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5. MATERIAL E MÉTODOS

5.5. Caracterização dos sólidos e do material suporte

5.5.1. Sólidos de colmatação

5.5.1.2. Poder de Neutralização (PN)

A escória é um dos subprodutos da produção de ferro gusa, na qual são colocados, em alto forno, o minério de ferro, calcário e carvão. Em função das impurezas presentes nos resíduos

resíduo, que é rico em silicatos, proveniente do minério, e, principalmente, cálcio e magnésio, oriundos do calcário. Por essa razão, também contém carbonatos, óxidos (CaO, MgO, Al2O3),

ferro e manganês (ALCARDE, 1992; KORKUSUZ et al., 2005; PREZOTTI; MARTINS, 2012).

Essa composição química torna a escória um resíduo de uso potencial como corretivo de solos, dado o seu poder neutralizante de sua acidez (PRADO et al., 2004). A atividade de íons H+ pode ser reduzida em reação com silicatos, carbonatos e os óxidos, sobretudo daqueles acompanhados de cátions de caráter básico (Ca e Mg). Tendo como referência o carbonato de cálcio, com poder de neutralização relativo igual a 100, Siqueira (1986), citado por Fortes (2006), apresenta os valores relativos de alguns dos componentes da escória como óxidos de cálcio e magnésio, respectivamente, 179 e 250, e silicatos de cálcio e magnésio, 86 e 100 equivalente.

Conhecendo-se essa propriedade do poder de neutralização (PN) do substrato utilizado no preenchimento dos SAC-EHSS P e SAC-EHSS C, caso os sólidos colmatantes tivessem valores próximos à essa sua capacidade, teria assim uma evidência importante de origem do material inorgânico de obstrução dos poros.

Dornelas (2008) verificou que a escória de alto forno presente nos SACs-EHSS em estudo não é uniforme, sendo composta de material mais vítreo, de coloração esverdeada, material mais escuro e de cor cinza. Enquanto os dois primeiros eram, segundo a caracterização feita com uso de difratômetro de Raios-X, predominante amorfos, a escória cinza apresentava bons teores de silicatos de alumínio, titânio, ferro, cálcio e magnésio, o que indica reatividade e potencial utilização na neutralização de acidez. Dessa forma, é pertinente fazer o teste e comparar o PN do substrato e dos sólidos de colmatação.

O ensaio de obtenção do poder neutralizante foi baseado na metodologia descrita em Brasil (1983) e Matos (2014). O método está baseado na adição, a uma amostra de 1,0 g de resíduo, de um ácido forte, que será parcialmente neutralizado pelo material, de um indicador (fenolftaleína) e de uma base forte para titulação da suspensão. Assim, utilizando-se uma balança de precisão de 0,0001 g, foi analisado cerca de 1,0 g das amostras de sólidos colmatantes (Figura 5.40a): P30-15, P315-40, P11, P21, C30-15, C315-40, C11 e C 21; escória de

alto forno triturada (Figura 5.40b): E0-15, E15-40; sólidos após serem calcinados na mufla (PM)

(Figura 5.40c); e brita lavada ou material gnáissico (GN) (5.40d) foram analisadas. Todas as amostras passaram por peneira de 1,00 mm para análise.

A escolha das amostras se deve à comparação dos sólidos de pontos iniciais e finais dos dois SACs e da escória, visando parear o PN desses, e também de outros dois materiais diferentes, o calcinado em mufla e o pó de brita gnáissica. Os sólidos calcinados na mufla foram constituídos pela mistura de todas as amostras nas quais foram quantificados SF e SV.

Para avaliação se a fonte de sólidos inorgânicos para colmatação do meio poroso dos SACs é proveniente da água residuária, advinda da erosão e carreamento de material na rede de esgotamento sanitário, ou se decorre do desgaste (esfoliação) do substrato, entendeu-se ser necessária a análise de PN em material naturalmente constituinte de partículas e sedimentos que poderiam ser arrastados em áreas urbanas. Em vista disso, optou-se por utilizar o pó de brita gnáissica como representante da fração areia, (D'AGOSTINO; SOARES, 2003), passível de carreamento, pelo esgoto sanitário, para as unidades de seu tratamento.

Figura 5.40. Materiais avaliados quanto ao seu PN: sólidos de colmatação (a), escória

triturada (b), sólidos pós mufla (PM) (c) e brita lavada (GN) (d).

Após a separação de três lotes de alíquotas de cada amostra (3 repetições), colocou-se o material em erlenmeyers de 125 mL, adicionando também 50 mL H2SO4 0,1 molc L-1. Os

recipientes de vidro foram levados, então, para aquecimento em chapa quente, aguardando o ponto de fervura e borbulhamento, contando 5 min após a observação desse evento. Para facilitar a visualização da mudança de cor do indicador, recomenda-se a adição de 50 mL de água destilada à solução já resfriada, antes de acrescentar 20 gotas de fenolftaleína (a solução

c) d)

a viragem da cor para rosa (pH neutro). Quanto menor volume gasto de hidróxido de sódio, maior é a quantidade de íons H+ neutralizados pelo resíduo, indicando maior PN.

Importante ressaltar que o NaOH também tem poder coagulante e o aumento na sua normalidade na solução titulante pode implicar em conflito entre a neutralização e a formação de flocos, tal como ocorreu na tentativa de uso da solução preparada de 1,0 molc L-1,

prejudicando a análise. A observação da mudança de cor é mais fácil quando é menor a turbidez proporcionada pela suspensão do resíduo. De forma a melhorar a visualização da viragem da cor nas amostras em que a suspensão era mais escura, optou-se por, ao invés de fazer a agitação manual ou magnética das amostras, à medida que gotas do titulante reagiam com a solução, esperar que o material sedimentasse, quando, então, era feita a mistura lenta do líquido decantado, observando-se a mudança de sua cor na superfície.

Para auxiliar, ainda mais a identificação do ponto de viragem, utilizou-se o peagâmetro para observação de quando a medição atinge-se o pH = 7,0, considerando nesse ponto, a análise encerrada, abrindo-se mão do uso de indicador e visualização da viragem, o que é muito subjetivo.

Os volumes gastos do hidróxido de sódio foram anotados e utilizados no cálculo do PN pela Equação 5.26:

. . ( - ) (5.26)

Em que, PN é o poder neutralizante, dado em % do equivalente carbonato de cálcio, Nm é a normalidade do titulante, Va e Vb são, respectivamente, o volume de solução de NaOH gasto na amostra e no “branco” em mL, e massa do resíduo (g) utilizado. O ensaio foi realizado nos dias 31 de janeiro e 01 de fevereiro de 2015.