A resistência de isolação apresentou valores da ordem de Giga Ohm sendo esses bons valores, pois o desejável é a obtenção de valores elevados para tal grandeza. Em isoladores novos os valores da resistência de isolação elétrica atinge a ordem de Mega Ohm, com valores comerciais acima de 100 MΩ e a medição da resistência de isolação elétrica em um fusível comercial novo do tipo diazed, apresentou valor de 15 GΩ.
Os resultados das medições da resistências de isolação elétrica para os corpos de prova sinterizados e com formulações A, B, C e D, com incorporação do resíduo a massa cerâmica nas respectivas proporções: 30%, 25%, 40% e 34%, são apresentados com os valores médios resultantes das quarentas medições realizadas para a resistência de isolação de cada corpo de prova ensaiado e são visualizados na tabela 4.7.
Tabela 4.7 Valores da resistência de isolação elétrica dos corpos de prova com formulações A, B, C e D
Série/Corpo Resistência de isolação média (GΩ) Temperaturas de sinterização 1100A7 3,40 1100°C 1100B2 3,04 1100C4 2,14 1100D5 3,39 1150A2 9,03 1150°C 1150B4 10,01 1150C3 8,42 1150D7 7,62 1200A2 10,37 1200°C 1200B1 18,35 1200C2 14,23 1200D9 15,03 1225A8 2,79 1225°C 1225B3 3,30 1225C1 2,98 1225D6 2,89
Na tabela 4.7, os corpos de prova com sinterização a 1100°C, apresentaram valores de resistência de isolação elétrica médios entre 2,14GΩ a 5,08 GΩ , em comparação com todas as outras séries desenvolvidas esses valores foram baixos para as quatro formulações e a formulação C, com 40% de resíduo incorporado a massa, apresentou o valor mais baixo. Na avaliação da microestrutura foi visto que havia a existência de maior porosidade, os corpos se revelaram com menor densidade (a massa específica aparente foi a menor, na faixa de 1,9 g/cm3 a 2,05g/cm3), houve uma menor quantidade de fase líquida formada e consequentemente a redução da fase vítrea, segundo Chaudhuri (2000) e outros, o aumento da fase vítrea promove o aumento da resistividade e consequentemente o aumento da resistência de isolação e vice versa. Embora os valores de resistência de isolação elétrica dessa série tenham sido os mais baixos, ainda assim é possível a aplicação em porcelanas elétricas do ponto de vista das características apresentadas quanto a isolação na passagem da corrente elétrica, pois os resultados estão dentro da faixa dos isoladores comerciais.
Ao se avaliar os resultados da caracterização física dos corpos de prova 1100A7, 1100B2, 1100C4 e 1100D5, foi verificado que o percentual de porosidade foi elevado e como consequência apresenta grande absorção de água e baixa massa específica aparente e tais resultados apontam para valores indesejáveis a aplicação em porcelanas elétricas e essa afirmativa se torna verdadeira e é reforçada quando se nota uma baixa resistência mecânica associada esses corpos e uma microestrutura com grande população de defeitos, a exemplo dos poros. A porosidade obtida foi de 13% a 19% e esse valor não é recomendado para as porcelanas elétricas, por ser muito alto e segundo Chinelatto(2004) é desejável baixos valores para a porosidade em porcelanas elétricas. A alta porosidade traz problemas que são apontados por Medeiros (1994), tais como: em locais expostos a alta umidade os poros ficam impregnados com água e como consequência há uma redução no valor da resistência de isolação elétrica, podendo promover um curto, justamente num ponto que se deseja isolar. Diante desses resultado os corpos de prova desenvolvidos com as formulações de massas cerâmicas A,B,C e D, sinterizados a uma temperatura de 1100°C, não apresentam condições de serem utilizados na aplicação de porcelanas elétricas para baixa e média tensão.
De acordo com a tabela 4.7 é notado ainda, que os corpos de prova da série sinterizados a 1150°C, apresentaram valores mais altos para a resistência de isolação elétrica quando comparados aos corpos sinterizados a 1100°C. Os corpos de formulações A e B, sinterizados a 1150°C, desenvolvidos com a incorporação de resíduo 30% e 25%, apresentaram respectivamente os seguintes valores: 9,03GΩ e 10,01GΩ, sendo os maiores
valores dentro da série. As formulações C e D, respectivamente 40% e 34% de resíduo incorporado a massa cerâmica, apresentaram respectivamente, os valores mais baixos para a resistência de isolação elétrica (8,42 GΩ e 7,62 GΩ), tais resultados estão coerentes pois, as formulações C e D apresentaram maior porosidade, na temperatura de sinterização a 1150°C.
Os valores obtidos para a resistência de isolação elétrica estão altos, porém avaliando a microestrutura e as propriedades físicas dos corpos de prova foi visto que a microestrutura apresenta porosidade alta para a aplicação desejada, não houve também formação de fase líquida em quantidade adequada para promover o fechamento dos poros e como resultante a absorção de água foi alta, diante dessas análises a série desenvolvida com sinterização a 1150°C não é adequada para a aplicação em porcelanas elétricas.
Os corpos, 1200A2, 1200B1, 1200C2 e 1200D9, sinterizados a 1200°C, apresentaram valores para a resistência de isolação elétrica respectivamente, 10,37GΩ; 18,35GΩ; 14,23GΩ e 15,03GΩ. Esses valores são adequados do ponto de vista da caracterização elétrica, pois apresentam alta resistência de isolação elétrica. Com relação a caracterização das propriedades físicas, dos corpos sinterizados a 1200°C, foram obtidos como resultados, para as formulações A,B,C e D, os seguintes valores para a massa específica aparente: 1,9 g/cm3 a 2,37 g/cm3 e porosidade em torno de 0,12% a 0,76% e dentre elas se destacou a formulação B e D, que apresentaram os melhores valores para a resistência mecânica, associado a microestrutura que revelou por meio das micrografias a existência da formação das fases de mulita primária (em forma de agregados) e secundária(na forma de agulhas prismáticas), além da ocupação dos poros pela fase líquida, o que resultou em uma redução na população de poros. A redução na porosidade contribui para a elevação da constante dielétrica e como consequência ocorre um aumento da resistividade elétrica do material. Diante desses resultados é visto que a série 3, com corpos sinterizados a 1200°C apresentou bons valores de resistência de isolação elétrica e é viável a aplicação em porcelanas elétricas, com destaque para a formulações B, que incorpora a massa cerâmica 25% de resíduo cerâmico e alcançaram bons valores para a resistência mecânica e propriedades físicas.
Os corpos de prova sinterizados a 1225°C apresentaram resistência de isolação elétrica menores em comparação com as demais séries. Esse resultado é perfeitamente explicado pela microestrutura apresentada pelos corpos, pois as micrografias apresentaram a formação de fases vítrea, poros, fases de mulita primária e secundária. O aumento da porosidade e a redução da fase vítrea reduz a resistência de isolação elétrica dos corpos, além disso a mulita primária e secundária também contribuiu negativamente para a resistência de isolação elétrica,
pois de acordo com Chaudhuri (2000) e outros, o valor da constante dielétrica aumenta até um valor máximo depois cai com o aumento da quantidade de mulita e quartzo. Além disso os corpos dessa série apresentaram baixos valores para a resistência mecânica, quando comparados com os corpos sinterizados a 1200°C.
Na micrografia foram visualizados poros e trincas nos corpos de provas sinterizados a 1225°C, o que provocou baixa resistência mecânica, tornando assim inviável a aplicação em porcelanas elétricas.
É notado ainda que entre as formulações o pior resultado foi apresentado pela formulação C, que possui maior percentual de resíduo cerâmico incorporado a massa, no valor de 40%, principalmente para as temperaturas de sinterização a 1100°C, 1150°C e 1225°C.
Diante dos resultados apresentados é visto que existe a possibilidade da aplicação dos corpos de prova desenvolvidos com massa cerâmica obtida a partir da adição do resíduo oriundos dos corpos de fusíveis em porcelanas elétricas. E para respaldar essa avaliação foi feita a análise com os corpos de prova das massas de referências obtidas sem a incorporação do resíduo a massa cerâmica.
Os valores das resistências de isolação elétrica dos corpos de prova das massas de referência, sem a incorporação do resíduo, são apresentados na tabela 4.8. É possível observar a coerência entre os valores, pois para as séries desenvolvida abaixo de 1200°C , os resultados são mais baixos e o mesmo ocorre com a série de corpos de prova sinterizados a 1225°C. Esse fato é comprovado pois, um quantitativo pequena de fase vítrea e a formação de mulita são fatores que causam redução na resistência de isolação elétrica. Os melhores valores são obtidos com a sinterização a 1200°C, que permite formação de fase líquida suficiente para reduzir os poros, formar a fase vítrea e ter uma microestrutura que apresente boa resistência mecânica e boa resistência de isolação elétrica.
Tabela 4.8 Valores da resistência de isolação elétrica dos corpos de prova com formulações de referência PA, PB, PC e PD
Série/Corpo Resistência de isolação média (GΩ)-Massa de referência Temperaturas de sinterização 1100PA4 3,02 1100°C 1100PB3 1,55 1100PC1 1,52 1100PD4 0,79 1150PA2 10,59 1150°C 1150PB3 12,07 1150PC1 9,66 1150PD2 8,89 1200PA4 20,20 1200°C 1200PB5 24,94 1200PC3 23,61 1200PD4 18,27 1225PA5 8,90 1225°C 1225PB3 9,85 1225PC1 9,29 1225PD5 5,86
Os respectivos valores de resistência de isolação elétrica dos corpos de formulações A, B, C e D, das massas de referencias, são 20,20 GΩ; 24,94 GΩ; 23,61 GΩ e 18,27 GΩ, para a sinterização a 1200°C, esses resultados são excelentes e o quartzo incorporado a massa quando dissolvido se incorpora a fase líquida ocupando os poros e contribuindo para a formação da fase vítrea. Esses resultados são corroborados pelas argumentações de Chaudhuri (2000) e Sarkar (2000), que verificou em suas pesquisas sobre porcelanas elétricas que a constante dielétrica aumenta até um valor máximo depois cai com o aumento da quantidade de mulita e quartzo, assim as formulações de referência alcançaram esse máximo para a constante dielétrica (e a resistência de isolação) nos corpos sinterizados a 1200°C.
Após a comparação entre as massas formuladas e as massa de referência (obtida sem a incorporação do resíduo) foi visto que os melhores resultados foram apresentados pelos corpos sinterizados a 1200°C . É notado ainda, que entre as formulações estudadas os resultados foram próximos para a resistência de isolação elétrica, com valores de: 10,37GΩ; 18,35GΩ; 14,23GΩ e 15,03GΩ, respectivamente para os corpos de formulações: A, B, C e D,
para os corpos sinterizados a 1200°C. Os valores de resistência de isolação elétrica para os corpos de prova das massas de referência foram mais elevados quando comparados com os corpos desenvolvidos com as formulações que tiveram resíduo incorporado a massa e tais resultados eram esperados, tendo em vista a contribuição do quartzo que favorece as propriedades dielétricas.
A medição da resistência de isolação elétrica em um fusível comercial novo, apresentou valor de 15 GΩ e os valores experimentais estão na mesma ordem de grandeza expressando bons resultados para a resistência de isolação elétrica, além disso os corpos de provas sinterizados a 1200°C, apresentaram alta porosidade, baixa absorção de água e alta resistência mecânica, mostrando-se adequados a aplicação em porcelanas elétricas.
A resistividade do material é outra grandeza muito importante para a avaliação das propriedades elétricas apresentados pelos corpos de prova. O valor da resistividade é influenciada pela microestrutura pois, a mobilidade dos portadores de cargas é afetada pelas fases formadas após a sinterização dos corpos.
A figura 4.54 mostra o gráfico com a resistividade dos corpos de prova para as diferentes temperaturas de sinterização.
1100 1120 1140 1160 1180 1200 1220 1240 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
Resist. (A)=38,05X 108 Ohm.cm Resist. (B)=48,12X 108 Ohm.cm Resist. (C)=49,37X 108 Ohm.cm Resist. (D)=36,28X 108 Ohm.cm R e si st iv id a d e m é d ia (x 1 0 8 ) O h m .cm Temperatura (oC) Formulação A Formulação B Formulação C Formulação D
É possível notar que na temperatura de 1100°C a resistividade é muito baixa, estando de acordo com a microestrutura apresentada pelos corpos de prova, onde se observou porosidade alta, significando formação de fase líquida insuficiente, para a ocupação dos poros e para a formação de fase vítrea num quantitativo significativo.
Segundo Chaudhuri (2000) e Medeiros (1994), a resistividade é inversamente proporcional a porosidade, assim quanto maior o quantitativo de porosidade menor será a resistividade do material. Os resultados estão coerentes, pois para os corpos de prova sinterizados a 1100°C , a porosidade foi maior e a resistividade das amostras foram baixas, em comparação com os valores apresentados pelos corpos de prova sinterizados a 1200°C.
A resistividade do material também é influenciada pela formação de fase vítrea e Bishai (1985) e outros, determinaram que ocorre o aumento da resistividade elétrica com o aumento da fase vítrea. Na verdade, Chaudhuri (2000) e Sarkar (2000) mostraram que o comportamento dielétrico apresenta uma variação do tipo parabólica, em função da quantidade de cada uma das fases da porcelana (mulita, quartzo, fase vítrea e cristobalita). O valor da constante dielétrica aumenta até um valor máximo depois cai com o aumento da quantidade de mulita e quartzo. Já para as fases cristobalita e fase vítrea, o valor da constante dielétrica diminui até um valor mínimo e então aumenta, quando a quantidade destas fases é aumentada.
Para os corpos sinterizados a 1225°C, ocorreu maior formação de fase vítrea e de mulita e foram apresentando baixos valores para a resistividade elétrica do material com valores decaindo vertiginosamente (ao se comparar com os resultados dos corpos de prova sinterizados a 1200°C) principalmente para as formulações A, B e C, sendo esse resultado coerente com as afirmações de Chaudhuri (2000).
Na temperatura de sinterização a 1150°C se observa no gráfico da figura 4.35 um aumento na resistividade do material (em comparação com os valores obtidos para os corpos sinterizados a 1100°C), resultado esperado pois a temperatura permitiu uma microestrutura com maior fase vítrea e menos porosa em comparação com a temperatura de 1100°C. A temperatura de sinterização a 1200°C permitiu a formação de corpos com boa densidade, baixa porosidade, baixa absorção de água e boa formação de fase vítrea e por isso consequentemente apresentou maiores valores para a resistividade elétrica do material dos corpos de prova. As formulações B e C obtiveram valores próximos e os mais elevados e a formulação D apresentou o pior resultado embora ainda seja um bom valor para a resistividade elétrica.
A resistividade indica a medida de indisponibilidade de cargas livres por unidade de volume, acrescida a o grau de dificuldade para sua movimentação no meio material sob a ação de um campo elétrico aplicado, assim a microestrutura do material pode apresentar maior ou menor condições de movimentação de cargas livres, e no caso das formulações estudadas a formulação que mais dificultou a movimentação de cargas foram as dos tipos B e C, quando sinterizadas a 1200°C.
Para os corpos de prova sinterizados a temperatura de 1225°C nota-se uma queda nos valores de resistividade elétrica, esse fato é decorrente da microestrutura que apresenta uma grande população de defeitos, com aumento da porosidade fechada, trincas e bolhas aprisionadas, além da formação de mulita primária e secundária. O aumento na quantidade ou no tamanho dos cristais de mulita, provocam uma queda no valor de resistividade do material, assim os resultado obtidos eram esperados.
Os valores obtidos para as formulações A, B, C e D, foram respectivamente: 38,05.108Ω.cm; 48,12.108Ω.cm; 49,37.108Ω.cm e 36,28.108Ω.cm. Esses valores estão de acordo com os valores considerados por Schimdt (1979) que estipula como ideais valores entre 106Ωc.m a 1011Ω.cm, para temperatura de trabalho entre 100°C a 300°C.
Silva (2010), em sua pesquisa sobre porcelanas elétricas encontrou valores de 1,47.108Ω.cm a 3,69.108Ω.cm, portanto os valores de resistividade encontrados nos corpos de prova confeccionados das formulações com a incorporação de resíduo cerâmico oriundos de corpos de fusíveis foram excelentes, acima de 36.108Ω.cm.
Diante dos resultados dos valores obtidos para a resistividade do material das formulações, em função das temperaturas de sinterização aplicada, é possível afirmar que os corpos de prova sinterizados a 1200°C podem ser aplicados como isoladores elétricos, e dentre as formulações ocorreu destaque para as dos tipos B e C (respectivamente com 25% e 34% de resíduo incorporado a massa), que possuem resistividade de 48,12.108Ω.cm e 49,37.108Ω.cm respectivamente, que foram os melhores valores para a resistividade elétrica do material. As massas de referência, desenvolvidas sem a adição do resíduo apresentaram valores de resistividades que foram comparados com as massas em estudo.
Na figura 4.55 é possível ver o comportamento da formulação estudada com relação a sua referência, nota-se que nas massas de referência na temperatura de 1200°C, os valores de resistividade é sempre superior, esse resultado era esperado pois, na massa de referência se tem a adição do quartzo comercial e isso contribui para promover a isolação elétrica, pois quando
o quartzo é dissolvido ele contribui na formação da fase líquida e as fases formadas contribuem com as características dielétricas das amostras.
Foi observado que a temperatura de sinterização em 1200°C, apresentou os maiores valores para a resistividade elétrica dos corpos, tanto para a formulação estudada quanto para as massas de referência. Para todas as formulações, os corpos sinterizados a 1225°C apresentaram valores mais baixos para a resistividade elétrica do material.
Entre as formulações de referência, a do tipo PB se destacou com os maiores valores para a resistividade elétrica na faixa de temperatura de 1150°C a 1225°C, sendo que o melhor resultado é visto na temperatura de 1200°C, esse resultado é coerente pois os corpos sinterizados a 1200°C apresentaram os menores valores de porosidade, absorção de água e maiores massa específica aparente. Dentre as formulações: A, B, C e D, a do tipo A, foi a que apresentou o menor valor de resistividade elétrica na temperatura de 1200°C.
Figura 4.55 Gráfico com comparativo por formulação para a resistividade elétrica: (a) Formulação A e massa de referência A; (b) Formulação B e massa de referência B;
(c) Formulação C e massa de referência C; (d) Formulação D e massa de referência D
(c) (d) 1100 1120 1140 1160 1180 1200 1220 1240 10 20 30 40 50 60 70 80 90 R esi st iv idade e létr ica ( x10 8) Ohm .c m Temperatura (o C) Formulação B Referência B 1100 1120 1140 1160 1180 1200 1220 1240 10 20 30 40 50 60 70 80 90 R esi st iv idade e létr ica ( x10 8) Ohm .c m Temperatura (o C) Formulação C Referência C 1100 1120 1140 1160 1180 1200 1220 1240 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 R esi st iv idade e létr ica ( x10 8) Ohm .c m Temperatura (o C) Formulação D Referência D (a) (b) (c) (d) 1100 1120 1140 1160 1180 1200 1220 1240 10 20 30 40 50 60 70 80 R esi st iv idade e létr ica ( x10 8) Ohm .c m Temperatura (oC) Referência A Formulação A
Diante dos resultados obtidos é visto que as formulações estudadas podem atender a aplicação em porcelanas elétricas e a escolha do tipo de formulação e temperatura de sinterização, vem reforçada pelos resultados da caracterização física e mecânica, por exemplo: Os corpos de formulação C, sinterizados a 1200°C, apresentou o valor mais alto para a resistividade elétrica do material, porém na avaliação de outras grandezas ele obteve resultados inferiores quando comparado as outras formulações.
Os corpos da série 1200B (Formulação B, sinterizados a 1200°C) que alcançaram menores valores de porosidade, maiores valores de massa específica aparente, menores valores de absorção de água e altas resistências mecânicas e elétricas, além de alta resistividade elétrica, mostram que é possível a aplicação em porcelanas elétricas.
5. CONCLUSÕES
Ao se avaliar os resultados das grandezas envolvidas, tendo em vista a aplicação do material e as propriedades apresentadas, pode-se concluir que:
1 - Do ponto de vista do atendimento técnico é possível a utilização de resíduo industrial cerâmico, oriundo de corpos de fusíveis, na formulação de massa cerâmica para a aplicação em porcelanas elétricas de baixa e média tensão.
2 - A temperatura de sinterização de 1200°C promoveu a formação de um maior quantitativo de fase líquida, em comparação com os corpos sinterizados a 1100°C. A fase líquida formada pelo feldspato e quartzo dissolvido, ocupou os poros na microestrutura e como consequência ocorreu a redução de porosidade, redução na absorção de água, elevação da massa específica aparente e elevação da resistência mecânica.
3 - Os corpos de prova sinterizados com valores de temperatura acima de 1225°C, não apresentaram resultados adequados para a aplicação em porcelanas elétricas. Em função do alto valor de temperatura ocorreu o efeito bloating que aumentou a porosidade e a absorção de água, resultando em baixa massa específica aparente e baixa resistência mecânica
4 - A incorporação do resíduo cerâmico, oriundo de corpos de fusíveis na massa cerâmica, apontou resultados diferenciados com relação as formulações A, B, C e D. Os melhores resultados da avaliação das propriedades físicas foram obtidos pela formulação B, com teor de resíduo incorporado a massa de 25% e com temperatura de sinterização de 1200°C
A pesquisa para o desenvolvimento de novo material cerâmico com aplicação em porcelanas elétricas com a incorporação do resíduo oriundo dos corpos cerâmicos de fusíveis elétricos é inovadora e possível. Promove ainda uma melhor destinação ao resíduo cerâmico industrial de sistemas elétricos, agrega valor a este e reduz o consumo dos recursos naturais das matérias primas convencionais.
6 SUGESTÕES
A pesquisa mostrou ser viável quanto ao desenvolvimento da massa cerâmica voltada para a aplicação em porcelanas elétricas, assim fica a sugestão de otimizar o processo de fabricação das peças buscando melhor custo beneficio.
Uma variável que foi mantida constante e que poderia ser variada para avaliação das propriedades necessárias as porcelanas elétricas, foi a pressão de compactação, assim recomenda-se o estudo do efeito da pressão de compactação na massa cerâmica desenvolvida a partir de resíduo cerâmico oriundo de corpos de fusíveis.
O desenvolvimento de outras formulações dentro da micro região estipulada para o estudo da massa cerâmica com aplicação em porcelanas elétricas.
Verificar a influência da incorporação do resíduo nas formulações para a microestrutura em diferentes ciclo térmicos envolvendo mais patamares de aquecimentos.
Realizar novos ensaios para ampliar a aplicação da massa cerâmica desenvolvida, buscando maior valor agregado nas peças finais.
7 REFERÊNCIAS
ABDEL, Aziz D. A. Effect of alumina/ clay ratio on properties of doped electrical
alumina porcelain. British Ceramic Transactions, 101,3,2002,129-132p.
ABCERAM. Associação Brasileira de Cerâmica. Processo de fabricação de isoladores de
alta tensão. Rio de Janeiro. Editora:Abrceram.org.br., 2012.
ACCHAR, Wilson. Estrutura e propriedades de materiais cerâmicos. Rio Grande do Norte: EDUFRN, 2010, 11p.
ALATRISTA, Geraldo A. V. Preparação e estabilização de uma suspensão cerâmica de
porcelana de ossos. Dissertação de mestrado do Departamento de Engenharia metalúrgica e
de materiais da USP. São Paulo, 2008,88p.
ALMANAQUE CERÂMICO DO CENTRO TECNOLÓGICO DA CERÂMICA E DO VIDRO. Kéramica, n 227,1998, 111-112p.
ANEEL, Agência Nacional de energia Elétrica. Centro de documentação:CEDOC. 2011 ANGEL, R.A.; PREWITT, C.T. Crystal structure of mullite: a re-exmination of the