Eficiência de Encapsulação

A Tabela 5.9 mostra os parâmetros utilizados para avaliar as MPLs, são eles: a EET, que leva em consideração todo o AA adicioanado nas MPLs, a EEE, que compreende o conteúdo de ativo retido no interior das MPLs e o teor de AAs, que é a quantidade de ativo presente no exterior das partículas, expressos como porcentagem do conteúdo teórico do componente ativo.

Tabela 5.9. Dados para EET, EEE e teor de AAs das micropartículas lipídicas produzidas por spray chilling.

PATH:PA MP:MR EET (%) EEE (%) AAs (%)

100:0 80:20 82,58±1,63a _80,22±1,59b _3,46±0,03a

90:10 80:20 91,40±0,74ab _88,11±0,72ab _3,60±0,01a

80:20 80:20 94,87±4,88b _92,09±4,88a _2,94±0,15b

70:30 80:20 96,05±4,71b _93,51±4,74a _2,65±0,05c

60:40 80:20 94,39±2,52b _91,83±2,48a _2,71±0,03bc

Letras diferentes, em uma mesma coluna, indicam diferença estatística significativa (p≤0,05).

PATH: óleo de palma totoalmente hidrogenado; PA: óleo de palma; MP: material de parede; MR material de recheio; EET: eficiência de encapsulação total; EEE: eficiência de encapsulação efetiva; AAs: ácido ascórbico superficial.

As MPLs produzidas apresentaram elevados valores de EET, variando de 82,58 %, para as partículas constituídas somente de PATH (100:0) como MP, a 94,39 % para aquelas formadas por 60% de PATH e 40% de PA do material lipídico. As MPLs com proporções de PATH de 90, 80, 70 e 60 % não apresentaram diferença significativa (p≤0,05) entre si. Entretanto, a formulação com 100 % e 90 % de PATH apresentaram valores semelhantes, 82,58 e 91,40 %, respectivamente. Sartori et al. (2015) encontraram os valores de 89 a 98 % de EET a partir da atomização de emulsões de AA utilizando como material de parede misturas dos ácidos graxos láurico e oleico por spray chilling.

Os valores de EET dificilmente atingem 100 %, visto que a perda do AA começa antes do processo de encapsulação e, também, devido à insolubilidade do ativo hidrofílico em um meio hidrofóbico. Adicionalmente, durante o processo de atomização o ativo pode ter ficado retido no recipiente utilizado, no agitador magnético, na mangueira de atomização e no corpo do equipamento.

A EEE das MPLs com AA apresentou valores entre 80,22 a 93,51 %. As amostras com maiores proporções de AG insaturados no MP foram capazes de reter maiores quantidades do ativo. A Tabela 5.9 também apresenta os valores encontrados para o teor de AAs nas MPLs, os quais variaram de 3,46 a 2,65 %. Contudo, constatou-se que o aumento de PA nas diferentes formulações acarretou em uma redução nas concentrações de AAs, evidenciando que o elevador teor dos AGs insaturados, como o C18:1 (34,85 %) e o C18:2 (18,07 %) contribuem para um melhor encapsulamento do ativo. Os

resultados de AAs para as MPLs nomeadas como 100:0, 80:20, 70:30 e 60:40 de PATH:PA mostraram uma diferença estatística significativa (p≤0,05) entre as amostras.

As formulações com elevado conteúdo de PATH, como as com 100 e 90 %, são ricas em AG saturados C16:0 e C18:0, nos quais somados representam aproximadamente 94 e 89 %, respectivamente. A elevada fração de AG saturados presentes nessas formulações acarretou nas MPLs com o maior teor de AAs e os menores valores de EET e EEE, não havendo diferença estatística significativa entre as amostras.

A mistura de AGs saturados e insaturados provenientes do PATH e do PA promovem diferentes rearranjos moleculares da estrutura lipídica, originando espaçamentos entre as cadeias carbônicas capazes de acomodar adequadamente o ativo. Imperfeições na estrutura lipidica são provenientes da diversidade dos tamanhos de cadeias dos AGs, que levam a formação de uma estrutura desordenada com grande capacidade de incorporação do ativo e maiores eficiências de encapsulação (MÜLLER et al., 2002; HU et al., 2005). Por isso as formulações com relação PATH: PA de 80:20, 70:30 e 60:40 apresentaram as melhores EEE e as menores porcentagens de AAs, visto que, menores concentrações do material de recheio/ativo na superfície das micropartículas resultam em maior capacidade de retenção do ativo no interior das MPLs.

Os AGs que apresentam duplas ligações na cadeia carbônica possuem maior hidrofilicidade quando comparados a AGs saturados (ONAL & LANGDON, 2004). Isso pode explicar que nos sistemas 80:20, 70:30 e 60:40 de PATH:PA, os cristais de AA apresentaram maior afinidade pelos AG insaturados provenientes do PA, promovendo elevados valores de eficiência e menores proporções de AAs.

Os valores de EEE e AAs alcançados neste estudo estão próximos aos apresentados por trabalhos envolvendo microencapsulação de AA por spray chilling. Matos-Jr et al. (2017) obtiveram valores EEE de 68,2 a 72,5 % ao microencapsularem AA a partir de emulsões utilizando como materiais de parede o PATH e o óleo de palmiste. Os autores realizaram um único em ensaio utilizando o ativo em suspensão e a EEE encontrada foi de 59,2 %, a qual foi atribuída ao elevado tamanho dos cristais de AA.

Matos-Jr et al. (2015a) utilizaram o PATH e monoestearato de glicerol para encapsular AA por spray chilling com as seguintes relações de MP:MR: 85:15, 75:25 e 60:40, respectivamente. A EE para as micropartículas produzidas com PATH variam de 74,66 a 81,27 % e para as MPLs com monoestearato de glicerol de 77,13 a 84,5 %. Enquanto os teores de AAs variam de 18,73 a 25,34 % para as MPLs com PATH e de 15,50 a 22,87 % para as MPLs com monoestearato de glicerol. Os autores relataram que a concentração de AA presente em cada formulação foi capaz de influenciar a EE independente do carreador lipídico utilizado. As formulações de MPLs com maiores concentrações

de AA apresentaram as melhores EE e os menores teores de AAs, fato também atribuído ao tamanho da partícula, em que partículas maiores são capazes de comportar mais ativo.

Alvim et al. (2016) produziram micropartículas com AA pelo método de spray chilling utilizando como material de parede gordura vegetal hidrogenada e o ácido graxo esteárico e, pelo método spray dryer, as partículas foram formadas por goma arábica. Os valores de EE encontrados foram de 100,8 e 97,8 % para spray dryer e spray chilling, respectivamente, comprovando que ambas as técnicas não causaram danos ao ativo.

Alguns autores estudaram a aplicação da técnica de spray chilling para a microencapsulação de outros compostos hidrofílicos. Ribeiro et al. (2012) estudaram a microencapsulação de solução de glicose, utilizando misturas dos ácidos graxos oleico e esteárico. A EE esteve entre 75,1 % para a formulação constituída somente do ácido graxo esteárico a 96,9 % para formulação com diferentes proporções do ácido graxo oleico. Já o teor de glicose superficial variou de 2,6 a 23,7 %. Os autores concluíram que a adição do ácido graxo oleico foi capaz de modificar a cristalização das misturas e auxiliou na maior incorporação de ativo. Tais resultados são semelhantes ao reportado neste estudo, pois as MPLs com maiores proporções de PA são ricas no ácido graxo oleico e potencializaram a incorporação do ativo no interior das MPLs.

Leonel et al. (2010) também microencapsularam solução de glicose em diferentes concentrações e utilizaram como carreador lipídico misturas dos ácidos graxos: esteárico, oleico e gordura vegetal hidrogenada. A EE variou de 78,3 a 97,8 % e a quantidade de glicose superficial esteve entre 2,6 a 19,7 %. Os autores observaram que as formulações com maiores concentrações de ativo, a quantidade de glicose superficial foi maior, independente da relação lipídio-solução.

Os estudos relatados corroboram com os valores encontrados no presente estudo e estão em concordância com as referências supracitadas, indicando que a microencapsulação do AA por