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Datación por la serie del uranio de formaciones de calcita asociadas a pinturas rupestres paleolíticas en la cueva de Las Aguas

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Proyecto de investigación

Los tiempos de Altamira

Actuaciones arqueológicas en las cuevas

de Cualventi, El Linar y Las Aguas

(Alfoz de Lloredo, Cantabria, España)

Research project

The times of Altamira

Archaeological interventions at the caves of Cualventi, El Linar and Las Aguas (Alfoz de Lloredo, Cantabria, Spain).

Monografías del Museo Nacional y Centro de Investigación de Altamira, n.º 26

José Antonio Lasheras Corruchaga (Director) Coordinación:

Ramón Montes, Pedro Rasines, Carmen de las Heras y Pilar Fatás

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Catálogo de publicaciones del Ministerio: www.mecd.gob.es

Catálogo general de publicaciones oficiales: publicacionesoficiales.boe.es

Edición: 2016

La preparación de esta obra ha estado a cargo de:

Carmen de las Heras, Alfredo Prada, Silvia Santamaría, Carmen San Miguel Llamosas y Marina Martínez de Pinillos,

MINISTERIO DE EDUCACIÓN, CULTURA

Y DEPORTE

© Edita:

© SECRETARÍA GENERAL TÉCNICA Subdirección General

de Documentación y Publicaciones © De los textos e imágenes: sus autores

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DEDICADO A JOSÉ ANTONIO LASHERAS CORRUCHAGA

El 26 de febrero de 2016 nos dejó José Antonio Lasheras Corruchaga. Fue el director de las ac-tuaciones arqueológicas en los yacimientos de Cualventi, El Linar y Las Aguas y del proyecto de investigación «Los tiempos de Altamira», que ahora se publica en esta Monografía. Este libro constituye, por tanto, su última contribución al conocimiento de la Arqueología de Cantabria.

Fue un placer para nosotros conocerle, trabajar a su lado y descubrir su inmenso valor como ser humano.

José Antonio, esto no es una despedida, es solo una manera de recordarte y de agradecer-te todo cuanto de ti aprendimos...

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7

Índice

Index

Presentación ... 11

Overview

José Antonio Lasheras Corruchaga

Ficha técnica ... 15

Fact sheet

I. EL PROYECTO «LOS TIEMPOS DE ALTAMIRA»

THE PROJECT «THE TIMES OF ALTAMIRA»

Objetivos y método ... 19

Objectives and method

Ramón Montes Barquín

El medio físico ... 32

The physical environment

Ramón Montes Barquín

Marco historiográfico ... 43

Historiographical context

Ramón Montes Barquín, Pedro Rasines del Río y Emilio Muñoz Fernández

Bibliografía ... 49

Bibliography

II. CONTEXTO ESTRATIGRÁFICO Y CRONOLÓGICO

STRATIGRAPHIC AND CHRONOLOGICAL CONTEXT

Estudio estratigráfico y geológico de los yacimientos de las cuevas de

Cualven-ti, El Linar y Las Aguas (Alfoz de Lloredo, Cantabria) ... 57

Stratigraphic and geological study of the archaeological sites of the caves of Cualventi, El Linar and Las Aguas (Alfoz de Lloredo, Cantabria)

José María Fernández Valdés, Belén Soutullo García y Emilia Blasco Laffón

Cronología de los yacimientos arqueológicos de Altamira, Cualventi, El Linar y

Las Aguas (Alfoz de Lloredo, Cantabria) ... 132

Chronology of the archaeological sites of Altamira, Cualventi, El Linar and Las Aguas (Alfoz de Lloredo, Cantabria)

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Índice

Datación de materiales cerámicos, mediante la técnica de termoluminiscencia,

per-tenecientes al proyecto «Los tiempos de Altamira» (Alfoz de Lloredo, Cantabria) .. 148

Thermoluminescence dating of pottery materials from the project «The times of Altami-ra» (Alfoz de Lloredo, Cantabria)

Pedro Beneitez y María Asunción Millán

III. DATOS PALEOAMBIENTALES

PALEOENVIRONMENTAL DATA

Registro palinológico en las cuevas de Cualventi, El Linar y Las Aguas durante

el Paleolítico superior (Cantabria) ... 155

Palynological record in the caves of Cualventi, El Linar and Las Aguas during the Upper Palaeolithic (Cantabria)

María B. Ruiz Zapata y María J. Gil García

Paisaje vegetal, gestión del combustible y fuegos domésticos en las cuevas de

Cualventi, El Linar y Las Aguas (Alfoz de Lloredo, Cantabria) ... 172

Vegetation landscape, firewood management and domestic fires in the caves of Cual-venti, El Linar and Las Aguas (Alfoz de Lloredo, Cantabria, Spain)

Paloma Uzquiano Ollero

Estudio arqueozoológico de la macrofauna de los yacimientos del proyecto

«Los tiempos de Altamira» ... 196

Archaeozoological study of big mammals from the sites of the «Los tiempos de Altamira» project

Pedro Castaños Ugarte

Los micromamíferos (Rodentia, Insectivora y Lagomorpha) del yacimiento del final

del Pleistoceno superior de la cueva de Cualventi (Cantabria, norte de España) .... 219

The micromammals (Rodentia, Insectivora and Lagomorpha) from the late Upper Pleis-tocene site of the cave of Cualventi (Cantabria, North Spain)

Carmen Sesé Benito

Los micromamíferos (Rodentia, Insectivora y Lagomorpha) del yacimiento del final

del Pleistoceno superior de la cueva de El Linar (Cantabria, norte de España) ... 242

The micromammals (Rodentia, Insectivora and Lagomorpha) from the late Upper Pleis-tocene site of the cave of El Linar (Cantabria, North Spain)

Carmen Sesé Benito

Los micromamíferos (Rodentia, Insectivora, Lagomorpha y Chiroptera) del ya-cimiento del final del Pleistoceno superior de la cueva de Las Aguas (Cantabria,

norte de España) ... 264

The micromammals (Rodentia, Insectivora, Lagomorpha and Chiroptera) from the late Upper Pleistocene site of the cave of Las Aguas (Cantabria, North Spain)

Carmen Sesé Benito

Interpretación paleoambiental de los micromamíferos de los yacimientos del final del Pleistoceno superior de las cuevas de Cualventi, El Linar y de Las

Aguas (Cantabria, norte de España) ... 287

Paleoenvironmental interpretation of the micromammals from the late Upper Pleistoce-ne caves of Cualventi, El Linar and Las Aguas (Cantabria, North Spain)

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9

Índice

Aportación de las aves al conocimiento del entorno de la cueva de Altamira ... 320

Contribution of bird bones to the knowledge of the cave of Altamira environment

Lluís Garcia Petit

Análisis arqueozoológico de las herpetofaunas tardiglaciares pleistocenas de

las cuevas de Cualventi, El Linar y Las Aguas (Cantabria, España) ... 341

Archaeozoological analysis of the tardiglacial Pleistocene herpetofaunas from the caves of Cualventi, El Linar and Las Aguas (Cantabria, Spain)

Borja Sanchiz y Carolina Martín Albaladejo

Aproximación al estudio paleosistemático de la ictiofauna de las cuevas de

Cualventi, El Linar y Las Aguas ... 373

Paleosystematic approach to the study of the icthyofauna from the Cualventi, El Linar and Las Aguas caves

Silvia Perea Aranda e Ignacio Doadrio Villarejo

Estudio de la malacofauna marina del proyecto «Los tiempos de Altamira» ... 410

Study of marine malacofauna of the project «The times of Altamira»

Emilio Muñoz Fernández y Jesús Ruiz Cobo

Estudio de la malacofauna terrestre del proyecto «Los tiempos de Altamira» ... 443

Study of terrestrial malacofauna of the project «The times of Altamira»

Jesús Ruiz Cobo

IV. LA CULTURA MATERIAL

THE MATERIAL CULTURE

Procedencia de los sílex del proyecto «Los tiempos de Altamira» (yacimientos

de Cualventi, El Linar y Las Aguas) ... 457

Flint sources from the project «The times of Altamira» (archaeological sites of Cualventi, El Linar and Las Aguas)

Antonio Tarriño Vinagre

Aproximación a los caracteres tecno-morfológicos de las industrias líticas de

los yacimientos de Cualventi, El Linar y Las Aguas ... 477

General assessment of the techno-morphological characteristics of lithic industries at the archaeological sites of Cualventi, El Linar and Las Aguas

Pedro Martín Blanco

Análisis de los restos óseos con marcas antrópicas de las cuevas de Cualventi,

El Linar y Las Aguas ... 546

Analysis of the bones with anthropic marks from the caves of Cualventi, El Linar and Las Aguas

Silvia Santamaría Santamaría y Emilio Muñoz Fernández

La industria ósea en los yacimientos estudiados en el proyecto «Los tiempos de

Altamira» ... 607

The bone industry from the sites studied in the project «The times of Altamira«

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Índice

V. ARTE PALEOLÍTICO

PALAEOLITHIC ART

Objetos grabados y elementos de adorno de los yacimientos de Cualventi, El

Linar y Las Aguas (Alfoz de Lloredo, Cantabria). Excavaciones de 2003 a 2005 645

Engraved objects and ornamental elements from the archaeological sites of Cualventi, El Linar and Las Aguas (Alfoz de Lloredo, Cantabria, Spain). Excavations from 2003 to 2005.

Carmen de las Heras Martín

Reconstrucción tecnológica del rodete de la cueva de Las Aguas ... 689

Technological reconstruction of the bone disc from the cave of Las Aguas

José Luis Gutiérrez Sáez, Alfredo Prada Freixedo

Arte rupestre paleolítico en los yacimientos estudiados en el proyecto «Los

tiempos de Altamira» ... 699

Palaeolithic rock art in the caves studied in the project «The times of Altamira»

Ramón Montes Barquín, Emilio Muñoz Fernández y Antonio J. Gómez Laguna

Datación por la serie del uranio de formaciones de calcita asociadas a pinturas

rupestres paleolíticas en la cueva de Las Aguas ... 775

U-series dating of calcite accretions associated with Paleolithic rock paintings at the cave of Las Aguas

Alistair W. G. Pike, Dirk L. Hoffmann, Carolyn Taylor, Marcos García-Diez y João Zilhão

VI. CONCLUSIONES

CONCLUSIONS

Los datos culturales y su organización estratigráfica. La secuencia

crono-cultural de la zona estudiada ... 793

Cultural data and their chronostratigraphic organization: The chrono-cultural sequence of the area under study

Emilio Muñoz Fernández y Ramón Montes Barquín

Paleoambiente en «Los tiempos de Altamira»: yacimientos de Cualventi, El Linar

y Las Aguas (Alfoz de Lloredo, Cantabria) ... 828

Palaeoenvironment in «The times of Altamira»: archaeological sites of Cualventi, El Linar and Las Aguas (Alfoz de Lloredo, Cantabria)

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Los tiempos de Altamira | Págs. 775-790

Datación por la serie del uranio de

formaciones de calcita asociadas a pinturas

rupestres paleolíticas en la cueva de

Las Aguas

U-series dating of calcite accretions

associated with Paleolithic rock paintings

at the cave of Las Aguas

Alistair W. G. Pike

Department of Archaeology. University of Southampton. Avenue Campus, Highfield Road. Southampton SO17 1BF. Reino Unido.

A.W.Pike@soton.ac.uk

Dirk L. Hoffmann

Max Planck Institute for Evolutionary Anthropology. Department of Human Evolution, Deutscher Platz 6, 04103 Leipzig, Alemania.

Carolyn Taylor

School of Earth Sciences, University of Bristol, Wills Memorial Building, Queen’s Road, Bristol BS8 1RJ. Reino Unido.

Marcos García-Diez

Departamento de Geografía, Prehistoria y Arqueología, Universidad del País Vasco UPV/EHU, c/ Tomás y Valiente s/n, 01006 Vitoria-Gasteiz, Álava, España.

Facultad de Humanidades y Ciencias Sociales, Universidad Isabel I, c/ Fernán González 76, 09003 Burgos, España

João Zilhão

Departamento de Prehistoria, Historia Antigua y Arqueología (SERP; SGR2014-00108). Universidad de Barcelona/ICREA, c/ Montalegre, 6. 08001 Barcelona (España).

Resumen: la datación por la serie del uranio de formaciones de calcita asociadas a pinturas rupestres paleolíticas de la cueva de Las Aguas ha permitido documentar una actividad gráfica reiterada en el tiempo, que descarta la hipótesis de sincronía en la ejecución de este conjunto de arte rupestre. Se constata actividad gráfica en una fecha cercana o anterior a 22.000 años, por tanto, durante o antes del Solutrense superior. Los motivos corresponden a formas rojas,

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Alistair W. G. Pike, Dirk L. Hoffmann, Carolyn Taylor, Marcos García-Diez, João Zilhão

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en algunos casos describibles como manchas y en otros posiblemente como formas rectangu-lares. El grabado de contorno fino y múltiple es posterior a una fase del Gravetiense medio/ inicial.

Palabras clave: cronología, serie del uranio, calcita, arte rupestre, cueva de Las Aguas, Paleolí-tico superior.

Abstract: The U-series dating of calcite accretions associated with Paleolithic rock paintings

at Cueva de Las Aguas indicates continuous graphic activity through an extended period of time, rejecting the hypothesis that this rock art ensemble was executed synchronically. Red motifs, which in some cases can be described as staining and in others correspond to rectan-gular forms, are shown to predate the beginning of the Upper Solutrean, 22,000 years ago. Figures engraved with both thin and multiple contour lines are shown to post-date the Initial/ Middle Gravettian.

Keywords: Chronology. Uranium series. Calcite. Rock Art. Cueva de Las Aguas. Upper Paleolithic

Introducción

El arte rupestre paleolítico es una de las evidencias arqueológicas que presenta gran número de problemas asociados a su datación. Para la comprensión de este, así como de su contexto ar-queológico asociado, es necesario poseer una cronología precisa y fiable.

En los últimos años se ha venido aplicando de manera relativamente extensiva la data-ción por radiocarbono con AMS, procedimiento que permite trabajar con muestras muy reduci-das pero que requiere que la materia colorante utilizada contenga componentes orgánicos. Estas situaciones no son frecuentes si se tiene en cuenta la totalidad del arte rupestre conocido. Inclu-so cuando se dispone de materia orgánica, la cantidad de muestra disponible aun así no siempre es suficiente y, cuando lo es, las cantidades extraídas son tan pequeñas que los problemas de contaminación pueden ser importantes. Además, y por otro lado, no es a priori evidente que la fracción orgánica fechada sea contemporánea al momento de aplicación de la materia colorante y, en consecuencia, al de la ejecución de la figura.

La datación del arte rupestre conlleva otros problemas asociados, ya que no se trata de evidencias arqueológicas «selladas» como los niveles arqueológicos. Estos últimos pueden ser datados de manera relativa debido a la superposición entre capas arqueológicas o al componen-te arqueológico y/o de fauna que contienen. Las limitaciones de aplicación al arcomponen-te rupestre y los problemas de los métodos de datación por radiocarbono con AMS, han generado la necesidad de desarrollar protocolos de análisis que precisen el momento de realización de los motivos rupestres, dando origen a nuevos y, a veces, controvertidos procedimientos (García-Diez, 2002; Pettitt y Pike 2007).

El enfoque que presenta este trabajo se basa en la aplicación del desequilibrio de la serie del uranio a depósitos de calcita (tales como estalagmitas, estalactitas, veladuras, etc.) que cu-bren o se sitúan por debajo de pinturas o grabados rupestres, proporcionando una fecha máxi-ma y/o mínimáxi-ma para el momento de su ejecución.

Los depósitos de calcita se forman por precipitación a partir de las aguas saturadas que penetran en las cuevas. Debido a la elevada presión de dióxido de carbono (CO2) en los suelos, el agua percolada se enriquece de CO2 generado por la respiración de las raíces de las plantas y la descomposición de la materia orgánica. Este enriquecimiento resulta en la producción de

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Datación por la serie del uranio de formaciones de calcita asociadas a pinturas rupestres paleolíticas...

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ácido carbónico, el cual, cuando el agua percolada altamente corrosiva entra en contacto con substratos rocosos carbonatados, causa la disolución del carbonato de calcio. Cuando el agua entra en la cavidad, el CO2 disuelto en ella es liberado hacia la atmósfera subterránea y el agua goteante deviene supersaturada en relación a la calcita, precipitando el CaCO3. Este proceso se da en huecos dentro de las rocas, como los sistemas de cuevas, y causa la formación de los lla-mados espeleotemas (como estalagmitas, estalactitas y costras).

La fecha de formación de un espeleotema se puede determinar a través del método del desequilibrio de la serie del Uranio. Aplicando este método, la determinación del momento de formación de un depósito de calcita situado sobre un motivo de arte rupestre genera una edad mínima para su ejecución, mientras que la determinación del momento de formación de un de-pósito sobre el que se pintó o grabó proporciona una edad máxima para el evento gráfico. Además, en algunos casos es posible documentar un efecto «sándwich» y, en consecuencia, ob-tener fechas de depósitos de calcita situados por encima y por debajo de un mismo motivo, consiguiéndose definir aún más el momento de la realización gráfica.

Con anterioridad al inicio del proyecto en el que se inserta este trabajo (Pike et al., 2012: García-Diez et al., 2013; García-Diez et al., 2015; Hoffmann et al., 2016a), ha sido utilizado en un número limitado de situaciones: Grande Grotte y Grotte du Cheval de Arcy-sur-Cure en Francia (Liger 1995); cuevas de Covalanas (Bischoff et al., 1999) y La Garma (González Sainz, 2003; Arias y Ontañón, 2008) en España; y Church Hole y Creswell Crags en Inglaterra (Pike et al., 2005; Pike et al., 2009). En este trabajo se presentan monográficamente los resultados obtenidos en el marco de su aplicación a depósitos de calcita asociados a motivos rupestres paleolíticos de la cueva de Las Aguas. Una presentación sintética de algunos de los resultados aparece en Pike et

al., 2012.

El método del desequilibrio de la serie del uranio

El método del desequilibrio de la serie del uranio se basa en la desintegración radiactiva de ra-dionucleidos presentes en tres cadenas de desintegración natural. Cada una se inicia por un nucleido actínido (238U, 235U y 232Th) que presenta una vida media larga (todos tienen T

1/2> 7 × 10 8 años) y que, finalmente, termina con diferentes isótopos estables del plomo.

Cuando se lleva a cabo la datación de espeleotemas, se produce en la cadena de desin-tegración del 238U un primer momento de fraccionamiento elemental entre el Th y el U (Tabla 1) que se produce durante la disolución del substrato rocoso carbonatado. El diferente grado de solubilidad entre el uranio y su isótopo hijo de larga vida 230Th implica que los precipitados de calcita (estalagmitas, estalactitas, costras estalagmíticas, etc.) contengan trazas de uranio, pero en teoría no de 230Th.

Con el tiempo, la desintegración radiactiva del 230U genera una acumulación interna de 230Th, hasta que se alcanza el equilibrio radiactivo, cuando todos los isótopos de la cadena están desintegrándose al mismo ritmo. La edad de precipitación de la calcita se calcula a partir del grado de desequilibrio (medido a partir del cociente de actividad de 230Th y 238U) y del cociente de actividad de los isótopos 234U y 238U. Debido a que diferentes procesos naturales pueden ge-nerar desequilibro entre el 238U y el 234U, la edad de la muestra se calcula de forma iterativa a partir de la medición de los cocientes 234U/238U y 230Th/238U (Ivanovich y Harmon, 1992).

Un problema adicional es la incorporación de detritus aportado por corrientes de aire o por goteo durante la precipitación de la calcita. Los sedimentos detríticos introducen U y Th, contaminando la muestra y provocando, generalmente, una sobrestimación de su edad real. La

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Alistair W. G. Pike, Dirk L. Hoffmann, Carolyn Taylor, Marcos García-Diez, João Zilhão

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Tabla 1

La cadena de desintegración del uranio. El isótopo padre 238U decae radiactivamente a 234Th, que decae

a 234Pa y así sucesivamente. Una muestra muy antigua ha alcanzado un equilibrio radiactivo, de modo que todos

los miembros de la serie se van desintegrando a un mismo ritmo. La precipitación de la calcita desestabiliza el equilibrio al separar el 238U y el 234U, que son solubles, del 230Th, que es insoluble. La fecha de formación

de la calcita es dada por el grado en que, en el marco del proceso de restablecimiento del equilibrio, se ha dado la acumulación del 230Th en su interior

Serie de Uranio

Nucleido Vida media

238U 4,47 × 109 años 234Th 24,1 días 234Pa 6,69 horas 234U 2,54 × 105 años 230Th 7,57 × 104 años 226Ra 1600 años 222Rn 3,8 días 218Po 3 minutos 218At 1,6 segundos 218Rn 0,035 segundos 214Pb 26,9 minutos 214Bi 19,7 minutos 214Po 1,6 × 10-4 segundos 210Tl 1,3 minutos 210Pb 22,6 años 210Bi 5 días 210Po 138,4 días 206Hg 8,2 minutos 206Tl 4,2 minutos 206Pb estable

presencia del isótopo del torio común 232Th indica la existencia de contaminación, pero hay diferentes métodos a través de los cuales su efecto puede ser controlado y obtener así una fecha corregida. El cociente de actividad 230Th/232Th da una estimación del grado de contami-nación detrítica: valores altos (> 20) indican que el impacto de la contamicontami-nación sobre la fecha obtenida es escaso o nulo, y valores bajos (< 20) indican la necesidad de una corrección signi-ficativa de la edad; para valores muy bajos (< 5) el cálculo de la edad queda determinado por los modelos usados en la corrección de la contaminación detrítica. Para ello se recurre a dos estrategias de corrección. Para muestras con niveles bajos o moderados de contaminación (230Th/232Th> 5) se procede a la corrección asumiendo (a) un cociente de actividad detrítica

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Datación por la serie del uranio de formaciones de calcita asociadas a pinturas rupestres paleolíticas...

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232Th/238U de 1,250 ± 0,625 (nótese el conservadurismo del error), típico de los silicatos de la parte superior de la corteza terrestre (Wedepohl, 1995), y (b) que el 230Th y los isótopos del uranio están en equilibrio (es decir, 230Th/238U = 1,0 y 234U/238U = 1,0). Para muestras con niveles altos de detritus (230Th/232Th< 5) una fecha obtenida a partir de este método no tendría utilidad, porque el error sería demasiado grande y, por ello, se intenta obtener un cociente detrítico 232Th/238U específico para cada muestra, ya sea midiéndolo directamente en los residuos inso-lubles (silicatos) de la calcita o en sedimentos lixiviados extraídos en las inmediaciones del punto de muestreo.

En todas las muestras de la cueva de Las Aguas el cociente 230Th/232Th es > 5, por lo que se ha empleado una corrección detrítica asumida. En consecuencia, la edad no corregida se ha visto reducida entre un 4,3 % y un 7,5 %, lo que habrá de valorarse teniendo en cuenta que, a 2s, la incertidumbre de las edades corregidas varia entre 2,2 % y 6,0 % (Tabla 2).

Toma y tratamiento de muestras

El procedimiento metodológico de toma y tratamiento de muestras aplicado se describe con detalle en Pike et al., 2016 y Hoffmann et al., 2016b. Con el fin de tener la certeza de que se obtiene una edad mínima o máxima es absolutamente esencial hacer una correcta selección de las muestras, teniendo perfectamente clara la relación estratigráfica existente entre los depósitos de calcita y los motivos rupestres.

Para la cavidad de Las Aguas se realizó una inspección general y macroscópica con el fin de documentar los depósitos de calcita, inspeccionando con una lupa aquellos susceptibles de ser muestreados. Para la selección de los puntos de muestreo se consideró la calidad de la mues-tra (grado de cristalización y ausencia de detritus), una clara y evidente relación física (por en-cima o por debajo) entre el depósito de calcita y las manifestaciones gráficas, y la necesidad de recurrir a muestras muy pequeñas que garanticen la integridad del arte rupestre y que en ningún caso afecten a los surcos grabados o a la materia colorante.

En aquellos casos de veladuras que cubrían motivos pintados, las muestras de calcita se obtuvieron mediante raspado con bisturí (se colocaba bajo la zona de extracción una bandeja de plástico sobre la que caía la muestra) hasta que se observaba con claridad el colorante, lo que ponía de manifiesto el límite hasta donde la acción de raspado podía llegar. Para capas gruesas de calcita (> 2mm) a veces fue posible recoger más de una muestra en orden estratigrá-fico, con el objetivo de verificar que las fechas obtenidas representaran un orden secuencial, como sería de esperar. Cuando el colorante o el surco grabado estaban por encima de los depó-sitos de calcita, la muestra fue obtenida por raspado o utilizando un pequeño taladro de mano, en un sector lo más cercano posible al motivo. Las muestras obtenidas en campo tenían un peso variable de entre 10 y 100 mg.

En el laboratorio las muestras fueron observadas mediante microscopía con el fin de eliminar potenciales partículas de detritus evidentes, para posteriormente ser pesadas en una cubeta de Teflón. Se les añadió unas pocas gotas de agua milliQ 18MΩ y fueron disueltas mediante un añadido gradual de 7N HNO3. Se les añadió una cantidad con coeficiente 229Th/236U conocido y se las dejó reposar unas horas para equilibrar. Posteriormente todo re-siduo insoluble fue eliminado por centrifugación. Las muestras en solución se secaron po-niendo la cubeta sobre una placa calefactora. Cuando se encontraban casi secas se trataron con 100μl de 6N HCl y 55μl H2O2, y se dejaron secar completamente. Por último, las muestras se volvieron a disolver en 600μl de 6N HCl, quedando listas para las columnas de intercambio iónico.

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Alistair W. G. Pike, Dirk L. Hoffmann, Carolyn Taylor, Marcos García-Diez, João Zilhão

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T

abla 2

R

esultados obtenidos en la cueva de L

as Aguas por el método de la serie del uranio. T

odas las razones isotópicas van indicadas

como actividades, las fechas están corregidas

asumiendo un coeficiente 232 Th/ 238 U de 1,250 ± 0

, 625 y todos los errores son a 2s. Al contrario de lo que sucede con el radiocarbono, las fechas obtenidas por e

l método de la

serie del uranio se expresan en años reales de calendario antes del presente (es decir

, antes del 2009), por lo que pueden ser

comparadas directamente con fechas calibradas

de radiocarbono a las que se hayan sustraído 59 años.

Muestra N.º laboratorio Motivo Tipo de relación U (ng/g) 234U/238U 230Th/238U 230Th/232Th Fecha no corregida Fecha corregida LAS-1 O-70 Mancha roja (n.º 33) Edad mínima 1397,1 ± 13,5 1,1772 ± 0,0021 0,2266 ± 0,0013 18,03 ± 0,085 23.220 ± 160 22.300 ± 480 LAS-2 O-40 Líneas gr

abadas y bisonte rojo

y gr abado (n.º 28 y 29) Edad mínima 3584,7 ± 346,6 1,1321 ± 0,0019 0,13338 ± 0,00069 17,65 ± 0,075 13.656 ± 79 13.070 ± 300 LAS-3 O-41 Líneas gr

abadas y bisonte rojo

y gr abado (n.º 28 y 29) Edad máxima 1672,9 ± 189,0 1,1636 ± 0,0020 0,21198 ± 0,00100 12,07 ± 0,041 21.850 ± 120 20.540 ± 650 LAS-4a O-42

Mancha roja –posible rectángulo– (n.º 72)

Edad mínima 3296,4 ± 297,5 1,3395 ± 0,0023 0,16022 ± 0,00066 101,1 ± 0,479 13.838 ± 66 13.736 ± 82 LAS-4b O-43

Mancha roja –posible rectángulo– (n.º 72)

Edad mínima 1472,2 ± 151,7 1,3494, ± 0,0026 0,22574 ± 0,00099 181,0 ± 1,102 19.830 ± 100 19.760 ± 110 LAS-5 O-44

Mancha roja –posible rectángulo– (n.º 72)

Edad máxima 1164,5 ± 106,8 1,3241 ± 0,0023 0,48506 ± 0,00204 149,0 ± 0,940 48.810 ± 280 48.600 ± 290 LAS-6 O-45 Bisonte gr abado (n.º 69) Edad máxima 387,85 ± 36,76 1,3539 ± 0,0023 0,35516 ± 0,00155 9,184 ± 0,028 32.760 ± 180 30.310 ± 1.1 20

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El U y el Th fueron separados de la matriz de la muestra mediante cromatografía de in-tercambio iónico, utilizando el procedimiento en dos columnas basado en Hoffmann (2008). La primera columna separa el U del Th y la segunda purifica las dos fracciones. Se utilizaron 600μl de resina Bio Rad AG1 × 8 pre-lavada. Las muestras se introducen en la primera columna en 6N HCl. Como pasa directamente a través de la columna, la fracción Th es recogida de inmediato. El U es extraído a continuación utilizando como solvente 1N HBr seguido de agua 18MΩ. Des-pués del secado, las dos fracciones se vuelven a disolver en 7N HNO3 y, por separado, se pasan por la columna para purificación. La extracción del Th utiliza como solvente 6N HCl y la del U se hace con 1N HBr. Para que finalmente los extractos sean analizados, después de secos, vuel-ven a disolverse en 0,6N HCl.

Las mediciones de los isótopos del U y del Th se llevaron a cabo utilizando un espectró-metro de masas multicolector con fuente de plasma de acoplamiento inductivo (MC-ICPMS) de modelo Thermo-Finnigan Neptune. Los posibles sesgos instrumentales (como los efectos del fraccionamiento de masa) fueron evaluados y corregidos mediante muestras-estándar. Las solu-ciones del U y el Th fueron medidas por separado. Para la medición de los isótopos del U se utilizó NBL-112a como estándar del U, y para la de los isótopos del Th una solución estándar de 229Th-230Th-232Th de fabricación propia. Más detalles de los procedimientos de MC-ICPMS utiliza-dos en el laboratorio de la Universidad de Bristol pueden consultarse en Hoffmann et al. (2007) y Hoffmann (2008). El procedimiento de datación de espeleotemas por la serie del U se describe con detalle en Scholz y Hoffmann (2008).

Puntos de los muestreos y resultados

Los puntos de obtención de muestras (véase en esta misma monografía referencias a la numera-ción de los motivos en Montes et al.) y los resultados obtenidos por la aplicanumera-ción del procedimien-to del desequilibro de la serie del uranio a

depósitos de calcita asociados a motivos rupestres de la cavidad de Las Aguas (todos con un error asociado de 2Ʊ, es decir, con una confianza del 95 %) son (Tabla 2):

LAS-1. Muestra asociada al motivo n.º 33 del Camarín 2 o «Gran Panel» Asociada a mancha de color rojo intenso que pudo haber formado parte de una fi-gura (Fig. 1). Obtenida por raspado, la muestra es de un fino espeleotema (a modo de veladura) que se superpone al motivo pintado en su parte inferior iz-quierda (por lo que representa una edad mínima). El resultado obtenido es de 22.300 ± 480 años.

1 Salvo indicación expresa la autoría de las imágenes

corresponde a los autores del artículo.

Figura 1. Punto de muestreo de LAS-1 en la cueva de Las

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LAS-2 y LAS-3. Muestras asociadas a los motivos n.º 28 y 29 del Camarín 2 o «Gran Panel»

Asociadas a una línea en disposición oblicua, ligeramente curva y realizada con un trazo es-triado de cuatro o cinco líneas muy finas (motivo n.º 28), y a un bisonte completo que apro-vecha relieves naturales del soporte que sugieren la forma del animal y que ha sido realizado mediante combinación de tinta plana roja y grabado múltiple (motivo n.º 29) (Figs. 2 y 3). Las muestras se ubican en correspondencia con la región posterior, zona superior, del bisonte.

Figura 2. Puntos de muestreo de LAS-2 y LAS-3 en la cueva de Las Aguas.

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LAS-2 corresponde a una muestra, obtenida por raspado, de un fino espeleotema (a modo de veladura) que se superpone a los motivos n.º 28 y n.º 29 (por lo que representa una edad mínima). El resultado obtenido ha sido de 13.070 ± 300 años.

LAS-3 corresponde a una muestra, obtenida por raspado, de un fino espeleotema (a modo de veladura) que se sitúa por debajo de los motivos n.º 28 y n.º 29 (por lo que represen-ta una edad máxima). El resulrepresen-tado obtenido ha sido de 20.540 ± 650 años.

LAS-4 y LAS-5. Muestras asociadas al motivo n.º 72 del Camarín 3 o «Galería del Fondo»

Asociadas a una mancha grande e informe (si bien pudiera representar una forma geométrica tendente a rectangular) de color rojo (Fig. 4). LAS-4 se ubica en correspondencia con el lado izquierdo, parte mesial, y LAS-5 con el lado superior, parte central.

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LAS-4 corresponde a una muestra, obtenida por corte y posterior perforación, de un es-peleotema (tipo coliflor) que se superpone al motivo (por lo que representa una edad mínima). El tamaño de la muestra ha permitido fraccionarla en dos partes y, en consecuencia, establecer una sucesión estratigráfica: 4a representa las capas más exteriores, es decir, más recientes, del depósito; y 4b corresponde a las capas más interiores y antiguas, por lo que representa la mejor estimación de la edad mínima del motivo. El resultado obtenido para 4a fue de 13.736 ± 82 años y para 4b de 19.760 ± 110 años.

LAS-5 corresponde a una muestra, obtenida por perforación aprovechando una fractura na-tural reciente, de un espeleotema (tipo bandera poco desarrollada) que se sitúa por debajo del mo-tivo (por lo que representa una edad máxima). El resultado obtenido ha sido de 48.600 ± 290 años.

LAS-6. Muestra asociada al motivo n.º 69 del Camarín 3 o «Galería del Fondo»

Asociada a una representación parcial de bisonte trazada mediante grabado fino múltiple y que aprovecha unas rebabas estalagmíticas para la configuración de parte de la cabeza (Figs. 5 y 6). Obtenida por perforación, la muestra es de un espeleotema que se sitúa por debajo del arranque de la línea frontal (por lo que representa una edad máxima). El resultado obtenido es de 30.310 ± 1.120 años.

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Discusión y conclusión

En la figura 7 se presenta un cuadro de las dataciones obtenidas por el método del desequilibro de la serie del uranio en depósitos de calcita asociados a motivos rupestres paleolíticos de la cavidad de Las Aguas.

Desde el punto de vista metodológico se ha documentado la validez del método. Los resultados obtenidos muestran un alto grado de fiabilidad por su coherencia, tanto entre diferentes muestras asociadas a una misma figura (LAS-2 y LAS-3; LAS-4 y LAS-5) como por la correcta seriación estratigráfica de una misma muestra (LAS-4a y LAS-4b). También se de-muestra, al menos para el caso de esta cavidad, que la precipitación de la calcita no corresponde a un proce-so necesariamente unitemporal, ya que se documenta un proceso gráfico entre diferentes formaciones.

Por otro lado, y a pesar de que los lapsos temporales entre depósitos de calcita asociados a un mismo motivo son por lo general dilatados –tal es el caso de la relación entre LAS-2 y LAS-3 (aproximada-mente 7.500 años de diferencia) y LAS-4 y LAS-5 (aproximadamente 28.500 años de diferencia)–, es posible, debido al efecto «sándwich», delimitar már-genes temporales de ejecución, permitiendo excluir fases temporales y los correspondientes periodos crono-culturales.

Figura 6. Punto de obtención de la muestra LAS-6 en la cueva de Las Aguas (dibujo A. J. Gómez Laguna).

Figura 7. Cuadro de las fechas asociadas a los motivos rupestres y de

las ocupaciones humanas (en años cal BP a 2Ʊ) documentadas en la cueva de Las Aguas.

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Las muestras LAS-1 (22.300 ± 480 años) y LAS-4b (19.760 ± 110 años), representativas de una edad mínima de procesos de ejecución y relacionadas con motivos rojos (probablemente en relación con una forma rectangular en el caso de LAS-4), ponen de manifiesto la presencia de actividad gráfica en la cavidad de Las Aguas en momentos del Solutrense superior o anteriores (para LAS-1) y del Magdaleniense antiguo o anteriores (para LAS-4b).

LAS-6 (30.310 ± 1.120 años), que representa una edad máxima, precisa que la ejecución del bisonte grabado se realizó en un momento posterior al Gravetiense inicial/medio. Este dato es coherente con la aproximación crono-estilística atribuida al motivo, que se presupone mag-daleniense, y contribuye a la validación de la aplicación del método de la serie del uranio a la presente cavidad.

Por último, LAS-2 (13.070 ± 300 años) y LAS-3 (20.540 ± 650 años) marcan un lapso tem-poral que implica que los motivos (líneas grabadas y bisonte pintado en rojo y grabado) asocia-dos a los depósitos de calcita han sido ejecutaasocia-dos, muy probablemente, en una fase magdale-niense. A pesar de ello, debe reconocerse que la transición entre el Magdaleniense y el Solutrense sigue siendo un periodo mal conocido por las dificultades de establecer límites pre-cisos entre ambas fases crono-culturales, si bien debe aceptarse que entre el 18.000-17.000 BP (en años C14 AMS) hubo de acontecer dicha transición. Por ello no debiera descartarse, aunque con una baja probabilidad, que la fecha de LAS-3 pudiera corresponder a los momentos finales de dicha transición.

De este modo, las fechas obtenidas en la cueva de Las Aguas aportan las siguientes con-clusiones:

– Existe actividad gráfica en una fecha cercana o anterior a 22.000 BP, es decir, durante o antes del Solutrense superior. Los motivos corresponden a formas rojas, en algunos casos describibles como manchas (motivo n.º 33) y en otros posiblemente como formas rectan-gulares (motivo n.º 72). Estos datos se vinculan con la idea que en los últimos años se viene manteniendo (Montes y Sanguino, 2001; González Sainz y San Miguel, 2001; Gar-cía-Diez, 2002; García-Diez y Eguizabal, 2003) en relación a la edad premagdaleniense, en conjuntos del área cantábrica, de algunos motivos rojos tipo manchas o formas rectan-gulares.

– La complementariedad técnica entre el grabado y la pintura para la realización de una misma figura (n.º 29) es un modo de proceder propio (o al menos más frecuente) del Magdaleniense, tal y como se documenta en otros yacimientos con arte rupestre pa-leolítico (entre otros en Altamira –Beltrán, 1998–, Covaciella –Fortea y otros, 1995– y Tito Bustillo –Balbín et al., 2003– en el ámbito cantábrico; y Marsoulas –Fritz, Tosello, 2004– y Lascaux –Aujoulat, 2004– en Francia) y para los que se contempla una cro-nología del Magdaleniense inferior avanzado y medio, si bien existen otras situacio-nes para las que se puede presuponer una ejecución anterior (entre otros en La Pa-siega –González Sáinz et al., 2003– en España y Escoural –García-Diez et al., 2000– en Portugal).

– El grabado de contorno fino y múltiple (motivo n.º 69) es posterior al Gravetiense medio/ inicial. Esta consideración reitera los conocimientos previos, ya que tradicionalmente este tipo de trazado corresponde a momentos del Magdaleniense inferior, asociándose en casos a los rellenos interiores estriados (Barandiarán, 1973; Almagro, 1981; Alonso, 1986; Corchón, 1997). A partir de esta consideración A. Leroi-Gourhan (1965) y C. González Sainz y M. R. González Morales (1985) atribuyeron el conjunto de Las Aguas al estilo IV antiguo/Magdaleniense inferior o a una fase posterior.

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– Se documenta una actividad gráfica reiterada en el tiempo que implica descartar la hipó-tesis de sincronía en la ejecución del conjunto gráfico de Las Aguas. Con los motivos que se han podido fechar, cabría considerar, al menos, dos fases: una premagdaleniense, correspondiente a figuras rojas y distribuidas por toda la cueva, y una magdaleniense, durante la que se realizarían motivos grabados y otros que combinan la tinta plana y el grabado múltiple y que se concentran en el tramo medio-final de la cavidad. Por otro lado, y considerando argumentos estilísticos, es muy probable que esta segunda fase comprenda un lapso temporal relativamente dilatado, desde el Magdaleniense inferior al Magdaleniense medio, es decir, entre el 18.000 y el 16.000 cal BP.

– Los resultados obtenidos para el arte son compatibles temporalmente con las fechas de radiocarbono C14 AMS obtenidas para la caracterización de la frecuentación humana de Las Aguas: 17.630 ± 80 BP (21.032 ± 636 cal BP, 2Ʊ) y 16.880 ± 70 BP (20.112 ± 526 cal BP, 2Ʊ) para el nivel C del sector II; 17.570 ± 80 BP (20.978 ± 634 cal BP, 2Ʊ) y 13.090 ± 70 BP (15.996 ± 784 cal BP, 2Ʊ) para hogares situados por debajo del «Gran Panel»; y 15.030 ± 60 (18.263 ± 476 cal BP, 2Ʊ), 14.750 ± 70 (18.094 ± 632 cal BP, 2Ʊ), 14.550 ± 60 (17.711 ± 468 cal BP, 2Ʊ) y 14.440 ± 70 BP (17.579 ± 504 cal BP, 2Ʊ) para el nivel B del sector II. Estas fechas, que corresponden plenamente al intervalo de tiempo de la segunda fase decorativa, tal como ha sido fechada por la aplicación del método de la serie del uranio, documentan la utilización humana de la cavidad durante (a) momentos posteriores al actual límite superior seguro del Solutrense superior pero anteriores al actual límite inferior seguro del Magdaleniense inferior, es decir, durante la transición Solutrense/Magdaleniense, (b) el Magdaleniense medio y (c) el Mag-daleniense superior inicial. Sin embargo, todas ellas son posteriores al terminus ante quem de 22.300 ± 480 años obtenido a partir de la muestra LAS-1, para los motivos de la primera fase decorativa, cuyos testigos en el relleno sedimentario de la cavidad pudieran estar bajo la estratigrafía documentada debido a que no se ha alcanzado, durante los trabajos arqueo-lógicos desarrollados hasta la fecha, la base de la secuencia.

Agradecimientos

Al equipo de investigación de la cueva de Las Aguas. En especial a Emilio Muñoz y Ramón Mon-tes, quienes nos dieron información sobre su arte rupestre y acompañaron durante la selección y extracción de muestras en el campo.

El presente trabajo se inscribe dentro del proyecto de investigación Datación por serie del

uranio del grafismo de estilo pre-magdaleniense en Cantabria autorizado por la Consejería de

Cultura, Turismo y Deporte del Gobierno de Cantabria y del proyecto de investigación Dating the

origins and development of Palaeolithic cave painting in Europe by U-series disequilibrium

finan-ciado por el Natural Environment Research Council (NERC) de Reino Unido. La investigación de MGD es soportada por el Grupo de Investigación en Prehistoria IT622-13 de la UPV/EHU.

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Figura 1. Punto de muestreo de LAS-1 en la cueva de Las  Aguas 1 .
Figura 2. Puntos de muestreo de LAS-2 y LAS-3 en la cueva de Las Aguas.
Figura 4. Puntos de muestreo de LAS-4 y LAS-5 en la cueva de Las Aguas.
Figura 5. Punto de muestreo de LAS-6 en la cueva de Las Aguas.
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