UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO
CENTRO DE TECNOLOGIA E GEOCIÊNCIAS
ESCOLA DE ENGENHARIA
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA
DISCIPLINA QUÍMICA INORGÂNICA 1
PRÁTICAS DE LABORATÓRIO
Profa. CELMY BARBOSA
PRÁTICA 01: HIDROGÊNIO
1. OBJETIVOS:
1.1. Preparar hidrogênio por vários processos; 1.2. Verificar propriedades físicas do hidrogênio; 1.3. Analisar a reatividade do hidrogênio;
1.4 .Estudar a série eletroquímica.
2. MATERIAL NECESSÁRIO:
2.1. SOLUÇÕES/ REAGENTES:
a) Metais: sódio, magnésio, alumínio, zinco, cobre. b) Ácidos: ácido clorídrico diluído e concentrado;
ácido sulfúrico diluído e concentrado. c) Base: hidróxido de sódio.
d) Sais: sulfato de cobre, sulfato de zinco e cloreto de ferro (III). e) Indicador fenolftaleína.
2.2. VIDRARIA/PORCELANA:
Béquer cap. 50ml Béquer cap. 100ml; Cápsulas de porcelana; Pipetas diversas;
Provetas, cap. 10ml e 25ml. Tubos de ensaio;
Tubos de desprendimento. Vidros de relógio.
2.3. OUTROS MATERIAIS:
Bico de Bunsen;
Espátula de aço com cabo de madeira; Estante de madeira para tubos de ensaio; Papel de filtro;
Papel de pH;
Pinças de madeira para tubo de ensaio.
03. FUNDAMENTOS TEÓRICOS
3.1. MÉTODOS DE OBTENÇÃO DE HIDROGÊNIO EM LABORATÓRIO:
Como só existem quantidades mínimas de hidrogênio, na natureza, ele deve ser preparado por reações químicas dos compostos que o contenham. Os compostos de hidrogênio que servem como matéria-prima para produção do gás hidrogênio são: água, certos ácidos, certas bases e hidrocarbonetos.
O hidrogênio pode ser obtido utilizando-se suas propriedades. Em ambos os casos, obtem-se o hidrogênio atômico, conhecido como hidrogênio nascente que é uma espécie reativa e que rapidamente se converte em hidrogênio molecular.
3.1.a) PELA REAÇÃO ENTRE UM METAL E UM ÁCIDO:
oxidantes fortes, e, quando reagem com metais, ocorre a redução dos seus íons negativos, o metal é oxidado e em vez de hidrogênio, forma-se água.
HIDROGÊNIO MOLECULAR E HIDROGÊNIO NASCENTE
Em muitos casos o hidrogênio que se produz é capaz de realizar reações que não ocorrem com o hidrogênio molecular e se deve a capacidade especial de reação do estado nascente. Seu fundamento se baseia no fato de que o hidrogênio que reage se encontra em estado atômico, ativado, rico em energia. Assim se observa, por exemplo, que o hidrogênio que se desprende na reação do zinco com ácidos, pode reduzir cromatos e permanganatos.
3.1.b)A PARTIR DE METAIS MUITO REATIVOS COM A ÁGUA:
Os metais mais eletropositivos tais como o potássio, sódio, cálcio, podem deslocar o hidrogênio da água a temperatura ordinária. Estas experiências devem ser conduzidas com muita precaução porque são muito violentas e podem ser explosivas.
3.1.c)A PARTIR DE HIDRÓXIDOS:
Metais como zinco, alumínio e estanho reagem com soluções aquosas concentradas de hidróxidos metálicos fortemente básicos, por exemplo, NaOH e KOH, produzindo hidrogênio e hidroxo-complexos do metal.
Certos não-metais também reagem com soluções aquosas concentradas de bases fortes produzindo hidrogênio. Por exemplo, o silício reage com solução concentrada de NaOH, produzindo H2 e Na2SiO3.
3.2SÉRIE ELETROQUÍMICA DOS METAIS:
À base dos dados experimentais e de medidas elétricas muito exatas, os químicos puderam dispor os metais comuns e o elemento hidrogênio na ordem das suas respectivas tendências a perder elétrons, formando íons positivos. A compreensão da chamada série eletroquímica ajuda a memorização dos elementos que podem liberar (deslocar) hidrogênio da água, dos ácidos e das bases.
04.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1. PREPARAÇÃO DE HIDROGÊNIO ( PROPRIEDADES ) 4.1.1. A PARTIR DE ÁCIDOS:
* Colocar em um tubo de ensaio grande, Alo ou Zno e 5ml de solução concentrada de HCl. Observar o desprendimento de H2 e verificar propriedades como: cor, odor, e combustibilidade. Para examinar a pureza do gás desprendido, utilizar um palito de fósforo aceso e aproximá-lo da abertura do tubo, quando notará uma pequena explosão. Repetir o teste até não ocorrer mais o estampido. Então, acender o H2 que sai. (CUIDADO!)
* Em dois béqueres (A e B) de 50ml, colocar em cada um, 5ml de solução de FeCl3. 0,1N. No béquer “A” passar H2 comum, preparado como descrito anteriormente (metal + ácido). No béquer “B” adicionar 1mL de HCl concentrado e Zno. Observar! Comparar o que acontece em ambos os casos.
4.1.2. A PARTIR DA REAÇÃO DE METAIS MUITO REATIVOS, COM A ÁGUA:
* Colocar em uma cápsula de porcelana, 10ml de água destilada e 2 gotas de indicador fenolftaleína. Em seguida adicionar um pequeno pedaço de sódio metálico. Observar o desprendimento de hidrogênio.
4. 1.3. A PARTIR DE BASES FORTES, CONCENTRADAS.
* Colocar em um tubo de ensaio, uma pequena quantidade de Alo ou Zn o e 5ml de solução de NaOH 6N. Aquecer e observar o desprendimento de H2.
4.2.ESTUDO DA SÉRIE ELETROQUÍMICA
* Marcar 4 tubos de ensaio. Realizar os testes abaixo usando sempre pequena quantidade do metal indicado e 3ml de solução.
Tubo 01: Cu + HCl conc →
Tubo 02: Zn + H2SO4 conc →
Tubo 03: Zn + CuSO4 2N →
Tubo 04: Cu + ZnSO4 1N →
05.PÓS-LABORATÓRIO:
a) Escrever as equações das reações químicas.
b) Qual dos metais apresentou maior reatividade com a água?
c) Por que o pequeno glóbulo de Nao deslizou na superfície da água? d) Por que devemos testar a pureza do hidrogênio antes de acendê-lo? e) Quais as propriedades físicas do H2 evidenciadas nessa experiência?
PRÁTICA 02. METAlS ALCALINOS E METAlS ALCALINOS TERROSOS
1.1. Observar a reatividade do sódio e magnésio frente a metais, não - metais, água, álcool etílico, ácidos e sais;
1.2. Preparar compostos de metais alcalinos e de metais alcalinos terrosos;
1.3. Observar a reatividade de compostos dos metais, frente a água, ácidos, bases e sais.
2. MATERIAL NECESSÁRIO: 2.1. SOLUÇÕES I REAGENTES:
Metais: Na, Mg,
Ácidos: HCl 6N; HN03 6N; H2SO4 6N; Bases: NaOH 2N e 6N;
Óxidos:MgO(s); ZnO(s)
Sais: CuSO4 2N; NH4Cl 1M;
Outros: C2H5OH P. A.; Fenolftaleína.
2 2.VIDRARIA:
Bastão de vidro; Béquer cap. 100mL; Pipetas graduadas; Proveta cap. 10mL; Tubos de ensaio; Vidro de relógio.
2.3. OUTROS MATERIAIS:
Cápsulas de porcelana; Espátulas;
Estantes de madeira para tubos de ensaio; Papel indicador;
Papel de filtro; Pinça de madeira.
3. FUNDAMENTOS TEÓRICOS:
Na técnica, o que se entende por metais, são substâncias que estão dotadas de um brilho dito “metálico”, mais ou menos próprio de todos os metais, além da plasticidade, caracteres que nos possibilitam estabelecer facilmente a diferença entre os metais e os não - metais. São também bons condutores de calor e de eletricidade.
As propriedades físicas mais importantes dos metais são as do tipo geral consideradas em qualquer substância, tais como: cor, brilho, densidade, ponto de fusão, ponto de ebulição, dureza, ductilidade, maleabilidade, etc.
Os metais alcalinos são tipicamente moles, sendo o césio líquido a 28,70C e o francio a 270C. Tem um elétron no orbital mais externo e por isso, número de oxidação +1, quando combinados. São os elementos menos eletronegativos e, portanto, os que mais facilmente podem perder elétrons. Apresentam alta condutividade térmica e elétrica. Os pontos de ebulição e de fusão, são muito baixos e como geralmente acontece com o primeiro elemento de cada grupo, há uma diferença acentuada entre as propriedades do lítio e dos demais elementos da família.
Os compostos alcalinos são, em geral, brancos, excetuando-se os de radicais coloridos, como permanganatos e cromatos.
os elétrons. Corno os alcalinos, também são incluídos entre os metais leves, ou seja, aqueles cuja densidade é inferior a 5. A diminuição de volume acarreta urna série de conseqüências tais corno maior facilidade de hidratação, maior dureza e maior densidade.
PROPRIEDADES QUÍMICAS DOS METAIS -
As propriedades químicas características dos metais são: a) formação de cátions; b) seus óxidos e hidróxidos são básicos; c) Os haletos são compostos heteropolares que em solução se dissociam nos íons correspondentes; d) atuam unicamente como redutores. Todas essas propriedades são conseqüência de sua escassa afinidade eletrônica ou, o que é equivalente, de sua energia de ionização muito pequena.
Os metais alcalinos são os metais mais reativos que existem. Reagem facilmente com o oxigênio, com a umidade e com o gás carbônico do ar (Por isso são guardados imersos em querosene ou outro líquido não oxigenado). Reagem também facilmente com álcool etílico.
Os metais alcalinos terrosos são bastante reativos, mas bem menos do que os alcalinos. Devem ser guardados em recipientes fechados, pois oxidam-se, hidratam-se e carbonatam-se facilmente.
Os hidróxidos dos metais alcalinos terrosos são pouco solúveis a moderadamente solúveis em água. A solubilidade aumenta consideravelmente com a dimensão do íon metálico, mas, o mais solúvel que é o Ba(OH)2 é apenas moderadamente solúvel.
Os carbonatos são praticamente insolúveis. A solubilidade em água dos sulfatos dos metais alcalinos e alcalinos terrosos decresce desde o Be até o Ba. Os sulfatos de Be e Mg são solúveis em água, mas o BeCl2 se hidrolisa.
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 41. REATIVIDADE DOS METAIS:
* Retirar com uma pinça um pedacinho de sódio metálico do recipiente onde é conservado no querosene. Colocar o sódio sobre o papel de filtro e cortá-lo em partes com uma lâmina. Observar o que ocorre. Comparar com a fita de magnésio que se encontra em sua bancada de trabalho.
* Colocar em uma cápsula de porcelana, 5 mL de água destilada e duas gotas de indicador fenolftaleína. Adicionar aparas de magnésio e aquecer até ebulição. Observar! Comparar com a reação feita com sódio metálico (prática 01).
* Em um tubo de ensaio contendo 2 mL de C2H5OH colocar um pedaço de sódio metálico e observar o tipo de reação que ocorre. Repetir esta experiência substituindo o sódio por magnésio.
* Em um tubo de ensaio colocar 3 mL de solução H2SO4 6N. Adicionar limalhas de magnésio e observar.
* Em dois tubos de ensaio colocar 3 mL de solução de CuSO4 2N. Manter os tubos na estante. Com a ajuda da professora, adicionar cuidadosamente ao primeiro tubo, um pedacinho de sódio metálico. Observar o que ocorre e tentar explicar. No segundo tubo adicionar limalhas de magnésio. Comparar.
4.2 COMPOSTOS-– ÓXIDOS E HIDRÓXIDOS/PREPARAÇÃO E REATIVIDADE: 4.2.1 PREPARAÇÃO DE HIDRÓXIDOS/ ÓXIDOS
* Em um tubo de ensaio colocar uma pequena quantidade de MgO e adicionar água destilada. Agitar e testar o pH.
* Em uma cápsula de porcelana colocar 3 mL de solução de CuSO4 2N e adicionar gotas de solução de NaOH 6N, até o aparecimento de precipitado. Aquecer a cápsula de porcelana, misturando sempre com a ajuda de um bastão de vidro! Observar e anotar!
Outros métodos de preparação serão estudados na prática 6
4.2.2 REATIVIDADE
Reação com ácidos para formar sais minerais:
* Colocar em um tubo de ensaio 0,2g de ZnO e 2 mL de solução de HNO3 6N. Agitar e observar.
Reação entre soluções de bases fortes e concentradas com as substâncias que têm caráter ácido, formando os sais correspondentes:
* Transferir para dois tubos de ensaio, separadamente, 2 mL das soluções de NH4Cl 1M e HCl 6N. Em seguida, adicionar a cada tubo 2 mL de solução de NaOH 2N. Observar o que ocorre e anotar. (Obs: no primeiro tubo sentir o odor de amônia e no segundo tubo poderá usar indicador fenolftaleína para facilitar a observação).
Reação entre solução concentrada de base forte e alguns metais eletropositivos formando hidroxo-complexos: (RELEMBRAR PRÁTICA 01)
5. PÓS-LABORATÓRIO:
a. Escrever as equações das reações;
b. Descrever os fenômenos que observou em cada teste;
c. Qual a reação química que se verificou no tubo de ensaio em que se colocou sódio em contato com etanol? E com o Mg?
d. Qual a reação química ocorrida ao se expor Na ao ar?
e. Com base na série eletroquímica explicar a reatividade dos metais.
PRÁTICA 03 - BORO, ALUMÍNIO E SEUS COMPOSTOS
1. OBJETIVOS:
1.1. Observar o efeito da adição de álcoois poliidroxilados sobre a acidez de soluções de ácido bórico.
1.2. Determinar qualitativamente boro através de teste de chama; 1.3. Observar algumas propriedades do bórax;
1.5. Estudar a reatividade do alumínio;
1.6. Observar o comportamento ácido-base do hidróxido de alumínio.
2. MATERIAL NECESSÁRIO 2.1. SOLUÇÕES/REAGENTES:
METAIS: Alo.
ÁCIDOS: H3BO3(s); H2SO4conc; HCl conc e 6N; BASES: NaOH 6N e 2N;
SAIS: Na2B4O7.10H2O(s); CoCl2 0,1M; Al2(SO4)3 0,1M; CuSO4 2N;
DIVERSOS: Álcool etílico, Glicerina, Fenolftaleína.
2.2. VIDRARIA/PORCELANA:
Bastão de vidro; Béquer cap. 100 ml; Cápsulas de porcelana; Espátulas de porcelana; Pipetas de 2ml, 5ml e 10ml; Tubos de ensaio;
Vidros de relógio.
2.3. OUTROS MATERIAIS:
Bico de Bunsen;
Estante de Madeira para Tubos de ensaio; Papel pH;
Tela de amianto; Tripé.
3. FUNDAMENTOS TEÓRICOS: 3.1. BORO E SEUS COMPOSTOS -
O boro é um elemento relativamente raro e se apresenta na forma do ácido ortobórico, H3BO3 e boratos.
De todos os elementos que constituem o grupo IIIA da Tabela Periódica, somente o Boro forma anidridos e oxiácidos e, por conseguinte, oxissais bem determinados.
O ácido bórico é um composto que cristaliza em forma de escamas incolores, brilhantes, untuosas ao tato, solúvel em água, sobretudo a quente. A volatilidade do ácido bórico é maior em solução, o qual se inflama com chama de cor verde. O melhor procedimento para reconhecer o ácido bórico consiste em agitar a substância pulverizada com gotas de H2SO4 concentrado adicionar álcool etílico e inflamar a mistura, com cuidado!
A determinação quantitativa do ácido do ácido bórico pode efetuar-se com dissolução normal de KOH ou NaOH empregando como indicador a fenolftaleína e adicionando previamente certa quantidade de glicerina.
boratos alcalinos atuem de maneira distinta com os reativos segundo sejam sua concentração e temperatura.
Os boratos não alcalinos são dificilmente solúveis em água, mas todos se dissolvem facilmente nos ácidos e em solução de NH4Cl.
O composto mais importante para uso industrial é o bórax, Na2B4O7.10H2O. É amplamente usado como fluxo, na fabricação do vidro pirex, na fabricação de vidros e esmaltes, na preparação de compostos para a agricultura, na preparação de sabões e em vários outros processos.
3.2. ALUMÍNIO E SEUS COMPOSTOS:
O alumínio é o metal mais abundante na crosta terrestre. É um metal extraordinariamente leve e bastante ativo. É branco prateado brilhante e flexível, maleável, podendo-se formar lâminas delgadas e pelo seu baixo peso específico e sua estabilidade tem grande aplicação; tem grande tendência a formar compostos covalentes, mas quando combinado com os elementos mais eletronegativos, ele existe sob a forma do íon Al 3+.
A combinação peculiar de peso pequeno e resistência tornam o alumínio aplicável em muitas circunstâncias onde não é possível usar outros metais. Peso por peso o alumínio tem o dobro da condutividade do cobre e tem elevada ductibilidade em temperaturas altas.
O alumínio forma comumente ligas com outros metais - cobre, magnésio, zinco, silício, cromo e manganês - e, por isto, sua utilidade é reduplicada. O alumínio metálico ou ligas de alumínio especialmente com o magnésio são empregadas em estruturas de aeronaves, de automóveis, caminhões e de vagões ferroviários, em condutores elétricos e peças fundidas ou forjadas. Resiste bastante bem à corrosão, quando é usado apropriadamente. A resistência e a ductilidade aumentam em temperaturas muito baixas, o que é o oposto do que ocorre com o ferro, e com o aço.
Devido a sua posição na série eletroquímica reage com ácidos não oxidantes formando sais simples e H2. Reage também com soluções concentradas de hidróxidos metálicos fortemente básicos, produzindo gás hidrogênio e hidroxo-complexos.
O hidróxido de alumínio é uma substância gelatinosa, de fórmula geral Al(OH)3.nH2O que se dissolve tanto em ácidos como em bases. No laboratório pode obter-se o hidróxido de alumínio por hidrólise de sais de alumínio, passando corrente de CO2 através de uma solução de aluminato alcalino ou precipitando um sal solúvel de alumínio mediante NH3 ou (NH4)2CO3.
Dos sais de alumínio, são bastante comuns o AlCl3 e o Al2(SO4)3. O sulfato de alumínio forma com os sulfatos dos metais alcalinos, sais duplos chamados “alúmens”. O alumínio dos alúmens pode ser substituído por outros íons metálicos trivalentes, formando-se sais duplos que têm analogia muito grande com o alúmen de potássio.
Os alúmens são usados no tratamento de água e, algumas vezes, em tinturaria. Nessas aplicações, foram substituídos, em grande parte, pelo sulfato de alumínio, que tem maior equivalente de alumina por unidade de peso. Farmaceuticamente, o sulfato de alumínio é empregado em soluções diluídas, como adstringente suave e anti-séptico para a epiderme. Sua maior aplicação é na clarificação da água.
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 4.1. COMPOSTOS DE BORO -
preparada de H3BO3 até possível mudança de cor (máximo de 3mL). Repetir a operação, desta vez utilizando a solução de H3BO3 contendo 2-3 gotas de glicerina ou algum outro composto orgânico poliidroxilado.
* Colocar pequena quantidade de H3BO3 em uma cápsula de porcelana. Acrescentar 3 gotas de H2SO4 concentrado misturando bem com um bastão de vidro. Adicionar então, 3ml de C2H5OH e incendiar a mistura, na capela.
* Observar o pH da solução de Na2B4O7 preparada! Em seguida, transferir 2mL desta solução para um tubo de ensaio adicionar 2 mL de solução de CoCl2 0,1M e observar!
4.2. ALUMÍNIO E SEUS COMPOSTOS:
* Numerar 3 tubos de ensaio (01, 02, 03). Colocar em cada tubo, Alo e adicionar 2mL dos reagentes conforme indicado abaixo:
TUBO 01 - Solução de HCl conc;
TUBO 02 - Solução de H2SO4 conc;
TUBO 03 - Solução de CuSO4 2N.
* Marcar dois tubos de ensaio 04 e 05 e adicionar a ambos os tubos, 2 mL de solução de Al2(SO4)3 0,1N e gotas de solução de NaOH 6N até formar um precipitado. Em seguida, adicionar ao tubo 04, 2 mL de solução de HCl 6N e, ao tubo 05, 3 mL de solução de NaOH 6N. Observar o que acontece e anotar.
* Observar aplicação prática de Al(OH)3, através de demonstração feita pela professora.
5. PÓS - LABORATÓRIO:
a. O que ocorre ao se adicionar glicerina no tubo contendo H3BO3 e NaOH? b. Explicar a cor da chama observada no teste com H3BO3;
c. Justificar o pH da solução de bórax;
d. Equacionar a reação da hidrólise do bórax;
e. Equacionar as reações químicas da solução de bórax com o sal CoCl2; f. Discutir a reatividade do Alo e do Al(OH)3.
PRÁTICA 04 – CARBONO, ESTANHO E CHUMBO.
1. OBJETIVOS:
1.1. Observar propriedades do C microcristalino; 1.2. Preparar CO2 e verificar propriedades;
1.3. Preparar Carbonatos e Bicarbonatos e verificar propriedades; 1.4. Observar a reatividade do Estanho e Chumbo;
1.5. Verificar a reatividade de sais de Estanho e de Chumbo.
2. MATERIAL NECESSÁRIO: 2.1 SOLUÇÕES / REAGENTES:
Não-metais: C
Ácidos: H2S, HNO3 conc. e 0,1N; HCl conc., 0,1N e 6N; H2SO4 conc. e 0,1N; Bases: Ba(OH)2 0,1M; NaOH 6N;
Sais: CuSO4 0,1N; Na2CO3 1N; BaCl2 1M; SnCl2 1N; Pb(NO3)2 1M; KI 0,1N; NaHCO3 (s); CaCO3 (s);
Outros: Detergente
2.2. VIDRARIA/PORCELANA:
Bastão de vidro; Béquer cap. 100 ml; Cápsulas de porcelana; Funil de haste longa; Funil de separação; Kitassato cap. 1000 ml;
Pipetas de 2 ml; 5 ml e 10 ml; Tubos de ensaio;
Tubo de desprendimento; Espátulas.
2.3. OUTROS MATERIAIS:
Papel indicador universal; Papel de filtro;
Suporte para funil.
3. FUNDAMENTOS TEÓRICOS
3.1. ESTUDO DO CARBONO MICROCRISTALINO:
Existem muitos tipos de carbono amorfo, tais como carvão vegetal, fuligem, etc, que na realidade são formas micro-cristalinas de grafite. As propriedades físicas de tais materiais são principalmente determinadas pela natureza e extensão de suas áreas superficiais.
O carvão é uma substância porosa, de peso específico aparente muito baixo, devido a presença de considerável volume de ar retido em seus poros. Devido a sua porosidade, possui superfície muito grande em relação ao seu peso, de modo que apresenta um grau elevado, o que conhecemos como “efeito de superfície”. Devido à sua grande extensão superficial, o carvão pode adsorver grandes quantidades de diversos gases; de forma análoga, também adsorve sólidos e líquidos.
O poder redutor do carbono pode ser constatado através do aquecimento de carbono com óxidos metálicos, além da reação com outros compostos. Carvões ativos impregnados com paládio, platina ou outros metais são largamente usados como catalisadores industriais. O carbono, quando aquecido, se combina com muitos elementos para formar os carbetos. Na reação com compostos, também se constata seu poder redutor.
3.2. COMPOSTOS DE CARBONO:
Dos óxidos de carbono estudados em sala de aula, será feito no laboratório o estudo do CO2, que será preparado pela decomposição de calcário com HCl. Das propriedades, serão verificados o caráter ácido e sua reação com bases fortes formando sais.
O dióxido de carbono é um gás incolor com sabor fracamente ácido. Não é combustível nem comburente. Dissolve-se na água.
bicarbonatos. Dos sais neutros, apenas os dos metais alcalinos e os de amônio são solúveis em água. A solução aquosa dos carbonatos dos metais alcalinos tem reação alcalina, como consequência de sua hidrólise. Os demais carbonatos são insolúveis, mas muitos se dissolvem em excesso de H2CO3 formando bicarbonatos solúveis.
Os carbonatos e bicarbonatos solúveis reagem com ácidos fortes e fracos, liberando CO2. É devido a esta reatividade que se baseia a construção do extintor de incêndio tipo CO2. Também reagem com sais de outros ácidos liberando CO2 e formando sais, geralmente insolúveis.
3.3.ESTUDO DO ESTANHO
O estanho tem energia de ativação moderadamente elevada e muitas reações que envolve este metal ocorre rapidamente à temperatura ambiente.
O potencial de redução padrão para Sn +2 + 2 e _ ---> Sn (s) é -0.14v e, portanto, o Sn dissolve-se lentamente em ácidos diluídos.
Sn (s) + 2 H+ → Sn + 2 + H2 (g)
Na prática é necessário usar HCl concentrado e quente para dissolver o estanho a fim de exceder o valor da alta sobretensão do H2 sobre o Sn.
Com HNO3 depende da temperatura e da concentração do ácido.
3.4. COMPOSTOS DE ESTANHO:
O íon estanoso é moderadamente hidrolisado:
Sn+2 + H2O → SnOH+ + H+
A adição de uma base ao íon estanoso precipita o hidróxido de estanho (II) que é anfótero e se dissolve no excesso de base formando o estanito. O íon estanoso é um agente redutor médio muito útil. Reduz por exemplo, HgCl2 a Hg2Cl2 e até a Hgo, se estiver em excesso.
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 4.1. ESTUDO DO CARBONO:
* Marcar 1 tubo de ensaio e colocar 1g de carvão ativo. Adicionar 2 mL de solução de H2S; agitar e reservar. No final da prática, filtrar o material contido e observar. Anotar.
* Em um tubo de ensaio adicionar 1g de carvão ativo e, na capela, com o tubo na estante, colocar 2 mL de HNO3 concentrado. Observar o que ocorre e anotar.
4.2. COMPOSTOS DE CARBONO:
4.2.1. DIÓXIDO DE CARBONO - PREPARAÇÃO E PROPRIEDADES:
MONTAGEM DISPONÍVEL NA CAPELA: Kitassato com capacidade para 250 mL contendo 20 g de CaCO3 e funil de separação com solução de HCl concentrado! Realizar este item na capela!
* Através do funil de separação, adicionar HCl concentrado até cobrir todo o CaCO3. Borbulhar o gás desprendido em um béquer de 50 mL contendo água destilada. Medir o pH. Em seguida, borbulhar o gás desprendido em um tubo de ensaio, contendo 2 mL de solução de Ba(OH)2 0,1M. Observar e anotar.
* Em um tubo de ensaio, colocar 2 mL de solução de BaCl2 1M e 2 mL de solução de Na2CO3 1N. Observar e anotar.
APLICAÇÕES:
* Com a ajuda do professor verificar a preparação/aplicação de um extintor de incêndio, utilizando soluções de HCl concentrado e NaHCO3, além de detergente, papel picado e álcool para incendiar os papéis.
4.3. ESTANHO
* Observar a reatividade do estanho metálico, frente a ácidos oxidantes (HNO3 conc, H2SO4 conc.), não oxidantes (H2SO4 0,1N; HCl 0,1N e conc.) e solução de CuSO4 0,1N.
4.4. COMPOSTOS DE ESTANHO:
* Em um tubo de ensaio colocar 1 mL de solução 1N de SnCl2 e adicionar 1 mL de solução de NaOH 6N, gota a gota. Em seguida, separar o produto desta reação em duas partes: no primeiro tubo de ensaio colocar excesso da base e no outro tubo, adicionar 1 mL de solução de HCl 6N. Observar o que acontece, em ambos os tubos.
5. PÓS - LABORATÓRIO:
a. Explicar os resultados encontrados no item 4.1.
b. Que propriedades do CO2 puderam ser evidenciadas?
c. Equacionar as reações da reatividade de carbonatos/bicarbonatos. d. Que conclusões você tiraria sobre a reatividade do estanho?
PRÁTICA 05 - NITROGÊNIO E SEUS COMPOSTOS
1. OBJETIVOS:
1.1. Preparar Nitrogênio e verificar propriedades;
1.2. Preparar e identificar amônia através de propriedades;
1.3. Analisar a hidrólise/Decomposição térmica de diferentes sais de amônio; 1.4. Verificar propriedades do ácido nítrico.
2. MATERIAL NECESSÁRIO: 2.1. SOLUÇÕES / REAGENTES-
Metais : Cu;
Ácidos : HNO3 conc. e 0,1N; Bases : Ba(OH)2 0,1M ; KOH 1N ;
Sais : Sol. sat. de NH4Cl ; Sol. sat. de NaNO2 ; NH4Cl (s); NH4CH3COO(s); (NH4)2Cr2O7(s);
Bastão de vidro; Béquer cap. 100ml; Tubos de ensaio;
Tubos de desprendimento; Vidro de relógio.
2.3. OUTROS
MATERIAIS-Bico de Bunsen;
Estante de Madeira para tubos de ensaio; Papel de filtro e papel indicador;
Pinça de madeira para tubos de ensaio; Suporte;
3. FUNDAMENTOS TEÓRICOS: 3.1. NITROGÊNIO-
O nitrogênio pode ser obtido no laboratório através do aquecimento de uma solução saturada de cloreto de amônio juntamente com uma solução também saturada se nitrito de sódio. Também pode ser preparado por aquecimento a seco do dicromato de amônio:
(NH4)2Cr2O7 (s) → N2 + Cr2O3 + 4H2O
É um gás pouco solúvel em água, incolor, inodoro e insípido. É quimicamente inerte. Não é combustível nem comburente. A característica principal do nitrogênio é a sua inatividade química, devido ao calor de dissociação da molécula de nitrogênio que é de -171,14 Kcal/mol de N2. No entanto, a elevadas temperaturas, se combina com certos metais formando nitretos. Também reage com não metal, tais como o oxigênio e com compostos. Identifica-se habitualmente o nitrogênio de uma maneira negativa. Assim, uma amostra de gás que não mantém a combustão, que não queima, que é incolor, neutra e não reage com os reagentes habituais (por exemplo: água de cal) é, provavelmente, nitrogênio.
3.2. ESTUDO DA AMÔNIA E DOS SAIS AMONIACAIS:
O composto hidrogenado mais simples do nitrogênio é a amônia. Ao contrário dos outros hidretos do grupo V, a amônia é bastante solúvel em água e uma solução aquosa de amônia tem propriedades alcalinas sendo comumente chamada de hidróxido de amônio. Uma solução de hidróxido de amônio comporta-se como uma base. Assim, por exemplo, precipita muitos hidróxidos metálicos das soluções de seus sais, que às vezes, dissolvem-se em excesso de solução de amônio, devido a formação de íons complexos.
Pelo seu aspecto, os sais de amônio são substâncias cristalinas muito semelhantes aos respectivos sais dos metais alcalinos, principalmente os sais de potássio, uma vez que o raio do íon NH4+ é quase igual ao do íon K+. À semelhança dos sais dos metais alcalinos, todos os sais de amônio são solúveis na água e são eletrólitos fortes, uma vez que em solução aquosa se encontram completamente dissociados em íons.
Os diferentes sais de amônio quando hidrolisados apresentam pH que depende do ácido e da base de origem. Por exemplo: um sal de um ácido forte e uma base fraca, quando hidrolisado apresenta pH menor que seis. Já um sal de um ácido fraco, quando hidrolisado, apresenta pH em torno de sete e oito.
Todos os sais de amônio são voláteis e, muitos, quando aquecidos se decompõem em ácido e NH3. No entanto, os sais de amônio de ácidos oxidantes, tais como o nitrito de amônio e o dicromato de amônio, não dão amoníaco ao aquecê-los, mas sim, N2, e, às vezes, óxidos de nitrogênio, por oxidação da NH3.
3.3. ÁCIDO NÍTRICO E NITRATOS:
O ácido nítrico quimicamente puro é um líquido incolor, fumegante ao ar, de odor especial e fortemente ácido, cuja densidade é 1,52 a 15oC. Pela ação da luz e do calor se decompõe em água, oxigênio e peróxido de nitrogênio, Se dissolve em água. É extremamente corrosivo capaz de causar graves queimaduras nos olhos e na pele e os seus vapores, especialmente os gases de decomposição (óxidos de nitrogênio), são capazes de provocar lesões nos pulmões. Vapores do ácido nítrico podem ser facilmente identificados pelo cheiro ácido. Vapores de óxidos de nitrogênio tem cheiro levemente doce e, quando a emanação for muito intensa, a névoa resultante apresenta cor marrom - avermelhada.
O ácido nítrico diluído pode ter qualquer concentração abaixo de 68%, porém o termo é normalmente empregado para designar uma solução de aproximadamente 10% de ácido nítrico, preparado por diluição de uma parte de ácido nítrico concentrado normal com 5 partes de água. Ácido nítrico diluído tem um efeito muito corrosivo sobre metais, especialmente alumínio. Além disso, o ácido nítrico, em várias concentrações, é utilizado para fabricação de corantes, explosivos, ésteres orgânicos, fibras sintéticas, nitrificação de compostos alifáticos e aromáticos, galvanoplastia, seda artificial, nitroglicerina, nitrocelulose, ácido pícrico, ácido benzóico, nylon, etc. É um ácido forte, usado como agente oxidante e de nitração.
Quimicamente, o ácido nítrico reage de três maneiras: a) como ácido forte; b) como agente oxidante; c) como agente de nitração. Como ácido forte, o ácido nítrico reage com produtos alcalinos, os óxidos e as substâncias básicas, formando sais. Um destes, o nitrato de amônio, junto com outras soluções de nitrogênio feitas a partir do ácido nítrico é usado em larga escala na indústria de fertilizantes. A reação de oxidação do ácido nítrico faz possível sua aplicação mais espetacular. É um oxidante eficaz tanto em soluções concentradas como diluídas.
Em condições adequadas o ácido nítrico ataca todos os metais, exceto Au, Pt, Rh, Os, Ru e Ir. Entretanto alguns metais como Al e Fe, tornam-se passivos sob a ação do HNO3 a certa concentração. Fazendo-se agir HNO3 sobre os metais, não há desprendimento de H2. Forma-se um ou outro dos muitos produtos possíveis da redução do ácido, cuja natureza depende do metal e das condições da experiência. As reações de nitração incluem a nitração comum e a esterificação. As indústrias do couro, tintas e vernizes, corantes e de plásticos dependem do ácido nítrico devido a nitração. Tem ainda aplicação na indústria farmacêutica, de borracha, entre outras.
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
4.1. NITROGÊNIO - PREPARAÇÃO E
contendo solução de Ba(OH)2 0,1M. Aproximar um palito de fósforo aceso da abertura do tubo de ensaio onde ocorre o desprendimento de gás. Observar e anotar!
4.2. COMPOSTOS DE NITROGÊNIO:
4.2.a. AMÔNIA - PREPARAÇÃO E PROPRIEDADES-
* Em 01 tubo de ensaio adicionar 0,5g de NH4Cl e 1 mL de solução de KOH 1N. Aquecer e sentir o odor do gás que se desprende, umedecendo um pedaço de papel de filtro com água destilada e aproximando-o do tubo de ensaio! Cheirar o papel de filtro cuidadosamente! Colocar um pedaço de papel indicador umedecido sobre um vidro de relógio e sobrepô-lo ao tubo que está sendo aquecido.
4.2.b. SAIS DE AMÔNIO: HIDRÓLISE E
DECOMPOSIÇÃO-* Numerar 04 tubos (01, 02, 03 e 04) de ensaio e realizar os testes abaixo: Tubo 01 - Colocar 0,5g de NH4Cl e 5 mL de água destilada;
Tubo 02 - Colocar 0,5g de NH4CH3COO e 5 mL de água destilada; Agitar cada tubo até dissolver os sais. Verificar o pH de cada solução.
Tubo 03 - Colocar 0,5g de NH4Cl; (Aquecer)
Tubo 04 - Colocar 0,5g de (NH4)2Cr2O7; (Aquecer) [Obs.: CUIDADO ao aquecer (NH4)2Cr2O7)].
4.2.c. ESTUDO DO ÁCIDO NÍTRICO:
* RELEMBRAR REATIVIDADE FRENTE A ÓXIDOS, HIDRÓXIDOS E SAIS
Tubo de ensaio 05 - Cu + HNO3 conc. →
Tubo de ensaio06 - Cu + HNO3 0,1N →
5. PÓS-LABORATÓRIO:
a. Escrever a equação da reação de preparação do N2.
b. Escrever a equação da reação de preparação de NH3 e descrever as propriedades.
c. Que conclusões você pode tirar sobre a decomposição dos sais de amônio? d. Explicar o porque do pH das soluções de NH4Cl e NH4CH3COO.
e. Equacionar reações do HNO3 frente a metais, não-metais, e compostos.
PRÁTICA 06: OXIGÊNIO, ENXOFRE E SEUS COMPOSTOS
1. OBJETIVOS:
1.1. Preparar e identificar oxigênio através de propriedades; 1.2. Preparar enxofre plástico;
1.3. Observar a reatividade do oxigênio e enxofre;
1.4. Preparar óxidos e hidróxidos e observar propriedades; 1.5. Analisar o comportamento do peróxido de hidrogênio. 1.6. Preparar e verificar propriedades de compostos de enxofre.
2. MATERIAL NECESSÁRIO: 2 .1. SOLUÇÕES/REAGENTES: a) Metal: cobre
b) Não metal: S pulverizado e I2. c) Ácidos: HCl conc e 6N; H2SO4 conc.
d) Bases: NaOH 6N e 1N; Ba(OH)2 1M; KOH 30%. e) Óxidos e Peróxido: MgO; Cr2O3; ZnO; H2O2 10%
f) Sais: KMnO4 0,5N; MnCl2,1N; NH4Cl 1N; AgNO3 0,1N; CuSO4 0,1N; K2Cr2O7 0,1N; KIO3 0,1N;
2.2. VIDRARIA/ PORCELANA:
Bastão de vidro;
Béquer capacidade 50ml; Cápsulas de porcelana. Pipetas de 5ml e de 10ml; Tubos de ensaio;
Tubo de desprendimento.
2.3. OUTROS MATERIAIS:
Bico de Bunsen.
Estante de madeira para tubos de ensaio; Espátulas;
Pinça de madeira; Papel indicador; Pétalas de rosa; Tela de amianto; Tripé.
3. FUNDAMENTOS TEÓRICOS:
O oxigênio pode ser obtido em laboratório pela decomposição térmica de compostos oxigenados, tais como óxidos e sais de oxiácidos; pela ação do ácido sulfúrico sobre o bióxido de manganês, dicromato de potássio, permanganato de potássio ou outros sais ricos em oxigênio. Também é obtido, ao mesmo tempo em que o hidrogênio, na eletrólise da água.
O oxigênio é um gás solúvel na água, incolor, inodoro e insípido. É o comburente de maior atividade. É utilizado para queimar os combustíveis no maçarico. Sob condições normais de temperatura, o oxigênio é apenas levemente reativo, mas em temperaturas mais elevadas ele se torna extremamente reativo. Consequentemente, muitos elementos e compostos que reagem à temperatura ambiente com o oxigênio, lentamente, reagem vigorosamente à temperaturas elevadas. A temperaturas apropriadas, o oxigênio é capaz de formar compostos pela reação direta com aproximadamente todos os outros elementos.
O enxofre é um sólido amarelo, inodoro, insípido, podendo se apresentar na forma amorfa e cristalina. Neste estado, apresenta várias formas alotrópicas devido a existência de moléculas de enxofre com distintos graus de complexidade. Funde facilmente a uma temperatura um pouco superior à temperatura de ebulição da água, formando um líquido muito fluido, transparente e com cor amarelo palha. Se continuar o aquecimento, a certa altura, o líquido começa a escurecer e a tornar-se viscoso, de modo que, se o tubo de ensaio onde ele estiver sendo aquecido, for invertido, ele já não escorrerá. Aumentando a temperatura e com o arrefecimento rápido, obtém-se uma massa transparente, parecida com a borracha, pelas suas propriedades físicas. Trata-se de uma variedade alotrópica de enxofre que tem o nome de enxofre plástico. Cita-se ainda o enxofre coloidal.
aquecimento; reage com soluções saturadas de bases fortes formando sulfetos e tiosulfatos.
3.1. COMPOSTOS DE OXIGÊNIO
ESTUDO DOS ÓXIDOS, HIDRÓXIDOS E DO PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO
Os compostos dos elementos com o oxigênio denominam-se óxidos e são substâncias importantes. Na área industrial, encontram-se aplicações dessa classe de compostos como: gases industriais e na fabricação de certo tipo de fibraS, como ingredientes básicos.
Os óxidos dos metais alcalinos e alcalinos terrosos (Ca, Sr, Ba) se dissolvem em água produzindo hidróxidos. Todos esses óxidos são iônicos. Os demais óxidos são insolúveis em água. A maioria dos óxidos dos não metais é óxido ácido; muitos deles reagem com a água formando oxiácidos. Reagem por adição com água, dando ácidos e reagem com as bases formando sal e água. Já os óxidos básicos, com a água, formam bases, e frente aos ácidos, se comportam como uma base e da reação, resulta a formação de sal e água. Os óxidos anfóteros, diante dos ácidos reagem como óxidos básicos e frente às bases comportam-se como óxidos ácidos.
O peróxido de hidrogênio puro é um líquido incolor, inodoro e viscoso, solúvel em água em todas as proporções formando soluções que recebem o nome de água oxigenada. Representa-se comercialmente a concentração das soluções aquosas pelo número de volumes de oxigênio que 1ml de solução fornece por decomposição. Assim, 1ml de solução a 10 volumes, dará ao decompor-se, 10 ml de oxigênio. O peróxido de hidrogênio apresenta propriedades oxidantes e redutoras.
Os hidróxidos são compostos sólidos, sem brilho. Os hidróxidos dos metais alcalinos são solúveis na água, possuindo reação alcalina intensa. Já os dos metais alcalinos terrosos, são pouco solúveis em água e os demais hidróxidos, são insolúveis.
Dentre os processos para a preparação de hidróxidos em laboratório, citam-se: ação de metais muito eletropositivos, frente à água (exemplo: reação entre Na e H2O) e a ação de hidróxidos solúveis sobre os sais das bases insolúveis, quando se formam bases insolúveis. Certas bases precipitadas são solúveis em excesso de reagente. É por exemplo, o caso dos hidróxidos de Zn e Al, que são obtidos na forma de precipitados brancos. Com excesso de hidróxidos alcalinos, os precipitados se dissolvem devido à formação de sais complexos (zincatos e aluminatos).
3.2. ESTUDO DE COMPOSTOS DE ENXOFRE:
3.2.1. SO2 - O dióxido de enxofre é um gás incolor, possuindo odor característico
de enxofre em combustão. É duas vezes mais pesado que o ar. A solução aquosa é fortemente ácida apresentando propriedades gerais características dos ácidos. O dióxido de enxofre úmido e suas soluções são poderosos agentes redutores, devido à facilidade com que o ácido sulfuroso se oxida a ácido sulfúrico. Reduz o cloro a HCl, os permanganatos a sais manganosos, os cromatos a sais crômicos, os sais férricos a sais ferrosos, os iodatos a iodo, etc. Os efeitos descorantes do ácido sulfuroso são devidos as suas propriedades redutoras.
gotejar ácido sulfúrico em uma solução concentrada de bissulfito de sódio ou de tiossulfato de sódio.
SO2 é usado na fabricação de ácido sulfúrico, como agente refrigerante, como solvente para extração de cola, gelatina, etc, na conservação de carnes e vinhos. Impede o crescimento de certos fungos, destrói alguns germes patogênicos; é usado na fabricação do açúcar e para alvejar a palha, seda e lã. O branqueamento com este composto dá lugar à formação de substâncias incolores relativamente instáveis, que usualmente queimam com o tecido. Visto que a luz decompõe estes compostos, os sombreiros de palha e papel, amarelam lentamente por exposição à luz solar.
3.2.2. H2SO4 - O ácido sulfúrico é um líquido incolor, oleoso e inodoro. É
extremamente corrosivo para a pele e todos os tecidos do organismo e, devido a isto, ocasiona queimaduras muito sérias. É extremamente solúvel em água e a mistura de H2SO4 e H2O se verifica com grande desprendimento de calor. Por isto, sempre se deve misturar o ácido sulfúrico com a água, com grande precaução, vertendo o ácido sobre a água, pouco a pouco, agitando constantemente para que toda a água e não apenas uma reduzida parte dela, absorva o calor desenvolvido. Se não fizer assim, este calor será suficiente para converter a água em vapor e espalhar o ácido concentrado e quente.
A grande afinidade do ácido sulfúrico pela água torna-o um útil agente dessecante. Daí o seu uso em dessecadores, no interior das caixas de balança para manter a atmosfera seca e secagem de gases. Atua sobre substâncias sólidas e líquidas, privando-as de água ou mesmo decompondo-as, removendo os elementos da água, quando não exista água já formada. Devido a separação de carbono, que acompanha a eliminação dos elementos da água, a madeira, o papel, o açúcar, o amido, e muitas substâncias orgânicas, enegrecem quando tratadas pelo ácido sulfúrico concentrado.
Apresenta todas as propriedades ordinárias de um ácido forte. O ácido diluído, reage com metais liberando Hidrogênio; o ácido concentrado, a frio, não reage com os metais, independentemente do lugar que estes ocupam na série eletroquímica. Deste modo, os ácidos sulfúrico concentrado e diluído diferem pela sua ação sobre os metais, como se fossem duas substâncias diferentes.
O elevado ponto de ebulição do ácido sulfúrico permite que ele desloque os ácidos de menor ponto de ebulição, especialmente o HCl e HNO3.
Oxida muitos não metais. Oxida brometos e iodetos. Ao reagir com alguns metais, óxidos metálicos, hidróxidos ou carbonatos, forma sais conhecidos como sulfatos. Preparam-se também os sulfatos, aquecendo ácido sulfúrico com sais de ácido mais volátil, tais como HCl. Forma duas séries de sais: sulfatos ácidos e normais. Existem também sulfatos duplos importantes, os alúmens. São bastante solúveis em água.
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 4.1. PREPARAÇÃO DE OXIGÊNIO:
* Em um tubo de ensaio grande, colocar 3 mL de solução de KMnO4 5N e gotas de H2SO4. Adicionar lentamente solução de peróxido de hidrogênio 10%. Observar o desprendimento de oxigênio e aproximar um palito de fósforo em brasa, da abertura do tubo de ensaio verificando sua propriedade comburente.
4.2. REATIVIDADE DO OXIGÊNIO E DO ENXOFRE: 4.2.1 – FRENTE A METAIS-
* (Demonstração, na capela) Em uma cápsula de porcelana colocar uma pequena quantidade de cobre pulverizado e enxofre. Misturar bem com a ajuda de um bastão de vidro e em seguida aquecer a mistura, tendo o cuidado de ficar agitando sempre. Observar.
4.2.2 - FRENTE A NÃO–METAIS-
* (Demonstração, na capela) Aquecer com a ajuda de um bastão de vidro, uma pequena quantidade de enxofre pulverizado, até início da combustão. Observar.
4.2.3 - FRENTE A COMPOSTOS-
* Em um tubo de ensaio contendo 2mL de solução 1N de MnCl2, adicionar 2mL de solução 1N de NaOH, com leve agitação. Observar a cor do precipitado e deixar a tubo na estante até o final da aula, quando deverá observar novamente. * Em um tubo de ensaio, colocar uma pequena quantidade de enxofre pulverizado e 2 mL de H2SO4 concentrado. Aquecer CUIDADOSAMENTE.
* Em um tubo de ensaio, colocar uma pequena quantidade de enxofre pulverizado e 2 ml de solução de NaOH. 6N. Aquecer CUIDADOSAMENTE.
4.3. COMPOSTOS DE OXIGÊNIO E ENXOFRE:
4.3.1. ÓXIDOS/HIDRÓXIDOS:
RELEMBRAR: Preparação e Reatividade.
DIÓXIDO DE ENXOFRE: PREPARAÇÃO:
* ESTE PREPARAÇÃO DEVERÁ SER FEITA PARA TODA A TURMA: Em um tubo de ensaio grande, colocar uma pequena quantidade de tiossulfato de sódio (Na2S2O3 - sólido) e adicionar cerca de 2 a 3 mL de HCl concentrado. Colocar o tubo de desprendimento e aquecer se necessário. Receber o gás que se desprende, em um béquer contendo água destilada. Distribuir a solução preparada para todos os grupos!
REATIVIDADE:
* Numerar 3 tubos de ensaio. Adicionar 2 mL das soluções abaixo e seguida adicionar 2 mL da solução preparada no item anterior:
Tubo 01 - Solução de KMnO4 0,1N
Tubo 02 - Solução de K2Cr2O7 0,1N
Tubo 03 - Solução de KIO3 0,1N
4.3.2. PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO:
* Numerar 2 tubos de ensaio e realizar os testes abaixo:
Tubo 04: Colocar 2mL de solução de KI 0,1N e 1mL de H2O2 10%;
Tubo 05: Colocar 1mL de solução de AgNO3 e 1mL de solução de NaOH 1N. Observar a formação de precipitado. Adicionar 1mL de H2O2, gota a gota;
4.3.3. O ÁCIDO SULFÚRICO: COMO AGENTE DESIDRATANTE:
* Utilizar 4 cápsulas de porcelana. Colocar em cada uma, separadamente, uma pequena quantidade de açúcar, amido, papel e madeira. Em seguida, adicionar a cada cápsula 3 mL de solução concentrada de H2SO4 Aguardar alguns minutos e observar. Tirar conclusões sobre o que ocorreu e anotar.
COMO OXIDANTE:
REAÇÕES QUE SÃO DEVIDAS AO SEU ELEVADO PONTO DE EBULIÇÃO:
* Em um tubo de ensaio colocar uma pequena quantidade de NaCl(s) e 2 mL de solução de H2SO4 concentrado. Verificar o que ocorre e anotar.
ATUANDO COMO ÁCIDO:
* Em uma cápsula de porcelana fazer reagir CuO e H2SO4 conc.
5. PÓS-LABORATÓRIO:
a. Analisar a solubilidade dos óxidos em água.
b. Fazer uma análise dos métodos empregados na preparação dos óxidos e hidróxidos.
c. Quais as propriedades observadas, do peróxido de hidrogênio?
d) Escrever as equações das reações que mostram a reatividade do enxofre. e) Que propriedades do H2SO4 foram verificadas no laboratório?
PRÁTICA 07: OS HALOGÊNIOS
1. OBJETIVOS:
1.1. Preparar Cloro e água de cloro;
1.2. Observar propriedades físicas e químicas; 1.3. Estudar os ácidos halogenídricos.
1.4. Preparar e analisar sais de ácidos halogenídricos.
2. MATERIAL NECESSÁRIO:
2.1. SOLUÇÕES/REAGENTES:
a) Metais: Cobre;
b) Ácidos: HCl conc.; H2SO4 conc.; HF 30%; c) Base: NaOH 2N.
d) Sais: KMnO4 0,5N; KBr 0,1N; KI 0,1N; NaCl (s); CuSO4 0,1N; e) Outros: Solução de I2 a 10%; C2H5OH; CCl4;
2.2. VIDRARIA/PORCELANA:
Bastão de vidro; Béqueres cap. 100ml; Lâminas de vidro;
Pipetas de 5ml e de 10ml; Proveta de 50ml; Tubos de ensaio.
2.3. OUTROS MATERIAIS:
Béquer de teflon; Espátula;
3. FUNDAMENTOS TEÓRICOS: 3.1. OS HALOGÊNIOS:
Os halogênios são elementos com prioridades não-metálicas mais marcantes. Possuem número de oxidação variável e apresentam propriedades semelhantes, decrescendo o seu poder reacional do flúor para o iôdo.
Habitualmente prepara-se cloro, no laboratório, por oxidação do ácido clorídrico, sendo o MnO2 ou o KMnO4,, os agentes oxidantes mais comumente empregados. É um gás amarelo esverdeado, odor irritante e sufocante, muito tóxico. Ataca as mucosas nasais e vias respiratórias. Solúvel na água, forma uma solução “água de cloro”, possuindo cor, odor e sabor de cloro.
O bromo é um líquido avermelhado, denso, volátil, desprendendo a temperaturas ordinárias, vapores avermelhados, tóxicos, de odor irritante e repugnante. Ataca as mucosas nasais, a garganta, sobretudo a pele, produzindo queimaduras sérias. É solúvel na água, clorofórmio, sulfeto de carbono, éter e ácido acético.
O iodo é sólido, pardo escuro, brilhante (com “brilho metálico”), volatiliza-se lentamente dando vapores violáceos, odor fraco, semelhante ao cloro. Solúvel em álcool, acetona, sulfeto de carbono, muito pouco solúvel na água, mas solúvel em solução aquosa ou alcoólica de KI, pois forma com este, KI3 solúvel (Tintura de iodo). É oxidante como os outros halogênios, porém menos enérgico.
3.2. OS ÁCIDOS HALOGENÍDRICOS: a) ESTUDO DO HF:
O ácido fluorídrico é um líquido incolor e muito fumegante ao ar, dando vapores tóxicos e irritantes. Uma gota do mesmo, em contato com a pele, produz chagas ulcerosas. É muito solúvel em água formando um líquido corrosivo que dissolve facilmente muitos metais, com desprendimento de hidrogênio. A propriedade mais característica do HF é a sua ação energética sobre a SiO2 com a qual forma fluoreto de silício, composto gasoso, que dissolve parcialmente no líquido formando ácido fluosilícico.
SiO2 + 4HF → 2H2O + Si
SiF4 + 2HF → H2SiF6
Esta propriedade se utiliza industrialmente para a gravação de vidro.
b) ESTUDO DO HCl:
Obtém-se geralmente o ácido clorídrico no laboratório fazendo agir ácido sulfúrico concentrado sobre um sal comum (por exemplo: NaCl, NH4Cl). O gás clorídrico é incolor e extremamente solúvel em água. Possui odor picante e reação ácida, que em contato do ar produz fumos densos devido ao fato de que a solução do gás é mais volátil do que a água.
Não é combustível nem comburente e sua densidade com respeito ao ar é de 1,26 a temperatura e pressão normais. Como dito, a água dissolve grandes quantidades de gás clorídrico, dando um líquido incolor, fumegante ao ar, de reação fortemente ácida, que recebe o nome de ácido clorídrico.
os elementos formando os cloretos correspondentes. Reage com muitos sais, decompondo-os a frio ou a quente, desprendendo cloro.
3.3. SAIS DE ÁCIDOS HALOGENÍDRICOS: a) OS CLORETOS:
Em sua maioria são compostos bem cristalinos facilmente solúveis em água.
b) OS BROMETOS:
Sais semelhantes aos cloretos. Os sais correspondentes cristalizam sob a mesma forma e assemelham-se em seu comportamento químico, consistindo a diferença no fato de que os brometos são mais facilmente oxidáveis.
c) OS IODETOS:
Assemelham-se aos cloretos e brometos e podem ser preparados por processos análogos. Entretanto, deve-se notar que muitos dos denominados iodetos insolúveis precipitados por adição de solução de KI à solução de um sal metálico são solúveis em excesso de solução de KI. Muitos iodetos têm colorações características.
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
4.1. OBTENÇÃO/PROPRIEDADES DE CLORO E DE ÁGUA DE CLORO:
* (Na Capela) - Colocar KMnO4 em um tubo de ensaio grande e adicionar HCl concentrado em quantidade suficiente para cobrí-lo. Borbulhar o gás produzido em um béquer de 100mL contendo água destilada. Reservar. Anotar as propriedades físicas evidenciadas.
* (Na Capela) - Colocar um pedaço de fita de cobre previamente aquecida em um recipiente. Em seguida passar uma corrente de cloro até saturar. Colocar água destilada no recipiente e observar o aparecimento de uma cor azulada.
* Em um tubo de ensaio, colocar 2mL de solução de KBr. Adicionar 2mL de água de cloro. Reservar, marcando como tubo A. Repetir o teste, substituindo a solução de KBr, por uma solução de KI 0,1N. Observar e reservar marcando como tubo B. Em ambos os tubos reservados, fazer extração com CS2.
4.2. OS ÁCIDOS HALOGENÍDRICOS E SEUS SAIS:
* RELEMBRAR: Preparação e reatividade do HCl;
* Utilizando uma lâmina de vidro previamente coberta com parafina e marcada coloca-la em contato com uma solução de ácido fluorídrico. Após uma hora remover o ácido com água e a parafina com água fervendo. Observar.
* RELEMBRAR: Comportamento dos sais de ácidos halogenídricos frente a metais (OBS: Relembrar a série eletroquímica) e bases.
5. PÓS-LABORATÓRIO:
a. Equacionar a reação de preparação do cloro em laboratório.
PRÁTICA 08 - ESTUDO DOS METAIS DE TRANSIÇÃO
1. OBJETIVOS:
1.1. Observar a reatividade dos metais de transição;
1.2. Preparar e verificar propriedades de compostos dos metais de transição;
2. MATERIAL NECESSÁRIO: 2.1. SOLUÇÕES / REAGENTES:
Metais: Cr, Mn, outros;
Ácidos: HCl conc, 6N e 0,1N; HNO3 conc e 0,1N; H2SO4 conc e 0,1N; Bases: NH4OH 6N; NaOH 2N;
Sais: ZnSO4 0,1N; CuSO4 0,1N; CrCl3 0,1N; KSCN 0,1N; NiSO4 1N; CoCl2 0,1N; NaCl conc. FeCl3 1M;
Outros: Solução H2O2%; dimetilglioxima e etilenodiamina;
2.2. VIDRARIA / PORCELANA:
Bastão de vidro; Béquer de 250 mL; Pipetas graduadas; Tubos de ensaio;
Tubo de desprendimento; Vidro de relógio;
2.3. DIVERSOS:
Estante de madeira para tubos de ensaio; Espátulas;
Pinça de madeira para tubos de ensaio; Pinça para béquer;
Papel de pH;
3. FUNDAMENTOS TEÓRICOS:
brilho intenso. Geralmente são duros, maleáveis e dúcteis, com excelentes propriedades mecânicas. Por essas razões, eles encontram extensas aplicações em muitas áreas tecnológicas.
Como regra geral, os elementos de transição formam compostos coloridos; essa característica está associada ao preenchimento incompleto dos orbitais d dos íons desses elementos.
Todos os elementos de transição, exceto Sc e os elementos mais pesados do grupo IIIB (Y, La) exibem urna variedade de estados de oxidação. Em seus estados de oxidação mais elevados, +5 , +6 , +7 , formam ânions complexos. Nos estados de oxidação +2 e +3, formam compostos essencialmente iônicos com os elementos mais eletronegativos. No entanto, com elementos que sejam mais polarizáveis e menos eletronegativos, formam ligações que têm um apreciável caráter covalente. Isso se aplica especialmente aos compostos de coordenação dos ligantes neutros, como por exemplo, [M(NH3)6]3+.
A temperaturas ordinárias, Os metais da primeira série de transição são cineticamente inertes por causa da sua energia de ativação muito elevada, relacionada em parte, aos seus calores de atomização.
Todos os elementos da primeira série de transição são eletropositivos e podem se dissolver em soluções aquosas de ácidos não oxidantes com desprendimento de hidrogênio. Combinam-se diretamente com muitos elementos formando compostos binários. Essas reações se processam rapidamente a temperaturas elevadas. Nessas condições também reagem com muitos compostos gasosos, tais como: HCl, SO2, NH3 e H2O, além de reagirem com compostos fundidos, como KNO3, KHSO4 e NaOH.
OS ELEMENTOS CROMO:
É um metal branco azulado, capaz de adquirir grande polimento. É extremamente duro. Exposto a todos os agentes atmosféricos corrosivos normais, inclusive a chuva, neve, água do mar, H2S, SO2 e compostos de enxofre de forma geral, conserva seu aspecto brilhante. É lentamente atacado pelo HCl e H2SO4 diluídos, formando sais cromosos e H2. É atacado pelo H2SO4 concentrado produzindo SO2 e Cr2(SO4)3. Frente a HNO3 torna-se passivo.
MOLIBDÊNIO:
É um metal branco e duro; é atacado lentamente pelos ácidos, mas com o HNO3 e H2SO4 concentrados, a quente, reage.
TUNGSTÊNIO:
Metal branco prateado e duro! É o metal que apresenta ponto de fusão mais elevado (3370 0C), sendo muito dúctil e muito resistente à ação dos agentes químicos.
MANGANÊS:
Metal cinzento, quebradiço e mole, embora mais duro do que o ferro puro. Tal como é ordinariamente obtido é facilmente atacado pela água, formando hidróxido manganoso e H2. Combina-se facilmente com o carbono, cloro, enxofre e dissolve-se nos ácidos, formando sais manganosos e desprendendo H2.
FERRO:
de HNO3, formando NH4NO3. Com um ácido de densidade 1,034 -1,115 o produto principal é nitrato ferroso e, com um ácido de densidade superior a 1,115 dá nitrato férrico. Com HNO3 conc. (d - 11,45) não dissolve (passividade).
COBALTO:
Metal branco, maleável e dúctil, um pouco mais duro que o ferro. Em temperatura ordinária, não é atacado pelo ar, e com o oxigênio, só reage lentamente, ao rubro. O HCI e H2SO4 diluídos atacam lentamente o cobalto, e o HNO3 dissolve-o com bastante rapidez.
NÍQUEL:
Metal branco, regularmente duro. À temperatura ordinária, é estável em presença de ar. Não é atacado pela água, porém, ao rubro, decompõe o vapor d’água. O HCI e o H2SO4 diluídos só atuam lentamente sobre ele, mas o HNO3 ataca-o facilmente formando nitrato de níquel.
OS COMPOSTOS:
COMPOSTOS DE CROMO:
O cromo forma três óxidos - CrO, Cr2O3 e CrO3. Obtém-se Cr2O3 quando se aquece Cr(OH)3, K2Cr2O7 ou uma mistura de K2Cr2O7 e NH4Cl. É um pó verde, que se usa como pigmento. É um óxido básico.
O Cr(OH)3 separa-se sob a forma de um precipitado gelatinoso, verde azulado, quando se adiciona amônia ou solução de hidróxido alcalino a um sal cr6rnico de cor verde. Por aquecimento perde água e transforma-se em ácido crômico. Recentemente preparado o Cr(OH)3 reage facilmente com os ácidos, formando sais crômicos e também dissolve-se em solução de hidróxido alcalino.
Obtém-se o trióxido de cromo, CrO3 sob a forma de grandes cristais acidulares escarlates, quando se trata solução concentrada de K2Cr2O7 com H2SO4 concentrado e em seguida se esfria a mistura. Filtram-se os cristais em lã de vidro, lava-se com HNO3 concentrado e seca-se em corrente de ar quente.
Os compostos de cromo mais importantes são o cromato e o dicromato. O K2CrO4 é muito solúvel na água e é estável em ausência de agentes redutores, que o transformam em hidróxido ou óxido crômico. Os ácidos convertem os cromatos em dicromatos e esta transformação é acompanhada por uma mudança de coloração de solução, que passa do amarelo ao alaranjado. Esta variação é reversível, no sentido de que os álcalis transformam os dicromatos em cromatos.
O K2Cr2O7 é pouco solúvel em água fria e facilmente solúvel em água quente. É um importante agente oxidante. Em solução ácida, uma molécula de K2Cr2O7 pode fornecer três átomos de oxigênio utilizável, como é indicado na equação:
K2Cr2O7 + 4H2SO4 → K2SO4 + Cr2(SO4)3 + 4H2O + 3O2 Ele pode oxidar assim, seis átomos de ferro ferroso:
K2Cr2O7 + 7H2SO4 + 6 FeSO4 → 3 Fe2(SO4)3 + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O
Ou três moléculas de dióxido de enxofre:
O K2Cr2O7 pode também oxidar os ácidos halogenados, dando halogênio, e em química orgânica é usado como agente oxidante.
O cromo forma duas séries de sais: Os sais cromosos e os crômicos. Os sais cromosos são coloridos em azul e expostos ao ar, oxidam-se rapidamente formando sais crômicos. Os sais crômicos derivam do óxido ou hidróxido crômico, sendo exemplos CrCl3.6H2O, Cr2(SO4)3. Forma também alúmens e complexos octaédricos com CN -, SCN -, N02 - e com grande número de aminas.
COMPOSTOS DE MANGANÊS:
O manganês forma grande número de óxidos definidos, sendo que o MnO2 é o composto mais importante. Quando puro, o MnO2 é um pó negro, insolúvel, não é atacado pelos ácidos diluídos, exceto pelo HCl. Quando aquecido com H2SO4 concentrado, forma MnSO4 e O2. Parece ser um óxido fracamente ácido, pois, com as bases forma compostos que se supõe serem manganitos (MnO3 =).
Conhecem-se sais derivados dos três oxiácidos de manganês – os manganitos (MnO3=), os manganatos (MnO4=) e os permanganatos (MnO4-).
COMPOSTOS DE FERRO:
O ferro forma três óxidos: FeO, Fe2O3 e o Fe3O4. O mais estável é o Fe3O4, que existe na natureza constituindo o mineral, magnetita. O Fe2O3 existe naturalmente sob a forma de hematita. Forma-se Fe(OH)2 ou Fe(OH)3 quando se adiciona NH4OH a solução de um sal ferroso ou férrico.
O ferro forma duas séries de sais que derivam respectivamente desses óxidos. Os sais ferrosos distinguem-se dos férricos pelo fato de que tratados com NH4OH ou soluções alcalinas, dão precipitado verde Os sais férricos são habitualmente amarelos, embora, em solução pareçam, muitas vezes mais escuros, devido à formação de hidróxido de ferro, proveniente da hidrólise.
COMPOSTOS DE COBALTO:
O cobalto forma quatro óxidos - CoO, Co3O4, Co2O3 e CoO2.
Obtém-se Co(OH)2 quando se adicionam hidróxidos alcalinos às soluções de sais cobaltosos.
O cobalto forma duas séries de sais, derivados respectivamente do óxido cobaltoso e do óxido cobáltico (Co2O3). Os últimos só são estáveis sob a forma de complexos. Portanto, os sais cobaltosos são os mais comuns desse elemento.
COMPOSTOS DE NÍQUEL:
Quando se adiciona KOH à solução de um sal de níquel, separa-se um precipitado verde pálido, de Ni(OH)2. Este precipitado dissolve-se em NH4OH e em sais de amônio e reage com ácidos formando sais niquelosos.
O níquel só forma uma série de sais estáveis, embora, como no caso do cobalto, conheçam-se alguns derivados de complexos de níquel.
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 4.1. ESTUDO DOS METAIS
* Verificar a reatividade dos metais encontrados na bancada frente a ácidos diluídos e concentrados e a sais diversos, a serem escolhidos pelo grupo.
4.2. ESTUDO DOS COMPOSTOS COMPOSTOS DE CROMO
COMPOSTOS DE FERRO
* Realizar as etapas a seguir, em cadeia, utilizando um béquer de 50 mL e 2 mL de cada solução indicada, agitando sempre:
BÉQUER → Solução de FeCl3 1M
↓
Solução de NaOH 2N (FORMAÇÃO DE PRECIPITADO)
↓
Solução de HNO3 concentrado
↓
Solução de NaCl concentrado
↓
Solução de KSCN 0,1N
COMPOSTOS DE COBALTO -
Quando o CoCl2.6H20, um sólido de cor rosa é dissolvido na água, forma-se [Co(H20)6]2+. Mesmo sendo o Co2+ mais estável que o Co3+, muitos complexos de Co(II) são facilmente oxidados a complexos de Co(III). Isto acontece porque a energia do campo cristalino do Co(I11) com sua configuração d6, estabiliza mais que a do Co(II) que tem configuração d7.
[Co11(NH3)6J2+ + ar → [CoIII(NH3)6]3+
* Repetir o esquema reacional realizado com o composto de Ferro, utilizando desta vez, solução de CoCl2 1M:
BÉQUER A → Solução de CoCl2 1M. ↓
Adicionar NaOH 2N; ↓
Adicionar HCI concentrado e agitar; ↓
Adicionar solução de NH4OH 6N e agitar; ↓
Dividir o material em 2 béqueres de 25 ml (A, e B): ↓
BÉQUER A : Adicionar solução concentrada de NaCl e agitar; BÉQUER B: Adicionar solução de KSCN 0,1N e agitar.
COMPOSTOS DE NÍQUEL:
Quando NiSO4.6H2O, sólido de cor verde é dissolvido em água, forma uma solução esverdeada de [Ni(H2O)6]2+. Se um ligante monodentado é adicionado, um complexo azul é formado! Se um ligante bidentado é adicionado ao complexo [Ni(H2O)6]2+ uma parte das rnoléculas de água é substituída para dar complexos de cor púrpura. Finalmente, se dimetilglioxima é adicionada ao íon [Ni (H2O)6]2+ a reação produz um complexo muito solúvel de cor vermelho morango.
* Utilizar 2 tubos de ensaio marcados e adicionar a cada um 2 mL se solução de NiSO4 1M e realizar os testes abaixo:
TUBO 01 - adicionar gotas de NH4OH 6N e 2mL de solução de dimetilglioxima;
TUBO 02 - adicionar 2 ml de etilenodiamina, cuidadosamente;
5. PÓS - LABORATÓRIO:
b. Escrever as equações das reações de preparação de óxidos de cromo;
c. Escrever as equações das reações dos compostos de ferro vistas no laboratório;
d. Escrever as equações das reações dos compostos de cobalto vistas no laboratório;
e. Escrever as equações das reações dos compostos de níquel vistas no laboratório;
PRÁTICA 09 - METAIS DO GRUPO IB e IIB: Cu, Ag, Au / Zn, Cd, Hg
1. OBJETIVOS:
1.1. Observar a reatividade do Cu, Zn e Cd
1.2. Analisar a posição dos metais dos grupos IB e IIB na série eletroquímica e verificar reações de deslocamento;
1.3. Preparar compostos dos íons metálicos dos respectivos grupos IB e IIB e verificar propriedades.
2. MATERIAL NECESSÁRIO: 2.1. SOLUÇÕES/REAGENTES:
Metais: Cu, Zn, Cd, Mg;
Ácidos: HCl 0,1N e conc; HNO3 0,1N e conc.; H2SO4 0,1N , 6N e conc; Bases: NaOH 2N e 6N; NH4OH 6N;
Sais: AgNO3 0,1N; KI 0,1N; Na2S2O3 0,1N; KCN 0,lN; CdSO4 0,1M; ZnCl2 0,1N; NaCl 2N;
2.2. VIDRARIA /PORCELANA:
Bastão de vidro;
Béqueres de 25mL e de 50 mL de capacidade; Cápsulas de porcelana;
Pipetas de 2 Ml, 5 ml e de 10 ml; Vidros de relógio;
2.3. OUTROS MATERIAIS:
Bico de Bunsen;
Estante de madeira para tubos de ensaio; Pinça de madeira;
3.FUNDAMENTOS TEÓRICOS: OS ELEMENTOS:
