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3. DESENVOLVIMENTO EXPERIMENTAL

3.2 Preparação dos materiais

3.2.2 Preparação dos Solos

3.2.2.2 Caracterização da Mineralogia dos Solos

A caracterização da mineralogia dos solos RGG e TBA foi realizada através da utilização das técnicas de difração de raios-X (DRX) e da fluorescência de raios-X (FRX). De forma geral, a técnica FRX tem sido utilizada para análises qualitativas e quantitativas de elementos químicos pertencentes a um determinado material, enquanto que a DRX possibilita a identificação dos elementos constituintes da fase sólida cristalina desse material. As técnicas foram empregadas com aparelhagem disponível na EP- UFBA. Para a análise FRX foi utilizado o analisador portátil do fabricante

Oxford Instruments, modelo X-MET série 7500 (Austin, TX, EUA) providenciado

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 10 20 30 40 50 60 Limite de Liquidez (%) Ín di ce d e P la st ic id ad e (% ) CH MH OH ML CL CL-ML RGG TBA

pelo GEOAMB, enquanto que o difratômetro feito pela empresa Bruker, modelo

D2 Phaser (Madison, WI, EUA), foi empregado para a DRX cedido pelo

LEDMA; conforme Figura 40.

a) b)

Figura 40. Dispositivos utilizados para a identificação de elementos e minerais nos solos RGG e TBA: a) Analisador portátil FRX; b) Difratômetro de raios-X.

Para a análise realizada no FRX, da composição atômica dos solos, utilizou-se uma amostra de 100 g por tipo de solo, e assim relacionar as intensidades fluorescentes dos elementos encontrados na amostra com as concentrações respectivas. A Tabela 12 apresenta os resultados obtidos pela técnica aqui referenciada, detalhando os principais elementos químicos identificados nas amostras ensaiadas.

Tabela 12. Resultados da análise de FRX nos solos RGG e TBA. Elemento Concentração (%) RGG TBA Al 40,64 31,52 Si 51,10 64,32 Cl 2,93 2,24 Ti 1,64 0,91 Fe 3,04 0,69 Co 0,66 0,33 Fonte: Autor

Verifica-se que os elementos alumínio (Al) e silício (Si), foram os de maior concentração, sendo o esperado pela predominância destes elementos na conformação da superfície terrestre. Destaca-se, a concentração de cloro (Cl) encontrado nas amostras como consequência do ambiente (clima) altamente úmido e tropical na região do litoral baiano. Por último, destaca-se uma maior concentração de ferro (Fe) no solo RGG, indicando a formação de argilominerais mais complexos quando comparado com o solo TBA. Não obstante, concentrações de magnésio não foram identificadas no solo RGG diminuindo, assim, a probabilidade de se encontrar argilominerais pertencentes ao grupo da montmorillonita neste solo de matriz argilosa.

Os resultados obtidos pela análise FRX foram utilizados como suporte para análise dos resultados da aplicação da técnica de difração de Raios-X (DRX). Para aplicação do DRX uma amostra por solo com massa variando entre 10 e 20 g foram coletadas e passadas pela peneira Mesh no. 200 (abertura de 0,074 mm) visando obter uma melhor identificação da fração cristalina (ver Figura 41).

Figura 41. Amostra do solo RGG no recipiente antes de ser inserida no difratômetro Bruker D2 Phaser.

As amostras foram inseridas em recipientes especificados pelo fabrican- te e colocadas dentro do dispositivo de análise. Cada ensaio foi realizado com a faixa de varredura de 5º a 85º (2θ) com incremento de 0,02°/s. Posteriormen- te, as fases identificadas nas amostras foram conferidas mediante o software

DIFFRAC plus-EVA, tendo o sistema Crystallography Open Database (COD)

como banco de dados padronizado para a realização de uma identificação apropriada.

No ensaio de DRX, obtém-se como resultado um gráfico de intensidade por ângulo difratado, sendo este utilizado para a identificação dos picos de in- tensidade segundo as unidades estruturais constituintes da matéria que compõe a amostra. As Figuras 42 e 43 apresentam os gráficos dos picos de intensidades em contagens ou medições por segundo (CPS) dos principais mi- nerais encontrados nas amostras do solo RGG e TBA, respectivamente. Nota- se que os minerais apresentados em ambas figuras foram identificados após apresentarem três picos de intensidade semelhantes.

Figura 42. Gráfico de intensidade dos principais minerais identificados no solo RGG.

Figura 43. Gráfico de intensidade dos principais minerais identificados no solo TBA.

Após identificar os principais minerais presentes nos solos, estimaram- se as porcentagens deles utilizando o software de análise de perfis TOPAS, baseado em um sistema não-linear de ajuste através de método dos mínimos quadrados. Este software realiza a estimativa das concentrações mediante uma análise quantitativa feita pelo método de Rietveld (Hill e Howard, 1987), apresentando os resultados obtidos na Tabela 13.

Tabela 13. Estimativa da fração constituinte da mineralogia segundo o tipo de solo. Mineral Fração (%) RGG TBA Quartzo 0,40 2,78 Caulinita 2,07 3,26 Dickita - 6,59 Nacrita 8,67 19,47 Marcassita 10,07 - Tridimita 3,29 - Gibbsita 0,30 - Cristobalita 0,40 - Material Amorfo 74,80 67,90 Total 100 100 Fonte: Autor

Analisando os resultados da Tabela 13, observa-se que no solo TBA houve a predominância de argilominerais pertencentes ao grupo das caulinitas (caulinita, dickita e nacrita), embora a fração argilosa não é predominante, o que dá como resultado que os argilominerais aqui identificados não exerçam influência significativa na interação solo/liquido.

Para o solo RGG, observa-se uma maior abrangência entre os minerais identificados. Argilominerais pertencentes ao grupo da caulinita foram também identificados (caulinita e nacrita), além da presença mineral de natureza metálica (marcassita), sendo o mais predominante identificado na análise e menor quantidade os polimorfos da sílica (quartzo, tridimita e cristobalita). A presença da gibbsita, sugere a presença de outros argilominerais não identificados pertencentes ao grupo da ilita e possivelmente, em menor quantidade, da montmorillonita.

O alto conteúdo de material amorfo encontrado nos solos, sugere a presença de argilominerais paracristalinos não identificáveis, encontrados em solos com alto intemperismo, sendo a cor vermelha indicativo de alta pluviosidade (Bhattacharyya e Pal, 2015).

Confirma-se que os solos RGG e TBA são solos ferralíticos (latossolos), localizados geralmente em regiões tropicais úmidas, e por conseguinte encontrados de forma preponderante no estado da Bahia como apontado no estudo de Volkoff (1975). Diante disso, estabelece-se que os resultados obtidos na análise quantitativa e qualitativa através das técnicas aqui empregadas, são coerentes com as propriedades físicas do solo e o observado na literatura.

3.2.3 Caracterização das Misturas Solo/CA: Limites de Atterberg ou de