Foram desenvolvidas massas cerâmicas denominadas de referências, a fim de se estabelecer uma relação de comparação entre as massas cerâmicas das formulações estudadas.
Na tabela 3.3 são apresentadas as proporções para as formulações das massas de referências, desenvolvidas sem a adição do resíduo.
Tabela 3.3 Formulações das massas cerâmicas de referências Formulações
de referências
Quartzo (%) Feldspato (%) Argila (%)
PA 30 50 20
PB 25 45 30
PC 40 35 25
O gráfico da figura 3.8 apresenta o quantitativo percentual das matérias primas nas formulações das massas cerâmicas de referência, obtida sem adição do resíduo. Os percentuais de feldspato e argila são os mesmos das massas das formulações estudadas A, B, C e D, apenas o resíduo não foi incorporado a massa, assim o quartzo é inserido nos percentuais de 30%, 25%, 40% e 34% respectivamente.
Figura 3.8 Gráfico com os percentuais de matérias primas nas massas PA, PB, PC e PD
A identificação dos corpos foram feitas da seguinte forma: PA é a massa cerâmica de referência da formulação A, PB é a massa cerâmica de referência da formulação B, PC é a massa cerâmica de referência da formulação C e PD é a massa cerâmica de referência da formulação D.
3.6 CARACTERIZAÇÃO DAS FORMULAÇÕES
As formulações foram caracterizadas com ensaios de granulometria e dilatometria. A granulometria foi realizada para avaliação da distribuição granulométrica das massas cerâmicas utilizadas na fabricação dos corpos de prova. No ensaio foi utilizado a granulometria a Laser (CILAS,1180), com amostra em pó, líquido utilizado água, ultrassom por 60s, no laboratório. O comportamento térmico foi avaliado por meio do dilatômetro Netzsch Dil 402 PC, atmosfera de argônio, taxa de aquecimento de 8°C/minuto.
3.7 PREPARAÇÃO DOS CORPOS DE PROVA
As etapas de fabricação dos corpos de provas são apresentadas na figura 3.9, na qual se evidenciam os passos realizados a partir da matéria prima até a sinterização dos corpos.
Figura 3.9 Diagrama de fabricação dos corpos de prova
A massa cerâmica foi desenvolvida a partir das matérias primas já processadas e pesadas em balança digital com carga máxima de 210g. Foram inseridas 200g de massa cerâmica no moinho excêntrico vibratório BP2, com 2 jarros e foi adicionado 100 gramas de água e uma carga de 445 gramas de bolas em cada Jarro. O tempo de programação foi de 3 horas, para homogeneização e redução do tamanho das partículas e na figura 3.10 é apresentada essa etapa. O material foi retirado e peneirado em malha de 325 Mesh, levado em um refratário para a estufa com circulação e renovação de ar, tipo TE 394-1, Tecnal, mantido
Peneiramento em malha 200Mesh Peneiramento em malha 200Mesh Peneiramento em malha 200Mesh
Pesagem Compactação Secagem em estufa
por 24 horas
Sinterização dos corpos de provas Corpos de prova
Pesagem Moagem via úmida em moinho vibratório por 3 horas
Secagem da
massa em estufa por 24 horas Formulação da massa cerâmica
Moagem em moinho de bola por 24 horas
Secagem em estufa Secagem em estufa Secagem em estufa Moagem em
moinho de bola por 24 horas
Moagem em moinho de bola por 24 horas
Argila Resíduo Feldspato
Confecção dos corpos de prova
a uma temperatura de 100°C, por 24 horas. Após as 24 horas a massa foi macerada com almofariz e mão de grau para desaglomeração dos grânulos.
Figura 3.10 Homogeneização e moagem da massa cerâmica em moinho excêntrico vibratório
Após a preparação da massa foi realizado a conformação dos corpos de prova com a utilização de matriz retangular de dimensões: 60 mm X 20 mm X 5 mm e prensa mecânica uniaxial. A massa foi colocada na matriz e depois espalhada com uma haste para haver a ocupação em toda a área, evitando grandes vazios durante a distribuição da massa evitando assim a inclusão de defeitos nas peças no momento da fabricação, imediatamente foram prensados os corpos de prova a uma pressão de compactação de 25 MPa. Depois de compactados, os corpos foram colocados na estufa por 24 horas, em temperatura de 100°C, para eliminação da umidade, ou seja, o forno realiza o papel de um secador.
Transcorrido o período de 24 horas, os corpos de provas a verde são retirados da estufa e são pesados para a determinação da massa e medidos nas dimensões de: comprimento, largura e espessura. Como a distribuição de massa no interior da matriz nem sempre é obtida de forma homogênea foram realizadas três medidas para a espessura ao longo do comprimento, a primeira medida no início, a segunda no centro e a terceira no final do corpo
de prova e duas medidas de larguras, para efeito de cálculos foram utilizadas as médias desses valores. As medidas foram realizadas com paquímetro digital da marca digimess com capacidade de 0 a 150 mm e repetitividade de 0,01 mm.
Para organizar e padronizar as informações foi feita uma codificação para identificar os corpos de provas, assim o primeiro número significa a temperatura de queima, o segundo caractere é a letra que representa a formulação e os últimos número informam a sequência numérica do corpo.
A última etapa da confecção dos corpos de prova é o processo de sinterização, realizado em forno elétrico modelo 3PS JUNG, com valores de temperaturas identificadas nos ciclos térmicos.
O ciclo térmico utilizado apresenta no último patamar a variável T, temperatura de sinterização que ao longo da pesquisa assumiu valores distintos: 1100°C, 1150°C, 1200°C, 1225°C, e 1250°C. Foram feitos dois patamares, o primeiro a 450°C e o último a temperatura T, a taxa de aquecimento do forno utilizada foi de 8°C/minuto e o resfriamento ocorreu no forno com taxa própria até se alcançar a temperatura ambiente.
A figura 3.11 apresenta a forma da rampa adotada para a queima dos corpos de provas das várias formulações propostas.
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Figura 3.11 Gráfico da rampa de temperatura de sinterização Temperatura (°C)
T °C
450°C
Taxa de 31°C Taxa Taxa resfriamento
8°C/min 20min 8°C/min 45min do forno
O primeiro patamar com a temperatura de 450°C, por vinte minutos, tem a função de eliminar a matéria orgânica e água dos corpos de prova. No segundo patamar, com duração de quarenta e cinco minutos, ocorrem as transformações de fases e formação da fases líquida, processo que contribui na formação da microestrutura do corpo e ao final os corpos de prova deixaram de ter plasticidade e obtiveram fase vítrea que é responsável por unir as partículas cristalinas.
Foram confeccionados dez corpos de provas por formulações e por temperatura de sinterização.
Os corpos de provas são identificados com os primeiros algarismos indicando a temperatura de sinterização, a letra indicando o tipo de formulação e o último número a sequência. Por exemplo a codificação 1100A1 representa o corpo sinterizado a 1100, com formulação do tipo A, sendo o primeiro corpo de prova da sequência.