações granulométricas. O preparo das amostras para leitura no equipamento consistiu na disposição das amostras em placas de vidro.

Os resultados das análises de DRX foram inicialmente exportados em formato .RAW e .DQL para posterior interpretação. Para a leitura dos arquivos exportados e interpretação dos resultados foi utilizado o software PowderCell (PCW) versão 2.4.

Além disso, para um melhor discernimento dos prováveis minerais, foram consideradas as informações já conhecidas sobre mineralogia da área de estudo apresentadas na revisão teórica e os resultados da composição química das amostras.

5.5.3 Análises Químicas

Foram enviadas para análise no Laboratório de Análises de Solos de Viçosa uma amostra referente ao solo região (HP02E/TR) e duas alíquotas da mesmas amostra referentes ao sedimento da nascente do córrego Purys (HP01R/TR e HP03R/TR), tendo sido enviados 300 g de cada amostra. Nesse laboratório foram realizadas análises de pH em água, Ca2+, Mg2+, K+, Al+, H+ Al, P, CTC e matéria orgânica, além dos metais Zn, Fe, Mn, Cu, segundo Embrapa (1997).

Para o laboratório ALS Brasil Ltda. foram enviados 2 subamostras, referente ao solo da região (HP02E/TR) e ao sedimento do córrego (HP04R/TR) para análises de Espectrometria de Massa com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-MS) nas frações 80 mesh, sendo o método de digestão utilizado a partir da água régia. O objetivo foi determinar as concentrações dos elementos traços Ag, Al, As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, V e Zn, definidos em função das exigências legais para caracterização de solos e sedimentos dragados.