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4. METODOLOGIA

4.2. MÉTODOS

4.2.2. Determinação Numérica de Cores

Para a medição das cores, foi utilizado um espectrofotômetro Spectro-Guide Gloss de geometria 45º/0º da BYK Gardner com iluminante D65, que simula a luz do dia, e ângulo de observação padrão 10º. Como escala de leitura colorimétrica foi adotado o sistema de coordenadas cromáticas do CIE, L*, C*, H*. Os valores obtidos em cada medida colorimétrica são calculados pelo programa aplicativo específico do equipamento.

Os índices de coordenadas cromáticas, L*, C* e H* foram determinados antes e após os ensaios de esterilização. Foram realizadas três leituras em cada amostra, com três repetições cada, sendo a primeira indicada no programa como padrão (standard) e as outras duas relativas à primeira (sample), antes e após os ensaios. Os resultados de variação da coloração das amostras após os ensaios de esterilização em autoclave são apresentados pelo valor médio ∆Ecmc.

4.2.3. Resistência ao Desgaste por Abrasão

Na literatura ainda restrita sobre aços inoxidáveis coloridos, são apresentados alguns ensaios não normalizados utilizados apenas para comparar o desempenho desses materiais com outros similares. Entretanto, de acordo com alguns fabricantes de aço inoxidável colorido no Japão, a norma ASTM D 6037-96 (Standard Test Methods for Dry Abrasion Mar Resistance of High

Gloss Coatings) seria a mais adequada para se medir a mudança de aparência de

revestimentos brilhantes resultante de esforços de abrasão leve.

Os ensaios de resistência ao desgaste foram realizados em uma máquina de resistência ao desgaste por abrasão, modelo NU-ISO3 da Suga Test Instruments CO, desenvolvida especialmente para atender a norma ASTM D 6037-96, apresentada na Figura 4.3.

Figura 4.3. Testador de abrasão modelo NUS-ISO3

O ensaio consiste em desbastar o filme sobre o aço pressionando a superfície da amostra contra um disco de metal revestido com uma fita abrasiva em ciclos realizados por movimentos de ida e volta, com uma carga constante.

A resistência ao desgaste do revestimento foi avaliada nas amostras em branco (não esterilizadas) e nas amostras submetidas a 20 ciclos de esterilização, pelo número de ciclos abrasivos necessários para expor a superfície do substrato. A área desgastada foi de aproximadamente 3,0cm x 1,2cm, o que permitiu a avaliação visual da exposição do substrato.

Neste ensaio a carga aplicada foi de 20N e a fita abrasiva utilizada foi a de CrO3 com granulometria 0,5mm. O ciclo de movimentação da mesa está associado a um giro de 1 grau do disco abrasivo, de modo a manter sempre nova a lixa a cada ciclo. Os ensaios foram realizados em três amostras não esterilizadas de cada material, ABNT 304 polido, ABNT 304 escovado e 316L. Posteriormente, foram avaliadas três amostras de cada material que foram submetidas a 20 ciclos de esterilização, com três marcas de desgaste em cada amostra, totalizando nove repetições em cada material.

4.2.4. Resistência à Corrosão

A resistência à corrosão das amostras não esterilizadas (em branco) e de amostras submetidas a 20 ciclos de esterilização foi avaliada conforme as normas NBR ISO 13402:1997 e NBR 13851:1997, referências para a determinação da resistência à esterilização em autoclave, à corrosão e à exposição térmica de instrumentais cirúrgicos e odontológicos de aço inoxidável.

Desta forma, as amostras foram ensaiadas de acordo com o ensaio de corrosão com água em ebulição, que é especificado na norma NBR ISO 13402 para avaliar a resistência à corrosão destes instrumentos: as amostras foram lavadas utilizando-se detergente e água, enxaguadas em água corrente (potável) e secadas com papel toalha. As bordas e as superfícies não coloridas das amostras foram protegidas. Como agente de corrosão foi utilizada água destilada de qualidade 3 - ISO 3696:1987. As amostras foram imersas em recipientes de vidro contendo água em ebulição durante 30 minutos. Após os 30 minutos, as amostras esfriaram durante uma hora na água utilizada para o teste. Posteriormente as amostras foram retiradas e deixadas expostas ao ar por duas horas. Em seguida, foram esfregadas com um pano seco.

A resistência à corrosão em água em ebulição foi avaliada por inspeção visual da superfície após o tempo de exposição. A norma NBR 13851 estabelece os requisitos que devem ser observados. Neste caso, é indicado que nenhuma superfície deve apresentar qualquer sinal de corrosão por inspeção visual (sem ampliação). Pequenas evidências de ferrugem (óxido ferroso) nas bordas dentadas, dentes, fechos, linguetas de catracas, enxertos (juntas brasadas ou soldadas) etc. não devem ser motivo para a rejeição.

A resistência à corrosão das amostras não esterilizadas e submetidas a 20 ciclos de esterilização também foi avaliada em ensaio de imersão em NaCl, 3%. A superfície das amostras foi riscada em formato de X com um estilete para expor o substrato conforme a Figura 4.4. As bordas e as superfícies não coloridas foram protegidas com fita adesiva. As amostras foram imersas em solução de NaCl, 3%, a 50°C por 48 horas seguidas. Após o ensaio, as amostras foram avaliadas por inspeção visual quanto ao aparecimento de corrosão na superfície e nas áreas expostas do substrato.

Figura 4.4. Preparação de amostras para ensaio de imersão em NaCl, 3%

4.2.5. Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR)

Com o objetivo de investigar a influência do processo de esterilização em autoclave no filme de interferência, e consequentemente nos espectros das amostras, amostras não esterilizadas (em branco) e amostras submetidas a 20 ciclos de esterilização dos aços ABNT 304 polido e ABNT 316L foram analisadas por espectroscopia do infravermelho por transformada de Fourier – FTIR.

Os espectros foram obtidos através do espectrômetro instalado no Departamento de Física da UFMG – Thermo Nicolet Nexus 470. A resolução utilizada foi de 4cm-1 e media de 32 varreduras, percorrendo a região de 4000cm-1 a 600cm-1. As amostras foram analisadas em um microscópio Centaurus (objetiva de 10X, região analisada de 150x150µm). As amostras do aço ABNT 304 escovado não foram analisadas devido à morfologia irregular da sua superfície.

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