4.1. A AMOSTRA
No presente trabalho foi utilizada uma amostra de minério de ferro proveniente do Quadrilátero Ferrífero, mais precisamente da região de Mariana, MG. Essa amostra foi escolhida para a demonstração do funcionamento do sistema de análise de imagens
de MOLR desenvolvido neste trabalho e, também, para um estudo comparativo com o
sistema MLA (Mineral Liberation Analyzer). Ela foi submetida aos seguintes procedimentos de preparação: secagem, homogeneização em pilhas e subdivisão em quarteadores do tipo Jones. Os processos de homogeneização e quarteamento foram realizados até que fosse atingido o peso da alíquota especificada para testes. Uma parte desta alíquota foi submetida a uma análise granulométrica. A outra foi pulverizada para caracterização por difração de raios X. O objetivo da análise granulométrica foi separar a amostra em classes de tamanho de partículas.
Foram confeccionadas seções polidas das classes de tamanho [300-212]µm, [212-150]µm e [150-106]µm, para estudos no MLA e no novo sistema. Não foi utilizado um número maior de classes de tamanho em função de o presente estudo ser apenas de caráter avaliativo do sistema de análise de imagens de MOLR desenvolvido neste trabalho.
4.1.1. Análise granulométrica
A análise granulométrica foi realizada em sequências de peneiras obedecendo a escala Tyler onde foram separadas as classes de tamanho de partículas. Na escala Tyler a razão entre peneiras consecutivas da série é √2. O sistema de peneiramento utilizado foi do tipo RoTap.
4.1.2. Difração de raios X
A difração de raios X foi realizada na amostra para auxiliar na identificação das fases minerais presentes nas imagens obtidas pelo MOLR e, também, para auxiliar na
configuração do sistema MLA para obter os resultados de liberação dos
óxidos/hidróxidos de ferro e quantificação das fases minerais presentes na amostra. A análise foi realizada em um difratômetro Philips (Panalytical), sistema X’Pert-APD, controlador PW 3710/31, gerador PW 1830/40, goniômetro PW 3020/00, utilizando
radiação CuK e cristal monocromador de grafita, velocidade de varredura 0,06o2θ/s, tempo de contagem 1s, intervalo de varredura de 4o até 90o2θ. O método de análise se baseia na comparação dos valores das distâncias interplanares e das intensidades dos picos no difratograma da amostra analisada e uma amostra de referência, utilizando o padrão do banco de dados PDF-2 do ICDD – International Center for Diffraction Data.
4.1.3. Confecção das seções polidas
O método de preparo das seções polidas para este trabalho foi alterado em relação ao processo rotineiro adotado pelo DEMIN-UFMG (Delbem, 2010). Além da resina epóxi e o seu respectivo endurecedor, foi acrescentado no preparo um copolímero, de alta densidade. Esta substância foi utilizada exclusivamente para aumentar a viscosidade da resina. Com isso dois objetivos foram atingidos:
Reduzir a velocidade de sedimentação das partículas minerais para dar a chance da resina se polimerizar antes que todo o material se deposite no fundo do recipiente (forma). Este procedimento diminui o problema relacionado a orientação preferencial das fases mais densas e, também, diminui a ocorrência de partículas muito próximas umas das outras.
Evitar ao máximo que os poros presentes em algumas partículas da amostra em estudo sejam preenchidos por resina. Isto facilita o processo de identificação destes poros nas imagens digitais de MOLR pelo sistema desenvolvido neste trabalho.
A seguir, é descrito o padrão de preparo que melhor atendeu as necessidades deste trabalho, que pode ser visto dentro de cada etapa:
Embutimento das amostras em resina epóxi:
Para a confecção de cada seção (referente a cada classe de tamanho obtida na análise granulométrica), foram utilizados 7g de resina epóxi, 2.1g de catalisador, 1.0g do copolímero de alta densidade e 2g da amostra. O material foi bem misturado para garantir que a resina molhasse toda a superfície das partículas e, também, para que não ocorresse a agregação das mesmas. Em
seguida cada preparo foi depositado em formas cilíndricas próprias, com dimensões de 25mm de diâmetro, por 25mm de altura. Uma câmara de vácuo foi utilizada para retirar as bolhas de ar formadas durante a mistura do material e durante o seu depósito nas formas.
Desbaste e polimento:
Após as seções estarem completamente secas, elas foram desbastadas até que as primeiras camadas de partículas fossem descartadas, diminuindo assim o problema da orientação preferencial das fases mais densas. Lixas de grãos 240, 320, 400, 600 e 800, foram utilizadas no desbaste. Posteriormente essas seções foram polidas com pastas de diamante de 15µm, 9µm, 6µm, 3µm, 1µm e 0.25µm, respectivamente. O polimento e o desbaste foram realizados através de uma politriz semiautomática, marca Buehler, modelo Minimet 1000, com acessórios e materiais de consumo, pertencentes ao Departamento de Engenharia de Minas da UFMG (DEMIN-UFMG). Os ajustes de tempo, velocidade e força no polimento, para cada seção, que melhor atenderam as necessidades deste trabalho, podem ser vistos na Tabela IV.1. Ao término de cada etapa de polimento (troca da pasta de diamante) as seções foram submetidas a um banho ultrassônico para a eliminação de resíduos e limpeza geral.
Tabela IV.1 Metodologia adotada no polimento das seções
É bom salientar que a etapa de preparação das seções polidas é critica para se obter
imagens de qualidade no MOLR e consequentemente resultados precisos de liberação
4.2. AQUISIÇÃO DE IMAGENS NO MICROSCÓPIO ÓTICO DE LUZ REFLETIDA
Para a aquisição das imagens foi utilizado um microscópio marca Leitz/Leica, modelo Orthoplan Pol, com câmera digital Canon PowerShot S80, pertencente ao Departamento de Engenharia de Minas (DEMIN-UFMG). O microscópio foi ajustado para operar com luz refletida simplesmente polarizada. A câmera do microscópio foi configurada para capturar imagens RGB com quantização de 24 bits e resolução espacial de 1600x1200 pixels.
Antes de iniciar a aquisição de imagens para cada uma das seções polidas ([300-212]µm, [212-150]µm e [150-106]µm), o microscópio foi previamente configurado para que todas as imagens fossem capturadas nas mesmas condições:
a sensibilidade da câmera, a exposição e o ajuste de branco foram inicialmente otimizados e mantidos constantes na captura de todas as imagens.
a iluminação foi mantida constante pelo controle de tensão da lâmpada.
para a correção de fundo das imagens foi utilizado um padrão feito de resina epóxi devidamente polido. Uma imagem desse padrão foi registrada para posteriormente ser utilizada em um processo automático de correção de fundo.
Para a captura das imagens na seção polida referente à classe de tamanho [300-212]µm foi utilizada a lente objetiva de 10x. Este aumento permitiu que cada uma
das imagens apresentasse aproximadamente 5 partículas (desconsiderando as que tocam as bordas da imagem) com boa definição de seus detalhes. Já nas seções referentes às classes [212-150]µm e [150-106]µm, as imagens foram capturadas utilizando a objetiva de 20x. Com este aumento, todas as imagens obtidas em cada uma destas classes, também apresentaram um número aproximado de 5 partículas.
Na aquisição de um conjunto de imagens de uma mesma seção polida, a manutenção dos parâmetros de configuração do microscópio é um fator muito importante. Dessa forma, as imagens capturadas apresentam características de intensidades semelhantes. Isso quer dizer que para uma determinada fase, a faixa de intensidades de cinza que a caracteriza irá se apresentar na mesma região do histograma, para todas as imagens amostradas. Este procedimento permite definir uma configuração ideal do sistema para tratar todas as imagens do conjunto amostrado. Para
exemplificar, a Figura 4.1 apresenta duas imagens capturadas em campos diferentes da mesma seção polida da classe de tamanho [150-106]µm.
Figura 4.1: Imagens de campos diferentes de uma mesma seção polida para a classe de tamanho [150-106]µm.
Pode se observar nos histogramas dessas duas imagens que as faixas de intensidade que representam cada fase ocorrem em intervalos próximos.
4.3. TÉCNICAS DE PRÉ-PROCESSAMENTO
As técnicas de pré-processamento implementadas no software desenvolvido neste trabalho foram: correção de fundo, filtro de nitidez, filtro de delineação e filtro de suavização. As imagens antes de serem submetidas a estas técnicas são convertidas para a escala de cinza pelo sistema.
A técnica de correção de fundo utilizada no sistema é a mesma descrita na seção 3.8.3. Foi realizada a subtração de cada imagem capturada por uma imagem de fundo obtida de um padrão polido feito de resina epóxi. Posteriormente, cada imagem resultante desta subtração foi somada com o valor médio das intensidades de cinza presentes na imagem de fundo. A Figura 4.2a mostra uma imagem capturada da seção polida referente à classe de tamanho [300-212]µm (amostra do minério de ferro em estudo), a Figura 4.2b mostra a imagem de fundo obtida para esta classe de tamanho, a Figura 4.2c mostra uma imagem uniforme onde cada um de seus pixels
possui o valor médio das intensidades de cinza da imagem da Figura 4.2b. A Figura 4.2d apresenta a imagem com o fundo corrigido.
Figura 4.2: (a) imagem original; (b) imagem obtida do fundo; (c) imagem onde cada um de seus pixels possui o valor da média das intensidades da imagem mostrada em (b);
(d) imagem com fundo corrigido.
O filtro de nitidez implementado no sistema foi a “máscara de nitidez” (unsharp masking) descrito na seção 3.7.2. Este filtro foi utilizado para corrigir um leve embaçamento que as imagens adquirem no momento de sua digitalização. A Figura 4.3a apresenta a imagem com o fundo corrigido da Figura 4.2d, a Figura 4.3b apresenta a imagem da Figura 4.3a após passar pela máscara de nitidez. De acordo com a metodologia adotada na aquisição das imagens, a configuração dos parâmetros da máscara de nitidez foi realizada da seguinte forma: foi utilizado uma máscara de embaçamento 5x5 e o valor escolhido para k foi o 4.
Figura 4.3: (a) imagem da Figura 4.2d com o fundo corrigido; (b) imagem (a) após passar pela máscara de nitidez.
O filtro de delineação utilizado no sistema foi implementado a partir de um filtro detector de bordas. Ele varre a imagem a procura dos pixels de intensidades intermediaria entre fases contrastantes e decide a qual fase esses pixels pertencem. A
imagem da Figura 4.4a mostra a imagem da Figura 4.3b. A Figura 4.4b mostra a imagem da Figura 4.4a após ser submetida ao filtro de delineação.
Figura 4.4: (a) imagem mostrada na Figura 4.3b; (b) imagem (a) após passar por um filtro de delineação.
O filtro de suavização implementado no sistema, para eliminar pequenos ruídos nas imagens, foi o filtro da mediana. A máscara utilizada neste filtro para todas as imagens foi a 3x3. A Figura 4.5a mostra a imagem da Figura 4.4b, a Figura 4.5b mostra a imagem da Figura 4.5a após passar pelo filtro da mediana.
Figura 4.5: (a) imagem mostrada na Figura 4.4b; (b) imagem (a) após passar pelo filtro da mediana configurado com uma máscara 3x3.
Após a aplicação das técnicas de pré-processamento descritas anteriormente, as imagens estão aptas a passarem pela técnica de segmentação automática descrita na seção 5.1.
4.4. TÉCNICAS DE PÓS-PROCESSAMENTO
As técnicas de pós-processamento utilizadas neste trabalho foram: eliminação de partículas espúrias (fragmentos ou partículas muito pequenas que não condizem com a classe de tamanho estudada); eliminação das partículas que tocam as bordas da imagem e filtros de erosão e dilatação. Todas estas técnicas são aplicadas após as imagens já estarem segmentadas. Estas técnicas já foram abordadas em trabalhos anteriores (Delbem, 2010).
4.5. SISTEMA MLA
Com o intuito de comparar resultados e validar as funções do novo software, estudos de liberação e quantificação de fases (amostra de minério de ferro em estudo) foram realizados, também, pelo sistema MLA (Mineral Liberation Analyzer), usando exatamente as mesmas seções polidas previamente utilizadas na microscopia ótica. O modelo utilizado foi o sistema MLA 650, acoplado a um MEV-FEG modelo Quanta 650 da FEI, equipado com analisador EDS modelo Quantax da Bruker. As análises foram realizadas no Centro de Microscopia da UFMG (CM-UFMG).
4.6. LINGUAGEM DE PROGRAMAÇÃO UTILIZADA NO DESENVOLVIMENTO DO SOFTWARE
A linguagem de programação C++ foi utilizada no desenvolvimento do software de análise digital de imagens de MOLR desenvolvido nesse trabalho. Essa linguagem foi escolhida pela sua robustez e praticidade em se tratando de operações desse tipo.