MÉTODOS DE EXTRAÇÃO DE ALUMÍNIO

As amostras de solo foram secas em estufa a 60° C por 24 horas, destorroadas, moídas e peneiradas, retendo-se a fração com diâmetro inferior a 2 mm (TFSA).

Todas as análises químicas foram realizadas com 3 (três) repetições.

5.2.1 Método de extração com KCl 1mol L-1 _{e variações}

Pesou-se 4 gramas de TFSA em tubos falcon de 50 ml, adicionando-se 40 ml de KCl 1 mol L-1 _{ou 0,1 mol L}-1_{, sendo utilizadas} as seguintes variações do método:

(1) Extração do Al com solução de KCl 1 mol L-1 _e quantificação do mesmo por titulometria de neutralização com NaOH padronizado em presença de fenolftaleína e por espectrofotometria de absorção atômica (EAA) (Método tradicional);

(2) Extração do Al com solução de KCl 1 mol L-1 _e quantificação do mesmo por titulometria de neutralização com NaOH padronizado, porém anotando-se a variação do pH a cada adição de NaOH, visando obter a curva de neutralização da acidez até o ponto de viragem (pH entre 9 e 10) (Método potenciométrico);

(3) Extrações sucessivas do Al com solução de KCl 1 mol L-1 ₍₆ extrações) e quantificação do Al por titulometria de neutralização com NaOH padronizado a cada extração,

visando obter as curvas cumulativas de Al (Método das extrações sucessivas);

(4) Extração do Al com solução de KCl 1 mol L-1 _{tamponado a} pH 5 e quantificação do mesmo por titulometria de neutralização com NaOH padronizado e por EAA (Método KCl tampão pH 5);

(5) Extração do Al com solução de KCl 0,1 mol L-1 _e quantificação do mesmo por titulometria de neutralização com NaOH padronizado e por EAA.

Todas as amostras foram agitadas em agitador horizontal a 120 rpm por 30 minutos, centrifugadas a 2000 rpm por 10 minutos, com medida do pH do sobrenadante antes da quantificação, independentemente da variação do método utilizada. A quantificação do Al por titulometria foi feita em 20 ml do extrato, sendo o restante filtrado para leitura no EAA, utilizando-se filtro qualitativo, com poros médios de 14μm.

No método potenciométrico utilizou-se um agitador eletromagnético, um eletrodo submerso na solução para medição do pH e uma bureta de 10 ml, deixando cair vagarosamente as gotas de NaOH 0,02 mol L-1_{, padronizado. A cada variação de 0,1 unidades de pH,} anotou-se o volume de NaOH gasto e o pH do extrato até o ponto de viragem (pH em torno de 9 a 10).

Nas extrações sucessivas foi pesado a mesma quantidade de solo em tubos falcon de 50 ml, adicionando-se 40 ml de KCl 1 mol L-1_, retirou-se uma alíquota de 20 ml do extrato para titulação, o restante foi descartado. Esse procedimento foi realizado seis vezes com a mesma quantidade de solo e solução.

O extrator de KCl 1 mol L-1 _{pH 5 foi preparado adicionando KCl 1} mol L-1 _{com acetato de sódio 0,1 mol L}-1_{, o pH foi corrigido com ácido} acético glacial. Trata-se de método alternativo, proposto tentativamente pelo autor, no sentido de minimizar o efeito da redução do pH do extrato de KCl na extração do Al trocável.

O indicador utilizado na titulometria de todas as amostras para determinar o ponto de viragem foi a fenolftaleína preparada de acordo com Tedesco (1985).

5.2.2 Método de extração com oxalato de amônio 0,2 mol L-1

Para o preparo da solução do oxalato de amônio tamponado a pH 3, pesou-se 81g de oxalato de amônio mono-hidratado e 54g de ácido oxálico(COOH)2.2H2O e dissolvidos em 5 L de água destilada. Foram preparadas duas soluções separadas de 500 ml de oxalato de amônio (28 g L-1_{) e 500 ml de ácido oxálico (25 g L}-1_{), que foram} utilizadas para corrigir o pH. A solução foi estocada, após atingir o pH 3 em frasco de polietileno, mantendo-a em local escuro.

Pesou-se0,8 gramas de solo em tubos falcon de 50 ml, sendo adicionados 40 ml do extrator, as amostras foram agitadas a 120 rpm num período de 4 horas no escuro (para evitar a reação fotoquímica), centrifugadas a 2000rpm por 10 minutos, foi medido o pH.

O alumínio por esse método foi quantificado por EAA. 5.2.3 Método de extração com cloreto de cobre 0,5 mol L-1

Foram pesados 4 gramas de solo em tubos falcon de 50 ml, adicionando-se 40 ml do extrator, as amostras foram agitadas a 120 rpm por 30 minutos em agitador horizontal, centrifugadas a 2000 rpm num período de 10 minutos. A quantificação foi feita em espectrofotômetro de absorção atômica (JUO & KAMPRATH, 1979).

5.2.4 Método de extração com pirofosfato de sódio 0,1 mol L-1

Foram pesados 0,4 gramas de solo, adicionando-se 40 ml do extrator em tubos falcon de 50 ml, as amostras foram agitadas a 120 rpm por uma noite (16 horas). Em seguida, foram retirados 35 ml da suspensão para tubos de centrífuga, acrescentando 4 ml de CaCl2 0,1 mol L-1_{. As amostras foram agitadas com Vortex, centrifugadas a 2000} rpm por 30 minutos. Após análise do pH o extrato foi filtrado com filtro qualitativo, com poros médios de 14μme os teores de alumínio quantificados por EAA.

Vale ressaltar que não foi utilizado o “superfloc” para flocular a suspensão de solo, sendo usado 4 ml de cloreto de cálcio 0,1 mol L-1 (KAIZER & ZECH, 1996).

O alumínio por esse método foi quantificado por EAA. 5.2.5 Método de extração com cloreto de cálcio 0,01 mol L-1

Para o preparo das amostras, foram pesados 20 gramas de solo em snap-cap de 100 ml, adicionou-se 40 ml de CaCl2 0,01 mol L-1, agitando-as por uma hora, deixando uma noite em repouso (16 horas). Feito isso, retirou-se uma alíquota de 10 ml para titulação com NaOH 0,02 mol L-1 _{padronizado, o restante foi filtrado para posterior leitura no} EAA (LEE & SHARP, 1985).

O indicador utilizado na titulometria das amostras na determinação do ponto de viragem foi a fenolftaleína preparada de acordo com Tedesco (1985).

Os dados obtidos foram submetidos à análise de regressão, utilizando-se o programa de estatística Sigmaplot 10.0 correlacionando- se os teores de alumínio extraído pelos diferentes extratores.