Relação e características de fases

Foi analisada no MEV, a seção transversal das partículas da matéria-prima, com o objetivo de identificar inclusões e possíveis fases que poderiam acompanhar as partículas até a formação das lamelas. Foram constatadas nas partículas, fases na forma de veios com concentrações de ferro e cálcio. Conforme a figura 6.15, com a imagem da seção transversal das partículas C. As partículas não apresentaram inclusões, porosidade, bolhas, como fontes de contaminação para o recobrimento.

59 Figura 6.15 - Análise com o MEV, ampliação de 1000x, amostra C , antes da aspersão As imagens a seguir, são locais que foram atacados seletivamente pelo reagente desenvolvido neste trabalho. São figuras de recobrimentos que revelaram regiões com fases distintas após o ataque com o reagente metalográfico. Embora as composições estejam fora das condições estequiométricas das fases previstas no sistema Fe-Si, acreditamos que são fases com as composições químicas alteradas devido ao ataque metalográfico, mas apresentam forma e características lamelares, conforme a figura 6.16.

Figura 6.16 - Imagem no MEV de uma fase lamelar, atacada água régia (2:2:1:2), com os pontos de análise química pelo sinal EDS.

Observando a forma das fases, figuras 6.17 e 6.18, apresentam formas arredondadas e internamente uma tendência lamelar. Não foi possível identificar se estas possíveis fases estavam somente em uma lamela.

Local Ponto Si (%*) Fe (%*) Fase 1 98,68 1,32 Fase 2 98,62 1,38 Fase 3 98,39 1,61 Matriz 4 100,00 0,00 * Porcentagem atômica

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Figura 6.17- Imagem no MEV de uma fase globular, atacada água régia (2:2:1:2), com os pontos de análise química pelo sinal EDS.

Foram realizados vários ensaios de análise química pontual, e os resultados demonstram teores de Silício e de Ferro bem próximo. Essas amostras revelam também uma estrutura bastante fina, provavelmente lamelas com espessuras abaixo de 1 mícron. Dessa forma, sugere uma dificuldade na determinação da composição química, uma vez que o feixe do EDS tem 1µm2.

Figura 6.18- Imagem no MEV de uma fase com formas de agulha, atacada água régia (2:2: 1:2), com os pontos de análise química pelo sinal EDS.

A composição da fase (figura 6.19), apresenta uma relação estequiométrica, que possivelmente é a fase β-FeSi2. Provavelmente é um produto da reação peritetóide (α + ε = β), e a reação

eutetóide (α = β + Si) (ZHANG et al. 2006). Apresenta propriedades de um semicondutor e possui um coeficiente de expansão térmica duas vezes maior do que a do silício em temperaturas abaixo de 873ºK (YAMAUCHI et al.(1997).

Local Ponto Si (%*) Fe (%*) Fase 1 96,86 3,14 Fase 2 97,14 2,86 Fase 3 96,94 3,06 Fase 4 97,35 2,66 Fase 5 98,16 1,84 Fase 6 97,85 2,15 Matriz 7 100,00 0,00 * Porcentagem atômica 10µµµµm µµµm µ Local Ponto Si (% *) Fe (% *) Fase 1 97,88 2,12 Fase 2 98,66 1,34 Fase 3 97,36 2,64 Matriz 4 100,00 0,00 * Porcentagem atômica

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Figura 6.19- Imagem no MEV de uma fase com formas de agulha, atacada água régia (2:2: 1:2), com os pontos de análise química pelo sinal EDS.

As figuras 6.20 – 6.23 são amostras que destacaram com regiões de fases ou aspectos interessantes para este trabalho. Apresentam uma estrutura característica das camadas aspergidas. Foi feito em primeiro momento uma analise das camadas logo após o recobrimento e depois as observações com a Microscopia Ótica de Varredura – MEV

A amostra B11, figura 6.20, foi observado após a deposição uma superfície cinza com várias partículas soltas, mas a camada que estava fixa apresentava uma boa aderência. Como se pode ver na interface, na análise com o MEV, uma união sem defeitos onde acompanha bem a rugosidade superficial do substrato. Observa-se algumas fases com formas próximas as das lamelas, sugere uma deformação nessas fases durante a formação da camada porque provavelmente já estavam formadas nas partículas, antes da aspersão. Quando as partículas com estas fases inclusas foram arremessadas tomaram formas de lamelas e provavelmente as fases tiveram deformações parecidas as lamelas. Segundo as análises, figura 6.20, essas fases são ligas de silício e ferro principalmente.

Figura 6.20 - Análise com o MEV, ampliação de 1000x, amostra B11, atacada água régia (2:2: 1:2). Local Ponto Si (%*) Fe (%*) Fase 1 63,64 36,36 Fase 2 55,70 44,30 Fase 3 88,42 11,58 Matriz 4 100,00 0,00 * Porcentagem atômica

62 A amostra A5, após a deposição uma superfície cinza com varias partículas soltas e algumas partes com estágios de delaminação. Na análise com o MEV, pode-se observar melhor os contornos das lamelas, grandes lamelas, estruturas dendríticas dentro das lamelas e partículas que não deformaram, isto sugere um estado parcial de fusão. É uma camada que apresenta grandes quantidades de vazios em sua estrutura, principalmente entre as lamelas e na interface camada/substrato, facilitando o processo de delaminação. Houve a formação de grandes lamelas, mas a acomodação não foi perfeita, pode-se constatar na figura 6.21, a espessura dos contornos, grandes espaços entre as lamelas. Conforme a análise química os contornos de lamelas apresentaram traços de oxigênio, mantendo a camada oxidada da partícula de silício antes da aspersão.

Figura 6.21 - Análise com o MEV, ampliação de 3000x, amostra A5, atacada água régia (2:2: 1:2).

A amostra B5, observou-se após a deposição uma superfície cinza, com boa aderência no substrato. Na região analisada, conforme a figura 6.22, observa-se uma camada homogênea, com pequenos vazios entre as lamelas, mas na interface camada/substrato apresentou uma quantidade de vazios maiores. Houve uma acomodação melhor entre as lamelas, embora com vazios maiores na interface camada/substrato. Esta estrutura apresentou uma boa conformação das lamelas na superfície do substrato. As fases permanecem com a composição de silício e ferro, e com a mesma conformação das lamelas, sem apresentar inclusões ou mesmo trincas. O ponto P9, localizado na interface sugere uma pequena oxidação que possivelmente é a camada da lamela que se formou quando ainda partícula na matéria prima.

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Figura 6.22 - Análise com o MEV, ampliação de 3000x, amostra B5, atacada água régia (2:2: 1:2).

A amostra C8, apresentou após a deposição uma superfície cinza, com uma grande quantidade de partículas soltas e uma baixa aderência no substrato. Na análise com o MEV, pode-se observar que a estrutura é composta de partículas arredondadas com uma grande quantidade de vazios entre estas lamelas arredondadas. Na figura 6.23, Observou-se uma grande lamela e no seu interior vários sub-grãos. Demonstra uma estrutura com vários pontos que podem ser inclusões, destaca também em algumas regiões a união perfeita entre as lamelas. O ponto P10 mais uma vez mostra que algumas partículas de silício têm percentual de ferro. O ponto P11 parece ser uma inclusão muito possivelmente oriunda do processo de moagem, e o ponto P12 é uma inclusão dentro de um poro.

Figura 6.23 - Análise com o MEV, ampliação de 3000X, amostra C8, atacada água régia (2:2: 1:2).

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