3. Acreditação em Laboratórios
3.3. Controlo da Qualidade em Análises Químicas
3.3.2. Controlo da Qualidade Interno
3.3.2.6. Cartas de Controlo
As cartas de controlo representam uma forma de fazer uma estimativa das variações de um processo devido a causas aleatórias e fora do comum.58Atuam eficientemente no controlo estatístico dos resultados obtidos através de uma representação gráfica, permitindo, desta forma, a deteção de possíveis erros.53,55
Esta é uma metodologia bastante utilizada no registo de resultados obtidos em análises de MRI, brancos, padrões de calibração, repetição de amostras, desvio entre duplicados, recuperação de adições e/ou dados referentes a parâmetros instrumentais ou de calibração.43Associadas a cada carta de controlo deverão existir fichas de registo que forneçam ao operador informações sobre o método de ensaio utilizado, o equipamento, o material utilizado, a data da construção da carta de controlo em vigor e a periodicidade da execução do método de ensaio com determinado material. Além do referido, deverá existir uma área onde o operador possa anotar os resultados que obteve, bem como a realização do método de ensaio e a sua rúbrica.59
Existem dois tipos de cartas de controlo a que a Silliker recorre: as cartas de controlo de médias ou de indivíduos e as cartas de controlo baseadas em valores fixos.51
3.3.2.6.1. Cartas de Controlo de Médias ou de Indivíduos
Nas cartas de controlo de médias ou de indivíduos, os resultados obtidos são registados segundo a ordem com que são gerados, criando, assim, um registo contínuo do estado estatístico do sistema analítico e permitindo a determinação de uma média de resultados, bem como do respetivo desvio-padrão, para uma determinada concentração de analito, caso seja aparente a eficiente execução do método. Numa carta de controlo de um sistema analítico estatisticamente controlado, os dados obtidos irão provocar apenas variações aleatórias e estáveis em torno do valor da média, apresentando-se consistentes com os valores obtidos originalmente para a média e desvio-padrão, não evitando, contudo, que o sistema esteja afetado por erros sistemáticos.53,54,55 Assim, um sistema analítico estatisticamente controlado não garante uma maior exatidão de resultados.55 Por outro lado, se o sistema deixar de estar sob controlo estatístico, os dados obtidos irão ser influenciados por fontes de erros adicionais, que irão provocar uma alteração da média ou um aumento do respetivo desvio-padrão.53A média é representada por uma linha central na carta de controlo, o que ajuda a identificar possíveis tendências na carta de controlo, sendo linhas definidas a uma multiplicação do desvio padrão por -1 e +1 valores acima ou abaixo da média, também como outras linhas de referência, as linhas de aviso e linhas de controlo, a partir de quais os resultados obtidos começam a ser rejeitados, tal como se verifica na figura 4.40,51,54 A linha temporal é definida pelo eixo das abcissas e no eixo das ordenadas são localizados os valores obtidos do parâmetro que se pretende controlar.51
A Silliker identifica como tendências sistemáticas representativas de sistemas fora de controlo estatístico neste tipo de carta de controlo:
✓ Séries de 7 ou mais pontos consecutivos em movimento ascendente ou descendente, sugerindo, normalmente, o desvio de um equipamento dos limites da calibração e, portanto, uma degradação da sua performance ao longo do tempo;
✓ Conjuntos de 8 ou mais pontos consecutivos acima ou abaixo da média, podendo sugerir que ocorreu uma mudança repentina das condições, tendo tal gerado uma nova média.
Para construir esta carta de controlo e definir os limites de controlo deverão existir pelo menos 20 pontos obtidos em análises efetuadas previamente, preferencialmente durante o mesmo período em que a carta de controlo seja válida para representação de dados.51Contudo, poderão ser definidos limites de controlo temporários na obtenção de 7 pontos.58
3.3.2.6.2. Cartas de Controlo Baseadas em Valores Fixos
Este tipo de cartas de controlo é correntemente utilizado para verificação da temperatura de equipamentos. A linha central deverá ser definida pela temperatura alvo a atingir, estabelecida por uma fonte de literatura ou pelos equipamentos, existindo acima e abaixo dessa linha um limite superior de temperatura e um limite inferior de temperatura, respetivamente, devendo os valores lidos estar situados dentro desses limites. A representação gráfica deste tipo de carta de controlo pode ser observada na figura 5. O eixo das abcissas corresponde a uma referência temporal, sendo que o eixo das ordenadas corresponde à temperatura em °C a uma escala que depende dos valores a controlar 51
Figura 5: Estrutura de uma carta de controlo de valores fixos.52
Figura 10: Estrutura de uma carta de controlo de valores fixos.52
Figura 11: Estrutura de uma carta de controlo de valores fixos.52
3.3.2.6.3. Zeta-Safe
A Silliker utiliza um software específico para documentação e tratamento de dados registados em cartas de controlo. Todos os laboratórios associados têm obrigatoriamente de utilizar este software, excetuando no caso de novos laboratórios, que têm um período de dois anos para proceder à instalação do software. Deste modo, recorrendo a este software não só é possível interpretar os dados obtidos pelo laboratório, como os dos restantes laboratórios associados.
Utilizando o Zeta-Safe, é possível comparar a média obtida para determinado DPCS pelo laboratório com a média que o grupo Mérieux fornece correspondente a esse DPCS, através do valor de Z-score, avaliando, desta forma, a exatidão dos métodos. Por outro lado, a precisão é avaliada através da análise do desvio-padrão relativo (%RSD). Estes valores são considerados como não conformes quando se encontram superiores aos limites de %RSD definidos pelo grupo Mérieux.58