PROCEDURE EXPERIMENTALE
II.1. MATERIAUX ET ELABORATION
II.1.4. MICROSTRUCTURE DES MATERIAUX INDUSTRIELS 1. Procédure d’analyse
L’analyse d’image, par le logiciel NIH Image£, est utilisée pour obtenir des données microstructurales statistiquement représentatives du matériau (pour un nombre important d’objets). Elle est basée sur le principe du seuillage : on attribue aux niveaux de gris de l’image, supérieurs à un seuil choisi, le nombre 1, correspondant à la couleur blanche, et aux autres, le nombre 0 correspondant à la couleur noire. Cette binarisation de l’image permet d’isoler les objets dont les caractéristiques sont recherchées (taille, densité surfacique, …).
Une zone représentative de l’échantillon est choisie pour déterminer, par analyse d’image, les fractions volumiques de fibres et de silicium dans le matériau. Le nombre moyen de fibres par mèche et la densité surfacique de carbone dans une mèche sont déterminés à partir de l’analyse de 11 torons ; le diamètre moyen des fibres est calculé sur environ 11000 fibres. La taille et la densité des cristaux de silicium sont déterminées sur une surface de l’échantillon de 4 mm2 environ.
Parallèlement et afin de calibrer les résultats issus du traitement des images numériques, des mesures manuelles viennent compléter cette étude, concernant le nombre, la taille et la fraction surfacique des fibres dans une mèche d'un matériau composite de section 45 mm2. Une image d’environ 4 m2 de l’échantillon est reconstituée à partir de 360 photographies de la surface acquises au microscope optique; les mesures sont effectuées sur cette affiche. Ceci permet de déterminer la précision et la fiabilité de l’analyse d’images en tant que méthode de caractérisation microstructurale. Le nombre moyen de fibres par mèche et la densité surfacique de carbone dans une mèche sont déterminés pour 6 torons ; le diamètre moyen des fibres est calculé sur 20 fibres.
II.1.4.2. Caractérisation microstructurale du matériau K139/357
Les principales caractéristiques du matériau composite sont représentées sur la figure II.4.
Figure II.4 : Caractéristiques microstructurales d'un matériau composite K139/357 40% des torons
ont 1 à 3 fissures
Microstructure eutectique de la
matrice Al-Si.
Diamètre moyen des fibres 8,7r 2,5 µm 2075 fibres
par mèche en moyenne
Contact entre mèches 30 % des torons ne
sont pas séparés 47,7 % de fibres de
carbone dans le matériau 75 % de fibres de carbone dans les mèches
en moyenne
1,8 %mass. de Si en moyenne dans la matrice
C Al
Al4C3
Al4C3 aux interfaces C/Al
50 µm
100 µm
L’alliage d’aluminium est renforcé par une préforme de fibres de carbone. Les fibres, de diamètre 8.7±2.5 µm, se présentent sous forme de mèches de 2075 fibres en moyenne. Les mèches sont d’abord tissées en deux dimensions puis les nappes de tissus sont empilées de manière à obtenir une préforme tridimensionnelle. La préforme tissée est assemblée par piqûre avec de la fibre de carbone, qui participe ainsi au renforcement du matériau dans la troisième direction principale.
La densité globale de fibres dans le matériau composite est de 48%. La répartition des fibres sous forme de torons induit une hétérogénéité des valeurs de densité puisque des zones de la matrice ne sont pas renforcées alors que la fraction volumique de fibres dans une mèche est de 75%. De plus, les sections de fibres exposées à l’environnement varient du fait du tissage en deux dimensions de la préforme : on distingue essentiellement les sections transverses et les sections longitudinales. Cette répartition des renforts modifie localement le rapport des surfaces cathodique et anodique, qui gouverne la corrosion galvanique. La vitesse de propagation de la corrosion ne sera donc pas homogène sur tout le matériau.
Les cristaux de silicium sont des phases cathodiques, comme la fibre, c’est pourquoi leur répartition dans la matrice doit être étudiée. Ils sont issus de la solidification du métal liquide de composition eutectique. Ils sont de forme aciculaire et ne sont pas répartis de manière homogène sur toute la surface. La cristallisation du silicium dans l’aluminium s’effectue préférentiellement au voisinage des fibres, du fait de la différence de température entre la préforme et le métal liquide lors de l’élaboration. L’analyse de la surface par NIH Image£ a permis de déterminer une concentration surfacique moyenne en silicium de 2%, correspondant à un pourcentage massique de 1,8 %. Les 5 % restant dans l’alliage 357 sont cristallisés dans et au bord les mèches de fibre, qui sont des zones préférentielles de solidification du silicium lors de l’élaboration. La répartition hétérogène des cristaux se traduit également par des zones de plus forte concentration en Si, correspondant à la composition eutectique de l'alliage Al-Si (figure II.5).
Figure II.5 : Micrographie de la matrice d’alliage d’aluminium 357.
Microstructure eutectique de l'alliage (12,7%mass. Si).
En terme de corrosion, les défauts structuraux sont des facteurs déclenchant et/ou aggravant des processus. Ils sont généralement issus de l’étape d’élaboration du matériau qui conduit à des porosités et des fissures. Les porosités peuvent apparaître lors de l’infiltration,
25 µm
bien que cela soit peu probable sur ces matériaux du fait du mode d'élaboration. Les fissures sont probablement issues de l’étape de refroidissement du matériau : la pression appliquée pour accélérer cette étape de la fabrication est source de contraintes dans les torons. La matrice peut se déformer plastiquement mais, le taux de renforcement élevé dans les mèches empêche un relâchement des contraintes et conduit donc à une fissuration de la matrice dans les torons suivant leur axe. Une fissure peut ainsi apparaître dans deux torons adjacents ; les deux parties de la fissure seront donc situées dans un même plan sans effet apparent sur la matrice (figure II.6).
Figure II.6 : Fissuration de la matrice d'aluminium sur deux torons adjacents.
Les défauts les plus actifs en terme de corrosion galvanique sont les carbures d’aluminium puisqu’ils sont soupçonnés d’être à l’origine de l’amorçage du processus. Ils se présentent sous forme d’aiguilles d’environ 200 à 500 nm de longueur et 10 à 50 nm de largeur (figure II.7). Les carbures d’aluminium se forment lors de l’élaboration du matériau composite par réaction chimique entre le métal liquide et les fibres de carbone ; les aiguilles d’Al4C3 croissent depuis la fibre vers la matrice. Le choix de fibres de carbone très graphitées comme la K139 de Dialead permet de limiter la formation des carbures car elles présentent peu de défauts surfaciques, du fait de l’arrangement quasi-parfait des plans de carbone suivant l’axe principal.
Figure II.7 : Image M.E.T. d'une aiguille de carbure d'aluminium. Echantillon K139/A9 C
Al
Al4C3
50 µm
II.2. EVALUATION DE LA CORROSION