2.1 – Materiais
2.1.1. Resina poliéster
A resina poliéster da marca Arazyn 4.6 e o iniciador MEK-P utilizados para os experimentos ambos produzidos pela Indústria AraAshland® e distribuída pela empresa Mastergel Compósitos. A proporção de iniciador utilizado na resina foi de 1% em massa para a reação de cura, sendo que o tempo de gel é de 10 a 15 minutos a uma temperatura de 25° C. A massa específica da resina é de 1,1 g.cm-3. O módulo de elasticidade em flexão e a tensão máxima de flexão da resina são respectivamente de 2,8 GPa e 68,9 MPa, estes são dados fornecidos pelo fabricante. Para confirmação destes dados foram realizados ensaios de flexão para obtenção da tensão de flexão e módulo de elasticidade como descrito no item 2.2.5.
2.1.2 – Resina epóxi
Outra resina utilizada para os experimentos foi a resina epóxi da marca RenLam LY1316-1 e como iniciador a amina Ren® HY1316 ambos produzidas pela Indústria Huntsman Advanced Materials e distribuída pela empresa Maxepóxi. Foi utilizada uma proporção de 25% em massa de iniciador para a reação de cura, sendo que o tempo de gel é de 5 a 8 horas a uma temperatura de 25° C. A massa específica da resina é de 1,05 g.cm-3. A tensão máxima de flexão da resina fornecida pelo fabricante é de 130 MPa, foram realizados ensaios de flexão para obtenção da tensão máxima de flexão e do módulo de elasticidade como descrito no item 2.2.5.
2.1.3 – Taquara
A taquara utilizada neste trabalho, como mostra a Figura 14, é da espécie Merostachys sp., popularmente conhecida como “taquara-lixa”. A taquara foi colhida na região de Porto União – SC.
Figura 14: Taquara-Lixa (Merostachys sp.).
Foram cortados colmos de aproximadamente 280 mm, com o objetivo de obter fibras no comprimento do molde para fabricar compósitos com fibras longas e alinhadas, e após a secagem em estufa, foram extraídos gravetos para tratamento químico, mecânico e obtenção das fibras. Designa-se como “fibras” neste trabalho, o conjunto de fibras micrométricas aglomeradas, de tal forma, que parecem com fios.
2.1.4 – Balança
A balança digital semi-analítica utilizada para a determinação do teor de umidade da taquara e pesagem dos iniciadores para a cura das resinas foi a da marca Marte® modelo AL200C, com precisão de 0,001 g e capacidade máxima de 200 g. Para a pesagem dos colmos, gravetos, fibras e compósitos foi utilizado uma balança portátil com precisão de 0,1g e com capacidade máxima de 5,0Kg.
2.1.5 – Estufa a vácuo
A estufa a vácuo utilizada para secagem dos colmos para obtenção do teor de umidade, secagem das fibras e pós-cura da resina e compósitos, foi a da marca Quimis®, modelo Q819V2.
2.1.6 – Calandra
Foi utilizada uma calandra, como indicado na Figura 15, para efetuar o esmagamento dos gravetos, após tratamento químico, para a obtenção das fibras. Esta calandra foi projetada e desenvolvida especialmente para o preparo das fibras de taquara.
Figura 15: Calandra utilizada para a separação das fibras após tratamento químico.
2.1.7 – Molde de aço para confecção dos compósitos
Para a confecção dos compósitos, foi utilizado um molde de aço indicado na Figura 16, com 280x50x60 milímetros de comprimento, largura e altura respectivamente, com uma tampa conectada a uma chapa móvel com dois pinos para compressão do compósito, e um êmbolo em uma das extremidades para injetar a resina misturada com iniciador.
Figura 16: Molde de aço utilizado para confecção dos compósitos (Alves 2012).
2.1.8 – Equipamento de ensaio universal
A máquina de ensaio universal foi o da marca EMIC DL30000 com células de carga de 1000 e 500 N que foi utilizado para confeccionar os compósitos por meio de moldagem por compressão, ensaios de flexão dos compósitos, ensaios de tração da fibra e ensaios de pull out da fibra.
2.1.9 – Microscópio óptico
O microscópio óptico, apresentado na Figura 17, foi utilizado para visualizar e fotografar a área transversal da fibra inserida na resina poliéster e epóxi o equipamento é da marca Olympus CX31.
Figura 17: Microscópio óptico conectado ao computador.
2.1.10 – Relógio comparador
Foi utilizado um relógio comparador digital da marca Mitutoyo, modelo ID-C112B, com precisão e divisão de escala de 0,001 mm, juntamente com um suporte magnético, para realização dos ensaios de flexão dos compósitos.
2.2 – Procedimento experimental
2.2.1 – Teor de umidade
Foram extraídos cinco colmos de taquaras recém cortados. Em seguida, estes colmos foram pesados em uma balança digital semi-analítica e o peso anotado. Posteriormente, foram colocados em estufa a 100⁰ C sob vácuo. Os colmos foram pesados de hora em hora durante 19 horas até que as variações das massas fossem desprezíveis e pesados novamente após 24 horas. O teor de umidade percentual m(%) foi calculado a partir da Equação 10:
( %) = × (10)
Sendo que, mi é a massa inicial em gramas e mf é a massa em gramas medida após um período de tempo.
2.2.2 – Teor de extrativos e obtenção das fibras
2.2.2.1 – Tratamento químico e mecânico da taquara
Após a secagem, os cinco colmos que foram submetidos ao teste de teor de umidade foram identificados, cortados em forma de gravetos com comprimentos de aproximadamente 280 mm como mostra a Figura 18. Os gravetos de cada colmo foram tratados separadamente, com o objetivo final de calcular o teor percentual de extrativos retirados pelo processo, e na sequência obter uma média desses valores.
Os gravetos foram tratados quimicamente com o objetivo de solubilizar os extrativos que estão atuando como material de cementação na taquara, de acordo com o método utilizado por Alves (2012), utilizando solução de hidróxido de sódio (NaOH) à 10% m/m durante 1,5 horas e depois passados, inicialmente, em uma calandra, com espaçamento entre os rolos de 3 mm, com o objetivo de retirar parcialmente os extrativos e provocar uma separação parcial das fibras, em seguida os gravetos foram mantidos por mais 1,5 horas na solução de NaOH 10% m/m e novamente passados na calandra, com espaçamento de 1 mm. A Figura 19 apresenta o tratamento químico (a) e tratamento mecânico (b).
Figura 19: (a) tratamento com NaOH a 10% m/m e (b) separação das fibras na calandra.
2.2.2.2 – Clareamento das fibras
Após tratamento químico e mecânico, as fibras foram tratadas com solução de peróxido de hidrogênio (H2O2) a 10% m/m durante 20 minutos, com o objetivo de clarear as
fibras e melhorar a estética das fibras como mostra a Figura 20. E em seguida, as fibras foram lavadas com água durante 5 horas com troca de água de hora em hora. Todos os tratamentos e enxágues foram mantidos uma proporção de 20% m/m de fibra e 80% m/m de solução.
Figura 20: Clareamento das fibras.
2.2.2.3 – Secagem das fibras
Em seguida, as fibras foram secas em estufa a 100⁰ C sob vácuo durante 24 horas. A Figura 21 mostra as fibras espalhadas no interior da estufa.
Figura 21: Secagem das fibras na estufa.
E posteriormente, resfriadas até temperatura ambiente em um dissecador e pesadas. A Figura 22 apresenta o aspecto final das fibras após a secagem.
Figura 22: Aspecto final da fibra.
O teor percentual de extrativos (%) foi calculado a partir da Equação 11:
( %) = − × (11)
Sendo que, m1 é a massa em gramas dos gravetos sem umidade e m2 é a massa em gramas das fibras após tratamentos e secagem.
2.2.3 – Ensaios de Tração da fibra
Separaram-se manualmente fibras da taquara-lixa com 150 mm de comprimento. Com o auxilio de um molde de silicone colocou-se as extremidades da fibra no molde e adicionou- se resina epóxi com iniciador na proporção de 75% para 25% m/m respectivamente, obtendo- se assim, dois blocos de resina nas duas extremidades da fibra. Como indicado na Figura 23, onde (a) são os CP’s no molde e (b) são os CP’s prontos para ensaio de tração.
Para o ensaio de tração foi utilizado uma máquina de ensaio universal com célula de carga de 500 N. A velocidade de ensaio foi de 5 mm/min e para cada CP foi determinado a Força máxima em Kgf. A Figura 24 mostra o CP sendo testado.
Figura 24: Ensaio de tração da fibra.
Após os ensaios, foram determinadas as áreas transversais das fibras inseridas na resina por de micrografia óptica de acordo com o item 2.2.6.
2.2.4 – Ensaios de Pull Out
Inicialmente, foram separadas manualmente fibras com aproximadamente 150 mm de comprimento. Na sequência, as extremidades destas fibras foram colocadas em um molde de silicone, onde apenas uma extremidade foi colocada resina poliéster com iniciador e esperou- se 30 minutos para a cura da resina.
Em seguida, a extremidade da fibra com o bloco de resina foi presa em uma garra e colocada na posição vertical, na outra extremidade da fibra foi medida um comprimento de 1 mm e acima desta medida foi colocado uma fita adesiva para impedir que a resina exceda a altura de 1 mm. A fibra foi colocada dentro da cavidade de um molde de silicone até a medida de 1 mm e adicionou-se a resina poliéster até preencher toda a cavidade. Após 30 minutos de cura os CP’s foram retirados do molde. A Figura 25 apresenta a confecção dos CP’s, onde (a) apresenta o CP sendo preparado e (b) apresenta o CP finalizado e pronto para o ensaio de pull out.
Figura 25: (a) preparação do CP (b) CP’s finalizados para o ensaio de pull out.
Para o ensaio de pull out foi utilizado uma máquina de ensaio universal com célula de carga de 500N. A velocidade de ensaio foi de 5 mm/min e para cada CP foi determinado a Força máxima de escorregamento da fibra na resina em Kgf. Repetiu-se o mesmo procedimento para a resina epóxi.
Após os ensaios, foram obtidas as áreas transversais das fibras inseridas na resina de acordo com o item 2.2.6, para determinação da tensão de cisalhamento e cálculo do comprimento crítico (Lc).
2.2.5 – Ensaios de Flexão
2.2.5.1 – Preparação das matrizes e obtenção dos CP’s
Para a confecção dos CP’s das matrizes de resina poliéster e epóxi foi utilizado um molde de silicone com dimensões de 120x12x6mm de comprimento, largura e altura, respectivamente, de acordo com a norma ASTM D-790.
Para a resina poliéster pesou-se 49,5g e 0,5g de iniciador, para a resina epóxi pesou-se 37,5g e 12,5g de iniciador em um recipiente plástico, misturou-se durante 3 minutos e em seguida adicionou-se a mistura nas cavidades do molde para a obtenção de 6 corpos de prova para o ensaio de flexão para cada matriz.
Após cura da resina no molde por 24 horas, os CP’s foram retirados e colocados em estufa a uma temperatura de 100⁰ C durante 24 horas para garantir a cura completa da resina. Em seguida, os CP’s foram retirados e resfriados em dissecador até temperatura ambiente. Na sequência foi realizado o ensaio de flexão.
2.2.5.2 – Preparação dos compósitos e obtenção dos CP’s com fibras contínuas
Os compósitos foram preparados por meio do processo de moldagem por compressão, como mostra a Tabela 2.
Tabela 2: Concentração de fibras e carga da compressão utilizada para fabricar os compósitos com matriz poliéster e epóxi.
Matriz utilizada Teor de fibra % (m/m) Quantidade fibra (g) Compressão (toneladas) Resina Poliéster 40 130 3,0 60 200 5,0 70 230 7,0 75 260 7,0 Resina Epóxi 40 130 3,0 60 200 5,0 75 260 7,0
Após alinhamento das fibras, o molde foi colocado na posição horizontal e o compósito foi comprimido com o auxilio de uma máquina de ensaio universal. A Figura 26 mostra o compósito sendo comprimido pela máquina de ensaio universal.
Figura 26: Compressão do compósito.
Para cada teor de fibras foram confeccionados dois blocos com 280x50x20mm de comprimento, largura e altura, respectivamente, que após cortados com o auxílio de uma serra
elétrica circular, extraíram-se seis CP’s com dimensões definidas de acordo com a norma ASTM-790 para ensaios de flexão.
Os CP’s foram identificados e previamente colocados em estufa a 100⁰ C sob vácuo durante 24 horas, com o objetivo de pós-cura da resina e resfriados em dissecador até temperatura ambiente.
2.2.5.3 - Preparação dos compósitos e obtenção dos CP’s com fibras curtas e aleatórias
Após ensaios de pull out, foi possível calcular a tensão de cisalhamento () e comprimento crítico (Lc) da fibra inserida na resina poliéster e epóxi descrito no item 3.5 do
Capítulo 3.
A resina poliéster possui um tempo de gel de 10 a 15 minutos, o que dificulta a preparação de compósitos para ensaios de flexão com fibras curtas e aleatórias. Para a fabricação dos compósitos, também foi utilizado o processo de moldagem por compressão, assim sendo, foi utilizada a resina epóxi, que possui um tempo de gel de 5 a 8 horas.
As fibras foram cortadas com comprimentos de 13, 25 e 60 mm, com o objetivo de se obter uma curva da tensão de flexão e módulo de elasticidade dos compósitos fabricados com fibras nestes comprimentos. A Figura 27 mostra as fibras após o corte.
Figura 27: Fibras curtas.
Para cada comprimento foram utilizados 140g de fibras para o compósito com 50% (m/m) de fibra, 230g de fibra para o compósito com 60% (m/m) de fibra.
As fibras foram misturadas aleatoriamente no molde, alternando entre uma camada de fibra e resina.
O molde foi colocado na posição horizontal e o compósito foi comprimido com o auxilio de uma máquina de ensaio universal. O compósito com 50% (m/m) de fibra foi comprimido com uma carga de 3,0 toneladas, o compósito com 60% (m/m) de fibra foi comprimido com uma carga de 7,0 toneladas.
Para cada comprimento e teor de fibras foram feitos dois blocos com 280x50x20mm de comprimento, largura e altura, respectivamente, como mostra a Figura 28.
Figura 28: Blocos com fibras curtas e aleatórias.
Estes blocos foram cortados, com o auxilio de uma serra elétrica circular, e extraíram- se seis CP’s com dimensões definidas de acordo com a norma (ASTM D 790, 2010) para ensaios de flexão, como mostra a Figura 29 abaixo.
Os CP’s foram identificados e previamente colocados em estufa a 100⁰ C sob vácuo durante 24 horas, com o objetivo de pós-cura da resina e resfriados em dissecador até temperatura ambiente.
2.2.5.4 – Ensaios de flexão das matrizes e compósitos com fibras contínuas e com fibras curtas e aleatórias
Para o ensaio de flexão foi utilizado uma máquina de ensaio universal com célula de carga de 1000 N e distância entre apoios de 96 mm para o ensaio das matrizes, 225 e 240 mm para o ensaio dos compósitos, a velocidade de ensaio para ambos foi de 5 mm/min. Para cada CP foi anotado a deformação em mm a cada aumento da carga de 100 N, com o auxílio de um relógio comparador digital, até próximo da carga máxima. Em seguida, o relógio comparador foi retirado e o ensaio continuou até a ruptura do CP.
A Figura 30 apresenta o dispositivo de ensaio montado e o CP com fibras contínuas sendo testado.
Figura 30: Ensaio de flexão para compósitos com fibras contínuas.
Figura 31: CP’s com fibras contínuas após o ensaio de flexão.
A Figura 32 abaixo apresenta o CP com fibras curtas e aleatórias sendo testado.
Figura 32: Ensaio de flexão para os compósitos com fibras curtas e aleatórias.
A Figura 33 abaixo mostra o CP com fibras curtas e aleatórias após o ensaio de flexão.
A resistência à flexão foi calculada por meio da Equação 12:
= (12)
Sendo que, σ é a tensão de flexão (MPa), P é a carga máxima realizada sobre o corpo de prova (N), L é a distância entre os apoios (mm), b é a largura do corpo de prova (mm) e h é a espessura (mm).
O módulo de elasticidade foi calculado a partir da Equação 13:
= (13)
Sendo que, E é o modulo de elasticidade em (MPa), L é distância entre os apoios (mm), F é a carga máxima aplicada (N), b é a largura do corpo de prova (mm), ƒ é o deslocamento (mm) e h é a espessura (mm).
A deformação foi calculada a partir da Equação 14:
=
(14)
Sendo que, ε é a deformação em (mm/mm), σ é a tensão em flexão em (MPa), E é o módulo de elasticidade em (GPa).
2.2.6 – Microscopia óptica das fibras
Após ensaio de tração e pull out, as fibras que ficaram imersas na resina epóxi foram lixadas com o auxilio de uma politriz e lixa número 600. As imagens das fibras foram digitalizadas transversalmente, com o auxilio de um microscópio óptico com um aumento de 100X e dispositivos de aquisição de imagem.
Após a calibragem dimensional das imagens, por meio de um programa de tratamento de imagem chamado Image Tool 3.0, foi determinada a área transversal e o perímetro da fibra.