Contém, no mínimo, 90,0% e, no máximo, 110,0% da quantidade declarada de C14H10Cl2KNO2. Os comprimidos podem ter revestimento açucarado ou filme, neste caso não devem cumprir com os testes de friabilidade e dureza.
IDENTIFICAÇÃO
A. Pesar e pulverizar os comprimidos. Utilizar quantidade de pó equivalente a 0,15 g de
diclofenaco potássico, adicionar 0,5 ml de ácido acético e 15 ml de metanol. Deixar em ultra-som por 15 minutos e agitar por mais 1 minuto. Filtrar e recolher o filtrado com 15 ml de água. Filtrar o sólido formado sob pressão reduzida, lavar com quatro porções de 5 ml de água e secar a 105 °C por 2 a 3 horas. Solubilizar 50 mg de diclofenaco potássico SQR em 5 ml de metanol, adicionar 0,5 ml de ácido acético, 15 ml de água e agitar. Filtrar o sólido formado sob pressão reduzida, lavar com quatro porções de 5 ml de água e secar a 105 °C por 2 a 3 horas. O espectro de absorção no infravermelho (V.2.14) do resíduo obtido. disperso de brometo de potássio, apresenta máximos de absorção somente nos mesmos comprimentos de onda e com as mesmas intensidades relativas daqueles observadas no espectro de diclofenaco potássico SQR preparado de maneira idêntica.
B. O espectro de absorção no ultravioleta (V.2.14), na faixa de 200 a 350 nm, da solução amostra
obtida no método A de Doseamento, exibe máximos em 218 e 275 nm, idênticos aos observados no espectro da solução padrão.
C. Proceder conforme descrito no teste C de Identificação na monografia de Diclofenaco
potássico. Preparar a solução (1) como descrito a seguir.
Solução (1): Pesar e pulverizar os comprimidos. Transferir quantidade de pó equivalente a 50 mg
de diclofenaco potássico para balão volumétrico de 10 ml, adicionar 7 ml de metanol. Deixar em ultra-som por 15 minutos e completar o volume com o mesmo solvente. Homogeneizar e filtrar;
D. O tempo de retenção do pico principal do cromatograma da solução amostra, obtida no
método B de Doseamento, corresponde àquele do pico principal da solução padrão.
CARACTERÍSTICAS
Determinação de peso (V.1.1). Cumpre o teste.
Teste de friabilidade (V.1.3.2). Cumpre o teste.
Teste de desintegração (V.1.4.1). Cumpre o teste.
Uniformidade de doses unitárias (V.1.6). Cumpre o teste.
TESTE DE DISSOLUÇÃO (V.1.5)
Meio de dissolução: tampão fosfato pH 6,8 ± 0,05, 900 ml
Aparelhagem: pás, 40 rpm
Tempo: 60 minutos
Procedimento: após o teste, retirar alíquota do meio de dissolução e diluir, se necessário, com
tampão fosfato pH 6,8 ± 0,05, até concentração adequada. Medir as absorvâncias em 276 nm (V.2.14), utilizando o mesmo solvente para ajuste do zero. Calcular a quantidade de C14H10Cl2KNO2 dissolvida no meio, comparando as leituras obtidas com a da solução de diclofenaco potássico SQR na concentração de 0,005% (p/V), preparada em tampão fosfato pH 6,8 ± 0,05.
Tolerância: não menos que 80% (Q) da quantidade declarada de C14H10Cl2KNO2 se dissolvem
em 60 minutos.
ENSAIOS DE PUREZA
Substâncias relacionadas. Proceder conforme descrito no método B de Doseamento na
monografia de Diclofenaco potássico. Preparar as Soluções (1) e (2) como descrito a seguir.
Diluente: mistura de água e metanol (30:70).
Solução (1): pesar e pulverizar os comprimidos. Transferir quantidade de pó equivalente a 50 mg
de Diclofenaco potássico para balão volumétrico de 50 ml e adicionar 30 ml de diluente. Deixar em ultra-som por 15 minutos e completar o volume com o mesmo solvente, de modo a obter uma solução a 1mg/ml. Homogeneizar e filtrar.
Solução (2): transferir 2 ml da solução (1) para balão volumétrico de 100 ml e completar o
volume com diluente. Transferir 1 ml desta solução para balão volumétrico de 10 ml e completar o volume com a solução diluente, de modo a obter uma solução a 2 µg/ml. Homogeneizar.
Procedimento: injetar, separadamente, 20 µl das soluções (1) e (2), registrar os cromatogramas e medir as áreas dos picos. Nenhum pico secundário, obtido com a solução (1) deve apresentar área superior à área do pico principal obtido no cromatograma da solução (2) (0,2%). A soma de todas as áreas, de todos os picos, exceto o pico principal, no cromatograma da solução (1) não deve ser superior a 2,5 vezes a área do pico principal, obtido no cromatograma da solução (2) (0,5%). No cromatograma da solução (1), desprezar qualquer pico cuja área seja menor que 0,25 vezes a área do pico principal obtido no cromatograma da solução (2).
DOSEAMENTO
Empregar um dos métodos descritos a seguir.
A. Proceder conforme descrito em Espectrofotometria de absorção no ultravioleta (V.2.14).
Pesar e pulverizar os comprimidos. Transferir quantidade do pó equivalente a 50 mg de Diclofenaco potássico para balão volumétrico de 100 ml, adicionar 70 ml de hidróxido de sódio 0,1 M. Deixar em ultra-som por 15 minutos e completar o volume com o mesmo solvente. Filtrar. Do filtrado, transferir 5 ml para um balão volumétrico de 50 ml, completar o volume com o mesmo solvente e homogeneizar, a fim de obter uma solução a 50 µg/ml. Preparar solução padrão nas mesmas condições. Medir as absorvâncias das soluções em 276 nm, utilizando hidróxido de sódio 0,1 M para ajuste do zero. Calcular a quantidade de C14H10Cl2KNO2 nos comprimidos, a partir das leituras obtidas.
B. Proceder conforme descrito no método B de Doseamento na monografia de Diclofenaco
potássico. Preparar a solução amostra como descrito a seguir:
Solução amostra: pesar e pulverizar 20 comprimidos. Transferir quantidade do pó equivalente a
25 mg de diclofenaco potássico para balão volumétrico de 25 ml, adicionar 15 ml de diluente. Deixar em ultra-som por 15 minutos e completar o volume com o mesmo solvente. Transferir 1 ml desta solução para balão volumétrico de 25 ml e completar o volume com o diluente, de modo a obter uma solução a 40 µg/ml. Homogeneizar.
Procedimento: injetar, separadamente, 20 µl das soluções padrão e amostra, registrar os
cromatogramas e medir as áreas dos picos. Calcular a quantidade de C14H10Cl2KNO2 nos comprimidos a partir das respostas obtidas com as soluções padrão e amostra.
EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO
ROTULAGEM