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A pós o cálculo efetuado com as m atrizes da T abela 4. a dependência

t.em poral da intensidade da luz no detectar <I••) PO de ser escrita com o

lo( P11 + P1" ) -

onde 1... •• 16

w.

P11 Q P1~sao elem enlos da m alriz de H ueller do delect.or; l

ti o tem oo em QUe a m edlda e.t~ sendo realizada; ao' a2, b2, a. e b •• io coeficientes

cuja expressão em term o5 de /JJ e A é dada por

sen(2ll')COS(6)

2

O s coeficientes a2, b2, a. e b. pedem ser deterll\inA dos experim ental-

m ente atravÍls de um a lranSiíform ada de Fourier no sinal obtido 0 8 1 0 detectar com o

m ostra a T abela 5. A pós a m edida dest.es coeficienles, lorna-~e possível calcular

t.anlí e cosA a parU r das .eguinle& expressõe.:

a.

C O SA• - ~lanlt.

onde

u.

ti um a constanL e dada por ~ • b2 + 2~. + a2

O sislem a ótico preposL o na figura 24 consegue m edir 0& parim e-

t.ros elipsom étricos l/Je A . L ogo. a razão fJ t.am bémestá determ inada a parU r de sua

definição dada pela eQ uação 100. O preces •• m ent.o da função G ou F por um

soflw are pode resultar finalm ent.e no valor de n, k e d do film e fino para um com -

1 co.(2 ••••t.> sen(2 ••••t.> 0

Polarizador oos(Z ••••t.> cos2(Z ••••t.) sen<4 ••••t.>12 0

"

!

Girant.e (p~

Z

sen<2 ••••l> s.n<4 ••••UI2 sen2(Zwt.) 0

0 0 0 0 1 cos(Z~) 0 0 oos(Zltr> 1 0 0

"

!

Amoska

(5) Z 0 0 5en<2Ib)cOE.tI. s;en(Z!b)sen.o. 0 0 - s;en\21P)sen~ sen<2lP)C05.t1. 1 0 1 0 0 0 0 0 " 1 Analisador a + ~5·

eN

2

1 0 1 0 0 0 0 0

PU. P

u

Pu Pl. P21 P22 P23 Pu

•.

Delector (I) P31 P3Z P33 P3• p.l p.Z P . 8 P

u

"

-2"

i;i

J

It' cos;;(2ep)d(tl,,)

o

"

,

b

z•

r ; : n

J

It' sen{2e,,)d{E),,)

o

A deposi9io de finas c~madas sabre urn substrato constilui urn des obialivos do prOCBSSOsol-gel. Destacam-si! entre as suas aolicac;:oes a produc;:~ode composltoS. solados porosos; e filmes fIno •. A slae. seguinle oil depolu9ao Ii! a se~a-

gem e densaflcacrao do fJ.lme. Esles tralamenlos lermlcolD i!hmmam ~gua e orodut.o. organicos alterando BS propriedades ollcas e mecanicas do filme.

2.5.1 - Aplic~yOes do metodo

De Bcordo com Brinkler e Scherer [3OJ. 0 processo sol-gel Conslllul

urn cameo de pesauisa promissor na atualidade. A sua imoorlanoia cresceu Drlnci- PBlmente devido aos est.udos reaHzBdos por Geffcken [ill. Ro'al(4) e Dislich [5J. 0 processo sol-gel baseia-se na sinlese de um produlo inorganico em soluyio a baixa lemperalura. Define-se sol como uma sU!:pensao cololdal de partlculas salidas em urn liauido.

No processo sol-gel, as soluyoes sao misluras de produtos auimicos sinlelizados formando um sol. A06s urn delerminado periodo, 0 sol pode se lransfor-

mar em gel. Esle perlodo

e

denominado lempo de gelificac;:ao dependendo dOl nalureza do sol. Defina-se gel como um si.slema de nalureza semi-solida consliluu'o de urn Itauido disperso em um solido.

Entre as vantBgens do processo sol-gel d.vem ser destacadas: a ) alta pureza dOl mislura devido ao uso de produlos auimicos sinleli.zad~. b )soluc;:oes de rapida homogenizac;:aoper serem conliluidas de llauidos com. ba...ixa visco!!idade; c processamenlo de reacroes auimicas B baixas lemperalur8~. d ) producrio de composit.os, solidos porosos e filmlils finos.

No enlento, 0 processo sol-gel apresent. di!svanlagens como: a ) 01- cenluada conlrayao devi.do ao processo de gelificayao e secagem de gels; b ) larga concenlracrao de poros; c ) remoc;:aodo:! residuos organicos indesej,sveis; d ) alto cuslo dOlmaleria prima.

as comPOsitos sao mater lais nos Quais duas ou mais subslancias dislinlas lais como melais, ceramic as, vidr"os ou polimeros I!slao combinados S e r . " '

reayao auimica. As propriedades eslrulurais ou funcionais de um composilo sao dl- ferenles dolOsaus consliluinles. 0 processo sol-gel

e

ideal para a fabricayao dE

compositos. Gels porosos impregnados com polimeros organicos result am em compo- sitos densos transparent.es oom proprie-jades mecanicas e aticas Unicas. E!!le~ compositos poderao ser utilizados em arrr.azenamento olico d&!dados, fot.ocondut.ivi-

E:

POssivel pr"Oduzirem-se s6lidos porosos Que funcionam como membranas II hllros pelo PI acesso sol-gal. Ist.o sa dave ao fat.o d. o.J8 geis 6xidoli

podam ser POf"'osos masmo apOs lralament.o t.ermico a alt.a l.moeralura 0 proc •• ao

501-g_1 pOliliibUlou a produyio d4iI membranali d4iI ZrO. Ii

no.

ull1izados em

ult.rafiltraySo. Outro lixemplo • a Rlelroullrafiltrayio rRalizadas DOt"' membranas dQ

RuO.-TiO•. A filtrayio Q rll ••hzada de modo a _ep.rarllm-sa es~cies dH W"anlils n~o aPenas Pldo l.manho mas t.mbem pal.s c.rgas; IIlelricas (21).

A deposiyio de finas; camadas 11msli>st.ralos da formas complexa. code ser r.alizada pelo processo sol-gel. Em geral, filmes dllPolulados Pilla pro- cesso sol-gel nao Quebram se a preparayao da SUPerficie for adeauad!!1. Produz-se camadas anli-refleloras a parlJ.r de sUicatos e borosilicatos. A nec.ssldade de ma- ler.la!!; estrutura.l!i, aue lolerem temperBlura~ Bcime de 2000·C, l~m levedc eo de- senvolvimenlo de camadas de AlZ03 II ZrO•.

Como poda Sllr notado, 0 proollsso sol-g.l apresenta ap11c.y

o...

im- cort.anle. sabre 0 POnlo de visl. lecnolegico. Porem, fall. aind. uma IIxtllic.y~

cienlit'ica coerenle para muila~ elapas do processo de preparayao de ~is. Dest.a form ••.Q cada VIiZm.ior 0 nUmer-ode pe •• o.s e recur-sos anvolvidos neste c.moo de

A depos;iyao de hlmlls finos palo proc.sso sol-gal Ii! gRralmenla ma-

nos dispendlosa do aue par outros metodo. convencio~i. ( CVD, evaporayio

>.

No processo sol-gel, a soluyao pennile Que a depesiyao pessa sar feila •• parlir de lrQs; m"todos;: • ) "dip-co.ling" ; b ) "s;pin-ooaling"; 0 ) "s;praIJ-ooaling".

°

met.odo "dip-coaling" basllia-ae na deposiyio do filme fJ.no at.raves do mergulho do subslrat.o na soluyio.

°

"spin-coaling", por sua vez. conS1.St. 11mco- locar gol.. da soluyao em um subst.rato aue pode sar girado com velocidada angu- lar w. No metodo "spray-coaling", a camad•• e dePOsit.••d. 11mPIiQuenos dlscaros sa- bre um substralo fixo.

Apes a deposiyae. 0 filme apresenta-sa corose II impragn.do de pro-

dutos organicos e agua. Nesla et.aoa, 0 filme pralieamenle nao aderiru ao subslrato

o Qua lorn. 0 lieu perfil dB tensoes pr~t.ic~menlB nulo. Realiza-sa! a sac~gQm do

filme a uma lemperalura em lor~ de 100·C cujo obielivo

e

relirar a

aQ'.J~

flsica.

°

proceSiSO de densHie.yao em fUmes fines

e

rll ••liz~do geralm.nte por- tr.~m.nt.e lermieo a lemperalura eonslante o..rante urn determinado periode de temoo. A den~i- ficayao e uma elapa imporlanle PQr"Quenela ocorrem lres efeit.os: a ) reduyao da pC'rosidade; b ) el1mina9ao completa de agua e produlo5 organicos; c ) aumento de a- desao ao subslrato acenlu ••ndo 0 perfil de t.ensoes.

No processo sol-gel. os prectrsores ( ccmpo.los Wciais ) par. prepareyio de urna sOluyio consislem de urn met.al ou element.o meleloide cercedo por varios lig.mles 05 precursores mais us ados apre5enlam liganles org'nic05 consliluindo e classl! dolOalcoxidos.

°

precursor mais asludado

e

urn alcox1do met.~- lieo conhecido como t.elreeloxido de silicio ( TEOS ) cuja fOrmula Quimice

e

SHOCzHs

'4'

Ocorrem

tre~

ree~Oeg no processo sol-gel. A primeira deles

e

8 hi- dr6lis8 em QUe ocorre trocA do gr"UPOSalc6xidos (OX) com grupos hlcroxil (QH) como moslr. a I!caJilyaoebaixo.

hidr~li.. EH~ + XOH

aslerif icacreo

onde H

e

urn metal ou urn semlcondulor como0 silicio; X

e

urn gruoo elo.Jila (CnHanu)'

As duas oulras raacroes anvolvem a condensacrio de alcool a agU4l:

condensacrao do alc001 tot alcolise condensayio cU agua tot hidr6lise

Devido as raayoeli de hidr6lise a condensayao, a formayao de SiO:l so pode 5er complele caso a razao molar Hao/TEOS seja maior ou ig'.Jal e 2. t im- porlanle ressallar Que a hldrolise e condensa9Bo t.em como produt"o!:: solvenle or- 9anico e agua. Os lralamenLos lermicos visam retirar esles produt..os a fim de QUe se oblenha sllica densa.

2.S.3 - Pr-opriedades mecanicas e olicas de fllmes finos

Urnfilme fino

e

urn siSilerna cujas propriedades podem difarir dOlQua- las comumenle enconlredas em amoslras do malerial deposilado. Jsto 5e deve ao fa- to de sua &spessura ser dOlordem dliilclilnt.ena&dlil An9st.rOn&.Assim 0 filme pocie

ser t.rat.ado como urn sist.ema bidimansional. As t.ansOes da fllma ••flOD •••POr axaq)lo • ••ao lipicamenle biaxiais.

A~ leniioe5 liur~em d~ lnler~yio fllme-liub5lr~lo como molilr~ •• Hgu- ra 25. 0 filme

e

suPoslamenle livre de lensOes na fi9-Ta 25a. Logo,0 fume pede

ser reUrado do subslrat.o como moslra a flgura 25b. ~ fHJura 25c, ocorre mudan9a das dlmensoes do filme em rela9ao ao subslralo. A figura 25d most.ra cue Q neceli-

siario apUcar UT." lensao para aue 0 fUme t.anha as mes~1i dlmenliOes do liubslralo.

o

filme relorn •• ao liubslr ••lo como ilulilra a figura 256! A configurOly~o fln ••l n••fi-

~ura 25f moslra aue 0 liililema filme-sublilralo esla curvado.

Hedidas realizadas por varredura a laser indicam QUe 0 raio de

curvalura do slstema fUme subslralo pode ser da orden\ de auU8met.ros (26). As lensoRs decorrenleli dOlinlerayao filme-sublilralo sao OenonUnadalide lenaaes in- lrinsecas. A vida ulil de urn filme pocie ser reduzida caso apresenle uma alla razao da lensao per ",idade de esPt!5sura. As origens das lensOes inlrlnsecas proPOst.as por Doerner e ~x [22) sao ali lie9uint.es:

a) lensao t.ar-mica - sua origem est.a relacionada com as varia90as de t.emperat.ura aue 0 fUme 8slia liuj&ilo durOlnl8 a liua vida ulil. Comoos coeficienl.1i

de expansao lermica do fUme e do subslrat.o sao diferenl_s, as variayOes de t.em- peralura acenluam 0 raio de curvalura aumenlando 0 valor da tensao inlrinseca.

b ) lansao de evolUlfao eslrulural - com os lralamenlos lermicos, ocor- rem mudanyas na dansidade do fUme devido a sua evoluyio eslrulural. 0 crescimtm- lo d& grios de fronlaira em melais _ a crililalizayio em ••.•aleriais amerfoa •• urn e- xemplo. A t.ensao de evoluyao estrulural pede ser t.ambemdevido a def_it.os do fil- me localizados em uma delerminada regiio.

c ) lensoes epil.xiais - a depoliiyao de filmes crist.al1noli

e

re.lizada de lOll maneir. oue seus planos eslio ••1inhados com010 do sublilralo. Alisim Rende,0

fUme & epilaxial ao sublilralo. Calio islo nao ocorrOl,0 fillT08pod&-li. lornar epila-

xial ao liubslralo com a inlroduyao de lansOe. elasticali.

o

fUme fino pede se apresenlar t.enso ou comprimido.0 fUme t.enso aplica urna forya no substrato para sair dele. 0 fUme comprimido, por sua vez, a- plica uma for9a com senlido oposlo no substralo. Islo 0 deforma como most.ra •• fi-

gura 25f. P.ra rnuit.oli filmes isolropicos, a rel.rd_yao induzid. per maio de len- saes dislribui-se uniformamanle. A p.rlir da aquayao 67 conclul- •• aue • lenliio • inversamenle prQPOrcional a espesaura do fUme d. Logo, Q,Jilnlo maior for a .apes- sura menos lenso e 0 fUme dePOsit.ado.

.

7l

? I Z Z I Z Z I 1 I I I I I a

r

( Z Z Z Z I I I I / / ? / /

ZJ

Figlra 25 - Proc.sso de formayio de lensDea filme-subslrat.o: a fUme livre de l.naC58s no s\bat.ralo; b ) rttmoyio do fUme; c ) alt.erayio n&s dunensOQSdo HIlMI; d ) apliea- fio de t.ensio ao fUme; 8 ) r.t.ONlOdo filmQ ao subs- trat.o; f ) r8mOfio de foryas .xt..rnAs.

Na seeyio 2.42, comprovou-se QUea espessura

e

un. variavel QUI! pede a.r det.erminada per .lipsomet.ria .spectroscOoica. A espess""a pede influen- ciar N coler.yio do fUme. A cor aua 0 fUme .Present.a • 0 result.ado de int.•.. f.-

rencia aue ocorre auando urn raio luminoso sorre r-eflexOes sucessiva. e r-et.orna ao maio anCient.Q.A part.ir da aauayio 9S poda sa cklduzir QUaest.es cOl1P""imant.os de ooda corr.sPOndem a maximos d. int.ensidade ~ luz r.flet.ida. Caso haja inci- dencia normal de luz branca na superfich! de fUme nio-ab5orvent.e, a color.yio re- sult.ant.. corresponde a urna r.t.ardayio dada per

onde n e d sac 0 indice de refrayio e a e5pes5ura do fUme re5pect.ivament.e.

A 85cala de cores de Newt.on(2) relaciona a cor do fUme corn

r.

A

import.aneia da escala de Newt.onreside na det.ermina9ao da espes5ura com 0 conhe- ciment.o ~vio de

r

e n. P.r. filmes denso!! nio abservent.es, 0 indice de r~rayio

run compr.unent.ode enda fixo ). depande da denaidao. do filme p at.ravils da seguin-

t.e expressio:

ondQ h it f\llYio de ). e p deoenda apanas de d.

A espessura

e

urna variavel import.ant.e na det.enninayio das pro- priedades rnecanioa5 e 6t.ioas de fUmes fines. Para 0 processo dip-coating, os paramet.ros aue influenciam na e5PE!s5ura do fUme sio a velooidade de reUrada (U),

o angulo de ret.irada e as propriedade5 da 50luyio tais oomo: • vi500sidade f/, a densidade Ps e • t.ensio 5l.JPE!l"fioialIJ . Na maioria da5 veze5, CDn5idef"a-5e0 angu- 10 de r.Urade const.anta, ou saja, a amostra sai perpendicularmant.e da sOlUfio.

Landau e LQvich[11 deduziram una expressio para a .speasura de fUmes fines. Considerou-se nassa deduyio QUe 0 SJ..bstrato .ra una placa infiniu

fronlelr~ 0 valor di es;pe&&urap~r~ urn fHme No den&1fic~do

(ds!

Q dado par

ri • d

(m

) 1 / 2

~ 0 ~

ende do • urn~ conslanle delermln~d~ exoerimenlalmenle Q Que deDend. aoenas de

13; 9 " a ~celerayio d~ gravid~de.

A dQDandQncia lamporal para a QQU.~~o 113 a~la na vi~oo~idad~. 0

SQU v~lor al61\anla com 0 decorrer do lempo. Com0 Dt"'ocesso de gelific~yio. a vis;-

cosid~de 00 sol lorna-se infinila 0 Que imDOsslblhl~ a deDOsic;:io de cam~d~&.Na

Dt"'alic~.~ eSDtu.&ur~dL pede sar d8lermin~da pela velocid~da de reUrad4a U.

Num Pt!riodo de lempo em Que a varla~io de

n

possa •• r considera- da desprezivel, mede-se dL e U. Os valoras de IJs e g sio conslanles. Assim sendo. o grafico dL vs. U em paoel 109-109 devQ resullar em uma lirh~ rel~ com coeficien- le angular de v~ler 0,5. Esle liDO de medid~ serve ~r~ comprov~r all a soluyio sa- lisfaz

as

hlPoleses de Landau a Levich.

Fi~a 26 - Variayao da e5iDe!i.ur~ d\TanlQ 0 Drocesso de dllnsi-

ficac;:ao. dp•eSDessura do filme den.iHc.do; T. le~e-

ralura do lralamenlo termlcoi Tc. temDeratura crhica

A espes.ur~ ap05i densH icayio (dp) POde aind. ser det.erminada pela QQuac;:io113. Porem, a conslanlQ do nio t.em0 me.me valor. Esoera-sa QUI!a espes-

sura decresc;:a com 0 lralamenlo lermico como mo5ilra fi9Ur'a 26. hilo s. dava nio

somenle

a

evaDerac;:ao de agua e produlos erganicos mas princiDalmenle

a

densifi- ca9ao do filrrte pOr fluxo viscoso. A evaporayao de produlo~ organiC05 numa t.e~- ratura crhica Tc leva a um acentuado decrescimo da espessura. Para 0 fUme den-

sHicado ~ altas t.emperaluras, a vari_yao da eSDQSSl.Tapcr lralamenlo tarmico • pralicamenle desDrezivel.

Este capitulo encontra-se dividido em tres partes: a ) prepare.~ao de HImes; b elipsomet.ria espect.roscopica; c ) medida do perfil de t.enso.s. A pri- meira part.e trat.a dos procediment.os ut.ilizados na prepara~ao de filmes finos (

.0-

luc;:ao.densificac;:io. det.erminac;:ao da esoessura, et.c

>.

Na elipsomet.ria espect.roscO- pica, as medidas tiveram como obietivo a analise do indice de refrac;:ao e da e!!pes- sura de filmes sujeit.os a diferent.es t.rat.ament.os t.ermicos. 0 perfil de tensoes constit.ui a ultima etapa. As duas versoes do microelipsometro proPOst.as por Shindo [12,1.3] foram oon.truida.. Anali.ou-SiQ tanto a calibrac;:ao QUant.oa estabi:· da-de dD micrDelipsomet.rD para det.erminar a sua preciS3D e cDnfiabilidade. O~ Siult.adoSiobt.idos most.ram a5Po.sivei. ap!ioa9oes do mioro.lipsom.t.ro na det..rmJ.- naC;:3Ddas prDPriedades DUcas e mecanicas de filmes finDS.

3.1 -

~a'iao

de filmes finos

De acordo com a seccao 2.5.2, ha necessidade de urn precursor, a9Ua

>

e alcool para se produzir urn sol. Ut.ilizou-se uma soluc;:ao proposta originalment.e par Aegerter et al [23] para a produ~ao de HImes de silica (S102). As modificac;:oes int.roduzidas referem-se

a

substitui~io de met.anol (CH30H) por et.anol (C2HsOHi. A Tabela 6 traz a composi~ao em volume para cad.a componente quimico. 0 acido n!tri- co (HN03) serve como catalisador.

A soluc;:ao tern TEOS (Si(OC2Hs)4)como precursor. Adiciona-se etanol

num bequer com TEOS em agitac;:ao rnecanica. Durante 2 horas, adiciona-se agua com

HN03. Depois das 2 horas. a solu9ao fica em repouso par 2 ou 3 dias. ApOs est-e pe- riodo, adiciona-se 11 ml de etanol. A deposic;:ao

e

ent.ao realizada para obtenc;:ao de filmes homogeneas. 0 tempo de vida utH da soluc;:ao

e

de 17 dies numa temperatura de 25 ·C. A espessura das camadas oscila entre l00nm e 300 nm.

Os filmes fDram depasit.ados sabre tres tipos de substratos: l~mi- nas de vidro, silica fundida e silicio. A limpeza das laminas de vidro foi feita com solur;ao sulfocromica e agua regia. A cOffiPosic;:aodestas soluyoes encont.ra-se na Tabela 6. As laminaS'"ficam imersas primeiro na solu~;o sulfocromica por um perio- do suoerior a 8 her as para depois serem int.roduzidas na agua regia.

A limpeza das laminas de silica fundida foi realizada com 0 deter-

gent.e Ext.ran por 15 minut.os no ult.ra-som e secagem num banho t.ermico com alcoal isooropilico (CH:aCHOHCH3)' As laminas de silicio foram cedidas pel a PoHt.ecnica da USP-Sao Paulo. A limoeza foi realizaqa com HN03 aquecido e det.ergente Extran no

ult.rasom por 15 m inutos. A nt.es de se efetuar a deposiç:io, deve-se lim par t.odos 0 5

substrat.os com nit.rogênio gasoso a fim de retirar reslos de poeira. U m a vez depo-

sitado. o film e Q riscado com um m aterial Q ue não danlflQ U Q o substrato a fim da

33 m l de T E O S (SH O C zH s>.>- Fluka (98% >

55 m l de etanol (C2H sOH>- M erck (99,8/'.>

12 m l de água bideslilada (H20>

1,2 m l de ácido N lt.rlco (H N 0:t>- V elt!C (65% >

32g de dicrornato de Pot.assio (K2C r207>

100 m l de água <H _O >

..

25 m l de ácido N lt.rico (H N 03>

75 m l de ácido C loridrico (H C I>

N a figura 27, observa-se o aspect.o dos film es deposit.ados sobre

sÜ ica fundida e silicio. O film e parece hom ogêneo na N !'C liãocent.ral com im perfei-

ç:ões na borda inferior causadas pelo elicoam ento na borda. O film e deposit.a-do so-

bre silicio é ut.ili~ado par a a elipsom elr ia e~P!!clro~cÓ pica. O film e sobre silica

fundida serve para a m edida do perfil de t.ensões. A s lám inas t.êm com prim ent.o <bo

>'

l.rgur. (1) I! espessurll (E ,>padroniz.das: vidro ( bo o:: 2.55cm ,1 = 7,70cm e e, & lm m

>,

silica fundida ( bo • 2cm , 1 o:: lcm e e. ••• 2m m

>;

silício ( bo • 1,5cm i I • 3,O cm e

e, • 0,5 mm

>.

°

eQ uipam ento Q ue realiza o "dip" encontra-se na figura 28. T rata.-

se de um sist.em a m ontado em dois trilhos óticos. H á ~a bancada onde se coloca a

solução. À e5~uerda do béQ uer estão dois riscadores de latão cuias pont.as t.êm

diâm etros de O .Sm me 0,25m m usados para posterior m edida de espessura. A lâm ina

pode subir ou descer através da rotaç:io de um a polla ligada a um m otor atrás do

eauipam ento. A fonte de alim entação dest.e m otor encontra-se à eSQ uerda e serve

Fi9lTa 'Z7 - Filmes finos de Si02 deposH.ados sobre subslralos de

silica fundida (1) e SiÜCIO( 2 )

Fi~a 28 - EQuiptlmenlo ptlrtl depo.ilar hlme5i finos plillo mélodo "dip-coaling". (1) - fonla de ~imenltlção; (2) - banctlda; (3) -béouer com solução; (4) - supor lI! para lâmina; (~) - molor; (6) - riscadores

A figura 29 mostr. 0 comporlamenlo linear da velocldada de retl- rada (ll) em funry80 da volhgem (V) aplicada ao motor. A reta de minimos Quadrados corresponde

a

seguinte expressao:

v

= ( 3.05

±

0.04 )V+ ( -6.1

±

0,3) [V]. em/nun [ V ) II:: Volt.s

VOlavez deposllado, 0 filme e rISicado e realiza-se a Siecagem numa

esluf.. durante

2:

a 5 minutos a 80·C. Pode-se agora medlr a espessura do f ilme nao-de,,~ificado (dL) airaves de um Taly.lep Tal;,:lor-Hobson.0 melodo de medida por est.e eauieamento encontra-se explicado detalhadamente na secryio 3.2.1. Afigura 30 .m paPtPl log-log mostra a df!oend@ncia de dL ~I funyBo de V 0 resullado obtido

corresponde a

d

L = ( 86± 1 )V'0,13 i 0,01 , [ dL )

=

nm

[U )

=

em/Olin

o

erro percentual do expoQnte e de 2%. No entanto, 0 SiQUvalor di- fere lIgeiramente do esperado pela 8QUaryao113. Vma cau~a para e~te desvio poda ter sldo 0 falo de as medidas terem Indo feilas em dlas diferenles sem levM"' em

conta 0 efeito da viseosidade da Sioluryao.Porem, 0 aspecto do grafJ.eo •• bastante

Siem&lhant.eao obtido por Ae9E!rler et al [23). Devll-5e res5aHar lambem Que Sakka et. al [15) obt.iveram valores para esle coeficie"'lte situados no lnt.erval0 de 0,52 a 0,62. A imporlancia das fi9'Jr'a5 29 e 30 esla na produyao de um filme com a espes- sura em determinado intervalo. Islo

e

possivel, deride Que. deposiyio s.ja r.aliz.- da com 0 conhecimenlo previo de V 8 da viscoSiidade da Sioluryao.

A densificaryao do filme realizou-se nurn forno mufla Five-2 EDG co- mo moslra a figura 31.

E

um forno de almosfera eonlrolada onde 0 termopar est.!

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