SANEAMENTO AMBIENTAL EXPERIMENTAL - TH 758

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SANEAMENTO AMBIENTAL

EXPERIMENTAL - TH 758

Profª Heloise G. Knapik

Programa de Pós Graduação em Engenharia de Recursos Hídricos e Ambiental Departamento de Hidráulica e Saneamento Universidade Federal do Paraná

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Trabalho de Campo

Objetivos

Amostragem Laboratório _Analises

Medições in situ Processamento dos Dados e da Informação Informação Local Metas e Objetivos do Projeto

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Objetivos

Preparar ao aluno para o trabalho de campo e a análise

laboratorial

Trabalho de Campo

• Que informação desejo coletar?

• Tipo de amostras preciso: sedimento, água, biológica?

• Tamanho de amostra: representatividade • Preservação da amostra • Tipo de medições: F, Q • Planejamento: frequência, época • Recursos e logística

• Segurança dos dados e amostras

Análise Laboratorial

• Preservação da amostra

• Tamanho de amostra

• Analise: F, Q, B, Tx

• Analise: direto, pre-tratamento?

• Analise: padronizado, “in-house

method”?

• Quality Assurance, Quality

Control, and Quality Assessment Measures

• Planejamento

• Recursos e logística

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IG01IG02AIG03 IG04 IG05 IG06 0 10 20 30 40 DOC TOC POC Con cen tr at ion ( m g/ L)

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Ementa

1. Introdução à coleta, preservação e análise de

amostras,

delineamento

e

planejamento

experimental, procedimentos básicos e normas de uso

de laboratório;

2. Determinação analítica (matriz água e sedimento) de

características químicas, físicas e bacteriológicas;

3. Tratamento e análise dos dados, curvas de calibração,

propagação de incertezas, critérios de rejeição.

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Metodologia de ensino

• Aulas práticas no laboratório - Labeam

• Aula prática no campo – Reservatório do Passaúna

Data Local Atividade

22/09/2017 Labeam Aula introdutória: Laboratório, segurança, materiais e planejamento

29/09/2017 Labeam Métodos Gravimétricos em matrizes aquosas

06/10/2017 Labeam Métodos Titulométricos

20/10/2017 Labeam Métodos Biológicos

27/10/2017 Labeam Métodos Colorimétricos

10/11/2017 Labeam Métodos de Espectroscopia

17/11/2017 Labeam Métodos de Cromatografia

24/11/2017 Labeam Técnicas aplicadas à análise de sedimentos

08/12/2017 A definir Seminário final e encerramento da disciplina

Início de novembro

Reservatório do Passaúna

Planejamento experimental e organização da coleta, medições de qualidade de água em campo, técnicas de amostragem de água e de sedimento, medição de vazão.

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Sistema de Avaliação

• Avaliação da participação nas atividades práticas

(laboratório e campo)

• Relatório das atividades desenvolvidas (quando

solicitado)

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Bibliografia de apoio

• “Fichas dos módulos”

• Bibliografia específica indicada em cada módulo

• Artigos indicados em cada módulo (acessado via computador na UFPR)

• Manual do Labeam (versão em atualização)

• Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater

• Fundamentos de Química Analítica – Skoog, West, Holler e Crouch

(qualquer edição)

Consultar sempre o site da disciplina!

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Todo ambiente de trabalho tem riscos

Risco

• Probabilidade de ocorrência de um acidente ou evento

adverso.

• Os riscos não desaparecem, só são controlados,

manejados e diminuídos.

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Risco Pessoal

• Todo agente capaz de diminuir a saúde e integridade

física (

emocional?

) do analista no laboratório

Químico

Físico

Biológico

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• Óculos de segurança

• Jaleco (preferencialmente de algodão)

• Calçado fechado e roupas compridas

• Luvas para realização de procedimentos

No laboratório:

Como é a

segurança do

nosso

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• Não utilizar o celular!!!

[risco nas análises, risco de contaminação no celular e risco de reprovar na disciplina]

• Respeitar o espaço de uso comum

[evitar o desperdício e quebra de materiais, materiais de outras pesquisas, retornar equipamentos e utensílios aos seus devidos locais]

•

Agir com responsabilidade e atenção!!!

[o laboratório é um ambiente de risco]

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• Manter o ambiente limpo e organizado

[verificar as normas específicas para limpeza de cada material, bancada, descarte apropriado de soluções e amostras]

• Estudar e se programar com antecedência durante as

análises

[leitura dos procedimentos, verificação dos materiais necessários e custos envolvidos, bem como regras de uso do laboratório]

• Ser responsável na pesquisa e com os dados

[conduzir a pesquisa com ética e honestidade]

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• Não se alimentar e não ingerir líquidos no laboratório

• Esteja familiarizado com os equipamentos de segurança

(lava-olhos, chuveiro, extintores) e rota de fuga do

laboratório que irá utilizar

• Não trabalhar sozinho no laboratório

• Em caso de contato com ácidos ou bases fortes: lavar

imediatamente com água em abundância, solicitar ajuda,

retirar as roupas imediatamente caso tenha derramado

nelas.

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• Usar sempre luvas para manusear materiais quentes e

tomar cuidado ao manuseá-los

• Utilizar sempre a capela de exaustão quando há liberação

de vapores tóxicos ou gases envolvidos

• Descartar soluções e produtos químicos de acordo com as

regras específicas

[neutralizar, encaminhar para descarte específico, diluir, consultar o manual]

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(19)

Campanha de

2014

no

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Campanha de

2015

no

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Campanha de

2016

no

Reservatório do Passaúna

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Reservatório do Passaúna

Atividade de campo:

Medição de Vazão (rio afluente) Medições na coluna d’água (sensores e procedimento de coleta de amostras) Medições no sedimento (procedimento de coleta)

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PROCEDIMENTOS DE COLETA E

ANÁLISE

Coleta, armazenamento, filtragem e preservação

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Escolha do método

Número de amostras

Obtenção da amostra

Processamento da amostra

Eliminação de interferências

Calibração e medida da concentração

Cálculo dos resultados

Avaliação dos resultados

Incertezas associadas Garantir

representatividade

Conservação da amostra Definição das réplicas

Preparo de soluções Complexidade da

amostra

Nível de exatidão, tempo e $$

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Escolha do método

Número de amostras

Obtenção da amostra

Processamento da amostra

Eliminação de interferências

Calibração e medida da concentração

Cálculo dos resultados

Avaliação dos resultados

“Um resultado

analítico sem

uma estimativa

da confiabilidade

não vale nada”

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Campo e laboratório

o Preparação e revisão do itinerário

o Mapa, coordenadas dos pontos a serem monitorados

o Calibração e teste dos sensores a serem utilizados em campo

o Verificar procedimentos de limpeza dos frascos para coleta de amostras, tipo de frascos, tipo de preservação, limpeza no local o Amostradores de sedimento (dragas) e água (garrafas coletoras) o Planilha para anotações

o Verificar a disponibilidade de recepção e processamento de amostras pelo laboratório

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Campo e laboratório

o Verificação prévia das vidrarias, reagentes, e disponibilidade de uso dos equipamentos;

o Cuidado no transporte e armazenamento;

o Conhecimento dos procedimentos a serem realizados (preparação, coleta, procedimento analítico e descarte);

o Conhecimento das normas de utilização e de segurança do laboratório;

o Cuidado e responsabilidade nos procedimentos; o Manutenção da ordem e da limpeza do local;

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Procedimentos para coleta e

armazenagem de amostras líquidas

o Tipo de frasco (1- PEAD, 2- PP, 3 – vidro, 4 – vidro âmbar, 5 - Winkler)

o Necessidade de refrigeração

o Filtração em campo/laboratório o Preservação com ácido

o Volume mínimo necessário de amostra o Tempo para processamento das análises

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o Garrafa de Van-dorn

Procedimentos para coleta e

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o Sensores (OD, condutividade, turbidez, profundidade, temperatura, pH)

Procedimentos para coleta e

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o Titulação em campo (alcalinidade e fixação de OD)

Procedimentos para coleta e

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o Transporte e armazenamento das amostras

Procedimentos para coleta e

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PARÂMETRO COLETA (FRASCO)

PERÍODO MÁXIMO PARA ANÁLISE / CONSERVAÇÃO FRAÇÃO DA AMOSTRA VOLUME (ml) OD Frasco Winkler Fixação em campo do OD Winkler e quantificação no laboratório (12h) TOTAL 300

DBO₅* PEAD, PP ou garrafa

âmbar 24h TOTAL Calculado segundo as diluições necessárias*.

DQO PEAD, PP ou garrafa

âmbar

1 semana (4ºC), acidificar

com 1ml H₂SO₄ / L amostra TOTAL

10 (digestão fechada)#_e

50 (digestão aberta)

COD Garrafa de vidro

24h para filtração (4ºC), acidificar com 0,5% do

volume de H₂SO₄

DISSOLVIDA** 50

Alcalinidade PEAD, PP ou garrafa

âmbar

24h (4ºC), s/ preservação ou

in situ TOTAL 100

Clorofila-a Garrafa âmbar

24h (4ºC), filtrar, no máximo, no dia posterior a coleta de

campo

DISSOLVIDA 1000

N-NO₂- PEAD, PP ou garrafa

âmbar 24h (4ºC), s/ preservação DISSOLVIDA 30#

N-NH₃ PEAD, PP ou garrafa

N-NO₃- PEAD, PP ou garrafa

âmbar 7 dias (4ºC), s/ preservação DISSOLVIDA 50#

N_T PEAD, PP ou garrafa

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PARÂMETRO

COLETA (FRASCO)

PERÍODO MÁXIMO PARA ANÁLISE / CONSERVAÇÃO FRAÇÃO DA AMOSTRA VOLUME (ml) N_OrgT*** / N_INORG**** - - - - PO₄3- PEAD, PP ou garrafa

P_T, P_TD PEAD, PP ou garrafa

âmbar

7 dias (4ºC), acidificar com

0,1ml H₂SO₄ / 50ml amostra TOTAL E DISSOLVIDA

15# _cada

fração

P_TP***** - - - -

S_DT, S_ST### PEAD, PP ou garrafa

âmbar 7 dias (4ºC), s/ preservação TOTAL E DISSOLVIDA 300#

S_S PEAD, PP ou garrafa

âmbar

7 dias (temperatura

ambiente), s/ preservação TOTAL 1000

IF & UV-Vis PEAD, PP ou garrafa

âmbar 24h para filtração (4ºC) Dissolvida 25

Metais traço (Cd, Cr,

Cu, Ni, Zn e Pb) PEAD, PP

48h para filtração (4ºC), acidificar com 2ml HNO₃/ L

amostra

DISSOLVIDA 100##

Metais traço (Cd, Cr,

Cu, Ni, Zn e Pb) PEAD, PP

48h para filtração (4ºC),

s/preservação PARTICULADA 300##

Coliformes totais e

fecais#### Frascos de vidro (100ml)

24h, s/ preservação ou com

tiosulfato (kits) TOTAL

100 (ou diluições)

*Verificar o volume de amostra necessária.

**Amostra filtrada por membrana de acetato de celulose Ø 0,45µm. *** NOrgT é quantificado da seguinte forma: NORG = NT - ∑NINORG.

****N_INORGé quantificado da seguinte forma: N_INORG = (N-NO₂ + N-NO₃-_{+ N-NH} 3).

*****P_TP é quantificado da seguinte forma: P_TP = P_T- P_TD.

#_{Volume para análise do parâmetro em triplicata.} ##_{Volume para análise do parâmetro em duplicata.}

###_{Considera a análise de sólidos fixos e voláteis de cada fração (suspensos e dissolvidos).} ####_{Manter 1/5 do frasco livre de amostra.}

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o Coleta com draga

o Coleta tubular (testemunho)

Procedimentos para coleta e

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o Leitura de Nível

Procedimento para determinação da

vazão ou perfil da seção transversal

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o Batimetria com ADCP

Procedimento para determinação da

vazão ou perfil da seção transversal

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Próxima semana:

• Determinação da massa de um analito

• Objetivos de aprendizado: separação entre as frações particulada e dissolvida, fixa e volátil, propagação de erros, cuidados gerais com o

método, pesagem, utilização do banho-maria, mufla, estufa e dessecador.

Prática no laboratório:

Determinação da concentração de Sólidos Totais, Suspensos e Dissolvidos

Determinação da turbidez e relação com a análise de sólidos

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Próxima semana:

• Atividades preparatórias para a próxima semana:

– Leitura do artigo:

“Using total suspended solids (TSS) and turbidity as proxies for evaluation of

metal transport in river water”, de autoria de Nasrabadi, T. et al., Applied

Geochemistry 68, p. 1- 9, 2016.

– Leitura dos procedimentos:

Método 2540 do Standard Methods (versão digital ou cópia do Labeam) POP 05 – Série de Sólidos do Manual do Labeam (versão digital)

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Error limits

o

Despite best efforts, no sample is completely

representative of the environment from which it was

collected.

o

Every environmental measurement has some level of error

associated with it.

o

Every chemical analysis has some level of error associated

with it.

How much error is too much to preclude

some management decisions??

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Quality Assurance/ Quality Control

o

Quality control samples are a requisite for any sampling

and analysis program because without quality control

information, data quality can not be evaluated

o

Quality control information permits the assessment of

data precision, bias, and comparability.

o

If data quality is unknown, then the data can not be

intelligently interpreted because the user has no means of

knowing what errors are associated with it.

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Resources

o

Despite the best of intentions, resources always represent

a limiting factor in the design and implementation of a

water quality monitoring program.

o

Resources refers to both money and trained personnel.

o

There is no point in designing a “Rolls Royce” program if

the available resources only can procure a “Volkswagon”.

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2014

Programa de Pós Graduação em Engenharia de Recursos Hídricos e Ambiental Departamento de Hidráulica e Saneamento Universidade Federal do Paraná