Carbonitretação a plasma

A carbonitretação foi realizada no Laboratório de Engenharia de Superfícies em reator a plasma, marca SDS modelo Thor NP 5000. O aparelho é constituído por uma câmara e um conjunto de dispositivos que auxiliam no controle e monitoramento dos parâmetros utilizados no tratamento, Figura 25.

O reator consiste de uma câmara cilíndrica confeccionada com aço inoxidável AISI 304L, possuindo 700 mm de altura e 500 mm de diâmetro. O sistema é composto por dois eletrodos: a parede interna do reator atua como anodo enquanto o porta amostra (disco de 220 mm de diâmetro e 5 mm de espessura) desempenha o papel de catodo.

Os demais dispositivos são constituídos por um sistema de vácuo e uma fonte de alta tensão (alimentação elétrica) que opera com corrente contínua e frequência de 4 kHz. Outros componentes, tais como, unidade de distribuição dos gases, termopar, voltímetro, amperímetro e medidor de pressão completam o equipamento.

Figura 25 – Equipamento usado nos experimentos de carbonitretação a plasma.

Fonte: Autor, 2016.

4.2.3 Condições aplicadas no tratamento de carbonitretação

A escolha dos parâmetros utilizados neste estudo foi feita com base nas considerações descritas por Liu e colaboradores (2013). Os autores referiam-se a possibilidade de formar fase S em uma liga Co-Cr usada como material biocompatível utilizando processos a plasma com baixas temperaturas de tratamento.

De acordo com Liu et al. (2013), poucos trabalhos relatam uso de baixas temperaturas de tratamento. As pesquisas existentes, em sua maioria, aplicam nitretação a plasma. Nenhum estudo anterior a pesquisa realizada por Liu e colaboradores havia mencionado a utilização de tratamento a plasma com mistura de N e C em baixas temperaturas, carbonitretação, para melhorar a resistência à corrosão e ao desgaste de ligas Co-Cr.

As temperaturas utilizadas nesse estudo foram 380°C, 420°C e 460°C e para cada uma dessas temperaturas quatro variantes de tempo: 1, 3, 6 e 9 horas. Baixas temperaturas inibem a formação de nitretos de cromo cuja presença é prejudicial a resistência à corrosão.

A escolha da mistura gasosa também foi feita com base no estudo desenvolvido por Liu et al., (2013) que realizou experimentos de nitretação e carbonitretação a plasma em ligas Co-Cr-Mo. Os resultados desses pesquisadores mostraram que a carbonitretação proporciona melhoria tanto na resistência à corrosão quanto na resistência ao desgaste, além de formação da camada de fase S com maior espessura. A composição da atmosfera gasosa é a mesma utilizada por Liu e colaboradores.

O fluxo total de gás utilizado nos experimentos de carbonitretação foi de 400 sccm (centímetros cúbicos por minuto) e a atmosfera gasosa foi constituída de 73% de H2

(292 sccm), 25% de N2 (100 sccm) e 2% de CH4 (10 sccm).

Durante a carbonitretação a pressão de trabalho permaneceu em 2,5 Torr. Três amostras foram usadas em cada condição de tratamento, totalizando 36 amostras tratadas.

4.2.3.1 Gaiola catódica

A carbonitretação a plasma foi realizada com uso de gaiola catódica confeccionada com aço inoxidável AISI 304L. A gaiola possui formato cilíndrico com 112 mm de diâmetro, 25 mm de altura e 0,8 mm de espessura. A estrutura da gaiola exibi furos com 8 mm de diâmetro e distância entre centros de furos de 9,2 mm. A Figura 26 apresenta imagem da gaiola utilizada no tratamento de carbonitretação.

Figura 26 – Gaiola catódica.

Fonte: Autor, 2016.

Antes de ser introduzida no reator a gaiola foi limpa com acetona e posteriormente imersa em banho de álcool etílico em um aparelho de ultrassom por tempo de 5 minutos. Após limpeza, a gaiola foi então confinada na câmara de tratamento para um processo de limpeza por sputtering em atmosfera de hidrogênio (200 sccm). Colisões dos íons de H2 sobre a superfície da gaiola promovem uma limpeza

superficial. Em cada experimento o processo perdurou por um período de 30 minutos sob uma pressão de 1 Torr (133 Pa) utilizando temperatura média de 127ºC. Após o procedimento o fluxo de N2 e CH4 foi inserido no reator e gradativamente a

pressão e a temperatura de trabalho foram elevadas até alcançar os parâmetros de tratamento escolhidos.

O aquecimento das amostras até a temperatura de trabalho foi efetuado exclusivamente pelo bombardeio dos íons na superfície da gaiola catódica e do catodo. O ajuste da temperatura foi obtido pelo aumento gradativo na frequência de pulsação da fonte, aumentando-se o tempo do pulso ligado (Ton).

No monitoramento da temperatura dos experimentos foram utilizados dois termopares. Com isso, pode-se acompanhar simultaneamente temperaturas no interior e na atmosfera externa da gaiola. Na configuração um dos termopares foi introduzido na gaiola catódica e o outro permaneceu a uma distância aproximada de 100 mm da estrutura da gaiola, Figura 27.

Para isolar a região de acesso do termopar e impedir o contato direto entre o termopar e parede da gaiola, foi inserido em um dos furos da estrutura da gaiola uma miçanga de alumina isolando a região, Figura 27.

Figura 27 – Gaiola catódica envolta pelo plasma mostrando as posições dos dois termopares usados no monitoramento das temperaturas na parte interna e externa da gaiola.

Fonte: Autor, 2016.

No monitoramento a leitura da temperatura externa foi acompanhada diretamente no painel do equipamento e a temperatura interna foi averiguada com uso de um multímetro. Durante os experimentos de carbonitretação as amostras permaneceram em potencial flutuante, ou seja, sobre uma superfície isolante de mica colocada no interior da gaiola catódica. Após realização do tratamento o resfriamento das amostras ocorreu dentro do próprio reator até alcançar a temperatura ambiente. A Figura 28 exibe os aspectos das superfícies carbonitretadas com tempo de 1 hora em diferentes temperaturas.

Figura 28 – Aspecto das amostras da superliga Co-30Cr-20Fe após 1 hora de carbonitretação.

Fonte: Autor, 2016.

A espessura das camadas modificadas no tratamento de carbonitretação foi determinada em microscópio eletrônico de varredura. Foram realizadas cinco medições em cada amostra.