Les microscopes et logiciels

Deux microscopes in situ permettent le suivi de la corrosion en temps réel. Le suivi de l’initiation de la corrosion s’effectue avec un microscope à force atomique (AFM) et le suivi de l’évolution et de la propagation de la corrosion s’effectuent avec un vidéomicroscope longue focale (VM). Les surfaces des matériaux avant et après immersion sont observées aux microscopes optique et électronique à balayage. Ces différentes techniques de microscopie sont combinées en une procédure expérimentale d’étude de la corrosion localisée, qui est appliquée à la corrosion galvanique aux interfaces fibre de carbone/matrice d’aluminium des matériaux composites (chapitre III).

a) Vidéomicroscope longue focale

Le suivi de l'évolution globale et de la propagation de la corrosion nécessite un microscope de distance focale suffisante pour pouvoir observer la surface d'un matériau immergé dans un électrolyte. La piqûration d'alliages d'aluminium de type 2024 - T3 a déjà été étudiée avec un vidéomicroscope longue focale in situ [Liao,1998]. L’évolution de la dissolution du métal a pu être étudiée autour de particules intermétalliques de l’alliage, de l’ordre de 1 µm. Le vidéomicroscope permet, à faible grandissement, d'identifier les sites où l'activité est importante (dégagement gazeux) et, au grandissement maximal, de suivre la croissance des cavités de corrosion sélectionnées.

Cet appareil est caractérisé par une distance focale de 35 mm associée à un grandissement de plus de 2000 fois. Les images sont enregistrées par une chaîne d'acquisition numérique. Les figures II.10 et II.11 montrent respectivement un schéma et une photographie du montage.

Figure II.10 : Schéma de la chaîne d’acquisition avec le vidéomicrope longue focale in situ

Liao, C. M., J. M. Olive, et al. (1998). Corrosion, 54, 6, 451-459.

Y

Z

X

1 Caméra

2 Adaptateur longue focale 3 Objectif (zoom)

4 Electrolyte 5 Echantillon 6 Support 7 Plateau X-Y 3

5 4 6

7

Moniteur Haute Résolution

Magnétoscope

Ordinateur

2 1

Figure II.11 : Photographie du montage avec le vidéomicroscope longue focale in situ.

1. Vidéomicroscope, 2. Source de lumière froide, 3. Système d’acquisition numérique

b) Microscope à force atomique

Le suivi de l'initiation de la corrosion à l'interface fibre/matrice nécessite un microscope in situ de résolution suffisante. La microscopie à force atomique in situ s'est avérée efficace pour suivre à l'échelle submicronique l'évolution d'une corrosion localisée [Josefowicz,1995]. Il est utilisé en mode contact ce qui limite son utilisation à des cavités peu profondes, de l'ordre de la taille de la pointe utilisée (1 µm). La résolution du microscope est donc limitée par la taille de la pointe et la position de la pointe sur la surface est contrôlée par vidéomicroscopie. Les figures II.12 et II.13 montrent respectivement un schéma et une photographie du montage.

Figure II.12.: Schéma du microscope à force atomique en utilisation in situ

Josefowicz, J. Y., De Luccia, J. J. et al. (1995). Materials Characterization, 34, 73-79.

1

2 3

Système de contrôle Nanoscope III

Z

XY 1

3 4

5 6

7 Ordinateur Détecteur

d'amplitude

Moniteur Haute Résolution

2

Cantilever en silicium avec pointe 1 Laser

2 Piezo

34 Photodétecteur 5 Electrolyte 6 Echantillon 7 Plateau X-Y

Figure II.13: Photographie du microscope à force atomique

Les images acquises sont observées en deux dimensions par le logiciel Nanoscope III.

De nombreux filtres leur sont appliqués en vue d’éliminer le bruit de fond et les parasites liés notamment à la fréquence de balayage de la pointe sur la surface. L’image peut être ensuite observée en trois dimensions, pour en déduire un volume de cavité formée ou bien un profil peut être extrait, qui permet d’estimer la profondeur de la cavité.

c) Microscope optique

Les sections polies de matériau sont observées à l’aide d’un microscope optique, équipé du contraste de Normaski ; les images sont acquises numériquement. Son intérêt est double, suivant le grandissement de l’optique choisi (de 100 à 2000 fois) : d’une part, l’agencement des renforts et les défauts structuraux (fissures) sont observés à faible et moyen grandissements ; d’autre part, la morphologie et la texture des renforts et des précipités et secondes phases de la matrice sont révélées à fort grandissement.

Les zones potentielles d’études de l’évolution de la corrosion en surface du matériau sont d’abord choisies au microscope optique. Une observation plus fine au microscope électronique à balayage permet de sélectionner finalement les surfaces à étudier d’après divers paramètres microstructuraux.

d) Microscope électronique à balayage

Le microscope électronique à balayage permet d’étudier la nature et la topographie des surfaces. La grande profondeur de champ qui le caractérise, associée à une résolution de l’ordre de 50 nm pour le JEOL 840, permet d’observer des détails de surface relatifs aux cavités de corrosion. Les images sont formées point par point, du fait du balayage de la surface par le faisceau d’électron ; ceci permet leur acquisition numérique en 1024x1024 pixels. Cependant les images en deux dimensions ne sont pas représentatives de la surface réelle, du fait de la perte d’informations sur la profondeur.

L’utilisation de paires stéréoscopiques permet de prendre en compte le volume lié à la surface étudiée : deux images numériques sont donc acquises avec un angle de prise de vue, ou angle de tilt, de 6° et sont ensuite reconstruites en trois dimensions par stéréophotogrammétrie numérique.

e) Logiciels

L’algorithme informatique du logiciel Stéréovision de Röntec reconstruit en trois dimensions deux images acquises au microscope électronique à balayage en paires stéréoscopiques, c’est-à-dire avec un angle de tilt de 6° dans le cas de notre étude. La réussite de cette technique d’analyse d’image dépend fortement de la qualité des images numériques, acquises au microscope électronique à balayage : résolution, netteté, contraste, luminosité. Il est notamment indispensable que les deux images d’une paire stéréoscopique soient de qualité quasi-identique.

Le traitement des images en trois dimensions nécessite ensuite un logiciel de topographie, pouvant analyser les états de surface en terme de profondeur. Les défauts de reconstruction de l’image sont effacés de manière à obtenir la surface la plus réaliste possible.

La rugosité de cette surface peut ensuite être quantifiée par différents calculs tels que les mesures de volume d’un creux ou d’une bosse, de sa profondeur, de son aire, ou bien des mesures de distances et de dénivelés entre deux points.

CHAPITRE III