TACIANA EMÍLIA LEITE VILA-NOVA
EFEITO DE DIFERENTES REGIMES DE ACABAMENTO E
POLIMENTO NA RESISTÊNCIA À FLEXÃO E TOPOGRAFIA
SUPERFICIAL DE ZIRCÔNIAS MONOLÍTICAS
NATAL/RN 2018
www.posgraduacao.ufrn.br/ppgscol ppgscol@dod.ufrn.br 55-84-3342-2338
CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE
TACIANA
EMÍLIA
LEITE
VILA-NOVA
EFEITO DE DIFERENTES REGIMES DE ACABAMENTO E
POLIMENTO NA RESISTÊNCIA À FLEXÃO E TOPOGRAFIA
SUPERFICIAL DE ZIRCÔNIAS MONOLÍTICAS
Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Saúde Coletiva, Centro de Ciências da Saúde da Universidade Federal do Rio Grande do Norte, como requisito para a obtenção do título de Mestre em Saúde Coletiva.
Orientador: Rodrigo Othávio de Assunção e Souza
Natal/RN 2018
Universidade Federal do Rio Grande do Norte - UFRN Sistema de Bibliotecas - SISBI
Catalogação de Publicação na Fonte. UFRN - Biblioteca Setorial do Centro Ciências da Saúde - CCS
Vila-Nova, Taciana Emília Leite.
Efeito de diferentes regimes de acabamento e polimento na resistência à flexão e topografia superficial de zircônias monolíticas / Taciana Emília Leite Vila-Nova. - 2018. 61f.: il.
Dissertação (Mestrado em Saúde Coletiva) - Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Saúde Coletiva. Natal, RN, 2018. Orientador: Prof. Dr. Rodrigo Othávio de Assunção e Souza.
1. Zircônia - Dissertação. 2. Cerâmicas - Dissertação. 3. Resistência mecânica - Dissertação. 4. Polimento - Dissertação. I. Souza, Rodrigo Othávio de Assunção e. II. Título.
RN/UF/BSCCS CDU 616.314:666.597
DEDICATÓRIA
Dedico este trabalho à Deus, meu pai amado que me concedeu o dom da vida, esteve comigo durante toda a trajetória, me sustentando, confortando e fortalecendo meu espírito. A ele toda a glória por esse momento.
Aos meus pais queridos, Rejane Leite e Ricardo Vila-Nova (in memorian), que não mediram esforços para a concretização desse sonho. Dedico à mamãe que sempre lutou com todas as forças para me proporcionar uma caminhada mais leve, com muito amor e paciência. Sem o seu amor e carinho teria sido mais difícil. Á papai, dedico cada passo dessa caminhada, pois durante toda a vida dedicou-se à nos dar oportunidade para prosperar na carreira escolhida, sempre aconselhando e cercando de instruções, afeto, força e incentivo. Sem sua força e coragem teria sido mais difícil.
Às minhas irmãs, Vivian e Dyana, que sempre estiveram comigo nos momentos bons e ruins, tornando meus dias mais alegres e doces.
Dedico ao meu companheiro da minha vida, Valber, meu amado e melhor amigo, sempre presente em todos os momentos, mesmo quando distante fisicamente. Obrigada por sonhar comigo esse sonho e me ajudar nas pequenas e grandes coisas.
Dedico aos meus sogros Bernadete e Valmir, que sempre me acolheram e cuidaram de mim como filha, apoiando meus passos e me ajudando a concretizar esse sonho.
Aos meus avós, minha família e amigos de Recife e Natal, dedico a vocês a conclusão desse ciclo, com todo meu amor e gratidão.
AGRADECIMENTOS
Ao meu orientador professor Rodrigo Othávio, que me recebeu na pós-graduação, sempre disposto a ensinar uma odontologia baseada em evidências científicas. Sou extremamente grata por todas as oportunidades que me foram concedidas, pelo apoio e incentivo ao meu crescimento durante esses dois anos e por toda força que me deu nos momentos difíceis. Tenho aprendido muito com você!
Á professora Sandra Moraes, da Universidade de Pernambuco (UPE), por acreditar no meu sonho e me estimular a voar sempre mais alto, por mais duro que o caminho possa ser. Obrigada pelo carinho e por estar sempre por perto.
Á professora Patrícia Calderon, que tive a oportunidade e conviver durante esses dois anos na clínica de prótese da pós-graduação, em disciplinas e na parceria nos trabalhos com nosso grupo de pesquisa. Agradeço pelo carinho e pelos ensinamentos.
Ao Professor André Ulisses, da Universidade Federal da Paraíba (UFPB), por abrir as portas do laboratório de Biomateriais (LABIO) disponibilizando o equipamento para o ensaio.
Ao grupo de pesquisa da prótese fixa e materiais, os amigos que construí e parceiros de pesquisa: Dayanne Monielle, Gabriela Monteiro, Isabelle Gurgel, Aretha Veríssimo, Ana Beatriz Januário, Sarah Emily, Karina Souza, Lorena Marques, Arthur Magno. Obrigada por tornarem o aprendizado mais leve e prazeroso. As grandes coisas que construímos na vida não realizamos só, obrigada por fazerem parte disso.
Aos amigos da prótese: Rachel Cardoso pela amizade e troca de conhecimentos, Ana Clara Torres pelo café das terças à noite e o convívio em todos os momentos, Ana Luiza Pascoal por sempre me fortalecer com sua fé.
Aos amigos que o mestrado me concedeu, Lidya Araújo, Victor Farias, Rafaela monteiro, Rodolfo Xavier, Ana Margarida, Marcela Emílio, Samuel Borges pelas parcerias, por compartilhar as coisas boas e difíceis durante a caminhada. Torço pelo sucesso de todos vocês! Aos colegas do projeto de prótese fixa metal free Claudine, Joyce, Helga e Davi pelo convívio nesses dois anos. Aprendo com vocês todas as terças!
Ao meu amigo de longa data, Leorik Pereira, que me recebeu de braços abertos no momento em que cheguei natal. Obrigada pelo teto, pelo afeto e ouvidos.
Aos amigos da pós que construí em Recife anteriormente ao mestrado, Rafaella Leão, Jéssica Gomes, Bruno Casado, Juliana Souto por compartilhar o mesmo sonho, estarem tão presentes em minha vida e torcendo para meu sucesso.
Aos Funcionários do Departamento de odontologia Jakelma Estevam, Edson e Clécia. Obrigada por estarem sempre fazendo todo o possível para podermos realizar as pesquisas, pela organização e dedicação. Vocês foram essenciais!
Ao laboratório técnico Natal (LTN), sob os cuidados de Dário, pelo auxilio na sinterização das amostras e glazeamento.
Ao laboratório Vagner, sob os cuidados de José Vagner, por ceder as amostras de zircônia.
Ao laboratório de caracterização estrutural de materiais, no centro tecnológico (CT), Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN), por realizar parte das análises.
Ao Laboratório de Peneiras Moleculares (LABPEMOL), Universidade Federal do Rio Grande
do Norte (UFRN), pelas análises de Difração de Raios-X.
Á Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN) e o Departamento de odontologia (DOD), por toda a estrutura e organização para o desenvolvimento das pesquisas clínicas e laboratoriais.
Ao programa de pós-graduação em saúde coletiva, pela organização, zelo e compromisso.
À Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) pelo apoio financeiro concedido.
“Grandes coisas fez o senhor por nós, por isso
estamos alegres.”
RESUMO
Introdução: As restaurações em zircônia monolítica podem exigir ajustes em sua estrutura antes da cimentação. Diversos métodos de acabamento e polimento são sugeridos na literatura, entretanto estes podem promover mudanças estruturais e na superfície da zircônia, o que pode afetar a resistência mecânica do material em longo prazo. Objetivo: Investigar in vitro o efeito de diferentes regimes de acabamento e polimento e da degradação em baixas temperaturas na resistência à flexão e topografia superficial em dois tipos de zircônia monolíticas. Metodologia: 300 barras de zircônia (Z: ice zirkon transluzent/Convencional e UT: Prettau Anterior/Ultratranslúcida, zirkonzahn, Gais, Itália) foram confeccionadas nas dimensões 2,1-1,3x 2,5x10mm, lixadas e sinterizadas, apresentando dimensões finais de 1,7-1 x 2 x 8mm, divididas em 20 grupos (n=15) de acordo com três fatores: “Zircônia”-2 níveis (Z: Convencional; UT: Ultratranslúcida), “Acabamento e Polimento”- 5 níveis (C- Controle; B- Borrachas; P- Asperização com pontas; PB- Asperização com pontas + Borrachas; PG- Asperização com pontas + glaze) e “Degradação”- 2 níveis (COMD: autoclave à 127°C, 1,7 bar
/24h; sem degradação). Foi realizado o ensaio de resistência à miniflexão (3 pontos), com v:1mm/min e células de carga 500N e 5000N. Duas amostras de cada grupo foram preparadas para microscopia eletrônica de varredura (MEV)/ Espectrometria por Energia Dispersiva de Raios-X (EDS) e microscopia de força atômica (MFA). A rugosidade média de cada grupo foi avaliada qualitativamente. Os dados foram analisados por ANOVA (3 fatores) e Tukey (5%). Resultados: Os fatores “Zircônia” (p=0,0000), “Acabamento e Polimento” (p=0,0000) e “Degradação” (p=0,01) e foram estatisticamente significantes, sendo as maiores médias encontradas nos grupos ZPBD (1670.2 ± 252.73)A, ZBD (1663.5 ± 216.80)A e ZB (1654.7 ±
367.79A) e as menores na zircônia UT, destacando-se o grupo UTPG (372.1±56.295)G. No MEV pode-se observar que a camada de glaze não recobriu toda superfície da zircônia e as borrachas promoveram uma superfície mais uniforme. O EDS revelou maior quantidade de óxido de ítrio nas zircônias UT, já na MFA maior valor de Ra foi encontrado nos grupos asperizados, sendo UT>Z. Conclusão: O protocolo mais indicado para acabamento e polimento das restaurações em zircônia são o uso de borrachas diamantadas. A asperização seguida pelo glaze reduziu a resistência da zircônia e o uso das borrachas forneceram uma superfície mais uniforme em relação aos demais métodos.
ABSTRACT
Background: The restorations in monolithic zirconia may require adjustments in their structure prior to cementation. Several methods of finishing and polishing are suggested in the literature, however they can promote structural and surface changes of the zirconia, which can affect the mechanical strength of the material in the long term. Aim: To investigate in vitro the effect of different finishing and polishing regimes and low temperature degradation on flexural strength and surface topography in two types of monolithic zirconia. Method: 300 zirconia bars (Z: ice zirkon transluzent / Conventional and UT: Prettau Anterior / Ultratransluzent, zirkonzahn, Gais, Italy) were made in sizes 2.1-1.3x 2.5x10mm, sanded and sintered, (Z: Conventional; UT: Ultratransluzent), "Finishing and Polishing" - 5 levels (C- Control, B- diamond polishers, P- grinding with burs, PB- grinding with burs + diamond polishers, PG- grinding with burs + glaze) and "Degradation" - 2 levels (WithD: autoclave at 127 ° C, 1,7 bar / 24h, without
degradation). The miniflexion resistance test (3 points) was performed, with v: 1mm / min and 500N and 5000N load cells. Two samples from each group were prepared for Scanning Electron Microscopy (SEM) / X-ray Dispersive Energy Spectrometry (EDS) and Atomic Force Microscopy (AFM). The mean roughness of each group was evaluated qualitatively. Data were analyzed by ANOVA (3 factors) and Tukey (5%). Results: The "Zirconia" (p = 0.0000), "Finishing and Polishing" (p = 0.0000) and "Degradation" factors (p = 0.01) were statistically significant, ZBD (1670.2 ± 252.73)A, ZBD (1663.5 ± 216.80)A and ZB (1654.7 ± 367.79A) and
the lowest in the UT zirconia, standing out the UTPG group (372.1 ± 56.295)G. In the SEM it can be observed that the glaze layer did not cover the whole surface of the zirconia and the diamond polishers promoted a more uniform surface. The EDS showed higher amount of yttrium oxide in the UT zirconia and the AFM showed the higher Ra value was found in the roughened groups, with UT> Z. Conclusion: The most suitable protocol for finishing and polishing restorations in zirconia is the use of diamond polishers. The grinding followed by glaze reduced zirconia resistance and the use of the diamond polishers provided a more uniform surface compared to the other methods.
LISTA DE ILUSTRAÇÕES E TABELAS
Tabela1 - Relação dos materiais utilizados, marca comercial, fabricante, composição e lote...24
Figura 1- Corte do disco de zircônia pré-sinterizada. B- Barras sendo lixadas...25
Figura 2- Dimensões dos corpos de prova do grupo controle. A- inicial. B- pós-sinterização.. ...25
Figura 3: Fluxograma da distribuição das amostras nos grupos (n=15) com 3 fatores experimentais: “Cerâmica” - 2 níveis, “acabamento e polimento” - 5 níveis e “degradação” 2 níveis. C: Controle; P:Ponta; PG: Ponta + Glaze; PB: Ponta + Borracha; B: Borracha. D: degradação em autoclave 24h/127ºC/1,7bar. ...26
Figura 4- regimes de acabamento e polimento executados. A- Asperização com Pontas. B- kit de polimento para cerâmica. C- Polimento com borrachas. D- barras mensuradas durante os procedimentos para padronização das espessuras...27
Figura 5- dispositivo de flexão de três pontos ajustável com barra em posição... 29
Figura 6- Barra de zircônia fraturada após o ensaio...29
Figura 7- Amostras metalizadas com partículas de ouro. ...31
Figura 8- Microscópio eletrônico de varredura HITACHI...31
Tabela 2- ANOVA (três fatores) para os dados de resistência à flexão dos grupos experimentais...32
Tabela 3- Médias de resistência à flexão (Mpa) e desvio padrão dos grupos experimentais...33
Figura 9- micrografias com aumento de 5.000x da superfície da zircônia ultratranslúcida e os diferentes regimes de acabamento e polimento. Coluna à esquerda grupos não degradados e coluna à direita, grupos degradados. A- Controle sem degradação; B- Controle com degradação; C- Pontas sem degradação; D- Pontas com degradação; E- Borrachas sem degradação; F- Borrachas com degradação. G- Pontas+Borrachas sem degradação; H- Pontas+Borrachas com degradação. I- Pontas + Glaze sem degradação; J- Ponta + Glaze com degradação. ...34
Figura 10- micrografias com aumento de 5.000x da superfície da zircônia convencional e os diferentes regimes de acabamento e polimento. Coluna à esquerda grupos não degradados e coluna à direita, grupos degradados. A- Controle sem degradação; B- Controle com degradação; C- Pontas sem degradação; D- Pontas com degradação; E- Borrachas sem degradação; F- Borrachas com degradação. G- Pontas+Borrachas sem degradação; H- Pontas+Borrachas com degradação. I- Pontas + Glaze sem degradação; J- Ponta + Glaze com degradação... 37
Figura 11- gráfico do EDS ilustrando os elementos químicos detectados no grupo controle....38 Tabela 5- Peso molecular (%) dos elementos químicos presentes para os dois tipos de zircônias que foram submetidas a asperização com pontas, pontas + borrachas e Borrachas sem degradação...39 Tabela 6- Peso molecular (%) dos elementos químicos presentes para os dois tipos de zircônias que foram submetidas a asperização com pontas, pontas + borrachas e Borrachas com degradação...39 Figura 12- Gráfico representando os elementos químicos presentes na região recoberta pelo glaze, na zircônia ultratranslúcida...40 Figura 13- Gráfico representando os elementos químicos presentes na região não recoberta pelo glaze, na zircônia ultratranslúcida...40 Figura 14- Gráfico representando os elementos químicos presentes na região recoberta pelo glaze, na zircônia convencional...40 Figura 15- Gráfico representando os elementos químicos presentes na região não recoberta pelo glaze, na zircônia convencional...40 Tabela 7- Peso molecular (%) dos elementos químicos presentes nas regiões recobertas pelo glaze e nas não recobertas para os dois tipos de zircônia...41 Figura 16- Imagem 3D da superfície do grupo controle para a zircônia ultratranslúcida. UTC- não degradado. UTCD degradado...42
Figura 17- Imagem 3D da superfície do grupo Pontas para a zircônia ultratranslúcida. UTP- não degradado. UTPD degradado...42
Figura 18- Imagem 3D da superfície do grupo Borrachas para a zircônia ultratranslúcida. UTB- não degradado. UTBD degradado...43
Figura 19- Imagem 3D da superfície do grupo Pontas + Borrachas para a zircônia ultratranslúcida. UTPB- não degradado. UTPBD degradado...43
Figura 20- Imagem 3D da superfície do grupo Pontas + Glaze para a zircônia ultratranslúcida. UTPG- não degradado. UTPGD degradado...43
Figura 21- Imagem 3D da superfície do grupo Controle para a zircônia Convencional. ZC- Não degradado. ZCD -degradado...44
Figura 22- Imagem 3D da superfície do grupo Pontas para a zircônia Convencional. ZP- Não degradado. ZPD -degradado...44
Figura 23- Imagem 3D da superfície do grupo Borrachas para a zircônia Convencional. ZB- Não degradado. ZBD -degradado...45
Figura 24- Imagem 3D da superfície do grupo Pontas + Borrachas para a zircônia Convencional. ZPB- Não degradado. ZPBD -degradado...45
Figura 25- Imagem 3D da superfície do grupo Ponta + Glaze para a zircônia Convencional. ZPG- Não degradado. ZPGD -degradado...45
LISTAS DE ABREVIATURAS E SIGLAS
Bar = unidade de pressão
CAD = Computer Aided Desing - Projeto Assistido por Computador
CAM = Computer Aided Manufacturing - Fabricação Assistida por Computador EDS = espectroscopia por energia dispersiva de Raios-X
Hz = Hertz
MEV = microscopia eletrônica de varredura mo = fase monoclínica da zircônia
min= minuto mm = milímetros Mpa= Mega pascal N= newton(s) Nm= nanômetro
rpm = rotação por minuto Ra = Rugosidade média s = segundo
te = fase tetragonal da zircônia UT= ultratranslúcida
Y-TZP = zircônia tetragonal parcialmente estabilizada com ítria Z= Zircônia convencional % = unidade de porcentagem < = menor > = maior Ø = diâmetro °C = graus Celsius μm = micrometro
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO... ...13
2. REVISÃO DA LITERATURA...15
2.1. EVOLUÇÃO DAS ZIRCÔNIAS ODONTOLÓGICAS...15
2.2. DEGRADAÇÃO EM BAIXAS TEMPERATURAS ...17
2.3. REGIMES DE ACABAMENTO E POLIMENTO ...20
3. OBJETIVOS ...23 3.1 OBJETIVO GERAL...23 3.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS...23 4. MATERIAIS E MÉTODOS...24 4.1. MATERIAL... ...24 4.2. MÉTODO ...24 4.2.1. Tipo de Estudo... ...24
4.2.2. Confecção das barras cerâmicas... ...24
4.2.3. Acabamento/ Polimento das amostras... ...27
4.2.4. Degradação em baixas temperaturas... ...28
4.2.5. Ensaio de resistência à miniflexão ...28
4.2.6. Microscopia de força atômica ...30
4.2.7. Microscopia eletrônica de Varredura/Espectroscopia por Energia dispersiva de raios-x...30
4.2.8. Análise Estatística ... ...31
5. RESULTADOS... ...32
5.1. PODER DA AMOSTRA...32
5.2. RESISTÊNCIA à FLEXÃO... 32
5.3. ANÁLISE DA MORFOLOGIA DA SUPERFÍCIE DAS CERÂMICA...34
5.3.1 Microscopia eletrônica de varredura... ...34
5.3.2. Espectroscopia por Energia dispersiva de raios-x ...38
5.3.3. Microscopia de força atômica... ...42
6. DISCUSSÃO...47
7. CONCLUSÃO...53
13
1. INTRODUÇÃO
A zircônia policristalina tetragonal estabilizada por ítria (Y-TZP) é considerada um dos materiais cerâmicos mais versáteis devido à suas excelentes propriedades mecânicas e físicas (ZHANG et al., 2004), sendo indicadas na fabricação de infraestruturas em prótese parcial fixa, pilares e coroas implantosuportadas (PEUCHERT et al., 2009). Nos últimos anos, esse material vem sofrendo modificações em sua microestrutura e composição (MATSUZAKI et al., 2015) para tornar-se cada vez mais translúcido, como as zircônias ultratranslúcidas (UT) (PREIS et al., 2011). Estas podem ser utilizadas em diversas situações clínicas, como na confecção de coroas e próteses fixas monolíticas anteriores e posteriores (THOMPSON et al., 2011), para facetas laminadas convencionais e lentes de contato (SOUZA et al., 2018) confeccionadas pelo sistema CAD/CAM.
Apesar da precisão que as restaurações monolíticas em CAD/CAM apresentam, algumas limitações do sistema podem exigir ajustes das restaurações antes da cimentação, para estabelecer contatos interproximais e oclusais adequados, melhorar perfil de emergência e volume das próteses (ISERI et al., 2012, PEREIRA et al., 2016a). Devido à alta dureza da zircônia, os ajustes são comumente realizados com pontas diamantadas e esse procedimento pode remover a camada de glaze e a uniformidade da superfície (ETMAN et al., 2008), expondo dessa forma uma superfície mais rugosa ao meio bucal. Para devolver o brilho e lisura de superfície, diversos métodos e sistemas de acabamento e/ou polimento tem sido propostos na literatura.
O ajuste com pontas diamantadas (MANICONE et al., 2007) seguido pelo Glazeamento (CHUN et al., 2017), ou borrachas diamantadas para polimento de zircônia (CAGLAR et al., 2018), brocas carbide (SANDHU et al., 2017), pontas diamantadas finas em contra-ângulo (PEREIRA et al., 2016a) são os mais utilizados nas zircônias monolíticas. Uma superfície rugosa promove maior desgaste do elemento antagonista (JANYAVULA, et al., 2013; LAWSON et al., 2014), além de favorecer o acúmulo de biofilme (DAL PIVA et al., 2018). Ademais, a rugosidade da zircônia pode afetar as características superficiais, promovendo maior estresse na superfície e indiretamente afetar a degradação do material (DEVILLE et al., 2006). Uma superfície polida melhora a longevidade e a estética das restaurações (PREIS et al., 2012; PREIS et al., 2015).
14
Apesar dos benefícios de uma superfície polida, alguns métodos não são viáveis, uma vez que podem levar ao desenvolvimento de fissuras que tendem a se propagar para superfícies sob tração, fragilizando a estrutura da restauração, assim como a resistência à fratura do material pode diminuir quando associado à degradação hidrotérmica (COTES et al.,2014; MOTA et al., 2016; MUÑOZ et al., 2017). O aquecimento da superfície da zircônia frente aos diferentes ajustes pode promover mudanças de fase tetragonal para monoclínica, no qual podem influenciar na resistência do material, entretanto esse mecanismo ainda não está claro (PARK et al., 2017).
Portanto, a seleção do método de acabamento e polimento pode influenciar na resistência do material. No entanto, não há um protocolo bem definido para zircônias monolíticas e nas ultratranslúcidas, o efeito dos regimes disponíveis são desconhecidos, tanto na resistência do material, quanto nas características de superfície. Dessa forma, se faz necessário estudar o efeito destes e a interação com outros fatores que simulam as variações da cavidade oral. O objetivo desse estudo foi avaliar o efeito de diferentes regimes de acabamento e polimento e da degradação em baixas temperaturas na resistência à flexão, topografia superficial e transformação de fase de duas zircônias monolíticas.
15
2. REVISÃO DA LITERATURA
2.1.EVOLUÇÃO DAS ZIRCÔNIAS ODONTOLÓGICAS
As cerâmicas à base de zircônia (ZrO2) estabilizadas por óxido de ítrio (Y2O3), também
conhecidas por Y-TZP, apresentam propriedades mecânicas e biológicas relevantes que estão diretamente relacionadas à longevidade das restaurações, como elevada tenacidade à fratura, alta dureza e resistência ao desgaste, estabilidade química e biocompatibilidade (DE AZA et al., 2002; GUAZZATO et al., 2004). Devido à baixa translucidez desse material, este necessita de uma cerâmica de cobertura translúcida para tornar as restaurações estéticas (BALDISSARA et al., 2010). Entretanto, a maioria das falhas desses materiais estão relacionadas ao lascamento (chipping) ou delaminação da cerâmica de cobertura devido às falhas coesivas entre a zircônia com o material de cobertura. Dessa forma, as modificações na microestrutura e composição das zircônias, associadas à evolução dos sistemas CAD/CAM, permitiram o desenvolvimento de restaurações monolíticas, ou seja, uma única camada e material, obtendo-se maior translucidez sem perder a resistência do material (DENRY, KELLY, 2014).
Estruturalmente, A zircônia (ZrO2) é um material polimórfico metaestável que existe
em diferentes fases alotrópicas, que são estáveis em faixas de temperatura distintas, a monoclínica (m) à temperatura ambiente até 1.170ºC, tetragonal (t) acima de 1,170 °C e cúbica (c) acima de 2.370 °C. Enquanto a fase monoclínica não apresenta boas propriedades mecânicas, a fase tetragonal confere melhor estabilidade a zircônia, o que reforça a resistência e tenacidade à fratura. Em cerâmicas de zircônia pura, uma transformação reversa de tetragonal para monoclínica (te-mo) acontece durante o resfriamento, que é acompanhada por um aumento de volume (~4,5%). A adição de 3% mol de óxido de ítrio ao óxido de zircônia permitiu a estabilidade desse material na fase tetragonal em temperatura ambiente (LARSSON et al., 2007; KELLY E DENRY, 2008; ADATIA, et al., 2009), que oferece alta resistência mecânica por sua capacidade de resistir à propagação de trincas (ZHANG et al., 2013).
Atualmente, diversos tipos de zircônia estão disponíveis para reabilitações na odontologia, tais como: zircônia tradicional tetragonal opaca (1ª geração), com faixa de resistência de 900 a 1200 MPa; zircônia de alta translucidez (HT) (2ª geração) (900 a 1200 Mpa) e zircônia cúbica ultra-translúcida (UT) (3ª geração) (500 a 800 Mpa) (SOUZA et al., 2013).
16
As zircônias de primeira geração contém um percentual de 0,25% de alumina (Al2O3)
em peso, o que confere resistência à flexão superior a 1000 Mpa. No entanto, essas zircônias exibem alta opacidade por causa da birrefringência pela ausência da fase cúbica, resultando na dispersão da luz nos limites dos grãos e poros. Esse material tem sua indicação principal para infraestruturas em coroas de porcelana e próteses parciais fixas em região posterior e anterior. As taxas de insucesso clínico em longo prazo para esse tipo de restauração se dar principalmente pelo chipping e delaminação da interface zircônia e cerâmica de cobertura (LARSSON E VULT VON STEYERN 2013; PANG et al. 2015).
Na tentativa de melhorar a translucidez, as zircônias monolíticas da segunda geração foram desenvolvidas. A redução significativa de alumina, eliminação das porosidades por modificações nos padrões de sinterização (como o aumento da temperatura) foram os métodos utilizados que levou a uma melhoria na translucidez do material (TONG et al. 2016). Enquanto adequado para reabilitações posteriores monolíticas, estas zircônias de segunda geração ainda não apresentavam translucidez e estética suficiente para o uso na região anterior.
A terceira geração de zircônias monolíticas surgiu com a introdução de uma fase que apresenta maior translucidez, como a fase cúbica. Para tal, uma quantidade de fase tetragonal foi reduzida e maior percentual de óxido de ítrio introduzido na zircônia parcialmente estabilizada, 4 mol% (4Y-PSZ) ou 5 mol% (5Y-PSZ). Isso melhorou significativamente a translucidez, mas a resistência a flexão diminuiu porque a zircônia cúbica não sofre transformação induzida pelo estresse (ZHANG et al. 2016), que é responsável pela camada de estresse compressivo residual. Os materiais 5Y-PSZ mais translúcidos foram mais amplamente indicados para uso em região anterior.
As modificações estruturais e químicas da zircônia promoveram mudanças nas propriedades mecânicas do material restaurador, alterando de forma significativa a resistência e tenacidade à fratura, especialmente nas zircônias ultratranslúcidas, necessitando de maior análise em longo prazo das restaurações. Sulaiman e colaboradores em 2016 avaliaram a longevidade clínica de coroas monolíticas em zircônia opaca e translúcida, cimentadas em dentes naturais nas regiões anteriores e posteriores. O estudo constatou uma taxa de falha catastrófica de aproximadamente 1% em cinco anos de acompanhamento, o que é considerado um baixo percentual em relação aos demais materiais restauradores.
Entre outros aspectos, o tamanho do grão também pode influenciar na translucidez da zircônia. A Primeira e segunda geração apresentam tamanho médio de grãos entre ~ 0,5 a 1 μm, abrangendo espectro de comprimento de onda da luz visível e, portanto, exibindo a opacidade
17
característica. Um tamanho de grão maior (~ 1,5 μm), com maior conteúdo de c fase, é responsável pela melhoria da translucidez na terceira geração materiais (ZHANG e LAWN, 2018).
2.2.DEGRADAÇÃO EM BAIXAS TEMPERATURAS
Apesar de todas as vantagens do uso das zircônias, das excelentes propriedades mecânicas obtidas, esse material sofre um processo de degradação chamado “Degradação em baixas temperaturas” (Low Temperature degradation- LTD). Esse processo de degradação se desenvolve quando a zircônia é exposta à variações de temperatura e umidade, quando está imersa na cavidade bucal (Chevalier, 2006). As zircônias monolíticas, por estarem expostas a cavidade oral, sofrem maiores danos decorrentes desse processo, diferentemente das multicamadas em que a camada vítrea reveste a zircônia protegendo-na (REN et al., 2011).
A umidade combinada à relativa baixa temperatura, presentes na cavidade oral, fazem com que a transformação de fase das Y-TZP, de tetragonal para monoclínica, seja facilitada, já que, nesta situação, um nível reduzido de energia passa a ser suficiente para tal (Borchers et al., 2010; Guo et al., 2004). O mecanismo responsável por essa transformação de fase não está completamente elucidado. No entanto, sabe-se que o processo se inicia nas superfícies cerâmicas expostas a umidade e se propaga internamente num processo lento chamado de nucleação e propagação (“nucleation and growth”) (Chevalier et al., 2009). A alteração se inicia na superfície policristalina e progride para o interior do material, já que a transformação de um grão e seu aumento de volume exercem uma tensão de compressão nos grãos vizinhos e desencadeia a formação de micro-trincas. A água penetra por capilaridade nas micro-trincas formadas, fazendo com que o processo ocorra também nas camadas subjacentes, conforme o estudo de Chevalier e colaboradores em 2004.
Vários fatores podem estar relacionados à transformação inicial de grãos específicos, dentre eles a irregularidade no tamanho dos grãos, regiões com menores quantidades de ítrio e a presença de tensões residuais (Chevalier et al., 2004). Na Odontologia, estudos in vitro têm mostrado que o envelhecimento em ambientes úmidos em baixas temperaturas pode levar a severa diminuição nas propriedades mecânicas destes materiais (Borchers et al., 2010). Nas zircônias ultratranslúcidas esse mecanismo é incerto. Diversos métodos podem simular a degradação em baixas temperaturas. A degradação hidrotérmica simula as condições orais de
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temperatura e umidade, podendo ser em autoclave, armazenamento em água (COTES et al., 2014), vapor (PEREIRA et al., 2016b), associados ou não a termociclagem.
Pereira et al. (2015) realizaram uma revisão sistemática com metanálise que teve por objetivo avaliar sistematicamente na literatura se a degradação de baixa temperatura (LTD) na autoclave promove impactos deletérios sobre as propriedades mecânicas e as características superficiais das cerâmicas Y-TZP, em comparação aos grupos que não sofreram envelhecimento. Observou-se que o envelhecimento na autoclave promove um aumento do teor de fase m (variando de 0% até 13,4% antes e 2,13% até 81,4% após o envelhecimento) com intensidade associada à susceptibilidade material e à Parâmetros de envelhecimento (tempo, pressão e temperatura). O envelhecimento em autoclave promoveu degradação de baixa temperatura, impactando de forma prejudicial as propriedades mecânicas da cerâmica Y-TZP. No entanto, o efeito de LTD depende de alguns parâmetros metodológicos que indicam que o tempo de envelhecimento é superior a 20 h; A pressão de 2 bar e a temperatura de 134°C são parâmetros ideais para promover efeitos de LTD e que esses efeitos são observados apenas quando se observa mais de 50% de conteúdo de fase m. Dessa forma, nem todo protocolo de degradação modifica as propriedades mecânicas e de superfície da zircônia.
Também foi observado no estudo de Siarampi et al. em 2014, o efeito do envelhecimento sobre a resistência à flexão da zircônia (Y-TZP) em restaurações cerâmicas quando submetido a diferentes tempos de degradação. As amostras foram divididas em três grupos e (controle, com envelhecimento de 5 h, e envelhecido por 10 h), à 121 ° C e 2 bar em uma autoclave (esterilizador Kavo autoclave, Kavo Dental, Alemanha). Após o ensaio de flexão de três pontos, constatou-se um ligeiro aumento da resistência à flexão após 5 h em autoclave, e uma diminuição após 10 h.
O tipo de cerâmica também influencia nas propriedades mecânicas da zircônia, quando degradada. No estudo de De Souza et al. (2016) investigaram o efeito do envelhecimento na transformação de fase e nas propriedades mecânicas da zircônia Y-TZP. Os blocos de zircônia foram confeccionados envelhecidos artificialmente em autoclave para simular a degradação em baixas temperaturas nos tempos de 0, 30, 60 ou 90 min. Constatou-se que o fator “tipo de cerâmica” teve efeito significativo (p=0.001) na resistência à flexão (Z5=966.95 MPa, ZC=847.82 MPa), mas o envelhecimento não.
No estudo de Mota e colaboradores (2016), avaliou-se o efeito de dois tipos de envelhecimento na resistência à flexão de zircônia tetragonal estabilizada por ítria. Cerca de 80
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discos de zircônia (ZE: E.max ZirCad, Ivoclar, Vivadent, Schaan, Liechtenstein e ZT: Zirkon Translucent: Zirkonzahn GmbH, Gais, Italy) foram divididos em 4 grupos (Controle- sem envelhecimento; Termociclagem- 2.000000 de ciclos, f 3.8 Hz e 200 N à 37 0C, ISO 6872; Autoclave- 24h, 2 Bar à 134 0C; Autoclave + termociclagem). O estudo demonstrou que o tipo de envelhecimento influenciou na resistência da zircônia. O procedimento de envelhecimento da autoclave, sozinho ou seguido de envelhecimento mecânico, aumentou a resistência à flexão dos materiais testados, mas também uma maior transformação de fase foi induzida de tetragonal para monoclínica, em comparação aos demais grupos.
Nas zircônias ultratranslúcidas, o mecanismo de transformação de fase e formação da camada de estresse compressivo residual que tem função de aumentar a resistência é comprometido e este aspecto foi observado no estudo de Muñoz et al. em 2017. Os autores avaliaram o efeito do envelhecimento hidrotérmico (H), ciclagem mecânica (M) e a combinação de ambos (H + M) sobre a resistência à flexão biaxial e microestrutura de três zircônias monolíticas. Discos (Ø=12mm; espessura= 1.2mm) de zircônia convencional (Ice zirkon transluzent, Zirkonzahn, Gais Itália), Zircônia translúcida (Prettau, Zirkonzahn, Gais Itália) e Ultratranslúcida (Prettau Anterior, Zirkonzahn, Gais Itália) foram confeccionados e divididos em diferentes protocolos de envelhecimento, sendo H- 8 h em autoclave a 134 ° C e 2 bar, M-106 ciclos, H=M e C=controle sem tratamento. Os autores concluíram que a zircônia ultratranslúcida não é propensa à transformação de fase tetragonal para monoclínica, além de apresentar menor resistência à flexão que as demais cerâmicas principalmente no grupo submetido á ciclagem mecânica.
A susceptibilidade da zircônia à degradação em baixas temperaturas pode ser influenciada pelo ajuste de superfície. Pereira et al (2015) constatou que a asperização com pontas diamantadas reduziu a resistência à fratura da zircônia, em contrapartida Guilardi et al em 2017 em seu estudo verificou que não houve alteração na resistência, pelo aumento do percentual de fase monoclínica transformado na superfície. Contudo, a rugosidade elevada decorrente do procedimento, em longo prazo, pode reduzir a resistência do material além de promover maior desgaste do elemento antagonista. Sendo assim, o acabamento e polimento da superfície deve ser realizado.
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2.3.REGIMES DE ACABAMENTO E POLIMENTO
Ajustes clínicos nas restaurações protéticas geralmente são necessários para obter-se os contatos oclusais, interproximais ideais, assim como modificar estruturalmente a restauração cerâmica e estes removem a camada de glaze superficial. Diversos métodos são sugeridos na literatura, entretanto o efeito sobre as zircônias ainda está pouco elucidado e nas ultratranslúcidas este é desconhecido. Para Bergamo e colaboradores (2016), a reaplicação do glaze fornece um bom protocolo para devolver o brilho da superfície.
Hmaidouch et al. (2014) demonstrou que a utilização de borrachas para polimento nas zircônias oferece superfícies suaves se comparadas aos das não polidas, embora a rugosidade ainda seja melhor nas superfícies glazeadas. Por outro lado, o estudo de Chun e colaboradores (2017) avaliou-se as características de superfície e a resistência mecânica de uma zircônia monolítica translúcida após diferentes regimes de acabamento e polimento. Os autores constataram que o polimento final com borracha diamantada (GDbDr) resultou em uma superfície mais homogênea em comparação às amostras glazeadas (G, DbG e DbDrG).
Já Preis et al. (2015) observam que a utilização de borrachas de diferentes granulações na superfície da Y-TZP HT gerou influenciou a rugosidade, mas não influenciou a transformação de fase do material. Os autores indicam, no entanto, que na aplicação clínica, a zircônia deve ser polida de acordo com as instruções do fabricante para manter baixos valores de rugosidade da superfície e transformação de fase (Preis et al., 2015).
No estudo de Caglar e colaboradores (2018) avaliou-se o efeito de diferentes regimes de acabamento/polimento na rugosidade e transformação de fase em zircônias monolíticas translúcidas. Discos de zircônia translúcida (Katana Zirconia HT, Kuraray-Noritake, Aichi, Japan) (N= 100) foram confeccionados (Ø=10mm x espessura:3mm) e divididos em 5 grupos (n=20), sendo o controle (sem tratamento), G: asperização com ponta diamantada (KOMET), M: kit de ajuste intraoral Meisinger, Lustre para zirconia (Hager & Meisinger GmbH, Dusseldorf, Alemanha), E: EVE Diacera para zircônia (EVA Ernst Vetter GmbH, Pforzheim, Alemanha) e P: EVE Diapol para porcelana (EVA Ernst Vetter GmbH, Pforzheim, Alemanha). Constatou-se que a asperização e o polimento não causaram transformações de fase nas zircônias avaliadas e as borrachas de polimento específicas para zircônia permitiram o melhor polimento da zircônia, e estes mesmos resultados foram observados no estudo de Goo et al. 2017.
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Para Huh et al. (2016) embora uma superfície de zircônia monolítica bem polida seja essencial, foram realizados estudos comparativos insuficientes sobre os constituintes e a eficácia dos sistemas de polimento. Sendo assim, em seu estudo foi analisado os constituintes abrasivos e comparada a eficácia do polimento de 6 sistemas para zircônia, incluindo sua potencial influência sobre a transformação de fase de zircônia monolítica. Todos os polidores foram analisados em EDS (EVE- EVE Diacera; Cera- CeraGloss; Star- StarGloss; Meisinger LUSTER- kit para ajuste e polimento de zircônia; DFS- DFS polidor diamantado de zircônia e D&Z (kit de polimento para zircônia). Blocos de zircônia monolítica (rainbow Trans; Genoss) cortados (16x 16x 2mm) em 168 espécimes experimentais e 28 espécimes do dos grupos controle foram confeccionados, sinterizados e distribuídos em 6 sistemas de polimento (n=14) com 2 tempos de polimento (60 ou 120 segundos). Os abrasivos eram principalmente compostos por C, O e Si. O diamante foi identificado como o principal abrasivo e SiC como o abrasivo suplementar nos sistemas de polimento. Não foram observadas diferenças significativas nos tempos de polimento de 60 ou 120 segundos (P> 0,05). Quatro produtos apresentaram valores de rugosidade superficial significativamente menores do que os outros- D&Z, EVE, Star e Meisinger (P <0,001). Os diferentes regimes de polimento não promoveram transformações de fase nos espécimes de zircônia e todos os sistemas de polimento de zircônia mostraram resultados clinicamente aceitáveis.
Sabe-se que uma superfície rugosa pode influenciar na resistência mecânica da cerâmica. Nos estudos de Lai et al (2017), Mohammadi-Bassir et al (2017) e Zuncuni et al (2017) constatou-se que as zircônias translúcidas apresentaram menor resistência mecânica após o glazeamento. Apesar do glaze formar uma camada protetora, nos estudos supracitados este protocolo reduziu drasticamente a resistência do material e promoveu uma superfície mais rugosa em relação as borrachas de polimento.
Pereira et al. em 2016(b) realizou uma revisão sistemática que teve por objetivo determinar o efeito da asperização nas propriedades mecânicas, estabilidade estrutural e características superficiais da cerâmica YTZP. Os autores constataram que a asperização parece promover uma redução na resistência à flexão das zircônias, assim como um aumento na rugosidade. No entanto, estes indicam o uso de instrumentos que promovam menor desgaste, com maior precisão de movimento para promover menor dano à superfície da zircônia. Em contrapartida, o estudo de Khayat et al. (2017) observou que os procedimentos de asperização e o polimento não promoveram modificações nas propriedades mecânicas da zircônia, assim
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como Botelho et al., (2018), que não observou mudanças após a asperização. Contudo, esses autores indicam que seja realizado um polimento posteriormente, afim de a superfície das restaurações permaneçam mais uniformes e não sofra modificações com o passar do tempo quando expostas as variações do meio bucal.
23 3. OBJETIVOS
3.1. OBJETIVO GERAL
Avaliar o efeito de diferentes regimes de acabamento e polimento e da degradação em baixas temperaturas na resistência à flexão, topografia superficial e transformação de fase de duas zircônias monolíticas.
3.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS
3.2.1. Avaliar a influência dos diferentes regimes de acabamento e polimento, da degradação em baixas temperaturas e do tipo de zircônia na resistência à flexão das zircônias;
3.2.2. Verificar qual método forneceu melhor uniformidade da superfície cerâmica através das análises de superfície e a rugosidade média dos grupos submetidos aos protocolos de acabamento e polimento.
24 4. MATERIAIS E MÉTODOS
4.1 MATERIAL
Os materiais utilizados para realização deste estudo, bem como a respectiva marca comercial, fabricante, composição e lote estão relacionados na tabela 1.
Tabela1 - Relação dos materiais utilizados, marca comercial, fabricante, composição e lote.
Material Marca
comercial
Fabricante Composição Lotes Zircônia tetragonal
policristalina parcialmente
estabilizada por ítria (convencional opaca) Ice Zirkon transluzent Zirkonzahn, Gais, Itália. ZrO2 > 85% Y2 O3 - 4 – 6 % Al2 O3 < 1 % SiO2 max. 0.02 % Fe2 O3 max. 0.01 % Na2 O max. 0.04 % ZB4224A ZB4222E ZB5302G Zircônia tetragonal policristalina parcialmente
estabilizada por ítria (ultratranslúcida) Prettau Anterior Zirkonzahn, Gais, Itália. ZrO2 >85% Y2 O3 <12% Al2 O3 < 1 % SiO2 max. 0.02 % Fe2O3 max. 0.02 % ZB4235E ZB5121B ZB7052D ZB5134A ZB4235C ZB4172F Glaze Ivocolor flúor Ivoclar, Schaan, Liechtenstein Vidro de alumínio silicato de sódio solventes V35797 Pontas diamantadas cilíndricas #4135 KG Sorensen KG Sorensen, Cotia, Brasil. Haste de aço Partículas de diamante 039910 Borrachas diamantadas para acabamento e polimento de zircônia Kit premium compact Dhpro, Paraná, Brasil. Borrachas impregnadas com partículas de diamante totalmente sinterizadas OP166 4.2.MÉTODO 4.2.1. Tipo de estudo
Trata-se de um estudo in vitro laboratorial.
4.2.2. Confecção das barras cerâmicas
Blocos de dois tipos de zircônia, convencional (Ice Zirkon transluzent, zirkonzahn, Gais, Itália) e ultratranslúcida (Prettau anterior, zirkonzahn, Gais Itália), foram seccionados em barras
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menores com discos diamantados em peça (Dhpro, Paraná, Brasil) reta nas dimensões de 10 x 2,5 x 1,3mm (para o grupo controle) e para os grupos que foram acabados e/ou polidos 10 x 2,5 x 2,1-1,7mm. As barras foram regularizadas com lixas d’água de granulação nº 800, 1000 e 1200 (figura 1).
Previamente a sinterização, as amostras foram imersas em água destilada para limpeza em aparelho ultrassônico durante 5 minutos, em seguida, sinterizadas de acordo com os protocolos descritos: (taxa de aquecimento 80 p/min, até 15000C e taxa de resfriamento de 80C/min até temperatura ambiente, ~7 horas de ciclo) para zircônia convencional e (taxa de aquecimento 50 p/min, até 14500C e taxa de resfriamento de 50C/min até temperatura ambiente, ~ 8 horas de ciclo) para zircônia ultratranslúcida, em forno de sinterização (ZIRKONOFEN 600, zirkonzahn, Gais, Itália). Após a sinterização, considerando a contração de 25% de volume sofrida pelo material durante a queima (DENRY I, & KELLY JR, 2008), as minibarras apresentaram dimensões finais de 8 x 2 x 1mm (+/- 0,2mm) para os grupos controles e 8 x 2 x 1,7- 1,3mm para os grupos que foram tratados (MIRAGAYA, 2017). Após os diferentes regimes de acabamento e polimento, estas apresentaram dimensões finais de 8 x 2 x 1mm, igualmente às dimensões do grupo controle, padronizando dessa forma a espessura em todas as barras. O aspecto dos corpos de prova pode ser visualizado na figura 2, antes e após a sinterização:
Figura 2- Dimensões dos corpos de prova do grupo controle. A- inicial. B- pós-sinterização. Figura 1- Corte do disco de zircônia previamente sinterizada. B- Barras sendo lixadas.
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Para a realização do estudo, 300 barras foram confeccionadas e divididas em 20 grupos (n= 15) de acordo com os fatores: “Cerâmica” (2 níveis), “Acabamento e polimento” (5 níveis) e “Degradação” (2 níveis) conforme o fluxograma abaixo (figura 3):
Figura 3: Fluxograma da distribuição das amostras nos grupos (n=15) com 3 fatores experimentais:
“Cerâmica” - 2 níveis, “acabamento e polimento” - 5 níveis e “degradação” 2 níveis. C: Controle; P:Ponta;
PG: Ponta + Glaze; PB: Ponta + Borracha; B: Borracha. D: degradação em autoclave 24h/127ºC/1,7bar.
ZIR
C
ÔNIA
ZIRCÔNIA CONVENCIONAL (Z) CONTROLE (C) ZCD ZC PONTA (P) ZPD ZP PONTA +GLAZE (PG) ZPGD ZPG PONTA +BORRACHA (PB) ZPBD ZPB BORRACHA (B) ZBD ZB ZIRCÔNIA ULTRATRANSLÚCIDA (UT) CONTROLE (C) UTCD UTC PONTA (P) UTPD UTP PONTA+ BORRACHA (PB) UTPBD UTPB PONTA +GLAZE (PG) UTPGD UTPG BORRACHA (B) UTBD UTB27
4.2.3. Acabamento/ Polimento das amostras
As amostras foram adaptadas em um índex de silicone para estabilização e divididas em 5 grupos: C (controle- sem tratamento), P (Asperização com pontas diamantadas), PB (Asperização com pontas diamantadas seguido de borrachas para polimento), PG (Asperização com pontas diamantadas seguido da aplicação do Glaze) e B (Apenas borrachas):
• Controle: não foi realizado nenhum tratamento.
• Asperização com pontas: foi realizada com pontas cilíndricas diamantadas do tipo regular (#4135-FG, 90- 120µm, KG Sorensen, Cotia, Brasil) acopladas em caneta de alta rotação, com refrigeração abundante, que foram trocadas a cada 10 amostras, no qual foi feito um movimento unidirecional até que as amostras apresentassem 1mm de espessura.
• Borrachas: utilizou-se o kit de borrachas abrasivas para acabamento e polimento à base de diamantes totalmente sinterizados (Kit premium compact, Dhpro, Paraná, Brasil), específicas para zircônia. A sequência e velocidade de desgaste das borrachas foram realizadas segundo a indicação do fabricante (HZ1DL-Desgaste, HZ2DL- Pré-polimento e HC3DL- Alto brilho ou Glaze), à 12.000 rpm (20 segundos por borracha), de forma unidirecional, até que a superfície estivesse lisa e brilhante.
• Asperização com pontas seguidas de borrachas para polimento: esse grupo consiste na associação dos dois métodos descritos anteriormente.
• Asperização com pontas seguidas do Glaze: após a asperização com pontas, as amostras foram glazeadas. Esse procedimento consistiu na aplicação de uma única camada fina de glaze na face asperizada da barra com auxílio de uma espátula metálica flexível, seguido pela queima do material em forno (4500 - 8500C/ 700C por minuto), conforme recomendação do fabricante. Os diferentes regimes de acabamento e polimento podem ser visualizados na figura 4:
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Figura 4- regimes de acabamento e polimento executados. A- Asperização com Pontas. B- kit de polimento para cerâmica. C- Polimento com borrachas. D- barras mensuradas durante os procedimentos para padronização das espessuras.
Durante os ajustes, as amostras foram mensuradas com paquímetro digital (Dexter) em toda sua extensão, de forma que a espessura fosse padronizada. Em todos os grupos, as faces opostas às tratadas foram identificadas com lápis marcador permanente e os procedimentos realizados por um único operador. Adicionalmente, 40 blocos com dimensões de 4 x 4 x 1,5mm de espessura foram confeccionados e submetidos aos mesmos procedimentos descritos anteriormente, para serem utilizadas nas análises químicas e de superfície.
4.2.4. Degradação em baixas temperaturas
Os grupos de zircônia convencional e Ultratranslúcida com os diferentes regimes de acabamento e polimento tiveram metade de suas amostras (n=150) submetidas à degradação hidrotérmica em autoclave (Cristófoli, Paraná, Brasil), no período de 24h, à 127º, 1,7 bar de pressão (AMARAL, 2013).
4.2.5. Ensaio de resistência à miniflexão
As 300 barras foram submetidas ao ensaio de resistência à miniflexão, do tipo três pontos, em uma máquina de ensaio universal (INSTRON, Norwood, Massachusetts, EUA). Para tal, um dispositivo metálico para ensaios de flexão (norma ISO 6872/2008) ajustável para as dimensões da barra, foi utilizado. A distância entre os dois rollers inferiores foi de 4mm, no qual a barra ficou apoiada com a face tratada voltada para baixo (AMARAL, 2013), e uma
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ponta incidiu na superfície superior no seu centro com velocidade de deslocamento de 1,0 mm/min (MIRAGAYA, 2017) e célula de carga de 500N para zircônia ultratranslúcida e 5000N para zircônia convencional (figuras 5 e 6):
A resistência à flexão em Mpa foi calculada com base na carga final no momento da ruptura dos espécimes, de acordo com a equação abaixo:
RF=
3𝑙𝐹
2𝑤ℎ
2
Figura 5- dispositivo de flexão de três pontos ajustável com barra em posição.
Figura 6- Barra de zircônia fraturada após o ensaio.
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Onde l é a distância (mm) entre os centros dos rollers inferiores, F a carga (N) aplicada no momento da ruptura do espécime, h a espessura (mm) do espécime, w a largura do espécime.
4.2.6. Microscopia de força atômica
Os 40 blocos confeccionados foram utilizados para avaliar a superfície cerâmica, através da formação de imagens 3D pela microscopia de força atômica. Para tal, foi utilizada uma ponta de silício dopada com ouro (40μm, 0,01 a 0,025 Ω.cm), no modo contato intermitente. As varreduras foram realizadas numa área de 5 x 5μm (Sondas PPP-NCL, nanosensores), força constante de 48 N/m e as imagens processadas com o softweare Gwyddion™ versão 2.33, GNU, Free Software Foundation, Boston, MA, EUA.As imagens digitais foram adquiridas com uma frequência de varredura de 1 Hz para cada superfície da amostra. (PEREIRA, 2016a).
Antes das análises, todos os espécimes foram limpos em cuba ultrassônica com água destilada por 5 minutos.Foi realizada também a análise qualitativa da rugosidade de cada grupo, obtendo-se os valores de Ra.
4.2.7. Microscopia eletrônica de varredura/ Espectrometria por Energia dispersiva de raios-x As amostras utilizadas na microscopia de força atômica foram utilizadas para obter-se a análise dos elementos químicos presentes nos diferentes tipos de zircônia pela Espectrometria por Energia Dispersiva de Raios-X (EDS). Esta técnica consiste na análise das energias características de Raios-X emitidos por cada elemento que compõe a amostra, como resultado da incidência de um feixe de elétrons na superfície desta amostra.
Os espécimes cerâmicos foram primeiramente metalizados com partículas de ouro (BAL-TEC SCD 005) durante 130 segundos, corrente de 15mA (Figura 7), para obter uma camada de 80 Å de espessura. Uma área de 6µm com 5000x de ampliação foi avaliada e assim obtidos os principais elementos químicos presentes, bem como os respectivos percentuais. Nesse mesmo aumento, micrografias foram obtidas no microscópio eletrônico de varredura (MEV) (HITACHI, Tókio, Japão) para verificar as modificações de superfície promovidas pelos diferentes fatores em estudo.
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4.2.8. Análise Estatística
O Poder da amostra foi realizado com base no site openEpi, considerando o intervalo de confiança de 95%.
Os dados obtidos apresentaram distribuição normal, dessa forma foi realizada a análise de variância (ANOVA) 3 fatores e Tukey (5%), para comparar os grupos experimentais entre si. Para realização desses testes, os dados obtidos foram submetidos à análise estatística por meio do programa computacional STATISTIX (Analytical Software Inc., versão 8.0, 2003).
Figura 7- Amostras metalizadas com partículas de ouro.
Figura 8- Microscópio eletrônico de varredura HITACHI.
32 5. RESULTADOS
5.1. PODER DA AMOSTRA
O poder da amostra calculado no site openepi.com com intervalo de confiança de 95% comparando-se duas médias, no qual obteve-se um poder da amostra de 100%.
5.2. RESISTÊNCIA À FLEXÃO
ANOVA (3 fatores) revelou que os fatores “Degradação” (p=0,01), “Acabamento e Polimento” (p=0,0000) e “Zircônia” (p=0,0000) foram estatisticamente significantes, ou seja, esses fatores de forma independente influenciaram nos valores de resistência à flexão. Da mesma forma, a interação dos efeitos “Polimento x Zircônia” (p=0,0000) e “Polimento x Zircônia x Degradação” (p=0,0206) foram estatisticamente significantes (Tabela 2).
Tabela 2- ANOVA (três fatores) para os dados de resistência à flexão dos grupos experimentais.
*gl: grau de liberdade; SQ: soma dos quarados; QM: quadrado médio; **significância estatística (p<0,05).
Por meio do teste de Tukey, quando o fator “zircônia” foi avaliado isoladamente, observou-se que zircônia convencional (1398.4 MPa)A apresentou valores de resistência à flexão superior à zircônia ultratranslúcida (528.1 MPa)B. Já quando o fator “degradação” foi avaliado, a resistência da zircônia após autoclave (1007.4 MPa)A foi significativamente maior
Efeito gl SQ QM F P Degradação 1 584677 584677 15,95 0,0001**
Acabamento e Polimento 4 1.077E+07 2694233 73,48 0,0000**
Zircônia 1 5.680E+07 5.680E+07 1548.93 0,0000**
Degradação x Acabamento e Polimento
4 109371 27342.7 0,75 0,5616
Degradação x zircônia 1 3589.68 3589.68 0,10 0,7546
Acabamento e Polimento x Zircônia 4 2808281 702070 19,15 0,0000**
Degradação x Acabamento e Polimento x Zircônia
4 432872 108218 2,95 0,0206**
Resíduo 280 1.026E+07 36668.0
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as não degradadas (919.1MPa)B. Com relação ao fator “Acabamento e Polimento”, o uso das borrachas apresentou maior valor de resistência à flexão (1183.4MPa)A, sendo estatisticamente superior aos grupos de Ponta+Borracha (1066.4MPa)B, Controle (1012.4MPa)BC, Pontas (933.2MPa)C e Ponta + Glaze (620.9MPa)D.
A comparação entre os todos os grupos experimentais demonstrou que os grupos ZPBD
(1670.2±252.73)A, ZB
D (1663.5 ±216.80)A e ZB (1654.7 ±367.79A) apresentaram os maiores
valores de resistência à flexão, diferindo estatisticamente de todos os demais grupos avaliados, com exceção dos grupos ZPD (1499.3±133.90)AB, ZPB(1497.1)AB, ZCD(1463.9±258.28)AB e
ZC(1456.1±220.52)AB. Os grupos da zircônia ultratranslúcida apresentaram menores médias de
resistência à flexão, destacando-se o grupo UTPG (372.1±56.295)G, o qual obteve a menor
média de resistência entre os demais (Tukey). Os valores das médias (±DP) de resistência à flexão e a comparação entre os grupos experimentais estão registrados na Tabela 3.
Tabela 3- Médias de resistência à flexão (Mpa) e desvio padrão dos grupos experimentais
AP
Z
UT
Sem
Com
Sem
Com
C
1456.1±220.5
AB1463.9±258.2
AB450.8±79.5
EFG678.7±225.4
CDEP
1343.1±169.7
B1499.3±133.9
AB460.3±72.8
EFG429.9±182.3
FGB
1654.7±367.7
A1663.5±216.8
A623.5±185.9
DEF791.8±169.4
CDPB 1497.1±196.0
AB1670.2±252.7
A496.0±103.6
EFG602.3±163.9
DEFGPG 837.3±189.8
CD898.2±212.4
C372.1±56.2
G376.0±75.6
FG*Teste de tukey (p<0,05); AP- acabamento e polimento; sem- sem dergradação; com- com degradação; Z- zircônia convencional; UT- zircônia ultratranslúcida; D- Degradação; C- Controle; P- Ponta diamantada; PB- Pontas+Borrachas; PG- Pontas+Glaze. Letras diferentes mostram diferenças estatísticas entre os grupos.
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5.3. ANÁLISE DA MORFOLOGIA DA SUPERFÍCIE DAS CERÂMICA 5.3.1. Microscopia eletrônica de varredura (MEV)
A análise em MEV demonstrou que as amostras submetidas aos protocolos de acabamento e polimento utilizados neste estudo apresentaram alterações em sua superfície quando comparadas a sua respectiva superfície controle. Na figura 9, observa-se os grupos de zircônia ultratranslúcida com e sem degradação hidrotérmica, submetida a diferentes regimes de acabamento e polimento. Nas figuras 9-C e 9-D é visível a presença de trincas e crateras decorrentes da asperização com pontas, que sugere um maior dano estrutural provocado por esse tipo de ajuste na superfície em relação aos demais. Maior uniformidade da superfície é visualizada nos grupos de polimento com borrachas diamantadas (Figura 9-E e 9-F), entretanto esse mesmo padrão não é visível nos grupos asperizados com pontas seguido pelo polimento com borrachas (Figura 9-G e 9-H). Já nos grupos 9-I e 9-J, as áreas escuras representam a camada de glaze aplicada e as mais claras são as superfícies das zircônias expostas que não conseguiram ser recobertas pelo material. As imagens das superfícies não degradadas apresentam-se semelhantes às degradadas.
Element AN Series Net unn. C norm. C Atom. C Error [wt.%] [wt.%] [at.%] [%] --- Sodium 11 K-series 510 9.61 33.74 50.56 0.6 Aluminium 13 K-series 248 4.18 14.67 18.73 0.2 Potassium 19 K-series 210 4.38 15.38 13.55 0.2 Calcium 20 K-series 75 1.97 6.92 5.95 0.1 Yttrium 39 L-series 155 4.16 14.60 5.66 0.2 Zirconium 40 L-series 164 4.18 14.69 5.55 0.2 --- Total: 28.47 100.00 100.00
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Figura 9- micrografias com aumento de 5.000x da superfície da zircônia ultratranslúcida e os diferentes regimes de acabamento e polimento. Coluna à esquerda grupos não degradados e coluna à direita, grupos degradados. A- Controle sem degradação; B- Controle com degradação; C- Pontas sem degradação; D- Pontas com degradação; E- Borrachas sem degradação; F- Borrachas com degradação. G- Pontas+Borrachas sem degradação; H- Pontas+Borrachas com degradação. I- Pontas + Glaze sem degradação; J- Ponta + Glaze com degradação.
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Na figura 10, observa-se todos os grupos referentes a zircônia convencional. Em relação ao grupo controle da zircônia ultratranslúcida, a zircônia convencional apresenta grãos de menor volume e menos irregularidades na superfície. Nos grupos controle degradado em autoclave 10-B é perceptível uma maior irregularidade dos grãos em relação ao grupo não degradado 10-A. O ajuste com pontas seguido pelas borrachas (10-G e 10-H) promoveu uma superfície de aspecto semelhante aos grupos apenas polidos com borrachas (10-E e 10-F).
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Figura 10- micrografias com aumento de 5.000x da superfície da zircônia convencional e os diferentes regimes de acabamento e polimento. Coluna à esquerda grupos não degradados e coluna à direita, grupos degradados. A- Controle sem degradação; B- Controle com degradação; C- Pontas sem degradação; D- Pontas com degradação; E- Borrachas sem degradação; F- Borrachas com degradação. G- Pontas+Borrachas sem degradação; H- Pontas+Borrachas com degradação. I- Pontas + Glaze sem degradação; J- Ponta + Glaze com degradação.
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5.3.2. Espectrometria por Energia Dispersiva de Raios-X (EDS)
A análise em EDS revelou que as cerâmicas (grupo controle) apresentam em sua composição os seguintes elementos: Zircônia (Zr), Alumínio (AL), Carbono (C) e Ítria (Y). O peso (%) para cada elemento químico encontrado para a zircônia ultratranslúcida é: C (16.65%), Z (79.31%), Al (0,24%) e Y (3.79%). Para a zircônia convencional os percentuais são: C (13,55%), Z (86,25%), Al (0,20%) e Y não foi detectado, assim como em demais grupos devido ao seu baixo peso molecular. O gráfico abaixo representa os elementos presentes para os dois tipos de zircônia:
O Carbono também foi detectado nos grupos que foram realizados os acabamentos e polimentos, para ambos os tipos de zircônia. A presença desse elemento para todos os grupos é esperada uma vez que os discos diamantados utilizados para a confecção das amostras, assim como os materiais de acabamento e polimento (borrachas, pontas diamantadas e o glaze) apresentam Carbono em sua composição. Para todos os grupos que tiveram suas superfícies tratadas, observa-se semelhanças nos percentuais dos elementos químicos de Zr, Al e Y com o grupo controle, conforme as tabelas 5. Após a degradação, houve uma redução no percentual de Y e Al nos grupos de zircônia ultratranslúcida.
2 4 6 8 10 12 14 keV 0 1 2 3 4 5 6 7 8 cps/eV Y Y Zr Zr Zr C Al
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Tabela 5- Peso molecular (%) dos elementos químicos presentes para os dois tipos de zircônias que foram submetidas a asperização com pontas, pontas + borrachas e Borrachas sem degradação. Elemento Pontas diamantadas (%) Pontas + Borrachas (%) Borrachas (%) Z UT Z UT Z UT C 13.56 18,76 13.56 13.79 11,43 13.97 Z 85.89 76.90 85.89 81.36 88,32 81.12 Al 0.55 0.23 0.55 0.62 0,25 0.24 Y 0.00 4.12 0.00 4.24 0,0 4.67
*C- carbono; Z- zircônia; Al- alumínio; Y- ítrio.
Tabela 6- Peso molecular (%) dos elementos químicos presentes para os dois tipos de zircônias que foram submetidas a asperização com pontas, pontas + borrachas e Borrachas com degradação. Elemento Pontas diamantadas (%) Pontas + Borrachas (%) Borrachas (%) Z UT Z UT Z UT C 14.78 20.65 13.31 16.72 12.87 14.61 Z 85.05 76.20 86.40 79.23 86.99 82.11 Al 0.17 0.04 0.29 0.57 0.15 0.36 Y 0.00 3.11 0.00 3.48 0.00 2.91
*C- carbono; Z- zircônia; Al- alumínio; Y- ítrio.
Os grupos que foram glazeados apresentaram alguns elementos em maior quantidade como o Carbono (C), Sódio (Na), Potássio (K), Alumínio (Al) e Cálcio (Ca) nas áreas mais escuras (camada de glaze), que não foram detectados ou apresentam-se de forma insignificante nas regiões não recobertas pelo material, tanto para os grupos degradados quanto para os não degradados, conforme os gráficos abaixo e a tabela 7:
40 2 4 6 8 10 12 14 keV 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 cps/eV Zr Zr Zr C Al Y K Y K Na Ca Ca
Figura 12- Gráfico representando os elementos químicos presentes na região recoberta pelo glaze, na zircônia ultratranslúcida 2 4 6 8 10 12 14 keV 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 cps/eV Zr Zr Zr C Al Y K Y K Na Ca Ca 2 4 6 8 10 12 14 keV 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 cps/eV Zr Zr Zr C Al Y K Y K Na Ca Ca
Figura 15- Gráfico representando os elementos químicos presentes na região não recoberta pelo glaze, na zircônia convencional.
Figura 13- Gráfico representando os elementos químicos presentes na região não recoberta pelo glaze, na zircônia ultratranslúcida. 2 4 6 8 10 12 14 keV 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 cps/eV Zr Zr Zr C Al Y K Y K Na Ca Ca
Figura 14- Gráfico representando os elementos químicos presentes na região recoberta pelo glaze, na zircônia convencional.
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Tabela 7- Peso molecular (%) dos elementos químicos presentes nas regiões recobertas pelo glaze e nas não recobertas para os dois tipos de zircônia.
*UT- ultratranslúcida; Z- Convencional.
ZIRCÔNIA UT ZIRCÔNIA Z
ELEMENTO Com glaze
Peso molecular (%) Sem glaze Peso molecular (%) Com glaze Peso molecular (%) Sem glaze Peso molecular (%) CARBONO 1.07 15.64 20.78 8.03 SÓDIO 24.11 0.74 21.06 0.15 ALUMÍNIO 17.90 0.30 9.56 0.03 POTÁSSIO 19.24 1.38 16.29 0.11 CÁLCIO 5.63 0.16 4.90 0.00 ÍTRIO 8.40 2.90 12,19 0.00 ZIRCÔNIA 23.66 78.89 15.23 91.68
42 5.3.3. Microscopia de força atômica (MFA)
As imagens da microscopia de força atômica, para a zircônia ultratranslúcida (figuras 16-20), demonstram que no grupo controle (figura 16) maior regularidade da superfície e contorno dos grãos para as amostras não degradadas (UTC) em relação as não degradadas (UTCD), sendo observado neste um aumento nos picos (áreas mais claras) e vales (áreas mais
escuras). O grupo Pontas + Borrachas (UPB) e Borrachas (UB) (figura 18 e 19) apresentam estrias verticais correspondentes as borrachas utilizadas, que perdem a uniformidade após a degradação. O grupo UTPG (Ponta + Glaze) (figura 20) apresenta a superfície mais uniforme, uma vez que essa área corresponde a zircônia coberta pela camada do material, que perdeu a uniformidade após a degradação.
UTC UTCD
Figura 16- Imagem 3D da superfície do grupo controle para a zircônia ultratranslúcida. UTC- não degradado. UTCD degradado.
UTP UTPD
Figura 17- Imagem 3D da superfície do grupo Pontas para a zircônia ultratranslúcida. UTP- não degradado. UTPD degradado.
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UTB UTB
D
Figura 18- Imagem 3D da superfície do grupo Borrachas para a zircônia ultratranslúcida. UTB- não degradado. UTBD degradado.
UTPB UTPBD
Figura 19- Imagem 3D da superfície do grupo Pontas + Borrachas para a zircônia ultratranslúcida. UTPB- não degradado. UTPBD degradado.
UTPG UTPGD
Figura 20- Imagem 3D da superfície do grupo Pontas + Glaze para a zircônia ultratranslúcida. UTPG- não degradado. UTPGD degradado.
