UNIVERSIDADE DE RIBEIRÃO PRETO PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ODONTOLOGIA

Avaliação da solubilidade de cimentos obturadores dos canais

radiculares à base de silicato de cálcio

Roberto Pinheiro Borges

Orientador: Prof. Dr. Jesus Djalma Pécora

Ribeirão Preto 2011

Avaliação da solubilidade de cimentos obturadores dos canais

radiculares à base de silicato de cálcio

Tese apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Odontologia da Universidade de Ribeirão Preto, como parte dos requisitos para obtenção do Título de Doutor em Odontologia, área de concentração Endodontia.

Orientador: Prof. Dr. Jesus Djalma Pécora

Ribeirão Preto 2011

Ficha catalográfica preparada pelo Centro de Processamento Técnico da Biblioteca Central da UNAERP

- Universidade de Ribeirão Preto -

Borges, Roberto Pinheiro, 1954 -

B732a Avaliação da solubilidade de cimentos obturadores dos canais radiculares à base de silicato de cálcio

/Roberto Pinheiro Borges. - - Ribeirão Preto, 2011. 74 f.: il. color. + anexos.

Orientador: Prof. Dr. Jesus Djalma Pécora.

Tese (doutorado) - Universidade de Ribeirão Preto, UNAERP, Odontologia, área de concentração: Endodontia. Ribeirão Preto, 2011.

1. Odontologia. 2. Endodontia. 3. Cimentos dentários. 4. Espectrometria. I. Título.

Este trabalho foi realizado no Laboratório de Pesquisas em Odontologia

da Universidade de Ribeirão Preto.

À minha esposa Fátima, pelo o exemplo de dedicação familiar, profissional, pela compreensão nos momentos de minha ausência e entendimento da importância deste projeto em nossa vida. Por tudo que passamos juntos nestes 36 anos com amor, respeito, carinho e amizade. Construímos juntos, uma linda família, uma vida profissional digna e respeitada, uma vida particular onde nossa cumplicidade mostrasse intensa, tanto nos momentos adversos como nas alegrias e conquistas, valorizando-as e sempre enaltecendo a vida. Pela forma de educar nossos filhos e pela união de nosso núcleo familiar. Essa conquista também é sua, parabéns amor!.

Aos meus amados filhos Priscila, Augusto e Roberto, por serem filhos e amigos dedicados. Ao Rodrigo e ao neto Davi.

À minha Genitora Consuêlo que, no auge dos seus 95 anos, lúcida, soube valorizar e apoiar, dando sempre aquele conselho e carinho de mãe.

Ao meu pai e eterno Mestre Prof. Dr. Augusto Motta Borges (In memoriam) pela formação deste núcleo que respira Odontologia.

Às minhas irmãs Gelsa Stela e Gláucia Maria, pelo apoio familiar, cuidando de nossa genitora. Ao irmão e colega Augusto Filho pelo incentivo de sempre.

Summary Introdução ... 01 Revista da Literatura... 07 Proposição... 57 Material e Métodos... 59 Resultados... 71 Discussão... 89 Conclusões... 97 Referências Bibliográficas... 99 Anexos

Avaliou-se, no presente estudo, a solubilidade dos cimentos iRoot SP e MTA Fillapex comparados ao AH Plus, Sealapex e MTA, segundo a Especificação nº 57 da ANSI/ADA. Foram realizadas também análises químicas por espectrometria de absorção atômica e EDS, e morfológica da estrutura dos cimentos por MEV. Dez corpos de prova de cada cimento, com 1,5 mm de espessura e 7,75 mm de diâmetro, foram obtidos a partir de moldes de teflon. Os corpos de prova foram pesados e imersos, dois a dois, em 7,5 mL de água destilada por sete dias. Após este período foram removidos, secos e pesados. A solubilidade foi considerada como a perda de massa, expressa como porcentagem da massa original. Os líquidos de imersão foram submetidos à espectrometria para verificação da presença dos ions de Ca2+, K+, Zn2+, Ni2+, Na+ e Pb2+. Amostras de cimento antes e após o teste solubilidade foram analisadas nas superfícies externa e interna por meio de EDS e MEV. Os dados foram analisados por Análise de Variância e teste de Tukey (= 0,05). Em relação à solubilidade (%), os cimentos iRoot (20,64±1,42) e MTA Fillapex (14,89±0,73) obtiveram as maiores médias e foram diferentes entre si e dos demais cimentos (p<0,05). O Sealapex obteve valores intermediários (5,65±0,80) (p<0,05). O AH Plus e o MTA apresentaram valores, estatisticamente diferentes dos demais, e dentro dos padrões da ANSI/ADA. Os cimentos iRoot SP, MTA Fillapex, Sealapex e MTA apresentaram liberação de alta concentração de íons Ca2+_{, ao contrário do AH Plus. A MEV evidenciou alteração}

morfológica após o teste de solubilidade e o EDS identificou presença de Ca2+ nas superfícies dos cimentos estudados, sendo o menor teor no AH Plus. Altos teores de carbono foram observados nos cimentos testados, exceto, o MTA. Concluiu-se que os cimentos à base de silicato de cálcio não atenderam as exigências da Especificação nº 57 da ANSI/ADA em relação à solubilidade.

In this study, it was evaluated the solubility of MTA Fillapex and iRoot SP sealers compared with AH Plus and MTA Sealapex, following n° 57 ANSI/ADA Specification. It were also carried out a chemical analysis by atomic absorption spectrometry and EDS-X, and morphological structure of the sealers were assessed by SEM. Ten samples of each sealer, 1.5 mm thick and 7.75 mm diameter, were made from Teflon molds. The specimens were weighed and immersed in 7.5 mL of distilled water for seven days. After this, they were removed from molds, dried and weighed. The solubility was obtained based on the mass loss, expressed as a percentage of original mass. Immersion liquids were subjected to spectrometry to detect the presence of Ca2+_{, K}+_,

Zn2+_{, Ni}2+_{, Na}+ _{and Pb}2+ _{ions. The sealers samples before and after the solubility test}

were analyzed in the external and internal surface by EDS-X and SEM. Data were analyzed by ANOVA and Tukey test (p<0.05). Regarding the solubility (%), iRoot (20.64 ± 1.42) and MTA Fillapex (14.89 ± 0.73) had the highest mean values and were statistically different among themselves and from the other cements (p<0.05). The Sealapex achieved intermediate values (5.65 ± 0.80) (p<0.05). AH Plus and MTA were statistically different from the others, and in accordance with ANSI/ADA standards. iRoot SP, Fillapex MTA, MTA and Sealapex had higher release of Ca2+ ion, unlike AH Plus. SEM showed morphological changes after the solubility test and EDS-X identified the presence of Ca2+ on the surfaces of the tested sealers, being the lowest level in AH Plus. High levels of carbon were observed in all sealers, except for the MTA. It was concluded that the calcium silicate based sealers did not fulfill the requirements of n° 57 ANSI/ADA Specification in relation to solubility.

Introdução

A obturação dos canais radiculares tem como objetivo preencher o canal radicular em toda sua extensão, inclusive ramificações e foramens múltiplos, de maneira completa e compacta, com materiais biologicamente inertes e compatíveis. Independentemente da técnica usada, busca-se a obtenção de um “selamento hermético” e a conservação do material de obturação nos limites do canal radicular (COHEN; HARGREAVES, 2007).

De acordo com definição, a palavra hermética significa selado contra escape e entrada de ar, ou, feito hermético por meio da fusão ou selamento, o que não parece apropriado para Endodontia, uma vez, que se busca impedir a infiltração microbiana e de fluídos. Dessa maneira, JOHNSON; GUTMANN (2007) ressaltaram que o uso de termos como resistente à penetração de fluídos, impermeável a fluidos, ou resistente a bactérias seriam mais contemporâneos.

Entre os fatores que podem interferir no sucesso da obturação dos canais radiculares estão os materiais obturadores. Em relação à composição, os cimentos obturadores, que são definidos como plástico, podem ser classificados em: cimentos à base de óxido de zinco eugenol, que contêm ou não medicamentos, cimentos que contêm hidróxido de cálcio, cimentos à base de ionômero de vidro, cimentos resinosos à base de resina epóxi e de metacrilato, cimentos à base de silicona (GOLBERG et al., 1982; RESENDE et al, 2009; MARIN-BAUZA et al., 2010; FLORES et al, 2011) e mais recentemente os cimentos que contêm silicato de cálcio (ZHANG et al., 2010a; ZHANG et al., 2010b).

O primeiro cimento à base de resina foi preconizado por SCHRÖEDER (1954), que propôs um cimento obturador à base de resina epóxi de bisfenol A. A partir de então, as pesquisas contribuíram para a melhoria da qualidade desse tipo de cimento que resultou em várias propostas, entre elas o AH Plus.

O AH Plus é um cimento com propriedades físico-químicas satisfatórias, como baixa solubilidade (SCHÄFER; ZANDBIGLARI, 2003; VERSIANI et al., 2006; RESENDE et al., 2009; MARIN-BAUZA et al., 2010; FLORES et al., 2011), adequada radiopacidade

(BODRUMLU et al., 2007; CARVALHO-JUNIOR et al., 2007; TANOMARU-FILHO et al., 2007; RESENDE et al., 2009; MARIN-BAUZA et al., 2010; FLORES et al., 2011), adesividade à dentina radicular (NUNES et al., 2008) e expansão (ØRSTAVIK et al., 2001; RESENDE et al., 2009, MARIN-BAUZA et al., 2010; FLORES et al., 2011), além de possuir ação antimicrobiana e propriedades biológicas adequadas.

O agregado de trióxido mineral (MTA) foi desenvolvido, em 1993, com o objetivo de selar a comunicação da superfície interna do dente com a externa (TORABINEJAD et al., 1993; TORABINEJAD; CHIVIAN, 1999). Atualmente, o MTA é utilizado em capeamento pulpar (ACCORINTE et al., 2008), apicificações (TORABINEJAD; CHIVIAN, 1999; FELIPPE et al., 2006), obturações retrógradas (BERNABE et al., 2007) e em perfurações (ACCORINTE et al., 2008). Além disso, possui satisfatória biocompatibilidade (HOLLAND et al., 2001), boa capacidade seladora (TORABINEJAD et al., 1993; SCARPARO et al., 2010), boa adaptação marginal, baixa citotoxicidade (BADR et al., 2010) e pH alcalino (TORABINEJAD et al., 1995; FRIDLAND; ROSADO, 2003).

Estudos demonstraram que o MTA apresenta comportamento semelhante ao cimento Portland comum, do tipo 1 (WUCHERPFENNING; GREEN, 1999; ISLAM et al., 2006a; SONG et al., 2006), acrescido de óxido de bismuto (ESTRELA et al., 2000; FUNTEAS et al., 2003), melhorando sua propriedade radiopacificadora (DUARTE et al., 2003; DANESH et al., 2006; FRIDLAND; ROSADO, 2003; NAMAZIKHAH et al., 2008, TINGEY et al., 2008).

O MTA é rico em óxido de cálcio que, em contato com o meio líquido, converte-se em hidróxido de cálcio. Esta dissociação em íons cálcio e hidroxila é responsável pelo

aumento do pH (CAMILLERI, 2007; CAMILLERI, 2008; DUARTE et al., 2003; DUDA; LOSSO, 2005), que, por conseqüência, proporciona um ambiente bastante desfavorável à proliferação bacteriana (ESTRELA et al., 2000; MOHAMMADI et al., 2006).

O aumento do pH e a presença de íons cálcio favorecem a biocompatibilidade do cimento aos tecidos periapicais (BODRUMLU, 2008; DING et al., 2008), além de favorecer a ação cementoblástica (FRIDLAND; ROSADO, 2003), responsável pela ação reparadora do material.

Considerando as propriedades de biocompatibilidade ressaltadas, assim como as dificuldades de manipulação e curto tempo de trabalho do MTA (PARIROKH; TORABINEJAD, 2010), foi proposto agregar a este material, polímeros e outros constituintes a fim de propiciar escoamento, tempo de endurecimento e força de adesão adequados para seu uso como material obturador dos canais radiculares (CAMILLERI, 2009). Com este propósito, os cimentos iRoot SP e MTA Fillapex, à base de silicato de cálcio, foram lançados no mercado.

O cimento iRoot SP apresenta-se disposto em seringa única devendo ser injetada diretamente no canal radicular em combinação ou não aos cones de guta percha. Este cimento requer a presença de água para endurecer e não necessita de agente adicional e de manipulação para fornecer uma massa consistente e homogênea (ZHANG et al., 2009a). O iRoot SP tem atividade antimicrobiana (ZHANG et al., 2009a), possui toxicidade intermediária entre o AH Plus e MTA (ZHANG; PENG, 2010b), propriedades biológicas favoráveis (ZHANG; PENG, 2010a), selamento apical equivalente ao AH Plus

(ZHANG et al., 2009b) e adesividade à dentina intrarradicular humana semelhante ao AH Plus (ERSAHAN; AYDIN, 2010).

O cimento MTA Fillapex apresenta em sua fórmula silicato de cálcio em uma base de resina de salicilato, que é o principal componente da Sealapex. Estudos realizados com MTA Obtura, que apresenta formulação similar ao MTA Fillapex, demonstraram que o seu escoamento está de acordo com o estabelecido na Especificação 57 da ADA (BERNADES et al., 2010) e que o nível de arsênico em sua formularção está abaixo do limite da ISO 9917-1 (BRAMANTE et al., 2008). Vale destacar que na literatura consultada não foram observados estudos sobre o MTA Fillapex.

O Sealapex foi o primeiro cimento endodôntico a ser introduzido no mercado com boas propriedades biológicas (HOLLAND; DE SOUZA, 1985). Apresenta prolongado tempo de presa e adequada radiopacidade (GUERREIRO-TANOMARU et al.; 2009), boas propriedades antimicrobianas (SIPERT et al., 2005) e baixa adesividade a dentina intraradicular humana (ERSAHAN; AYDIN, 2010). Além disso, a difusão de seus íons cálcio e hidroxila eleva o pH na superfície adjacente aos tecidos periodontais, favorecendo a reparação óssea e o controle da reabsorção radicular (ELDENIZ et al., 2007).

Diante do desenvolvimento de novos materiais que trazem perspectivas de melhorias para a qualidade das obturações endodônticas e considerando a proposta dos cimentos que contêm silicato de cálcio, com potencial capacidade de liberação iônica, torna-se importante estudar a solubilidade destes cimentos.

Revista da Literatura

SCHRÖEDER (1954) propôs, pela primeira vez na Endodontia, um cimento obturador de canal à base de resina epóxi de bisfenol-A. Segundo o autor, o hexametileno tetramina é um catalisador cuja função na fórmula era iniciar a polimerização dos monômeros da resina. Para torná-los mais radiopacos, o autor adicionou ao pó do cimento o óxido de bismuto, o dióxido de titânio e a prata

pulverizada. A vantagem desse material (denominado AH 26) é a possibilidade de polimerização na presença de umidade.

A American Dental Association (ADA) estabeleceu, em 1983, uma série de normas e testes para a avaliação dos materiais obturadores endodônticos. Tal fato revestia-se de muita importância, passando então a existir procedimentos padronizados, com finalidade específica para a avaliação das propriedades físico-químicas dos materiais obturadores endodônticos. No ano de 1984, tais normas e testes foram efetivados por meio da Especificação n° 57 (American National Standards Institute, 1984) (ANSI/ADA) e revisadas em 2000.

FRIEDMAN et al. (1991) avaliaram a solubilidade e desintegração de cinco cimentos endodônticos imersos em água. Os materiais estudados foram: Apexit (Vivadent); Endiol (Voco); Endomethazone (Septodont); AH 26 (Dentsply) e Bioseal Normal (Ogna). Os cimentos foram manipulados de acordo com o fabricante e 0,07 mL e 1 mm de espessura das espécimes foram preparadas e suspensas após seus endurecimentos em frascos contendo 50 mL de água. As amostras ficaram armazenadas a 37º C por 2 dias (Tempo 1) e 7 dias (Tempo 2). A água foi evaporada e os resíduos sólidos foram determinados para calcular a perda de massa, em porcentagem de cada amostra. Os autores afirmaram que houve diferença estatisticamente significante entre o Apexit, o AH 26 e o Bioseal (em T1); em T2 (7 dias) a diferença esteve entre o Apexit e o Endion. Os autores concluíram que a desintegração dos cimentos endodônticos depende da sua composição e do aspecto químico da reação de endurecimento.

TORABINEJAD et al. (1993) avaliaram, in vitro, a capacidade de selamento do amálgama, Super-EBA e MTA, quando utilizados como materiais retrobturadores, por meio de microscopia confocal com utilização da solução de Rodamina B fluorescente. Após a obturação do canal radicular, as superfícies externas das raízes foram impermeabilizadas com esmalte cosmético e a porção apical preparada para receber o material a ser testado. As cavidades foram padronizadas com diâmetro de 1,5 mm e profundidade de 3 mm. Os espécimes foram distribuídos de acordo com o material de preenchimento, permanecendo imersos na solução corante por 24 horas. Após a secção longitudinal dos espécimes, a extensão da penetração do corante foi avaliada por meio de microscopia confocal. Os resultados evidenciaram que com exceção dos espécimes que receberam o MTA, todos os outros apresentaram espaços entre o material e as paredes da cavidade. O menor grau de infiltração foi encontrado no grupo do MTA, o qual mostrou-se estatisticamente diferentes dos demais. Os maiores valores de infiltração foram encontrados no grupo do amálgama. O Super-EBA apresentou valores intermediários. Os autores concluíram que o MTA foi o melhor material retrobturador, quando comparado ao amálgama e Super-EBA, no que se refere ao selamento apical.

TORABINEJAD et al. (1995), avaliaram a composição química, a radiopacidade, o tempo de endurecimento, a força compressiva e a solubilidade dos cimentos MTA (agregado trióxido mineral) e super EBA em relação ao amálgama e ao material restaurador intermediário (IRM). Para tanto, utilizaram o microscópio eletrônico de varredura (MEV) em associado à espectrometria da energia dispersiva por Raios-X (EDS-X) para determinar a composição do MTA. O valor do pH do MTA foi dado com o

pHmetro. A radiopacidade do MTA, determinada de acordo com o método descrito pela organização internacional de padronização. O tempo de presa e a força de adesão desses materiais foram determinados de acordo com as especificações modificadas da American Dental Association. Os resultados mostraram que os principais elementos presentes no MTA são os íons cálcio e fosfato. Em relação ao pH, inicialmente, o MTA obteve 10,2 e, após 3 horas da manipulação, alcançou 12,5. Os autores constataram ainda, que o MTA é mais radiopaco que o super EBA e o IRM, e o amálgama possui o menor tempo de presa (4 minutos) e o MTA 2h 45 min. A força compressiva em 24 horas apresentou-se baixa (40 MPa), sendo o menor valor entre os materiais, no entanto, aumentou após 21 dias (67 MPa). Finalmente, com exceção do IRM, todos os materiais testados apresentaram baixa solubilidade, sob as condições de estudo.

SOUSA-NETO et al. (1999) estudaram o efeito de diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas sobre a solubilidade e desintegração do cimento Grossman. O método utilizado foi o proposto pela Especificação n° 57 da ANSI/ADA para materiais obturadores de canais com cimentos Grossman contendo três tipos de breus (X, WW, e WG) e dois tipos de resinas hidrogenadas (Staybelite e Staybelite ester 10). Os resultados evidenciaram que diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas influenciaram na solubilidade dos cimentos testados, sendo que os cimentos contendo Staybelite (4,19 %), Staybelite ester 10 (5,09 %) e WW (3,14 %) apresentaram valores de solubilidade superiores dos considerados aceitáveis pela Especificação n° 57 da ANSI/ADA. Os cimentos contendo breu X (2,96 %); WG (2,79 %) apresentaram valores abaixo dos considerados aceitáveis pela Especificação n°57.

TORABINEJAD; CHIVIAN (1999) descreveram aplicações para o MTA nos casos de capeamento pulpar, em dentes com pulpite reversível, na apicificação de dentes com rizogênese incompleta e reparo cirúrgico e não cirúrgico de perfurações radiculares. Baseados em estudos in vitro e in vivo, os autores afirmaram que o MTA tem sido utilizado, como boa opção de material de preenchimento e estimulador de reparo tecidual. Salientaram a biocompatibilidade do material, bem como a sua capacidade de prevenir a microinfiltração e promover a regeneração de tecidos, quando em contato com a polpa dental ou tecidos perirradiculares.

WUCHERPFENNING; GREEN (1999) constataram, por meio de difração de raios-X, que o MTA e o cimento Portland apresentavam características micro e macroscópicas bastante semelhantes. Além dessa observação, relataram que o comportamento biológico de ambos materiais era também, muito parecido. Segundo os autores os dois cimentos são constituídos, principalmente, por cálcio, sílica e fosfato, e na presença de água, endurecem. Quanto a biocompatibilidade, tanto o MTA quanto o cimento Portland induziram a formação de barreira de tecido mineralizado, num período de 4 a 6 semanas.

ESTRELA et al. (2000) investigaram a ação antimicrobiana do ProRoot MTA, cimento Portland, pasta de hidróxido de cálcio, Sealapex e Dycal. Para o experimento foram utilizadas quatro cepas isoladas de bactérias, uma de fungo e uma mistura delas. Os autores verificaram que o ProRoot MTA e o cimento Portland apresentaram atividade antimicrobiana similar entre si, porém menor que a pasta de hidróxido de cálcio. Os cimentos MTA, Portland e Sealapex apresentaram apenas zonas de difusão, sendo que a

maior delas foi encontrada no grupo do Sealapex. Os pesquisadores analisaram também, por meio de espectrometria de fluorescência, a composição química dos cimentos MTA e Portland. Relataram que ambos apresentavam praticamente a mesma composição, diferindo apenas na presença do óxido de bismuto, presente no ProRoot MTA. Esses pesquisadores foram os primeiros a constatarem a presença desse agente radiopacificador no ProRoot MTA.

HOLLAND et al. (2001) avaliaram a biocompatibilidade do cimento MTA e do hidróxido de cálcio. Foram implantados tubos de dentina preenchidos com os materiais no tecido subcutâneo de ratos. Os animais foram sacrificados depois de 7 e 30 dias, e as peças preparadas para estudo histológico. Algumas peças foram descalcificadas para análise por meio da luz polarizada e da técnica de Von Kossa. Os resultados mostraram que na abertura dos tubos havia granulações birrefrigentes a luz polarizada. Próximo às granulações, o tecido formado apresentava aspecto irregular. As paredes dentinárias exibiam no interior dos túbulos uma estrutura altamente birrefringente. Os autores concluíram que o cimento MTA foi biocompatível e ainda, que os mecanismos de ação de ambos os materiais eram similares.

ØRSTAVIK et al. (2001) avaliaram a alteração dimensional após endurecimento de onze cimentos endodônticos quando se prolonga o tempo de armazenamento das amostras em água de 30 dias para 48 semanas. O método pela ANSI/ADA para avaliar as alterações dimensionais lineares foi realizado em todos os cimentos testados. Os resultados mostraram que os cimentos endodônticos dispõem de diferentes comportamentos durante o teste de alteração dimensional. O cimento à base de óxido

de zinco e eugenol apresentou entre 0,3 a 1% de contração, e apenas um desses cimentos apresentou expansão acima de 6% (Procosol). Os materiais à base de resina epóxi, AH 26 e AH 26 sem prata, apresentaram uma larga expansão inicial (4-5%). O AH Plus expandiu entre 0,4% (4 semanas) e 0,9% (48 semanas). O Apexit, cimento que contém hidróxido de cálcio, apresentou a menor alteração dimensional (até 0,19% de expansão). O cimento RoekoSeal expandiu 0,2% até quatro semanas e depois estabilizou até o final do experimento.

SILVA et al. (2002) compararam a estabilidade dimensional e solubilidade/desintegração dos cimentos Portland e ProRoot MTA. Para análise da estabilidade dimensional os corpos de prova com 12 mm de altura e 6 mm de espessura foram imersos em 30 mL de água destilada. Após 30 dias, os corpos-de-prova foram removidos da água, secos e novamente medidos. A variação percentual entre as medidas finais e iniciais determinaram as alterações dimensionais. Nos testes de solubilidade e desintegração os corpos-de-prova com dimensões de 1,5 mm de espessura por 20 mm de diâmetro foram inicialmente pesados e mantidos em 50 mL de água destilada, durante 7 dias. Decorrido esse prazo, os corpos-de-prova foram removidos, secos e pesados novamente. Foi determinada a relação entre a massa final e inicial dos corpos-de-prova, percentualmente. Os resultados mostraram que o ProRoot MTA apresentou-se mais estável dimensionalmente (+0,12%) que o cimento Portland (+0,95%). Quanto à solubilidade/desintegração não houve diferença estatisticamente significante entre eles (cimento Portland= -7,76% e ProRoot MTA= -7,19%). Os autores observaram que apesar dos materiais apresentarem comportamentos diferentes em

relação à estabilidade dimensional, ambos encontravam-se com valores dentro da especificação № 57 da ADA (American Dental Association). Quanto às propriedades de solubilidade e desintegração, ambos mostraram valores acima dos parâmetros recomendados.

CARVALHO-JÚNIOR et al. (2003) estudaram a estabilidade dimensional e solubilidade e desintegração dos cimentos obturadores: Ketac-Endo (K), Endofill (E), N-Rickert (N) e Sealer 26 (S) de acordo com a Especificação nº. 57 da ANSI/ADA. No teste de solubilidade, o líquido utilizado foi água destilada e deionizada. Os resultados da estabilidade dimensional foram: E (+0,14), K (-0,24), N (+0,23), S (+3,26); e para solubilidade: E (3,90 %), K (9,90 %), N (3,00 %), S (0,25 %). Os autores verificaram que a estabilidade dimensional de todos os cimentos estava de acordo com as normas da ANSI/ADA. Quanto à solubilidade, os cimentos Endofill e Ketac-Endo apresentaram valores maiores que o recomendado. Os autores concluíram que o fato de obturar o canal radicular com um cimento que apresente baixa solubilidade e baixa contração, pode minimizar a penetração de fluidos no interior do sistema de canais, selando o espaço hermeticamente.

DUARTE et al. (2003) avaliaram a liberação de íons cálcio e o pH dos cimentos ProRoot MTA e MTA-Ângelus. Amostras dos materiais testados foram colocadas em tubos plásticos e imersas em água deionizada para a leitura do pH, por meio de pHmetro digital, nos períodos de 3, 24, 72 e 168 horas. Na seqüência, os corpos de prova foram imersos novamente em água deionizada. Este líquido foi analisado em espectrômetro de absorção atômica para verificar a quantidade de cálcio liberado. Os

resultados mostraram que a liberação de íons cálcio e o pH dos dois materiais foram inicialmente altos. Os valores encontrados para o pH do grupo do MTA-Ângelus (entre 9,30 e 9,52) foram ligeiramente superiores àqueles encontrados no ProRoot MTA (9,02 e 9,32), para todos os tempos estudados. Em todos os períodos analisados, a liberação de íons de cálcio pelo MTA-Ângelus (1,66; 1,38; 0,88 e 0,93) foi significantemente superior a do ProRoot MTA (1,23; 0,96; 0,83 e 0,92). Os autores observaram que os valores de pH e da liberação de íons de cálcio foram maiores durante as 3 primeiras semanas, depois tenderam a diminuir.

FRIDLAND; ROSADO (2003) estudaram, por meio de MEV, a composição química do cimento MTA, além da solubilidade, porosidade e pH desse material manipulado com diferentes proporções pó/liquido. Foram utilizados os volumes de 0,26; 0,28; 0,30 e 0,33 mL de água por grama de cimento. Durante análise química do cimento, o cálcio foi identificado como o principal componente. Os autores observaram que o volume de água utilizado na proporção pó/líquido era diretamente proporcional à solubilidade e porosidade, ou seja, quanto mais água na mistura maior a solubilidade e porosidade do material. O pH do cimento nas diferentes proporções pó/líquido variaram entre 11,94 e 11,99.

FUNTEAS et al. (2003) analisaram, por meio de espectrometria de emissão com fonte de plasma, a composição química dos cimentos Portland e MTA. Amostras de cada cimento foram submetidas à analise espectrométrica que revelou grande semelhança entre os materiais. De 15 elementos detectados (alumínio, arsênio, bário, bismuto, cálcio, cromo, cobre, ferro, magnésio, manganês, níquel, chumbo, titânio, vanádio e

zinco), 14 foram comuns à composição de ambos cimentos. Não foram encontradas diferenças estatisticamente significantes na quantificação desses elementos comuns. Apenas o óxido de bismuto encontrado no cimento MTA não estava presente na composição do cimento Portland. Os autores concluíram que os cimentos Portland têm sido empregados para diversas finalidades na construção civil, sem, no entanto, ser originalmente empregado como material retrobturador. Pela similaridade na composição dos materiais, o cimento Portland pode ser constituir numa possibilidade de substituição dos cimentos à base de MTA.

SCHÄFER; ZANDBIGLARI (2003) compararam a solubilidade de oito cimentos obturadores em água e saliva artificial em diferentes valores de pH. Os materiais testados foram: AH 26; AH Plus; RSA RoekoSeal; Apexit; Sealapex; Aptal-Harz; Ketac Endo; Diaket. O teste de solubilidade foi realizado de acordo com ISO 6876 (2001), onde moldes de aço inoxidável foram utilizados para inserção dos materiais a serem testados. Após manipulação e inserção nos moldes, os materiais foram imersos em água destilada e saliva artificial com diferentes valores de pH (7,0, 5,7 e 4,5) por diferentes períodos (30 segundos; 1, 2, 5, 10, 20 minutos; 1, 2, 10, 24, 48, 72 horas; 14 e 28 dias). A maioria dos cimentos apresentou valores baixos, contudo, o Sealapex e o Ketac Endo mostraram perda em todos os líquidos. Na exposição de 28 dias na água, AH 26, AH Plus, RSA Roekoseal e Diaket mostraram perda de massa menor que 3 %. Em 14 dias, Sealapex mostrou perda de massa significante (p<0,05) em relação aos demais cimentos. Aptal-Hartz e Ketac Endo foram significativamente mais solúveis em saliva (pH 4,5) do que em água (p<0,05). Este estudo mostrou que o cimento AH Plus

apresentou a menor perda de massa em relação aos demais testados, ou seja, menor solubilidade (0,11 a 0,19 % após 28 dias) independente do meio testado.

CHNG et al. (2005) analisaram o pH, tempo de endurecimento, solubilidade, radiopacidade, alterações dimensionais e capacidade de selamento apical dos cimentos VERRM e MTA cinza e branco. O pH foi mensurado por meio da imersão do eletrodo de leitura a cada 2 minutos, até o tempo final de 60 minutos. Os tempos de endurecimento, inicial e final, foram medidos, por meio da agulha de Gillmore, de acordo com a Standard Test Methods C266-03, para cimentos hidráulicos. Os testes de solubilidade, radiopacidade e alteração dimensional seguiram as normas da ISO 6876/ 2001. Para verificação da capacidade de selamento apical foram confeccionadas retrocavidades, de 3 mm de profundidade, nas raízes de 22 dentes pré-molares humanos, para colocação dos materiais a serem testados. Os resultados mostraram que o pH dos cimentos subiu para 12,2 aproximadamente 10 minutos após a imersão em meio aquoso. Aos 60 min, o pH do MTA branco foi significante maior que os demais cimentos, não havendo diferença entre o MTA cinza e o VERMM. O tempo de endurecimento inicial apresentou diferenças significantes entre os cimentos. O VERRM apresentou menor tempo de endurecimento (40 min) que os demais cimentos, enquanto que o MTA cinza apresentou maiores valores (70 min). O tempo de endurecimento final do MTA cinza foi significantemente maior (175 min) que o do VERRM (140 min). A solubilidade do VERMM (2,14) foi significantemente maior que a do MTA cinza (1,28) e branco (0,97), medida em porcentagem. Quanto à radiopacidade foi notado que apesar do VERMM ser significantemente menos radiopaco (4,5 mmAl) que o

MTA cinza (6,5 mmAl) e branco (6,7 mmAl), apresentou valores dentro da exigência mínima da ISO 6876/ 2001. A estabilidade dimensional foi semelhante para os 3 materiais testados, não havendo diferenças estatísticas entre eles. O MTA branco e o VERMM mostraram maior penetração do corante em comparação ao MTA cinza. Os autores concluíram que esse novo cimento pode ser indicado, com segurança, para uso clínico.

CHONG; PITT FORD (2005) revisaram a literatura baseados em experimentos realizados in vitro e in vivo. Listaram os principais materiais como: o cimento de óxido de zinco e eugenol, MTA, ionômero de vidro, resinas compostas e o cimento Diaket. Salientaram que o cimento MTA possui tempo de endurecimento de 2 h e 45 min, pH em torno de 10,2 após 3 h do preparo, e por volta do vigésimo dia após sua espatulação, força de compressão de 60,3 MPa. Complementaram, dizendo que apesar do tempo de endurecimento prolongado do MTA, esse material apresentava bons resultados como selador apical em relação aos demais materiais utilizados para este fim. DAMMASCHKE et al. (2005) compararam a composição química do ProRoot MTA branco e duas marcas comerciais de cimentos Portland. Os componentes principais dos cimentos, na forma de pó, foram analisados por espectrometria de energia dispersiva por raios-X. A forma da superfície dos cimentos e suas alterações após o endurecimento foram analisadas por meio de microscopia eletrônica. Os resultados mostraram que o MTA tem menos metais pesados (cobre, manganês, estrôncio), menos cromóforos (Fe+3), menos alumínio e a metade da quantidade de gesso que os cimentos Portland. Foi observada a presença de bismuto apenas nas amostras de MTA. A quantidade de

enxofre para ambos os cimentos foi três vezes maior na forma de massa, ou seja, após sua espatulação do que no material em forma de pó. As partículas que compõem os cimentos Portland mostraram-se de tamanhos maiores e irregulares, enquanto que o MTA apresentou partículas menores e uniformes. Os autores concluíram que apesar dos materiais estudados serem similares não devem ser considerados iguais, não indicando a substituição do MTA pelo cimento Portland.

DUARTE et al. (2005) estudaram a quantidade de arsênio liberada pelos cimentos Portland cinza e branco, MTA ProRoot e MTA-Ângelus. Os materiais foram manipulados e colocados em moldes de teflon, em seguida imersos em frascos com água. O pH da solução foi ajustado com 6 mol/L de ácido clorídrico, permanecendo em torno de 5,0, para que o arsênio liberado fosse em forma de arsênio III, ou seja, sal trivalente. A água foi analisada nos intervalos de 3 e 168 h com o auxílio de um espectrômetro de absorção atômica. Os autores verificaram que os níveis de liberação de arsênio foram similares para todos os cimentos, estando bem abaixo daqueles considerados prejudiciais. Concluíram que os cimentos analisados eram seguros para a prática clínica.

DUDA; LOSO (2005) por meio de revista de literatura demonstraram a viabilidade da utilização do MTA para os procedimentos realizados em Odontopediatria. Concluíram que o MTA é um material que apresentava características bastante favoráveis para o uso em odontologia, tais como biocompatibilidade, adaptação marginal, radiopacidade e indução de formação de tecido mineralizado. Entre as indicações do MTA, encontra-se o capeamento pulpar direto em dentes permanentes jovens e a pulpotomia de dentes decíduos e permanentes jovens. Salientaram que o material apresentava grande

potencial para se tornar a primeira opção para os procedimentos descritos. Concluíram que o MTA possui composição, mecanismo de ação e propriedades bastante semelhantes ao cimento Portland, sendo que o mecanismo de ação de ambos são parecidos ao do hidróxido de cálcio, o que justifica algumas de suas propriedades.

FRIDLAND; ROSADO (2005) analisaram o pH e a solubilidade do cimento ProRoot MTA, em meio aquoso, nas proporções pó-líquido de 0,28 e 0,33. A solubilidade do cimento foi avaliada de acordo com a ISO 6876/ 1986, para cimentos obturadores de canais radiculares, e a especificação № 30 da ADA (1991), para cimentos a base de óxido de zinco e eugenol. A diferença do peso final em relação ao inicial das amostras foi considerada como sendo a solubilidade do material, medida em porcentagem. Os espécimes foram removidos diariamente, durante o período de 78 dias, para análise dos sais formados e novamente imersos em água. O pH da água que ficou em contato com as amostras foi medido. Os resultados mostraram que o MTA na proporção de 0,33 solubilizou 22,06% em relação ao peso inicial da massa do cimento e a 0,28 apresentou solubilização de 31,95%. Na proporção de 0,28, o pH foi de 11,88 na primeiras 24 h e permaneceu entre 11,57 e 11,60 ao longo do estudo. Com a proporção de 0,33, o pH foi de 11,95 em 24 h e manteve-se entre 11,65 e 11,72. Os autores concluíram que a proporção de 0,33 foi a mais indicada para o preparo do cimento de MTA, nas condições desse estudo. Além disso, o pH do MTA manteve-se alcalino por todo o período de teste em conseqüência do hidróxido de cálcio, principal substância formada pela hidratação do MTA.

SANTOS et al. (2005) avaliaram a liberação de íons cálcio, pH e condutividade elétrica do MTA-Ângelus e um cimento experimental. Após imersão em água, 5 amostras dos cimentos foram analisadas, por meio de espectrometria de absorção atômica, em períodos de 24, 48, 72, 96, 192, 240 e 360 horas, para verificação da liberação de íons cálcio. A mesma solução serviu para medida do pH, por meio de pHmetro digital, e da condutividade elétrica, por meio de condutivímetro. Os resultados mostraram um elevado aumento do pH do MTA (10,39) e do cimento experimental (10,59), nas primeiras 24 horas, permanecendo alto por todo o período do experimento. Não foram observadas diferenças significantes nas medidas do pH dos cimentos, em cada intervalo de tempo de análise. Até o período de 24 horas, o cimento experimental liberou mais íons cálcio (11,36 mg/dL) do que o MTA (7,32 mg/dL), aumentando a condutividade elétrica mais rapidamente. Depois desse período, ambos cimentos comportaram-se de maneira similar, quanto a liberação de íons cálcio e condutividade elétrica. Os autores concluíram que o cimento experimental, no que se refere ao aumento do pH da solução de estoque, comportou-se de maneira similar ao MTA Ângelus. Por outro lado, o cimento experimental mostrou maior liberação de íons cálcio e condutividade elétrica, estatisticamente diferente do MTA Ângelus, no período até 24 horas.

SARKAR et al. (2005) estudaram a interação do cimento ProRoot MTA com uma solução tampão fosfato, simulando o fluido tecidual, e as paredes dentinárias do canal radicular de dentes humanos extraídos. Na primeira parte do experimento, as amostras de cimento foram preparadas e então, imersas numa solução tampão fosfato (pH 7,2).

As amostras foram analisadas por meio de espectrometria de absorção atômica. Na segunda parte do experimento, os dentes foram preparados, obturados com MTA via ortógrada e estocados no fluido tecidual sintético a 37° C, durante 2 meses. Decorrido este tempo, os espécimes foram clivados e a interface dentina-material analisada, no terço apical, por meio de microscopia óptica, microscopia eletrônica e microscopia de difração. Os resultados mostraram que o MTA exposto ao fluido liberou constituintes metálicos, principalmente cálcio, fósforo, traços de bismuto, sílica e alumínio. Foram produzidos precipitados com a composição e estrutura similar a hidroxiapatita. Não foram observados espaços entre o material e as paredes dentinárias dos canais radiculares. Os autores concluíram que o MTA reage com o fosfato do fluido tecidual sintético, formando hidroxiapatita. O cimento parece aderir às paredes do canal radicular, por meio de reação entre a sua superfície de apatita e a dentina. Segundo os pesquisadores, a capacidade de selamento, biocompatibilidade e atividade dentinogênica do MTA são atribuídas a essas reações físico-químicas.

SIPERT et al. (2005) avaliaram a atividade antimicrobiana dos cimentos endodônticos Fill Canal, Sealapex, MTA, cimento de Portland e EndoREZ. Para tanto utilizaram o método de Müller-Hinton, onde a camada base foi feita utilizando-se ágar MH e cinco pontos eqüidistantes foram determinados. Os cimentos foram colocados nas paredes imediatamente após a manipulação. Os microorganismos Enterococcus faecalis

ATCC 29212, Escherichia coli ATCC 25922, Micrococcus luteus ATCC 9341,

Staphylococcus aureus ATCC 25923, Staphylococcus epidermidis ATCC 12228, Pseudomonas aeruginosa ATCC 27853 and Candida albicans ATCC 10231 foram

semeadas nas placas e mantidas, devido à pré difusão, em sala com temperatura ambiente por 2 horas, para então serem incubadas a 37ºC por 24 horas. Amostra de 10mL de cloreto de trifeniltetrazólio a 0,05% foi acrescentada e as zonas de inibição foram mensuradas. Os cimentos Sealapex e Fill Canal demonstraram atividade antimicrobiana para todas as espécies de microrganismo. O MTA e Portland somente nãos inibiram Escherichia coli. Por outro lado, nas amostras contendo o cimento EndoREZ não foi detectada nenhuma atividade antimicrobiana. Os autores concluíram que os cimentos Fill Canal, Sealapex, MTA e Portland apresentaram atividade antimicrobiana.

DANESH et al. (2006) pesquisaram as propriedades físicas do cimento MTA ProRoot branco e de duas marcas de cimento Portland (CEM I e CEM II) em relação a solubilidade, microdureza e radiopacidade. Para o teste de solubilidade, 12 moldes de aço inoxidável, com 20 mm de diâmetro interno e 1,6 mm de altura, foram preenchidos com os materiais e imersos em água destilada pelos períodos de 1 e 10 min, 1, 24 e 72 h e 28 dias. Verificou-se que a solubilidade do MTA, após 28 dias, foi baixa (0,78%) em relação aos cimentos CEM I (31,38%) e CEM II (33,33%). Para o teste de microdureza, cinco amostras de cada cimento foram preparadas e avaliadas com carga de 100 g durante 30 segundos. O grau de dureza apresentado pelo cimento MTA foi estatisticamente maior que o dos demais cimentos. Quanto à radiopacidade, o MTA foi mais radiopaco que os dois cimentos Portland.

FELIPPE et al. (2006) avaliaram a influência do agregado trióxido mineral (MTA) em apicificação, reparo de dentes de cães com rizogênese incompleta e canais previamente contaminadas. Avaliaram também a necessidade de utilização da pasta de hidróxido de cálcio antes da utilização do MTA. Neste estudo vinte pré-molares, contendo dois condutos, de dois cães de 6 meses de idade foram utilizados. Após o acesso aos canais radiculares e completa remoção da polpa, os canais permaneceram expostos ao meio bucal por duas semanas. Os canais foram preparados utilizando limas tipo Hedströem, sob irrigação com hipoclorito de sódio a 1% e respeitando o comprimento de trabalho sempre a 1 mm aquém do ápice. Após a secagem, os canais de dois pré-molares em cada cão foram deixados vazios (grupo controle). Os outros oito dentes de cada animal foram distribuídos em dois grupos experimentais. Os terços apicais dos canais do grupo 1 foram obturados com MTA. Nos dentes do grupo 2, os canais foram preenchidos com pasta de propilenoglicol e hidróxido de cálcio. Após uma semana, a pasta foi removida do terço apical e, posteriormente preenchidas com MTA. Todos os dentes foram restaurados com cimento de óxido de zinco (IRM) e amálgama. Os animais foram sacrificados cinco meses depois, Os dentes e tecidos adjacentes foram submetidos ao processamento histológico. Os cortes foram estudados para avaliar sete parâmetros: formação de barreira de tecido apical calcificado, o nível de formação da barreira, a reação inflamatória e reabsorção radicular, extrusão do MTA, e microorganismos. Os resultados dos grupos experimentais foram analisados por testes não paramétricos de Wilcoxon e pelo teste de proporções. O valor crítico de significância estatística foi de 5%. Diferenças significativas (p<0,05) foram encontradas em relação à

posição da formação da barreira e extrusão do MTA. A barreira foi formada no interior do canal em 69,2% das raízes do grupo MTA. No grupo 2, foi formado para além dos limites das paredes do canal em 75% das raízes. Extrusão de MTA ocorreu principalmente nas raízes do grupo 2. Houve semelhança entre os grupos para os outros parâmetros. Com base na metodologia utilizada os autores concluíram que o agregado trióxido mineral usado após o preparo do canal radicular (instrumentação), tem favorecido a ocorrência de apicificação e cura periapical. O uso de hidróxido de cálcio não foi necessário para a apicificação ocorrer, mostrando-se fortemente relacionada com a extrusão do MTA e formação de barreiras além dos limites apicais.

ISLAM et al. (2006a) compararam os componentes majoritários presentes no cimentos ProRoot MTA cinza, ProRoot MTA branco, cimento Portland cinza e Portland branco por meio de difração de raios-X. A superfície do pó dos cimentos foi analisada por difração por raios-X em três pontos distintos. Os principais componentes identificados nos cimentos foram silicato de tricálcio, tricálcio aluminato, silicato de cálcio e tetracálcio aluminoferrite com a presença adicional de Bi203 nos cimentos ProRoot MTA cinza e branco. Os autores concluíram que nos cimentos estudados possuem composição química semelhantes. Sugeriram, ainda, que os dados obtidos do cimento Portland podem ser utilizados para modificações no cimento ProRoot MTA, com o intuito de melhorar suas características físicas e ampliar sua aplicação clínica.

ISLAM et al. (2006b) avaliaram a variação do pH, radiopacidade, tempo de presa, solubilidade, alteração dimensional e força de resistência dos cimentos Portland cinza e branco e ProRoot MTA cinza e branco. A análise da variação do pH foi realizada a cada 2

min, a partir da mistura dos cimentos, até o período de 1 h. Empregou-se uma agulha de Gillmore para a mensuração do tempo de presa e as medidas do teste de alteração dimensional foram realizadas, no início do experimento e 28 dias após. A radiopacidade, solubilidade e alterações dimensionais foram determinadas pela norma ISO 6876/ 2001. Em relação à força de resistência, as medidas foram observadas aos 3 e 28 dias, por meio de máquina Instron. Os resultados mostraram que todos os cimentos apresentaram pH altamente alcalino (entre 12,2 e 13,2) durante todo o período de análise. Os cimentos Portland apresentaram pH significantemente maior que os cimentos ProRoot MTA. A radiopacidade dos cimentos Portland foi muito menor (entre 0,93 e 0,95 mm Al) que apresentada pelos cimentos ProRoot MTA (entre 6,47 e 6,74 mm Al). O cimento Portland branco mostrou o menor tempo de endurecimento (135 min), enquanto os maiores valores foram encontrados com o ProRoot MTA cinza (175 min). A maior solubilidade foi verificada com o cimento ProRoot MTA branco (1,28%), não encontrando diferenças significantes entre os cimentos Portland. Os cimentos de MTA apresentaram menores alterações dimensionais (entre 0,28 e 0,30%) que os cimentos Portland (entre 0,45 e 0,47%). A força de resistência do MTA, medida em 28 dias, foi maior que a do cimento Portland. Os autores concluíram que devido à similaridade das propriedades físico-químicas entre os dois materiais e, em razão do seu baixo custo, é razoável considerar o cimento Portland como possível substituto do MTA, em tratamentos endodônticos.

MOHAMMADI et al. (2006) estudaram a ação antifúngica de cimentos MTA. Neste estudo foram utilizados os cimentos ProRoot MTA branco e cinza em culturas de

Cândida albicans. Os cimentos foram avaliados logo após a espatulação (fresco) e após 24 horas da sua manipulação. Cinqüenta frascos foram distribuídos em quatro grupos, a saber: GI- preenchido com MTA branco fresco; GII com MTA cinza fresco; GIII- MTA branco após 24 horas da sua manipulação; e GIV com MTA cinza após 24 horas do seu preparo. Placas com Agar foram inoculadas com Cândida albicans para formar o grupo positivo e placas sem inoculação do fungo para o grupo negativo. Para cada frasco foi inserido 1 g de material e levado às placas contendo o fungo, onde permaneceram por 1, 24 e 72 h. Os resultados evidenciaram crescimento fúngico para todos os grupos, porém somente na primeira hora do experimento, não ocorrendo proliferação nos períodos subseqüentes. Os autores concluíram que os cimentos MTA avaliados inibiram de forma satisfatória a proliferação de Cândida albicans.

SONG et al. (2006) analisaram e compararam a composição química dos cimentos Portland, ProRoot MTA cinza e branco e do MTA Ângelus branco. O espectrômetro de energia dispersiva foi usado para determinar a composição química dos cimentos. O método de difração de raios-X foi usado para identificação e caracterização das fases cristalinas dos cimentos. Os resultados apresentaram semelhança entre os cimentos para ambos os estudos, exceto pela presença do óxido de ferro, exclusiva no MTA cinza. O MTA era composto, principalmente, por óxido de bismuto e óxido silicato de cálcio. O cimento Portland mostrou-se constituído, principalmente por óxido silicato de cálcio e por não apresentar na sua composição o óxido de bismuto. Entre as marcas de MTA, o MTA-Ângelus apresentou menor quantidade de óxido de bismuto em comparação ao ProRoot MTA. Não foram

encontradas diferença estatisticamente significante na composição química e estrutura cristalina dos materiais, em pó ou endurecido. Os autores concluíram que o cimento Portland diferiu do MTA pela ausência dos íons de bismuto e pela presença de íons de potássio. O MTA cinza continha quantidade significantemente maior de ferro quando em comparação com o MTA branco. Além disso, o MTA-Ângelus cinza apresentou quantidade menor de óxido de bismuto em relação ao ProRoot MTA.

VERSIANI et al. (2006) avaliaram a solubilidade, escoamento, espessura da película, alteração dimensional e tempo de endurecimento do cimento resinoso Epiphany em comparação com o cimento AH Plus. O experimento foi realizado de acordo com a ANSI/ADA, especificação n.º 57. Cinco amostras de cada material foram testadas para cada propriedade. Além disso, os líquidos de imersão dos corpos-de-prova após o teste de solubilidade foram avaliados quanto à liberação de íons Fe2+_{, Ni}2+_{, Ca}2+_,

Mg2+_{, Zn}2+_{, Na}+ _{e K}+ _{através de espectrômetro de absorção atômica. Em relação ao}

escoamento e espessura do filme formado, não houve diferença entre os cimentos analisados. Entretanto, a solubilidade apresentada pelo cimento Epiphany, assim como a alteração dimensional se mostraram maiores que aquelas observadas no cimento AH Plus. O cimento Epiphany apresentou alta liberação de íons cálcio. Diante desses resultados, concluíram que os testes de escoamento e espessura do filme estava de acordo com o recomendado pela ANSI/ADA. O teste de alteração dimensional para ambos os cimentos, apresentou valor maior do que o considerado aceitável pela ANSI/ADA. Além disso, em relação aos valores de solubilidade, o cimento Epiphany

apresentou um valor maior do que preconiza a ANSI/ADA e observou-se maior liberação de íons cálcio.

BERNABE et al. (2007) avaliaram a resposta histológica quando empregado o agregado trióxido mineral cinza (MTA) e óxido de zinco eugenol (OZE) como retrobturador, em canais radiculares não instrumentados e sem restauração no acesso coronario. Lesões periapicais foram induzidas em 24 dentes pré-molares em cães, com idade de 2 a 3 anos. Os dentes foram distribuídos em 4 grupos aleatoriamente (n=6). GI - retrobturação, preenchimento com MTA e acesso coronário fechado; GII- retrobturação, preenchimento com OZE, com o acesso fechado; GIII- retrobturação, preenchimento com MTA, acesso aberto e GIV- retrobturação, preenchimento com OZE, acesso aberto. Após 180 dias os animais foram mortos e os blocos de tecidos removidos e processados para exame histológico. Analises foram realizadas sobre a gravidade da inflamação e formação de cemento. A análise estatística foi realizada utilizando ANOVA e teste de Tukey. Os autores concluíram que o MTA apresentou menor inflamação periapical e resposta tecidual quando usado como material retrobturador, mesmo quando nenhum selamento coronário tenha sido realizado.

BODRUMLU et al. (2007) avaliaram a radiopacidade do cimento endodôntico Epiphany, em relação a 3 outros obturadores de canal radicular, AH 26, Sealapex, e Ketac-Endo. Radiografias foram tomadas de amostras de 1 mm de espessura de cada cimento, juntamente com uma escala de alumínio e com três discos de dentina de 1 mm de espessura. A densidade radiográfica de cada espécime foi avaliada e correlacionada com a espessura equivalente à escala de alumínio. As condições de exposição foram

padronizadas em 70 kV, 8 mA, e de 0,35 s usando um aparelho de raio-x odontológico. A distância focal foi de 35 cm. Isso ocorreu, segundo os autores, porque os melhores resultados nas radiografias intraorais foram obtidos com a técnica de paralelismo de cone longo e uma distância foco-objeto de pelo menos 30 cm. Todos os filmes foram processados em máquina de revelação automática (Velopex, Extra-X, Medivance Instruments Limited, Londres, Inglaterra), onde a revelação e a secagem foram feitas em tempos iguais. Todos os cimentos se apresentaram mais radiopacos que três milímetros de alumínio (ISO 6876/2001): 11,27; 10,88; 10,35 e 9,78 mm alumínio para Sealapex, Ketac-Endo, Epiphany e AH 26, respectivamente. Os discos de dentina radicular analisados mostraram uma radiopacidade de dentina equivalente a 1,05 mm de alumínio.

CAMILLERI (2007) investigou o mecanismo de hidratação do cimento MTA, estudando a composição química do material por meio da MEV, da espectrometria de energia dispersiva por raios-X e pelo cálculo da quantidade de minerais presentes no clínquer. Os resultados mostraram que o MTA não-hidratado era composto de silicatos de tricálcio e dicálcio impuros e de óxido de bismuto. Na hidratação do cimento Portland branco, foi produzida uma estrutura densa composta de silicato de cálcio hidratado, hidróxido de cálcio, monosulfato e etringita, como produtos principais. Para o MTA, a hidratação produziu uma estrutura porosa, com baixos níveis de etringita e monosulfato. O cimento MTA mostrou baixa porcentagem de alumina sugerindo que o material não tenha sido preparado em forno rotatório. A hidratação afetou a produção de etringita e monosulfato, usualmente formados na hidratação do cimento Portland. A microestrutura

do cimento MTA hidratado mostrou-se mais fraca que aquela obtida com o cimento Portland.

CARVALHO-JÚNIOR et al. (2007) avaliaram se a redução do volume de material obturador do canal radicular, necessário para a confecção de corpos-de-prova para os testes de solubilidade, estava de acordo com as exigências da Especificação n° 57 da ANSI/ADA. Inicialmente, determinou-se a densidade dos corpos-de-prova para o teste de solubilidade utilizando-se o cimento Endofill. Após a determinação da densidade, moldes, de menores dimensões, foram confeccionados e divididos em seis grupos para cada um dos testes. Os moldes originais, padronizados pela Especificação n° 57 da ANSI/ADA, foram utilizados como grupo controle, enquanto que nos corpos-de-prova, foram utilizados os cimentos AH Plus e Endofill. Para o teste de solubilidade, os corpos-de-prova foram divididos em grupos e foram imersos em volumes de água destilada e deionizada diferenciados, de acordo com a massa do corpo de prova: GS1 (20 x 1,5 mm, imerso em 50 mL de água destilada, estabelecido pela ANSI/ADA; GS2 (14,14 x 1,5 mm, 25 mL); GS3 (10 x 1,5 mm, 12,5 mL); GS4 (8,94 x 1,5 mm, 10 mL); GS5 (7,75 x 1,5 mm, 7,5 mL); GS6 (6,32 x 1,5 mm, 5 mL; GS7 (4,47 x 1,5 mm, 2,5 mL). Dois corpos-de-prova, de cada grupo, foram pesados, em conjunto, antes de serem imersos em água destilada e deionizada e armazenados a 37 °C por sete dias. Após este período, foram secos e pesados novamente. A solubilidade foi calculada pela perda de massa do conjunto (%) e a água utilizada foi submetida à espectrometria de absorção atômica, para análise da presença de ions Zn2+ e Ca2+. A análise estatística demonstrou que houve correlação entre a massa inicial e a diferença entre massas inicial e final para

os diferentes grupos. O cimento Endofill apresentou valor médio de solubilidade estatisticamente superior ao AH Plus (1,55 % e 0,06 %, respectivamente). A diminuição das dimensões dos corpos-de-prova no teste de solubilidade mostrou-se satisfatória. Apenas o GS7 para o cimento Endofill apresentou valores estatisticamente superiores aos demais, provavelmente pela dificuldade de remoção dos corpos-de-prova dos moldes, fato ocorrido também no GS6. Desta forma, sugere-se a utilização dos moldes GS5 (1,5 mm de espessura e 7,75 mm de diâmetro imersos em 7,5 mL de água), possibilitando redução de 80 % em volume de material necessário.

COOMARASWAMY et al. (2007) estudaram a influência do óxido de bismuto, na proporção de 0 a 10%, na resistência mecânica de cimento endodôntico à base de cimento Portland. Neste experimento os pesquisadores verificaram que a adição de 10% de óxido de bismuto, no peso total do pó do cimento, reduziu de 82 para 40 MPa a resistência à compressão. A resistência foi reduzindo gradualmente até 29 MPa a partir da adição de 40% do peso. A adição de óxido de bismuto também aumentou a porosidade do cimento após a presa, de 15 para 31%. Os autores observaram que havia uma correlação entre o aumento da porosidade, a densidade do material e a adição do óxido de bismuto ao cimento. Desta forma, chamam a atenção salientando que o óxido de bismuto altera drasticamente as propriedades do cimento tipo Portland.

DONNELLY et al. (2007) estudaram as características de absorção de água e solubilidade de três cimentos à base de resina de metacrilato: EndoREZ, Epiphany e InnoEndo em relação aos cimentos Kerr EWT, Ketac-Endo, GuttaFlow e AH Plus (ambos controle negativo). Dez discos de cada material foram desidratados por 24 horas e

pesados para obter a massa seca constante. Foram posicionados em água e pesados periodicamente, até a obtenção da absorção máxima de água. Os discos foram novamente desidratados e pesados para determinar a massa perdida (solubilidade). Os valores da absorção de água foram: Epiphany (8,0 %), Ketac-Endo (6,2 %), InnoEndo (3,4 %), EndoREZ (3,0 %), AH Plus (1,1 %), Gutta Flow (0,4 %) e por Kerr EWT (0,3 %). Em relação à solubilidade, valores significativamente maiores (3,5 a 4 %) foram obtidos para os três cimentos à base de resina de metacrilato e Kerr EWT (3,95 %), quando comparados as Ketac-Endo (1,6 %), AH Plus (0,16 %) e GuttaFlow (0,13 %). Como a especificação da ANSI/ADA requer valores de solubilidade menor que 3 % do material, apenas Ketac-Endo, AH Plus e GuttaFlow apresentaram resultados satisfatórios.

ELDENIZ et al. (2007) avaliaram, in vitro, o teor do pH e liberação de íons cálcio de 3 cimentos que contêm hidróxido de cálcio: Sealapex, Apexit e Acroseal. Os materiais foram preparados de acordo com as instruções dos fabricantes e colocados em tubos de 1 cm de comprimento e 4 milímetros de diâmetro (n=15). Os tubos foram imersos em frasco de vidro contendo 10 mL de água bidestilada, foram selados e armazenados a 37°C, antes do endurecimento do material. O grupo controle consistia na imersão de tubos vazios em água bidestilada (n=12). Em intervalos de tempo pré-determinado (24h, 96h, e 7, 15 e 28 dias) o pH da água bidestilada foi testado com medidor de pH e a liberação de íons cálcio foi analisada utilizando-se espectrofotometria. Os dados foram analisados estatisticamente utilizando ANOVA. Os autores concluíram que o cimento Sealapex produziu maior pH e liberou maiores quantidades de cálcio, significativamente

maior do que os outros dois cimentos, em todos os períodos. O cimento Apexit apresentou maior liberação de cálcio do que o cimento Acroseal no final de 15 dias, não havendo diferença significativa no pH entre Apexit e Acroseal.

FARIA Jr et al. (2007) analisaram a influência do acréscimo de 10% de cloreto de cálcio no tempo de endurecimento, solubilidade, desintegração e pH do MTA branco e cimento Portland branco com óxido de bismuto. O teste do tempo de endurecimento inicial seguiu a especificação № 57 da ADA e o final, a ASTM. Para os testes de solubilidade, desintegração e pH foram utilizados 6 anéis de teflon preenchidos com cada cimento, e mantidos por 24 e 72 horas e 7, 14 e 28 dias em água ultrapura. Após cada período, os cimentos foram desidratados em dissecador com sílica por 24 horas. Foi registrado o peso de cada cimento hidratado e desidratado. O pH foi medido por meio de pHmetro. O acréscimo do cloreto de cálcio diminuiu 50% o tempo de presa inicial dos cimentos, já o tempo de presa final do MTA diminuiu em 35,5% e o do cimento Porltand branco em 68,5%. O MTA mais cloreto de cálcio ganhou peso com o passar do tempo, exceto em 24 horas. O MTA hidratado e desidratado perdeu peso, mas com valores aceitáveis pela ADA. O cimento Portland branco perdeu peso com o passar do tempo, porém o acréscimo de cloreto de cálcio diminuiu sua solubilidade. Os cimentos Porltand branco e branco com cloreto de cálcio não são aceitáveis pela ADA. Não houve desintegração dos cimentos. O MTA acrescido de cloreto de cálcio apresentou valores de pH maiores que os de MTA até 72 horas. Já o pH do cimento Porltand branco com cloreto de cálcio foi maior que o do cimento Porltand branco nos períodos imediato e 24 horas após a imersão dos corpos-de-prova em meio aquoso. Os

autores concluíram que o acréscimo do cloreto de cálcio ao MTA e ao cimento Portland branco diminui os tempos de presa e a solubilidade dos cimentos. O pH manteve-se elevado.

NANDINI et al. (2007) analisaram a influência do cimento de ionômero de vidro na reação de endurecimento do ProRoot MTA branco, usado no reparo de região de furca, por meio de um espectroscópio de laser Raman. Esse procedimento não-invasivo permite escanear toda a superfície do cimento, identificando a interface do cimento e estudando a composição química dessa área. Quarenta moldes acrílicos, perfurados, foram preenchidos com MTA, permitindo um espaço para posterior colocação do ionômero de vidro. Nos espécimes do grupo I, o MTA foi coberto com ionômero de vidro, quarenta e cinco minutos depois. Procedimentos similares foram realizados nos grupos II e III, nos intervalos de tempo de 4 horas e 3 dias, respectivamente. Os espécimes do grupo IV, não receberam a camada de cimento de ionômero de vidro sobre o cimento MTA, sendo assim determinado, grupo controle. Cada amostra foi escaneada por diversos intervalos de tempo. A cada intervalo de tempo, a interface entre o MTA e o cimento de ionômero de vidro foi, também, escaneada, exceto no grupo IV. Os resultados obtidos revelaram que o ionômero de vidro, depositado por cima do MTA após quarenta e cinco minutos, não afetou a sua reação de endurecimento. Os autores observaram que embora sais de cálcio possam se formar na interface MTA/ ionômero de vidro, essa formação ficou restrita à interface.

POGGIO et al. (2007) avaliaram a solubilidade de três cimentos retrobturadores, IRM, ProRoot e SuperSeal, e um cimento endodôntico ArgoSeal. Os testes foram

realizados de acordo internacionais 6876 da American Dental Asssociation. Para tanto, seis espécimes, de cada material, foram preparados e imersos em água. A solubilidade dos materiais foi determinada após 24 horas e após dois meses. Os resultados demonstraram que o IRM, SuperSeal e ProRoot são virtualmente insolúvel, sendo uma propriedade física adequada para materiais retrobturadores.

TANOMARU-FILHO et al. (2007) avaliaram a radiopacidade dos cimentos obturadores: AH Plus, Intrafill, RoekoSeal, Endorez e Epiphany, através da digitalização de imagens, de acordo com a Organização Internacional de Estandardização 6875/2001, observaram que Epiphany e AH Plus foram os materiais mais radiopacos (9,8 e 8,8 milímetros de alumínio respectivamente), seguidos por EndoRez (7,2 mm Al). RoekoSeal e Intrafill apresentaram menor radiopacidade (5,7 e 6,1 mm Al, respectivamente). Os autores concluíram que os materiais avaliados demonstraram valores diferentes na radiopacidade, dentro dos recomendados pela Organização Internacional de Padronização 6875/2001.

ACCORINTE et al. (2008) avaliaram a resposta histomorfológica de polpas dentárias humanas, quando em contato direto com agregado trióxido mineral (MTA) e Ca (OH)2. Pré molares (n=40) de pacientes entre 15 e 30 anos, com indicação de

extração por motivo ortodôntico, e que apresentavam resposta positiva aos testes térmicos foram utilizados. Após exposição da polpa, foram realizados curativos de cimento de hidróxido de cálcio ou de MTA e os dentes restaurados com resina composta. Após 30 e 60 dias, os dentes foram extraídos e processados para exame histológico. Os dados foram submetidos à análise estatística de Kruskal-Wallis e

Conover. Todos os grupos apresentaram bom desempenho em termos de formação da ponte de tecido duro e resposta inflamatória. No entanto, uma menor resposta a formação da ponte de dentina no grupo onde foi utilizado hidróxido de cálcio por 30 dias, quando comparado aos grupos MTA 30 e MTA 60 dias. Embora a reparação tecidual do hidróxido de cálcio tenha sido mais suave, ambos os materiais foram bem sucedidos para o capeamento pulpar em dentes humanos.

BODRUMLU (2008) apresentou uma revista de literatura sobre a biocompatibilidade dos materiais retrobturadores. Comentou que esses materiais são destinados ao preenchimento de espaços apicais e obtenção do selamento hermético entre o periodonto e canal radicular. Verificou que vários materiais eram sugeridos para o preenchimento da cavidade apical, incluindo: amálgama, guta-percha, cimento de óxido de zinco e eugenol, ionômero de vidro, Cavit, compostos de resina e agregado trióxido mineral. No entanto o Super-EBA e MTA eram os mais adequados e apresentavam os melhores resultados como seladores. Relatou ainda, que o MTA contém partículas hidrofílicas, as quais endurecem na presença de umidade sendo o hidróxido de cálcio o seu principal componente. Dessa forma, apresenta biocompatibilidade com os tecidos vivos, proporciona pH alcalino ao meio e auxilia na reparação óssea. O autor concluiu que o MTA era o melhor material de escolha para preenchimento de retrocavidades.

BODANEZI et al. (2008) analisaram a solubilidade dos cimentos Portland cinza acrescido de óxido de bismuto e MTA-Ângelus cinza, nos intervalos de tempos de 3, 24, 72, 168, 336 e 672 horas. Os testes seguiram a padronização da ISO 6876/ 2001, que