CALIBRAÇÃO DA BALANÇA

3.3.1. Calibração da balança com padrões de massa internos

No decorrer de todo o trabalho experimental procedeu-se à calibração diária da balança com as suas massas internas através de processo automático do próprio instrumento. Caso o critério de aceitação estabelecido para a calibração realizada com os padrões internos se cumpra, seria possível avançar com as medições. Caso contrário, seria necessária uma calibração da balança com padrões externos para garantir a fiabilidade de resultados. No presente estudo, estabeleceu-se o seguinte critério para a calibração da balança com o padrão

de massa interno de valor nominal de : .

3.3.2. Calibração da balança com padrões de massa externos

No início do ciclo de ensaios a balança foi calibrada com padrões externos de modo a garantir a validade dos resultados, e também para a determinação da exatidão e da fiabilidade da balança no intervalo de medição desejado, quando não é utilizada a metodologia de substituição com massa padrão de referência. O primeiro passo da calibração consistiu na verificação do nivelamento da balança. De seguida foi efetuado um conjunto de pesagens com massas padrão calibradas, classe E1 da OIML. Em primeiro lugar realizou-se um conjunto de cinco pesagens para cinco valores de massa diferentes, de modo a determinar a repetibilidade e a exatidão da balança. Em seguida de modo a verificar a sua excentricidade realizou-se um

Figura 3. 3 - A: Imagem do processo de pesagem da esfera no prato da balança; B: Imagem do suporte metálico utilizado para a determinação da massa da esfera no interior do líquido em estudo; C: Imagem do processo de pesagem das massas padrão de referência no prato da balança.

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conjunto de cinco pesagens para um valor de massa em cinco zonas distintas do prato da balança. Garantiu-se um tempo de estabilização de segundos antes de ser anotado o valor final da pesagem.

Com os resultados assim obtidos, foi determinada a incerteza da balança, posteriormente utilizada para efeitos de cálculo. A incerteza combinada do erro da balança é composta por 6 incertezas padrão, dadas pelas equações 3.1 a 3.6:

– Incerteza padrão associada à resolução da balança:

Equação 3.1 – resolução da balança;

– Incerteza padrão associada à repetibilidade da balança:

Equação 3.2 – desvio-padrão das 5 medições efetuadas;

– número de medições efetuadas.

– Incerteza padrão associada ao valor da massa convencional das massas padrão utilizadas como referência:

Esta componente da incerteza deverá ser consultada no Certificação de Calibração das massas padrão utilizadas.

- Incerteza padrão associada à excentricidade da balança:

Equação 3.3 – desvio máximo do ensaio de excentricidade;

– valor nominal da massa padrão utilizada;

– valor nominal das massa para a qual se está a determinar a incerteza de excentricidade.

– Incerteza padrão associada à impulsão do ar:

Se a massa volúmica do ar estiver contida no intervalo de , utiliza-se um quarto do erro máximo admissível das massas padrão.

Equação 3.4 – erro máximo admissível das massas padrão.

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– Componente de incerteza devido à interpolação do valor verdadeiro a partir da indicação da balança:

Regressão linear:

Equação 3.5 – indicação do instrumento de medição;

– erro de indicação;

– declive da regressão linear; – ordenada na origem.

Incerteza devido à regressão linear apresenta uma distribuição retangular:

Equação 3.6 Partindo das equações anteriores, foi então possível obter a incerteza da balança, para posteriores cálculos, calculando a incerteza combinada através da equação, 2.59 e a incerteza expandida, pela equação 2.60.

3.3.3. Líquidos em estudo

No presente estudo foram analisados dois líquidos com características bastante distintas (tabela 3.4). O primeiro líquido analisado foi a água de tipo I, com o propósito da determinação do volume da esfera através de pesagem hidrostática. Este líquido serviu ainda para comparação de resultados das massas volúmicas da água obtidos nas células de medição em comparação. O tetracloroetileno foi ainda escolhido para a realização de ensaios na nova célula devido ao seu elevado coeficiente de expansão térmica, sendo possível determinar as variações de temperatura devidas ao novo banho termorregulado também em testes. Deste modo, foram realizados ensaios para as temperaturas de , e .

Tabela 3. 4 - Características dos líquidos em estudo.

Líquido Marca volúmica Massa

nominal

Coeficiente de

expansão térmica Compressibilidade Coeficiente de

Água ultrapura Millipore * *

Tetracloroetileno Scharlau

** * *

*

Legenda: * valores de coeficiente fornecidos no Technical Report da Comparação EURAMET 1019 [30]; ** valores determinados experimentalmente por densimetria de tubo vibrante no LPL-IPQ.

Os coeficientes de expansão térmica e de compressibilidade a dos líquidos analisados foram consultados do procedimento técnico utilizado para a realização do Projeto 1019 da EURAMET. Visto não serem conhecidos os valores dos coeficientes de expansão térmica do tetracloroetileno para as temperaturas de e , estes foram determinados experimentalmente, com recurso ao densímetro de tubo vibrante, DMA 5000 da Anton Paar, através da medição da massa volúmica das amostras em ciclos de temperatura com determinados incrementos. Para a determinação do coeficiente de expansão térmica a , foi realizado com um ciclo de temperatura entre os e os , com incrementos de .

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Para a determinação do coeficiente de expansão térmica a , o mesmo processo foi realizado, desta vez entre mo intervalo de temperaturas de a , também com incrementos de . Ambas as análises foram realizadas da temperatura mais elevada para a mais baixa. Através dos valores de massa volúmica determinados às várias temperaturas, foi possível, através de uma reta de regressão linear, inferir o valor dos coeficientes de expansão térmica para as duas temperaturas alvo. Estes coeficientes resultam deste modo do declive da reta de regressão linear.