NOME DO ALUNO: PERÍODO: TURMA:

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NOME DO ALUNO: _____________________________________________________________

PERÍODO: __________

TURMA: ____________

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AULA PRÁTICA 1: INTRODUÇÃO AO LABORATÓRIO

I. Instruções Gerais

O laboratório é um lugar para trabalho sério e não deve servir para experimentos não programados.

As orientações enumeradas a seguir devem ser obedecidas:

1. Não é permitido comer ou fumar dentro do laboratório.

2. É indispensável o uso de avental, óculos de segurança e luvas.

3. A leitura das práticas com antecedência proporcionará melhor o aproveitamento das aulas.

4. Realize somente os experimentos indicados na aula. Não é permitido realizar aqueles não autorizados.

5. Não troque os reagentes de uma bancada para outra.

6. Tendo qualquer dúvida, solicite aos professores os devidos esclarecimentos.

7. Cuidados especiais devem ser tomados durante o manuseio de ácidos e bases fortes e de materiais biológicos.

8. Comunique aos professores quando houver material quebrado na bancada ou aparelhos danificados. Quando isto acontecer não utilize estes materiais. Se houver quebra de material durante o experimento, comunique ao professor imediatamente.

9. Ao final de cada aula, limpe todo o material. Descarte os resíduos em frascos apropriados. Passe água de torneira nos tubos e outros materiais utilizados. As pipetas devem ser colocadas dentro de cubas com as pontas para baixo.

II. Instruções técnicas

1. Use sempre uma pipeta para cada reagente a fim de evitar contaminação.

2. Atenção para não trocar as tampas dos frascos de reagentes.

3. Para aquecer o tubo de ensaio na chama direta (bico de Bunsen ou fogareiro) observe se o tubo está seco externamente, caso contrário, seque-o antes de efetuar a operação. Para que o tubo seja uniformemente aquecido, prenda-o com pinças de madeira e mantenha-o em constante agitação. Nunca dirija a boca do tubo em sua direção ou na dos colegas.

4. Espere que o vidro quente volte a esfriar antes de pegá-lo. Lembre-se, o vidro quente parece frio.

5. Terminado o uso do bico de Bunsen ou fogareiro, verifique se as torneiras do gás estão bem fechadas, evitando assim explosões e intoxicações.

6. Nunca deixe ou abra frascos de líquidos inflamáveis (éter, álcool, acetona, benzeno, etc) nas proximidades de chamas.

7. Leia duas vezes os rótulos dos reativos antes de utilizá-los.

8. Nunca devolva restos de uma solução para o frasco-estoque, porque poderá estar contaminada.

9. Antes de introduzir pipetas nas soluções, certifique-se de que estão limpas.

10. Para preparar soluções de ácidos fortes (sulfúrico, clorídrico, nítrico, etc), verta sempre o ácido sobre a água, nunca a água sobre o ácido.

11. Para o preparo das soluções alcalinas (NaOH, KOH, etc) tome bastante cuidado, pois a dissolução de bases fortes em água é exotérmica. Mantenha o frasco em banho de gelo e não aspire os vapores desprendidos.

12. Para verificar o odor de uma substância, nunca leve o frasco diretamente ao rosto.

13. O uso das pipetas:

- Para volumes de 0 e 1 mL, use pipeta de 1 mL graduada ao centésimo.

- Entre 1 e 2 mL, use pipeta de 2 mL graduada ao centésimo.

- Entre 2 e 5 mL, use pipeta de 5 mL graduada ao décimo.

- Entre 5 e 10 mL, use pipeta de 10 mL graduada ao décimo.

Para o preparo de soluções-padrão utilize pipetas volumétricas.

O líquido no interior das pipetas forma menisco e a leitura deve ser na altura dos olhos. O mesmo vale para balões volumétricos.

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Para medir substâncias corrosivas ou tóxicas, obstrua a extremidade superior da pipeta com um pouco de algodão ou use uma bureta que é mais seguro.

Jamais pipete com a boca, sempre use pêras, pró-pipetas ou pipetas automáticas.

Quando pipetar sangue, soluções viscosas, ácidos concentrados ou soluções alcalinas concentradas, lavar imediatamente com água o material utilizado.

Antes de iniciar aula prática, verifique se todo o material a ser utilizado está na bancada.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Usando a listagem de materiais a seguir, identifique quais os materiais que estão na sua bancada e descreva qual a utilidade dos mesmos no laboratório.

1 – Nome do material:

É utilizado para:

2 - Nome do material:

É utilizado para:

Utilizando água, pipete para um béquer de 100 mL:

1 – 0,5 mL com uma pipeta graduada 2 – 1 mL com uma pipeta graduada 3 – 10 mL com uma pipeta volumétrica 4 – 8 mL com uma pipeta graduada 5 – 3 mL com uma pipeta graduada 6 – 5 mL com uma pipeta volumétrica

Complete o balão volumétrico com água, não deixando o volume ultrapassar a marca do balão.

Meça 30 mL de água usando a proveta.

Utilizando a balança analítica e balança semi-analítica, verifique qual o peso do cadinho que está na sua bancada.

Peso do cadinho na balança analítica: _______________

Peso do cadinho na balança semi-analítica: ______________

Qual a diferença das duas balanças

Em qual das duas balanças é obtido o peso mais exato do material Descreva todos os passos do procedimento de pesagem

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AULA PRÁTICA 2: PONTO DE FUSÃO OBJETIVO

Determinar pontos de fusão, identificar compostos e determinar suas purezas usando pontos de fusão.

MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES Equipamento de ponto de fusão

Termômetro

Capilares de vidro – um para cada substância Bico de Bunsen

Espátulas Enxofre Nafttaleno

Sal de cozinha (NaCl)

1. Feche uma das extremidades do capilar de vidro usando o bico de Bunsen.

2. Insira a substância a ser analisada, de forma que a mesma fique na ponta fechada do capilar.

3. Insira a amostra no aparelho de ponto de fusão e siga as instruções técnicas do aparelho.

4. Observe e anote os resultados na tabela abaixo.

5. Repita a operação com as demais substâncias.

RESULTADOS

SUBSTÂNCIA FUSÃO OBSERVAÇÕES

Enxofre Naftaleno NaCl

DISCUSSÃO DOS RESULTADOS

1. Que conclusões podem ser tiradas de uma análise de ponto de fusão?

2. O ponto de fusão do naftaleno puro é 80,5°C (valor publicado no Handbook of Chemistry na Physics, CRC). Baseado nos seus resultados, a sua amostra de naftaleno era pura ? Explique sua resposta.

Qual a percentagem de pureza ?

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AULA PRÁTICA 3: SOLUBILIDADE DE COMPOSTOS ORGÂNICOS

OBJETIVO

Entender o comportamento dos compostos orgânicos em diferentes solventes e pHs.

MATERIAL, EQUIPAMENTOS E REAGENTES 7 Tubos de ensaio

Amostras desconhecidas Água

Éter NaOH 5%, NaHCO₃ 5%.

HCl 5%

H2SO4 95 % H₃PO₄ 85%

Pipetas graduadas 5 mL Agitador de tubos

Neste experimento, serão analisados seis compostos desconhecidos. A partir dos testes de solubilidade, estes serão classificados em classes de grupos funcionais de acordo com a Tabela 1 e com o Esquema 1.

Coloque 3 mL do solvente em um tubo de ensaio. A seguir, adicione algumas gotas do líquido ou sólido desconhecido, diretamente no solvente. Os compostos sólidos devem ser finamente pulverizados para facilitar a dissolução. Agite cuidadosamente o tubo de ensaio, observe e anote o resultado.

Usando o procedimento acima, os testes de solubilidade dos compostos desconhecidos devem ser determinados nos seguintes solventes: água, éter, NaOH 5%, NaHCO3 5%, HCl 5%, H2SO4 95 % e H3PO4

85%.

Usando ácido sulfúrico concentrado pode haver uma mudança de coloração, indicando um teste positivo de solubilidade.

Compostos solúveis em água são, em geral, solúveis em todos os solventes aquosos. Se um composto é pouco solúvel em água, ele poderá ser mais solúvel em outro solvente aquoso. Um ácido carboxílico poderá ser pouco solúvel em água, mas muito solúvel em meio básico diluído. Assim, torna-se necessário determinar a solubilidade dos compostos desconhecidos em todos os solventes.

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Tabela 1: Compostos orgânicos relacionados às classes de solubilidade.

S2

Sais de ácidos orgânicos, hidrocloretos de aminas, aminoácidos, compostos polifuncionais (carboidratos, poliálcoois, ácidos, etc.).

SA

Ácidos monocarboxílicos, com cinco átomos de Carbono ou menos, ácidos arenossulfônicos.

SB

Aminas monofuncionais com seis átomos de carbono ou menos.

S1

Álcoois, aldeídos, cetonas, ésteres, nitrilas e amidas Monofuncionais com cinco átomos de carbono ou menos.

A1

Ácidos orgânicos fortes: ácidos carboxílicos com menos de seis átomos de carbono, fenóis com grupos eletrofílicos em posições orto e para, -dicetonas.

A2

Ácidos orgânicos fracos: fenóis, enóis, oximas, imidas, sulfonamidas, tiofenóis com mais de cinco átomos de carbono, -dicetonas,

compostos nitro com hidrogênio em , sulfonamidas.

B

Aminas aromáticas com oito ou mais carbonos, anilinas e alguns oxiéteres.

MN

Diversos compostos neutros de nitrogênio ou enxofre Contendo mais de cinco átomos de carbono.

N1

Álcoois, aldeídos, metil cetonas, cetonas cíclicas e ésteres contendo

somente um grupo funcional e número de átomos de carbono entre cinco e nove; éteres com menos de oito átomos de carbono; epóxidos.

N2

Alcenos, alcinos, éteres, alguns compostos aromáticos (com grupos ativantes) e cetonas (além das citadas em N₁).

I

Hidrocarbonetos saturados, alcanos halogenados, haletos de arila, Éteres diarílicos, compostos aromáticos desativados.

Obs.: Os haletos e anidridos de ácido não foram incluídos devido a alta reatividade.

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INSOLÚVEL I

SOLÚVEL N₁

INSOLÚVEL N₂ H₃PO₄ 85%

H₂SO₄ 96%

INSOLÚVEL SOLÚVEL B HCl 5%

INSOLÚVEL

SOLÚVEL A₁

INSOLÚVEL A₂ NaHCO₃ 5%

SOLÚVEL NaOH 5%

INSOLÚVEL

INSOLÚVEL S₂

VERMELHO AO TORNASSOL

S_A

AZUL AO TORNASSOL

S_B

NÃO ALTERA O TORNASSOL

S₁ SOLÚVEL

ÉTER SOLÚVEL ÁGUA

SUBSTÂNCIA DESCONHECIDA

Esquema 1: Classificação dos compostos orgânicos pela solubilidade.

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AULA PRÁTICA 4: TÉCNICAS DE DESTILAÇÃO OBJETIVO

Compreender as etapas de uma destilação, bem como conhecer os principais tipos de destilação (simples, fracionada e por arraste de vapor).

DESTILAÇÃO SIMPLES

É um processo que permite a separação de um líquido de uma substância não volátil (tal como um sólido, p.ex.), ou de outro(s) líquido(s) que possue(m) uma diferença no ponto de ebulição maior do que cerca de 80 ^oC. É um método rápido de destilação, e deve ser usado sempre que possível - é uma técnica rápida, fácil e, se respeitado seus limites, eficaz.

1. Balão de Destilação

A solução a ser destilada é aquecida no balão de destilação. Aumentando-se a temperatura da solução, esta chega a ebulicão, e o vapor é forçado a passar pelo condensador. Dentro do balão são adicionadas algumas pedrinhas de porcelana, que, devido a alta porosidade fornecem uma grande superfície de contado para as microbolhas que se formam na solução, controlando-as, evitando um excesso de turbulência na ebulição.

2. Condensador

O condensador é um tubo de vidro cercado por um fluxo contínuo de água termostatizada. O vapor, vindo do balão, entra em contato com as paredes frias do condensador e condensa. O líquido é, então, recolhido no recipiente. Este líquido é chamado DESTILADO, e o líquido remanescente no balão é chamado RESÍDUO de destilação.

3. Coleta do Destilado

O líquido depois de condensado, é recolhido neste recipiente. Este líquido é chamado DESTILADO, e o líquido remanescente no balão é chamado RESÍDUO de destilação.

Se o experimento for o da destilação de uma mistura de vários líquidos, cada líquido deve ser coletado em um recipiente diferente.

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DESTILAÇÃO FRACIONADA

A Destilação Fracionada é empregada quando a diferença entre os pontos de ebulição dos líquidos da mistura é menor do que 80^oC. Um aparelho mais sofisticado e um pouco mais de tempo são necessários.

A principal diferença no aparelho de destilação fracionada é a presença de uma coluna de fracionamento. O objetivo desta coluna é criar várias regiões de equilíbrio líquido-vapor, enriquecendo a fração do componente mais volátil da mistura na fase de vapor

Destilando Frações

Na coluna de fracionamento, acontece o mesmo fenômeno: sucessivas destilações são realizadas, e o vapor vai se enriquecendo com o componente mais volátil.

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Azeótropos

Certos líquidos formam, em uma determinada composição, uma mistura com ponto de ebulição constante - não podem ser separados por destilação. O termo foi criado por Wade e Merriman, em 1911, para designar todas as misturas binárias e ternárias que não podiam ser separadas por destilação. Um bom exemplo de azeótropo é a mistura entre álcool etílico e água: o álcool 96 GL que é vendido nos supermercados!

TÉCNICA EXPERIMENTAL

Neste experimento, iremos extrair o óleo essencial de cravo, substância conhecida como Eugenol.

Utilizaremos as técnicas de destilação por arraste de vapor e extração líquido-líquido descontínua para a obtenção do óleo; iremos identificá-lo mediante a reação de formação de um derivado.

Principais características do ponto de ebulição (PE) de uma mistura numa destilação por arraste de vapor:

O PE de uma mistura imiscível corresponde à temperatura na qual a soma das pressões individuais de cada componente se iguala à pressão atmosférica;

O PE da mistura é menor do que o ponto de ebulição de qualquer componente puro. Isto ocorre porque compostos que são insolúveis em água tem uma variação positiva muito grande da lei de Raoul.

O p.e. da mistura é constante enquanto ambos os componentes estiverem presentes.