Ensaio de aplicabilidade dos filmes poliméricos como revestimento para maçãs desidratadas

Para a realização do ensaio de aplicabilidade da melhor formulação de blenda polimérica houve a necessidade de algumas modificações em relação ao procedimento experimental de obtenção do filme, como será descrito posteriormente.

Em relação às etapas a serem desenvolvidas experimentalmente para a confecção das embalagens, tomou-se como referência os procedimentos descritos em um vídeo da American Chemical Society (2016). Para melhor visualização das etapas realizadas, a partir das imagens apresentadas no vídeo a Figura 40 pôde ser elaborada.

Figura 40: Etapa de preparo do filme polimérico através da metodologia tappe casting (a), etapa de selagem para confecção do filme polimérico utilizando maquinário específico (b), retirada do excesso de material polimérico não utilizado na confecção da embalagem (c) e por gim o alimento embalado (d).

Fonte: American Chemical Society (2016).

Com base nas etapas descritas através das fotografias da Figura 40, procedeu- se com o preparo dos filmes poliméricos em estudo. Dentre todo o conjunto de amostras avaliado, a amostra de formulação 4.0 composta por (41,25% pectina de maçã, 13,75% hidrocoloide, 25,00% glicerol e 20,00% de glutaraldeído) foi selecionada devido aos melhores resultados obtidos. A discussão acerca dos motivos pelos quais esta foi selecionada será apresentada no CAPÍTULO IV.

Contudo, houve a necessidade de alteração em relação à metodologia de preparo desta formulação, visando um aumento em termos de espessura final para o filme polimérico. Alguns testes preliminares foram realizados, e dentre eles o que mais se destacou foi a alteração na forma em que a matriz de pectina de maçã deveria ser utilizada.

Desse modo, ao invés de utilizar a solução de pectina de maçã na concentração de 2% m/v como foi feito na etapa de preparação das blendas poliméricas (3.5.1), trabalhou-se com a massa do polímero em pó e sua dispersão foi realizada na suspensão do hidrocoloide, juntamente com ambos os aditivos.

Para a completa solubilização do polímero houve a necessidade de aumentar o tempo de agitação magnética para 48 horas.

O aparato da mesa do tappe casting foi gentilmente emprestado pela professora Dra. Vívian Consuelo Reolon Schmidt (UFU). A Figura 41a exibe uma fotografia do aparato utilizado experimentalmente, acoplado a um banho termostatizado para o controle de temperatura; na Figura 41b exibe a região na qual se deposita a solução

filmogênica utilizada para formação do filme polimérico para o processo de secagem e por fim, a Figura 41 c exibe uma imagem do filme polimérico após etapa de secagem.

Figura 41: Fotografia do sistema tappe casting utilizado na preparação dos filmes poliméricos acoplado ao banho termostatizado (a), região onde se deposita a solução filmogênica (b), imagem do filme polimérico produzido (c).

Fonte: A autora.

O sistema foi seco a temperatura ambiente (aproximadamente 25°C), adicionalmente um ventilador portátil foi utilizado para promover a circulação do ar, o tempo de secagem foi de 24 horas. Testes preliminares foram realizados utilizando o banho termostatizado como controlador de temperatura da chapa metálica, as temperaturas de 40 °C e de 50 °C, visando diminuir o tempo de secagem da amostra.

Porém, após a etapa de secagem dos filmes poliméricos estes apresentavam em sua microestrutura a presença de bolhas, as quais indicavam que o processo de saída do solvente da superfície (água destilada) nessas regiões era mais rápido do que o do interior do filme (bulk) ocasionando assim a presença de vazios no material.

Por esses motivos, decidiu-se realizar o teste sem a utilização do banho termostatizado. Os resultados obtidos mostraram que as bolhas macroscopicamente vistas de acordo com a metodologia anterior, não eram mais visualizadas.

Conforme exibe a Figura 41b foi necessário recobrir a chapa de alumínio com uma folha de filme plástico transparente comercial para o adequado espalhamento da solução filmogênica, e para não aderência do material polimérico na chapa, inviabilizando a retirada do filme polimérico posteriormente. A Figura 41c apresenta uma fotografia do filme polimérico produzido e utilizado nos ensaios de aplicabilidade.

De acordo com a Figura 40b para etapa de selagem do filme polimérico, como não dispúnhamos de uma seladora, este procedimento foi adaptado com um ferro sem

vapor, como uma fonte externa de temperatura controlada (nível 1 do equipamento). A Figura 42 exibe uma fotografia das embalagens confeccionadas através desta metodologia para o filme polimérico de formulação 4.0 (a), filme comercial de celofane (b) e o filme de PVC comercial em (c).

Figura 42: Fotografias dos filmes poliméricos utilizados no ensaio de aplicabilidade (a) filme polimérico de formulação 4.0 (41,25% pectina de maçã, 13,75% hidrocoloide, 25,00% glicerol e 20,00% de glutaraldeído) em estudo, (b) filme polimérico de celofane e (c) filme polimérico de PVC comercial. As imagens d-f exibem os filmes contendo as maçãs desidratadas respectivamente.

Fonte: A autora.

O tamanho dos filmes de embalagens foi de 6x4 cm, reduzido quando comparado com o apresentado na Figura 41c, devido ao tipo e tamanho de alimento a ser embalado. De acordo com o fabricante, os alimentos não apresentavam nenhum conservante ou aditivo.

Uma fração das maçãs foi triturada em um liquidificador e o material particulado foi peneirado utilizado um peneira com granulometria mesh de 20, de modo que recolheu-se a fração que passou pela peneira.

Antes da realização em si do procedimento de aplicabilidade, foi necessário realizar, conforme descrito neste capítulo na seção (3.11), o ensaio de sorção em aw controladas para as maçãs desidratadas, tanto na forma inteira como na forma fatiada.

Procedeu-se desse modo com ambas as formas, para que, através do resultado da isoterma de sorção, pudesse selecionar a amostra na qual houve um maior ganho de massa em aw próxima a 0,77 (proporcionado pela solução de cloreto de sódio).

Essa consideração se justifica, porque o objetivo do teste de aplicabilidade foi avaliar o potencial de barreira dos filmes, logo expor o alimento em um ambiente desfavorável, sob o ponto de vista do ganho acentuado em termos de umidade, para estimar o potencial de barreira aos vapores de água das embalagens durante o teste.

Após o conhecimento do perfil de sorção, através da isoterma de sorção como será descrito no CAPÍTULO IV, devido ao ganho significativo em termos de massa para a amostra triturada (pó) especialmente em aw acima de 0,50, optou-se por realizar o teste de aplicabilidade com as maçãs trituradas e em aw (0,77).

As massas dos filmes poliméricos sem a presença de amostra foram registradas previamente, e pesados contendo amostra. Dessa forma, por diferença de massa determinou-se a massa de amostra utilizada no ensaio (aproximadamente 1,5 g).

Na sequência, as amostras foram armazenadas em um dessecador de vidro grande, e pesadas em intervalos de tempo conhecidos (7, 14, 21, 28, 35 e 42 dias). A alternância em relação aos dias se deve à necessidade de obtenção via gravimétrica de maiores diferenças em função do tempo de ensaio.

Adicionalmente os resultados para estimativa média do shelf-life, dentro das condições de ensaio podem ser apresentados em forma gráfica, o que justifica a necessidade de realização de mais do que um único ponto experimental.

Os cálculos foram realizados conforme descrito anteriormente no (CAPITULO I item 4.2.3, subitem ii) utilizando os valores de WVP na aw na qual o ensaio foi realizado (0,77), além disso, os dados de ganho de massa, área da embalagem, e teor de umidade sorvida na multicamada foram considerados.