Microestrutura das lamelas

A figura 6.3 mostra as imagens realizadas no MEV da superfície dos recobrimentos e fotos da seção transversal realizadas na microscopia ótica, de forma que se possa observar as

50 rugosidades superficiais, partículas frias e porosidades, nas condições extremas de aspersão. As fotos de todas as condições de recobrimento se encontram no anexo-III.

Partículas da amostra “A”

As lamelas das partículas “A” apresentaram um maior achatamento em relação às partículas das amostras B e C. Nas camadas destaca-se um empilhamento ruim dessas lamelas com partículas frias, demonstrando que a acomodação resultante não foi suficiente para assegurar uma baixa rugosidade ou porosidade, figura 6.3. Essas partículas frias são as partículas pequenas com diâmetros menores que 10 micra, que chegaram com uma temperatura baixa. Estas partículas apresentam-se com formato esférico, sem evidências de que tenham se deformado como conseqüência do impacto contra o substrato. Foi observado também nessas camadas que as partículas maiores que 10 micra, fundiram no ambiente do plasma, contudo, provavelmente chegaram ao substrato com uma temperatura menor que o necessário para que tivessem uma plasticidade suficiente para moldar na superfície e preencher os vazios. Estas características mantiveram ao longo de quase todas as condições de ensaio, melhorando estas características nas condições A11 e A12, mas com uma quantidade superior de partículas frias.

A1 A1

A12

Figura 6.3-Imagem realizada no MEV, do recobrimento com partículas A1(distância de aspersão 14 cm/ Corrente do plasma 300A). Partículas A fotos no anexo III.

51 Segundo RAMACHANDRAN et al. (1996) o tempo de aquecimento de partículas com diâmetros abaixo de 10 micra foi estimado em torno de 10 x 10-6_{s e partículas com diâmetros}

em torno de 60 micra, tempos de aquecimento em torno de 800 x10-6s. Já o pesquisador SYED et al. (2006) cita que a velocidade das partículas grandes com o aumento da corrente nessa faixa de 300 a 450A não tem um aumento significativo, contudo as partículas menores chegam em torno de 40% de acréscimo na velocidade que percorrem a sua trajetória dentro do ambiente do plasma. Por isso acredita-se que nas camadas formadas com as partículas “A” ao longo das condições de ensaio, tiveram baixa temperatura de formação das lamelas e o acúmulo de pequenas partículas frias, resultando em camadas porosas e de baixa coesão no substrato. (figura 6.4)

Figura 6.4-Imagem realizada no MEV, na seção transversal do recobrimento com partículas A1(distância de aspersão 14 cm/ Corrente do plasma 300A).

Partículas da amostra “B”

A estrutura das camadas formadas pelas partículas “B” apresentou mais uniforme no que tange a deformação das lamelas, com deformações maiores. Apresentou também uma aparência que a temperatura foi suficiente para permitir às lamelas o preenchimento das camadas. Observa-se também que esta estrutura apresenta menos poros e vazios na camada e na interface camada/substrato, que as estruturas das camadas das partículas "A".

Uma característica que se destaca entre as camadas, é que todas formadas em distancias de aspersão maiores, no caso 18 cm (A3, A6, A9 e A12) apresentaram partículas frias maiores que as depositadas em 10 cm. (figura 6.5)

52

B1 B1

B12

Figura 6.5-Imagem realizada no MEV, do recobrimento com partículas B1(distância de aspersão 14 cm/ Corrente do plasma 300A).

Segundo RAMACHANDRAN et al. (1996) e SYED et al. (2006), as partículas pequenas, com diâmetros inferiores a 10 micra têm a velocidade de aquecimento muito rápido e atingem velocidades de aspersão altas como foi citado acima na partícula “A”. Isto indica que provavelmente, durante a aspersão, entre as partículas frias que normalmente ficavam presas na estrutura das camadas (condições de ensaios com distâncias maiores de aspersão), ocorrem partículas frias com diâmetros menores e alta velocidade. Esta condição fazia com que estas partículas pequenas e com alta velocidade não ancorassem na estrutura, ou seja, estavam batendo e desviando da superfície de recobrimento, resultado desta forma em uma estrutura composta de partículas frias com diâmetro maior. Embora, com partículas frias na estrutura, houve um preenchimento das lamelas, de tal forma que, ocorreu uma ligação entre as lamelas promovendo uma camada com menos porosidade e homogenia, conforme figura 6.6.

53 Figura 6.6-Imagem realizada no MEV, na seção transversal do recobrimento com partículas B1( distância de aspersão 14 cm/ Corrente do plasma 300A).

Partículas da amostra “C”

Os recobrimentos aspergidos demonstraram uma grande quantidade de partículas frias com diâmetros abaixo de 10 micra. Em quase todas as condições de aspersão, a estrutura das camadas apresentaram baixa coesão, grandes quantidades de porosidade com partículas soltas, conforme figura 6.7, e delaminação do substrato. Segundo pesquisadores como SYED et al. (2006), RAMACHANDRAN et al. (1996) e WANG et al. (2004) as partículas finas como as amostras “C”, tem um rápido aquecimento, podem evaporar-se e acumulam grande quantidades de óxidos. Isto ocorre, pois se desenvolvem trajetórias diferentes de partículas maiores. Segundo esses pesquisadores, estas partículas desenvolvem caminhos mais externos, pelo ambiente de plasma, cujo teor de gases oxidantes como oxigênio é maior, e, portanto, estão sujeitas a uma oxidação maior.

C1 C1

C12

Figura 6.7-Imagem realizada no MEV, do recobrimento com partículas A1( distância de aspersão 14 cm/ Corrente do plasma 300A).

54 Estas características das partículas finas resultam em lamelas formadas em temperaturas baixas, com baixa coesão entre as lamelas e substrato (SYED et al. 2006 e RAMACHANDRAN et al. 1996). Isto é confirmado nas camadas aspergidas com as partículas “C”, onde ocorreram ao longo das condições C1 até C9, camadas pulverulentas, soltas do substrato e muitas regiões apresentando somente as partículas soltas, conforme figura 6.8, fazendo com que ocorra um empilhamento poroso. Nas condições C10 a C12, foi observada uma formação melhor das lamelas, onde provavelmente houve um envolvimento melhor das lamelas nas partículas frias. Confirmando as citações de RAMACHANDRAN et

al. (1996) e SYED et al. (2006) que as partículas finas em condições de aspersão com uma

corrente de plasma maior, desenvolvem velocidades bem maiores e aumentam a temperatura. Acredita-se que as partículas finas (<10µm) foram responsáveis pelas partículas frias em todas as condições de recobrimentos.

Figura 6.8-Imagem realizada no MEV, na seção transversal do recobrimento com partículas C1(distância de aspersão 14cm/ Corrente do plasma 300A).

Partículas frias

As partículas frias apresentaram uma oscilação das medidas em todas as camadas aspergidas. O diâmetro ficou em torno de 3-8 µm, mesmo na amostra A, onde a matéria-prima predomina partículas com diâmetros acima de 53µm. Acredita-se que nessas condições de aspersão houve uma seletividade das partículas frias, e assim, as partículas fora dessa faixa de diâmetro não conseguiram ancorar na camada durante a aspersão. Conforme JIANG et al. (1999) e WILDEN et al. (2006) a temperatura dessas partículas e o impacto no substrato irão favorecer a adesão dessas partículas na camada. Foi observado no gráfico e nas análises com a microscopia eletrônica de varredura, que as partículas frias mostraram uma leve tendência de aumentar o diâmetro com o aumento da corrente de plasma, conforme figura 6.9.

55 Figura 6.9- Influência das condições de aspersão na formação de partículas frias na estrutura dos recobrimentos.