5. Auditorias
5.2. Auditorias Realizadas no Laboratório de Química Clássica
5.2.1. Método ISO 3727 Butter Determination of moisture, non-fat solids and fat
5.2.1.1. Método ISO 3727-1:2001 Butter. Determination of moisture,
non-fat solids and fat. Part 1: Determination of moisture
content (Reference method)
Princípio do método: Secagem de uma quantidade de massa conhecida de manteiga na presença de pedra-pomes, a (102 ± 2) °C. Pesagem do resíduo de massa seca obtido, de forma a ser determinada a perda em massa ocorrida.83
Na tabela 5 encontram-se definidos os reagentes e equipamentos necessários à realização do método ISO 3727-1:2001:
Tabela 5: Listagem dos reagentes e equipamentos necessários à realização do método ISO 3727-1:2001.
Reagentes Equipamentos Pedra-pomes Câmara frigorífica Sondas de temperatura Frigorífico Banho Estufa de secagem Balança analítica Termohigrómetros Conta-minutos
No decorrer da auditoria presencial, foi evidenciado que o procedimento descrito na norma é cumprido na íntegra pela analista. Contudo, foram encontradas as seguintes não conformidades:
✓ Ausência de validação do impresso IQ.90.5B Determinação de água, humidade, perda de massa por secagem e resíduo seco, utilizado pela analista para introdução e tratamento de dados relativos ao método;
✓ Ausência de registo de manutenção semestral da câmara frigorífica 20B(1) no IQ.17 Registo de manutenção e anomalias do equipamento, tal como definido no PEQ.14.1 Frigoríficos e congeladores;
✓ Ausência de procedimento atualizado relativo à validação do método.
Foram abertas notas de não conformidade no IQ.123 Anomalias, desvios, trabalho não conforme e reclamações de clientes, relativas a todas as não conformidades identificadas e acima mencionadas. Implementaram-se, ainda, algumas correções a tomar no seguimento das não conformidades detetadas:
✓ Validação do impresso IQ.90.5B Determinação de água, humidade, perda de massa por secagem e resíduo seco;
✓ Atualização do procedimento PEQ.14.1 Frigoríficos e congeladores; ✓ Atualização dos dados de validação do método ISO 3727-1:2001.
Relativamente à auditoria vertical, não foram detetadas quaisquer não conformidades, pelo que toda a rastreabilidade efetuada se encontra atualizada e corretamente detalhada, assim como os cálculos determinados no impresso IQ.90.5B Determinação de água, humidade, perda de massa por secagem e resíduo seco e no LIMS se apresentam corretamente efetuados.
O relatório de auditoria relativo ao presente método encontra-se exibido nos Anexos (Anexo 1).
5.2.1.2. Método ISO 3727-2:2001 Butter. Determination of moisture,
non-fat solids and fat. Part 2: Determination of non-fat solids
content
Princípio do método: Evaporação de água de uma quantidade de massa conhecida de manteiga. Extração de gordura com éter de petróleo. Determinação da massa de substâncias residual.84
Na tabela 6 encontram-se definidos os reagentes e equipamentos necessários à realização do método ISO 3727-2:2001:
Tabela 6: Listagem dos reagentes e equipamentos necessários à realização do método ISO 3727-2:2001.
Reagentes Equipamentos Éter de petróleo (40 – 60) °C Câmara frigorífica Sondas de temperatura Frigorífico Banho Estufa de secagem Balança analítica Termohigrómetros Conta-minutos
Durante a realização da auditoria presencial, constataram-se algumas mudanças ao procedimento normativo por parte da analista, entre as quais a pesagem isolada da cápsula utilizada, quando a norma refere no ponto 8.1.3 a pesagem da cápsula em conjunto com a vareta de vidro após a sua secagem e posterior arrefecimento. Tal não foi efetuado por a analista não considerar a presença da vareta de vidro relevante no prato de pesagem naquele momento, não afetando o resultado final pois a pesagem final é igualmente efetuada sem a presença da mesma. Ainda, no ponto 8.3.1 da norma é referida a adição de 15 mL de éter de petróleo à amostra presente na cápsula, contudo a analista não mediu o volume de reagente adicionado rigorosamente, tendo recorrido a um gobelé de 400 mL para o efeito. A técnica refere que uma maior quantidade de reagente garante o total desengorduramento do cadinho, sem que tal afete o resultado obtido. Também no ponto 8.3.3 da norma menciona a adição de 25 mL de éter de petróleo pré-aquecido a 25 °C, no entanto esse pré-aquecimento não foi efetuado, tendo sido utilizado à temperatura ambiente. A analista afirma que este passo já foi testado utilizando o éter de petróleo a diversas temperaturas, não tendo observado qualquer alteração significativa no uso de éter de petróleo pré-aquecido relativamente a éter de petróleo à temperatura ambiente. Ainda neste passo, o volume de éter de petróleo foi
medido de forma não rigorosa com um gobelé de 400 mL, sendo a justificação semelhante à mencionada anteriormente. Todavia, apesar dos fatos apontados constituírem, efetivamente, mudanças à norma em questão, a Responsável Técnica da Qualidade considera que não possuem relevância suficiente para serem considerados não conformidades, sendo estas alterações aprovadas pela mesma.
Relativamente ao restante processo de avaliação que integra a auditoria presencial, foram encontradas algumas não conformidades, sendo elas:
✓ Ausência de validação do impresso IQ.90.2D Determinação de resíduo seco isento de matéria gorda, utilizado pela analista para introdução e tratamento de dados relativos ao método;
✓ Ausência de registo de manutenção semestral da câmara frigorífica 20B(1) no IQ.17 Registo de manutenção e anomalias do equipamento, tal como definido no PEQ.14.1 Frigoríficos e congeladores – não conformidade NC 1054/Q/Fev2018 já registada na auditoria realizada ao método ISO 3727-1:2001;
✓ Ausência de procedimento atualizado relativo à validação do método.
Foram abertas notas de não conformidade no IQ.123 Anomalias, desvios, trabalho não conforme e reclamações de clientes, relativas a todas as não conformidades identificadas e acima mencionadas, cujo registo ainda não estivesse efetuado. Implementaram-se, ainda, algumas correções a tomar no seguimento das não conformidades detetadas:
✓ Validação do impresso IQ.90.2D Determinação de resíduo seco isento de matéria gorda;
✓ Atualização dos dados de validação do método ISO 3727-2:2001.
Relativamente à auditoria vertical, não foram detetadas quaisquer não conformidades, pelo que toda a rastreabilidade efetuada se encontra atualizada e corretamente detalhada, assim como os cálculos determinados no impresso IQ.90.2D Determinação de resíduo seco isento de matéria gorda e no LIMS se apresentam corretamente efetuados.
O relatório de auditoria relativo ao presente método encontra-se exibido nos Anexos (Anexo 2).
5.2.1.3. Método ISO 3727-3:2003 Butter. Determination of moisture,
non-fat solids and fat. Part 3: Calculation of fat content
(Reference method)
Princípio do método: Cálculo do teor de gordura através da subtração das frações de massa de substâncias determinadas pelos procedimentos ISO 3727-1 e ISO 3727-2 à fração de massa total de substâncias (equivalente a 100%). 85
Para este método, foi apenas efetuada uma auditoria vertical, dado que o mesmo consiste num cálculo. No decorrer da mesma, identificou-se apenas a seguinte não conformidade:
✓ Ausência de procedimento atualizado relativo à validação do método.
Foi aberta uma nota de não conformidade no IQ.123 Anomalias, desvios, trabalho não conforme e reclamações de clientes, relativa à não conformidade identificada e acima mencionada. Implementou-se, ainda, a seguinte correção a tomar no seguimento da não conformidades detetada:
✓ Atualização dos dados de validação do método ISO 3727-3:2001.
Verificou-se que o cálculo determinado no LIMS se encontra corretamente efetuado. O relatório de auditoria relativo ao presente método encontra-se exibido nos Anexos (Anexo 3).