Menu inicial FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII Monografias T - Z

Monografias T - Z

T

Tartarato de potássio e de sódio tetra-hidratado ... 3022

Tartarato de tilosina para uso veterinário ... 3023

Tartarato de vinorrelbina... 3024 Tartarato de zolpidem ... 3027 Temazepam ... 3028 Tenoxicam ... 3029 Teobromina ... 3030 Teofilina ... 3031 Teofilina mono-hidratada ... 3032 Teofilina-etilenodiamina (aminofilina) ... 3033

Teofilina-etilenodiamina (aminofilina) mono--hidratada ... 3034 Terconazol ... 3035 Terfenadina... 3036 Testosterona ... 3038 Tetraciclina... 3040 Tetracosactido ... 3041

Tetranitrato de pentaeritritilo diluído ... 3044

Tetrazepam... 3046

Tiabendazol ... 3048

Tiamazol... 3049

Tiamulina para uso veterinário... 3050

Tianeptina sódica ... 3052

Tianfenicol ... 3054

Ticarcilina sódica ... 3055

Tília, flor... 3056

Tilosina para uso veterinário... 3057

Timol ... 3059

Tinidazol... 3060

Tintura de alcatrão mineral ... 3061

Tintura de canela de Ceilão... 3061

Tintura de epicarpo e mesocarpo de laranja amarga .... 3062

Tintura de genciana... 3062

Tintura de mirra ... 3063

Tintura de ratânia ... 3063

Tintura de salva ... 3064

Tintura de tormentilha ... 3065

Tintura titulada de beladona, folha... 3065

Tintura titulada de ipecacuanha ... 3067

Tinzaparina sódica ... 3067

Tioconazol ... 3068

Tiomersal ... 3069

Tiopental sódico e carbonato de sódio ... 3070

Tioridazina ... 3071 Tiossulfato de sódio ... 3072 Tirosina ... 3073 Tirotricina ... 3074 Tobramicina ... 3075 Tolbutamida ... 3077 Tolnaftato ... 3078 Tomilho ... 3079 Tormentilha ... 3081

Tosilcloramida sódica (cloramina T)... 3081

Toxina botulínica tipo A para preparação injectável .... 3082

Trapidil ... 3084

Treonina ... 3085

Tretinoína... 3086

Trevo de água, folha... 3088

Triacetina ... 3089 Triamcinolona ... 3089 Triamtereno ... 3090 Tribenosido... 3091 Trietiodeto de galhamina... 3093 Triflusal ... 3094

Trigliceridos de cadeia média ... 3095

Trigliceridos dos ácidos ómega-3 ... 3097

Trimetadiona ... 3100 Trimetoprim... 3101 Trioleato de sorbitano ... 3103 Tripsina... 3104 Triptofano... 3105 Trissilicato de magnésio ... 3108 Trolamina ... 3108 Trometamol ... 3110 Tropicamida ... 3111

Tuberculina velha para uso humano ... 3112

Monografias

T - Z

TALCO

Talcum

Silicato de magnésio hidratado natural seleccionado e pulve-rizado, cuja fórmula química, no estado puro, é Mg₃Si₄O₁₀ (M_r379,3).

Pode conter quantidades variáveis de minerais associados entre os quais predominam cloritos (silicatos de alumínio e magnésio hidratados), magnesite (carbonato de magnésio), calcite (carbonato de cálcio) e dolomite (carbonato de cálcio e magnésio).

PRODUÇÃO

O talco obtido a partir de jazidas conhecidas por conterem substâncias associadas ao amianto não é conveniente para uso farmacêutico. O produtor verifica se o talco está isento de amianto (pesquisa de anfíbolos e serpentinas) por espectrofotometria de absorção no infravermelho ou por difracção de raios-X (ver A e B). Em caso de detecção, os critérios morfológicos específicos do amianto são pesquisados por um método microscópico óptico apropriado que permita verificar se se trata de variedades amiantíferas: crisótilo ou tremolite, como se descreve adiante.

A. Espectrofotometria de absorção no infravermelho (2.2.24). Preparação: discos de brometo de potássio R.

Examinado entre 740 cm–1 _{e 760 cm}–1_{, utilizando a}

expan-são da escala, uma banda de absorção em 758
1 cm–1_pode

indicar a presença de tremolite ou de clorite.

Após calcinação da amostra a 850°C durante, pelo menos, 30 min, a presença desta banda de absorção indica a presença de tremolite.

Examinado entre 600 cm–1 _{e 650 cm}–1_{, utilizando a}

expansão da escala, a presença de bandas de absorção ou «ombros» pode indicar a presença de serpentinas. B. Examine a amostra por difracção de raios X utilizando as

seguintes condições:

– radiação: Cu K monocromática, 40 kV, 24 mA a 30 mA, – fenda incidente: 1°,

– fenda de detecção: 0,2°,

– velocidade de varrimento do goniómetro: 1/10° 2_/min, – domínio de varrimento: de 10° a 13° 2 e de 24° a 26° 2, – amostra não orientada.

Fixe a amostra no porta-amostras, comprima e alise a superfície com uma lâmina de vidro polido.

Registe os difractogramas.

A presença de anfíbolos é detectada por um pico de difracção em 10,5
0,1° 2 e a presença de serpentinas por picos de difracção de 24,3
0,1° 2 a 12,1
0,1° 2. Se por num ou noutro dos 2 métodos se detectar a presença de anfíbolos e/ou de serpentinas, examine a amostra por um método microscópico óptico apropriado para determinar a presença de amianto.

Examine por meio de um microscópio óptico. A presença

Talco

de amianto é demonstrada se forem satisfeitas as 2 circunstâncias seguintes:

– relação comprimento/largura de 20/1 a 100/1, ou mais, para as fibras de comprimento superior a 5 µm, – capacidade de se dividir em fibrilhas muito finas, e se reunirem 2 ou mais das 4 circunstâncias seguintes: – fibras paralelas apresentando-se em feixes,

– feixes de fibras com extremidades desfiadas, – fibras em forma de finas agulhas,

– fibras individuais enredadas e/ou fibras flexuosas.

CARACTERÍSTICAS

Aspecto: pó leve homogéneo, branco ou quase branco, untuoso (não abrasivo).

Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Praticamente insolúvel nas soluções diluídas de ácidos e hidróxidos dos metais alcalinos.

IDENTIFICAÇÃO Primeira série: A.

Segunda série: B e C.

A. Espectrofotometria de absorção no infravermelho (2.2.24): Preparação: discos de brometo de potássio R.

Resultado: o espectro apresenta bandas de absorção em 3677
2 cm–1_{, em 1018
2 cm}–1_{e em 669
2 cm}–1_.

B. Num cadinho de platina funda uma mistura de 0,2 g de carbonato de sódio anidro R e 2,0 g de carbonato de potássio R. Junte 0,1 g da amostra à massa fundida e aqueça até fusão completa. Deixe arrefecer e passe a massa fundida para um copo de precipitação com a ajuda de 50 ml de água R quente. Junte ácido clorídrico R até que não haja mais efervescência. Junte 10 ml de ácido clorídrico R e evapore à secura em banho de água. Deixe arrefecer, junte 20 ml de água R, aqueça à ebulição e filtre (o resíduo serve para o ensaio de identificação C). A 5 ml do filtrado junte 1 ml de amónia R e 1 ml de solução de cloreto de amónio R. Filtre e junte ao filtrado 1 ml de solução de fosfato dissódico R. Forma-se precipitado cristalino branco.

C. O resíduo obtido no ensaio B dá a reacção dos silicatos (2.3.1).

ENSAIO

Solução S1. Num matrás munido de refrigerante de refluxo introduza 10,0 g da amostra, junte progressivamente com agitação contínua 50 ml de ácido cloridríco 0,5 M e aqueça em banho de água durante 30 min. Deixe arrefecer. Transfira a mistura para um vaso de precipitação e deixe depositar a matéria não dissolvida. Filtre o líquido sobrenadante por um filtro de papel de filtração média para um balão marcado de 100 ml, retendo, tanto quanto possível, o resíduo não solúvel no copo de precipitação. Lave o resíduo e o copo de

precipitação 3 vezes com 10 ml de água R quente de cada vez. Lave o filtro com 15 ml de água R quente, deixe

arrefecer o filtrado e complete 100,0 ml com o mesmo solvente.

Solução S2. Numa cápsula de politetrafluoroetileno de 100 ml introduza 0,5 g da amostra. Junte 5 ml de ácido clorídrico R, 5 ml de ácido nítrico isento de chumbo R e 5 ml de ácido perclórico R. Agite suavemente e junte 35 ml de ácido fluorídrico R e evapore lentamente à secura sobre uma placa de aquecimento. Ao resíduo junte 5 ml de ácido clorídrico R, cubra a cápsula com um vidro de relógio, aqueça à ebulição e deixe arrefecer. Lave o vidro de relógio e a cápsula com água R. Transfira para um balão marcado; lave a cápsula com água R e complete 50,0 ml com o mesmo solvente.

pH (2.2.3): 7,0 a 9,0 no ensaio «Substâncias solúveis em água».

Determine o pH 1 min após a introdução do eléctrodo.

Substâncias solúveis na água: no máximo, 0,2 por cento. A 10,0 g da amostra junte 50 ml de água isenta de dióxido de carbono R e aqueça à ebulição com refluxo durante 30 min. Deixe arrefecer, filtre por um papel de filtro de filtração média e complete 50,0 ml com água isenta de dióxido de carbono R. Tome 25,0 ml do filtrado, evapore à secura e seque a 105°C durante 1 h. A massa do resíduo é, no máximo, 10 mg.

Alumínio: no máximo, 2,0 por cento.

Espectrometria de absorção atómica (2.2.23, Método I). Solução problema. Tome 5,0 ml da solução S2, junte 10 ml de solução de cloreto de césio R a 25,34 g/l e 10,0 ml de ácido clorídrico R e complete 100,0 ml com água R.

Soluções padrão. Em 4 balões marcados idênticos contendo cada um 10,0 ml de ácido clorídrico R e 10 ml de solução de cloreto de césio R a 25,34 g/l introduza, respectivamente, 5,0, 10,0, 15,0 e 20,0 ml de solução a 100 ppm de alumínio (Al) R e complete 100,0 ml com água R.

Fonte: lâmpada de cátodo oco de alumínio. Comprimento de onda: 309,3 nm.

Chama: protóxido de azoto-acetileno. Cálcio: no máximo, 0,9 por cento.

Espectrometria de absorção atómica (2.2.23, Método I). Solução problema. Tome 5,0 ml da solução S2, junte 10,0 ml de ácido clorídrico R, 10 ml de solução de cloreto de lantânio R e complete 100,0 ml com água R.

Soluções padrão. Em 4 balões marcados idênticos contendo cada um 10,0 ml de ácido clorídrico R e 10 ml de solução de cloreto de lantânio R introduza, respectivamente, 1,0, 2,0, 3,0 e 4,0 ml de solução a 100 ppm de cálcio (Ca) R1 e complete 100,0 ml com água R.

Fonte: lâmpada de cátodo oco de cálcio. Comprimento de onda: 422,7 nm. Chama: protóxido de azoto-acetileno. Ferro: no máximo, 0,25 por cento.

Espectrometria de absorção atómica (2.2.23, Método I).

Solução problema. Tome 2,5 ml da solução S1, junte 50,0 ml de ácido clorídrico 0,5 M e complete 100,0 ml com água R. Soluções padrão. Em 4 balões marcados idênticos contendo cada um 50,0 ml de ácido clorídrico 0,5 M introduza, respectivamente, 2,0, 2,5, 3,0 e 4,0 ml de solução a 250 ppm de ferro (Fe) R e complete 100,0 ml com água R.

Fonte: lâmpada de cátodo oco de ferro. Efectue uma correcção com o auxílio de uma lâmpada de deutério. Comprimento de onda: 248,3 nm.

Chama: ar-acetileno.

Chumbo: no máximo, 10 ppm.

Espectrometria de absorção atómica (2.2.23, Método I). Solução problema. Use a solução S1.

Soluções padrão. Em 4 balões marcados idênticos contendo cada um 50,0 ml de ácido clorídrico 0,5 M introduza, respectivamente, 5,0, 7,5, 10,0 e 12,5 ml de solução a 10 ppm de chumbo (Pb) R1 e complete 100,0 ml com água R. Fonte: lâmpada de cátodo oco de chumbo.

Comprimento de onda: 217,0 nm. Chama: ar-acetileno.

Magnésio: 17 por cento a 19,5 por cento.

Espectrometria de absorção atómica (2.2.23, Método I). Solução problema. Tome 0,5 ml da solução S2 e complete 100,0 ml com água R. Tome 4,0 ml da solução, junte 10,0 ml de solução de ácido clorídrico R e 10 ml de solução de cloreto de lantânio R e complete 100,0 ml com água R.

Soluções padrão. Em 4 balões marcados idênticos contendo cada um 10,0 ml de ácido clorídrico R e 10 ml de solução de cloreto de lantânio R introduza, respectivamente, 2,5, 3,0, 4,0 e 5,0 ml de solução a 10 ppm de magnésio (Mg) R1 e complete 100,0 ml com água R.

Fonte: lâmpada de cátodo oco de magnésio. Comprimento de onda: 285,2 nm.

Chama: ar-acetileno.

Perda por calcinação: no máximo, 7,0 por cento, determinada em 1,00 g da amostra, por aquecimento até massa constante a 1050-1100°C.

Contaminação microbiana. Se a amostra se destinar à administração cutânea, satisfaz ao limite do número total de germes aeróbios viáveis (2.6.12) de 102_{bactérias, fungos e}

leveduras, por grama e, se se destinar à administração por via oral, satisfaz ao limite do número total de germes aeróbios viáveis (2.6.12) de 103_{bactérias e de 10}2_{fungos e leveduras}

por grama.

ROTULAGEM No rótulo indica-se:

– nos casos apropriados, que a substância se destina à administração por via oral,

– nos casos apropriados, que a substância se destina à administração cutânea.

Talco

Monografias

TANCHAGEM MENOR

Plantaginis lanceolatae folium

DEFINIÇÃO

Folha seca, inteira ou fragmentada e haste floral de Plantago

lanceolata L.s.l.

Teor: no mínimo, 1,5 por cento em derivados totais de ácido

orto-di-hidroxicinâmico, expressos em acteósido (C₂₉H₃₆O₁₅;

M_r 624,6) (fármaco seco).

CARACTERÍSTICAS

Características macroscópicas e microscópicas descritas nas identificações A e B.

IDENTIFICAÇÃO

A. A folha de cor verde-amarelada a verde-acastanhada pode atingir 30 cm de comprimento e 4 cm de largura. Apre-senta na face abaxial nervuras nitidamente salientes, quase paralelas de cor verde clara. O limbo é lanceolado, terminando na base num pecíolo em forma de goteira. O bordo da folha é fracamente dentado, muitas vezes ondu-lado. A folha apresenta 3, 5 ou 7 nervuras principais, quase iguais no comprimento e paralelas. Os pêlos podem ser quase inexistentes, raramente disseminados ou por vezes abundantes sobretudo na face inferior e sobre as nervuras. A haste floral, de 3 mm a 4 mm de diâmetro, é mais longa que as folhas e de cor verde acastanhada; é percorrida por porfundas ranhuras longitudinais, com 5 a 7 nervuras bem marcadas e geralmente coberta de pêlos finos.

B. Reduza a amostra a pó (355). O pó é verde-amarelado. Examine ao microscópio utilizando solução de hidrato de cloral R. O pó apresenta: fragmentos de epiderme com células de paredes anticlinais, sinuosas, ou por fragmentos da haste, de paredes externas espessas e de cutícula grosseiramente enrugada; estomas, quase sempre do tipo diacítico (2.8.3) embora, por vezes, anomocítico; pêlos tectores, cónicos unisseriados, multicelulares, têm por base uma célula mais larga que as outras epidérmicas, seguida de uma célula curta, suportando 2 ou mais células alongadas e de lúmen estreito e irregular apresentando oclusões que correspondem a zonas de ligeiro engrossamento do pêlo e conferem a este uma aparência articulada e, depois, uma célula terminal com ápice pontiagudo e lúmen filiforme; pelos glandulosos de pedicelo unicelular cilíndrico e cabeca pluricelular, cónica e alongada, composta de várias fiadas de pequenas células e de uma célula terminal única; aglomerados densos de tecido fibrovascular lenhificado contendo estreitos vasos com espessamento espiralado e anelado e fibras finas moderadamente espessadas.

C. Examine os cromatogramas obtidos no ensaio «Folhas de Digitalis lanata».

Resultados A: ver, no quadro, a sequência das bandas presentes nos cromatogramas obtidos com a solução padrão e a solução problema. No cromatograma obtido com a solução problema podem, ainda, estar presentes outras bandas.

Parte superior da placa

Acteosido: uma banda amarela Uma banda amarela (acteosido)

Aucubina: uma banda azul Uma banda azul (aucubina) Solução padrão Solução problema

ENSAIO

Folhas de Digitalis lanata. Cromatografia em camada fina (2.2.27).

Solução problema. Use uma solução recentemente preparada. Em balão de 25 ml, introduza 1 g da amostra pulverizada (355), junte 10 ml de uma mistura de 30 volumes de água R e 70 volumes de metanol R e agite durante 30 min. Filtre, depois lave o balão e o filtro com 2 vezes 5 ml de uma mistura de 30 volumes de água R e 70 volumes de metanol R. Complete 25 ml com a mesma mistura de solventes.

Solução padrão. Dissolva 1 mg de acteosido R e 1 mg de aucubina R em 1 ml de uma mistura de 30 volumes de água R e 70 volumes de metanol R.

Fase estacionária: placa de gel de sílica _F254para CCF R.

Fase móvel: ácido acético R, ácido fórmico anidro R, água R, acetato de etilo R (11:11:27:100 V/V/V/V).

Aplicação: 10 µl em «traços».

Desenvolvimento: 8 cm; após o desenvolvimento aqueça imediatamente a cerca de 120°C durante 5-10 min. Detecção A: examine à luz do dia.

Detecção B: examine à luz ultravioleta de 365 nm. Resultados B: o cromatograma obtido com a solução pro-blema não apresenta banda de fluorescência azul brilhante logo abaixo da banda de fluorescência castanho-avermelhada, correspondente à aucubina do cromatograma obtido com a solução padrão.

Elementos estranhos (2.8.2): no máximo, 5 por cento de folhas de cor diferente e, no máximo, 2 por cento de outros elementos estranhos.

Perda por secagem (2.2 32): no máximo 10 por cento, deter-minada em 1,000 g da amostra pulverizada (355) na estufa a 100-105°C, durante 2 h.

Cinzas totais (2.4.16): no máximo, 14,0 por cento.

DOSEAMENTO

Solução-mãe. Num balão, introduza 1,000 g da amostra pul-verizada (3.5.5) e junte 90 ml de álcool a 50 por cento V/V R. Aqueça a banho de água, com refluxo, durante 30 min. Deixe arrefecer e filtre para balão marcado de 100 ml. Lave o balão e o filtro com 10 ml de álcool a 50 por cento V/V R. Reúna o fil-trado e a solução de lavagem e complete 100,0 ml com álcool a 50 por cento V/V R.

Solução problema. Num balão marcado de 10 ml junte suces-sivamente, misturando após cada adição, 1,0 ml de solução- -mãe, 2 ml de ácido clorídrico 0,5 M, 2 ml de uma solução preparada por dissolução de 10 g de nitrito de sódio R e 10 g de molibdato de sódio R em 100 ml de água R, 2 ml de solução diluída de hidróxido de sódio R e complete 10 ml com água R.

Tanchagem menor

Monografias

Líquido de compensação. Num balão marcado de 10 ml, junte 1,0 ml de solução mãe, 2 ml de ácido clorídrico 0,5 M, 2 ml de solução diluída de hidróxido de sódio R e complete 10,0 ml com água R.

Determine imediatamente a absorvência (2.2.25) da solução problema em 525 nm em relação ao líquido de compensação. Calcule o teor por cento, em derivados totais de ácido orto--di-hidrocinâmico, expresso em acteosido, utilizando a fórmula:

usando 185 como valor da absorvência específica do acteosido em 525 nm.

A = absorvência da solução problema em 525 nm, m = massa da tomada de ensaio, em gramas.

TARTARATO DE ADRENALINA

Adrenalini tartras

C₁₃H₁₉NO₉ M_r 333,3

DEFINIÇÃO

Tartarato ácido de (R)-1-(3,4-di-hidroxifenil)-2-(metilamino)-etanol.

Teor: 98,5 por cento a 101,0 por cento (substância seca).

CARACTERÍSTICAS

Aspecto: pó cristalino branco ou branco acinzentado. Solubilidade: facilmente solúvel na água, pouco solúvel no etanol a 96 por cento.

IDENTIFICAÇÃO

A. Dissolva 2 g da amostra em 20 ml de solução de metabissulfito de sódio R a 5 g/l e junte amónia R até reacção alcalina. Mantenha em banho de gelo durante 1 h e filtre. Reserve o filtrado para o ensaio de

identificação F. Lave o precipitado com 3 porções de 2 ml de água R, depois com 5 ml de álcool R e finalmente com 5 ml de éter R. Seque a pressão reduzida durante 3 h. A partir do resíduo, prepare uma solução a 20 g/l clorídrico 0,5 M.

O poder rotatório específico (2.2.7) da adrenalina base obtida está compreendido entre -50 e -54.

B. Registe o espectro de infravermelho (2.2.24) da

A_{ 1 000}

_{185  m}

adrenalina base preparada segundo as indicações dadas no ensaio de identificação A e compare-o com o espectro obtido com a adrenalina base preparada, segundo o mesmo processo, a partir duma quantidade apropriada de tartarato de adrenalina SQR. Prepare as amostras na forma de discos.

C. 0,2 ml do filtrado obtido no decurso do ensaio de identificação A dão a reação (b) dos tartaratos (2.3.1).

ENSAIO

Aspecto da solução. Dissolva 0,5 g da amostra em água R e complete 10 ml com o mesmo solvente. Examine a solução imediatamente. Esta não é mais opalescente que a suspensão de referência II (2.2.1), nem mais corada que a solução de referência Ac₅(2.2.2, Método II).

Adrenalona. Dissolva 50,0 mg da amostra em ácido clorídrico 0,01 M e complete 25,0 ml com o mesmo ácido. Determinada em 310 nm (2.2.25), a absorvência não é superior a 0,10. Noradrenalina. Proceda por cromatografia em camada fina (2.2.27), utilizando uma placa de gel de sílica GR.

Solução problema. Dissolva 0,25 g da amostra em água R e complete 10 ml com o mesmo solvente. Prepare

extemporaneamente.

Solução padrão (a). Dissolva 12,5 mg de tartarato de noradrenalina SQR em água R e complete 10 ml com o mesmo solvente. Prepare extemporaneamente. Solução padrão (b). Tome 2 ml da solução padrão (a) e complete 10 ml com água R.

Solução padrão (c). Misture 2 ml da solução problema com 2 ml da solução padrão (b).

Aplique, separadamente, na placa, em «traços» de 20 por 2 mm, 6 µl da solução problema, 6 µl da solução padrão (a), 6 µl da solução padrão (b) e 12 µl da solução padrão (c). Deixe secar a placa ao ar. Pulverize nas zonas de aplicação com uma solução saturada de bicarbonato de sódio R. Deixe secar a placa ao ar. Repita a operação 2 vezes com anidrido acético R, secando-a entre as 2 pulverizações. Aqueça a placa a 50°C durante 90 min. Desenvolva no percurso de 15 cm com uma mistura de 0,5 volumes dc ácido fórmico anidro R,

50 volumes de acetona R e 50 volumes de cloreto de metileno R. Deixe secar a placa ao ar. Pulverize com uma mistura recentemente preparada por adição de 2 volumes de solução de ferricianeto de potássio R a 5 gramas por litro à mistura de 2 volumes de etilenodiamina R e 8 volumes de metanol R. Seque a placa a 60°C durante 10 min. Examine à luz ultravioleta de 254 nm e de 365 nm. Se aparecer uma banda entre as bandas mais intensas no cromatograma obtido com a solução problema, não é mais intensa que a banda

correspondente do cromatograma obtido com a solução padrão (b) (1,0 por cento). O ensaio só é válido se o cromatograma obtido com a solução padrão (c) apresentar, entre as duas bandas mais intensas, uma banda nitidamente separada correspondente à banda mais intensa do

cromatograma obtido com a solução padrão (a). Perda por secagem (2.2.32): no máximo, 0,5 por cento, determinada em 1,000 g da amostra, a pressão reduzida, durante 18 h.

Cinzas sulfúricas (2.4.14): no máximo, 0,1 por cento, determinadas em 1,00 g da amostra.

Tartarato de adrenalina

Monografias

DOSEAMENTO

Dissolva 0,300 g da amostra em 50 ml de ácido acético anidro R, aquecendo moderadamente, se necessário. Titule com ácido perclórico 0,1 M em presença de 0,1 ml de solução de violeta de cristal R até viragem para azul-esverdeado. 1 ml de ácido perclórico 0,1 M corresponde a 33,33 mg de C₁₃H₁₉NO₉.

CONSERVAÇÃO

Em recipiente estanque, ou de preferência em tubo fechado por fusão, a pressão reduzida ou em atmosfera de gás inerte, ao abrigo da luz.

TARTARATO DE CISAPRIDA

Cisapridi tartras

Teor: 99,0 por cento a 101,0 por cento (substância seca). CARACTERÍSTICAS

Aspecto: pó branco ou quase branco.

Solubilidade: pouco solúvel na água, facilmente solúvel na dimetilformamida, pouco solúvel no metanol, muito pouco solúvel no álcool.

Apresenta polimorfismo.

IDENTIFICAÇÃO

A. Espectrofotometria de absorção no infravermelho (2.2.24). Preparação: discos.

Comparação: tartarato de cisaprida SQR.

Se os espectros apresentarem diferenças, dissolva a amostra e a substância de referência num volume mínimo de álcool R, evapore à secura numa corrente de ar e registe de novo os espectros a partir dos resíduos. B. A amostra satisfaz ao ensaio «Poder rotatório específico»

(ver Ensaio).

ENSAIO

Poder rotatório específico (2.2.7): _{5,0 a 10,0.}

Dissolva 0,100 g da amostra em metanol R e complete 25,0 ml com o mesmo solvente.

Substâncias aparentadas. Proceda por cromatografia líquida (2.2.29).

Solução problema. Dissolva 0,100 g da amostra numa mistura de 10 volumes de água R e 90 volumes de metanol R, aquecendo ligeiramente, se necessário, e complete 10,0 ml com a mesma mistura de solventes.

Solução padrão (a). Dissolva 5,0 mg de tartarato de cisaprida SQR e 30,0 mg de haloperidol SQR numa mistura de 10 volumes de água R e 90 volumes de metanol R e complete 100,0 ml com a mesma mistura de solventes.

Solução padrão (b). Tome 1,0 ml da solução problema e complete 100,0 ml com uma mistura de 10 volumes de água R e 90 volumes de metanol R. Tome 5,0 ml da solução e complete 20,0 ml com a mesma mistura de solventes. A cromatografia pode ser realizada utilizando:

– uma coluna de aço inoxidável de 0,1 m de comprimento e 4,0 mm de diâmetro interno, cheia com gel de sílica octadecilsililada para cromatografia, desactivada por tratamento básico, R (3 µm),

– como fase móvel, com um débito de 1,2 ml/min: – fase móvel A: solução de hidrogenossulfato de

tetrabutilamónio R a 20 g/l, – fase móvel B: metanol R,

Intervalo Fase móvel A Fase móvel B

(min) (por cento V/V) (por cento V/V) Comentário 0-20 80 → 55 20 → 45 gradiente linear 20-21 55 → 5 45 → 95 passagem à etapa seguinte 21-25 5 95 isocrático 25-26 5 → 80 95 → 20 regresso à composição inicial 26-30 80 20 re-equilibração 30 = 0 80 20 reinício do grandiente

– como detector, um espectrofotómetro regulado para 275 nm. Equilibre a coluna com a fase móvel inicial durante, pelo menos, 5 min.

Ajuste a sensibilidade do sistema de modo que a altura do pico principal do cromatograma obtido com 10 µl de solução padrão (b) represente, pelo menos, 50 por cento da escala total do registador.

Injecte 10 µl da solução padrão (a). Quando os cromatogramas são registados nas condições prescritas, os tempos de retenção são de cerca de 15 min para a cisaprida e de cerca de 16 min para o haloperidol. O ensaio só é válido se a resolução entre os picos devidos à cisaprida e ao haloperidol não for inferior a 2,5. Se necessário, ajuste o teor em metanol na fase móvel ou a programação dos tempos para o gradiente linear.

Injecte, separadamente, 10 µl de uma mistura de 10 volumes de água R e 90 volumes de metanol R como «branco», 10 µl da solução problema e 10 µl da solução padrão (b). Se, no cromatograma obtido com a solução problema, aparecerem outros picos, além do pico principal, nenhum tem área

Tartarato de cisaprida

Monografias

T - Z

superior à área do pico principal do cromatograma obtido com a solução padrão (b) (0,25 por cento) e a soma das suas áreas não é superior a 2 vezes a área do pico principal do cromatograma obtido com a solução padrão (b) (0,5 por cento). Não considere picos devidos ao solvente («branco») nem os picos cuja área seja inferior a 0,2 vezes a área do pico principal do cromatograma obtido com a solução padrão (b). Perda por secagem (2.2.32): no máximo, 0,5 por cento, determinada em 1,000 g da amostra, na estufa a 100-105°C. Cinzas sulfúricas (2.4.14): no máximo, 0,1 por cento, determinadas em 1,00 g da amostra num cadinho de platina.

DOSEAMENTO

Dissolva 0,500 g da amostra em 70 ml de ácido acético glacial R. Titule com ácido perclórico 0,1 M. Determine o ponto de equivalência por potenciometria (2.2.20).

1 ml de ácido perclórico 0,1 M corresponde a 61,60 mg de C₂₇H₃₅ClFN₃O₁₀.

CONSERVAÇÃO Ao abrigo da luz.

IMPUREZAS

Impurezas especificadas A e C. Outras impurezas detectáveis B, D e E.

A. R1 = R3 = H, R2 = OCH₃: 4-Amino-5-cloro-2-metoxi-N- -[(3RS,4SR)-3-metoxi-1-(3-fenoxipropil)-4-piperidinil]-benzamida, B. R1 = F, R2 = R3 = H: 4-amino-5-cloro-N-[1-[3-(4--fluorofenoxi)propil]-4-piperidinil]-2-metoxibenzamida, C. R1 = F, R2 = H, R3 = OCH₃: 4-amino-5-cloro-N- -[(3RS,4RS)-1-[3-(4-fluorofenoxi)propil]-3-metoxi-4--piperidinil]-2-metoxibenzamida, E. R1 = F, R2 = OH, R3 = H: 4-amino-5-cloro-N-[(3RS,4SR)- -1-[3-(4-fluorofenoxi)propil]-3-hidroxi-4-piperidinil]-2--metoxibenzamida, D. 4-[(4-amino-5-cloro-2-metoxibenzoíl)amino]-5-cloro-N- -[(3RS,4SR)-1-[3-(4-fluorofenoxi)propil]-3-metoxi-4--piperidinil]-2-metoxibenzamida.

TARTARATO DE DEXTROMORAMIDA

Dextromoramidi tartras

Aspecto: pó amorfo ou cristalino branco, inodoro.

Solubilidade: solúvel na água e ligeiramente solúvel no álcool. F: cerca de 190°C, com ligeira decomposição.

IDENTIFICAÇÃO

A. Dissolva 75 mg da amostra em ácido clorídrico 1 M e complete 100,0 ml com o mesmo ácido. Examinada entre 230 nm e 350 nm (2.2.25), a solução apresenta 3 máximos de absorção, em 254 nm, 259 nm e 264 nm. A absorvência específica nestes máximos é, respectivamente, de cerca de 6,9, 7,7 e 6,5.

B. Dissolva cerca de 50 mg da amostra em água R e complete 10 ml com o mesmo solvente. A 2 ml da solução junte 3 ml de solução amoniacal de nitrato de prata R e aqueça em banho de água. Forma-se precipitado cinzento ou negro. C. A amostra dá a reacção (b) dos tartaratos (2.3.1).

ENSAIO

pH (2.2.3): 3,0 a 4,0.

Dissolva 0,2 g da amostra em água isenta de dióxido de carbono R e complete 20 ml com o mesmo solvente. Poder rotatório específico (2.2.7): 21 a 23. Dissolva 0,50 g da amostra em ácido clorídrico 0,1 M e complete 10,0 ml com o mesmo ácido.

Substâncias aparentadas. Proceda por cromatografia em camada fina (2.2.27) utilizando uma placa de gel de sílica GR.

Tartarato de dextromoramida

Monografias

T - Z

e enantiómero

Solução problema. Dissolva 0,2 g da amostra em metanol R e complete 10 ml com o mesmo solvente.

Solução padrão. Tome 1 ml da solução problema e complete 100 ml com metanol R.

Aplique, separadamente, na placa 10 µl de cada solução. Desenvolva no percurso de 15 cm com metanol R. Deixe secar a placa ao ar e pulverize com solução diluída de iodobismutato de potássio R. Se aparecerem outras manchas, além da mancha principal, no cromatograma obtido com a solução problema, nenhuma é mais intensa que a mancha do cromatograma obtido com a solução padrão (1,0 por cento).

Perda por secagem (2.2.32): no máximo, 0,5 por cento, determinada em 1,000 g da amostra, na estufa a 100-105°C. Cinzas sulfúricas (2.4.14): no máximo, 0,1 por cento, determinadas em 1,00 g da amostra.

DOSEAMENTO

Dissolva 0,250 g da amostra em 30 ml de ácido acético anidro R. Titule com ácido perclórico 0,05 M em presença de 0,15 ml de solução de naftolbenzeína R.

1 ml de ácido perclórico 0,05 M corresponde a 27,13 mg de C₂₉H₃₈N₂O₈.

TARTARATO DE DI-HIDROERGOTAMINA

Dihydroergotamini tartras

Teor: 98,0 por cento a 101,0 por cento (substância seca). CARACETRÍSTICAS

Aspecto: pó cristalino, branco ou quase branco ou cristais incolores.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água e ligeiramente solúvel no álcool.

IDENTIFICAÇÃO Primeira série: B e C. Segunda série: A, C e D.

A. Dissolva 5,0 mg da amostra em metanol R e complete 100,0 ml com o mesmo solvente. Examinada entre 250 nm e 350 nm (2.2.25), a solução apresenta 2 máximos de absorção, em 281 nm e 291 nm, e um «ombro» em 275 nm. Acima de 320 nm a absorvência é desprezável. A absorvência específica no máximo em 281 nm está compreendida entre 95 e 115 (substância seca).

B. Espectrofotometria de absorção no infravermelho (2.2.24). Preparação: discos.

Comparação: tartarato de di-hidroergotamina SQR. C. Examine os cromatogramas obtidos no ensaio «Substâncias

aparentadas».

Resultado: a mancha principal do cromatograma obtido com a solução problema (b) é semelhante, quanto à posição, coloração e dimensões, à mancha principal do cromatograma obtido com a solução padrão (a).

D. Suspenda cerca de 15 mg da amostra em 1 ml de água R. 0,1 ml da suspensão dão a reacção dos tartaratos (2.3.1).

ENSAIO

Aspecto da solução. A solução é límpida (2.2.1) e não é mais corada que a solução de referência A₇ou Ac₇(2.2.2, Método II). Dissolva 0,1 g da amostra em álcool a 85 por cento V/V R, aquecendo prudentemente em banho de água a 40°C, e complete 50 ml com o mesmo solvente.

pH (2.2.3): 4,0 a 5,5 para a solução sobrenadante límpida. Suspenda 50 mg da amostra em 50 ml de água isenta de dióxido de carbono R e agite durante 10 min. Deixe em repouso. Poder rotatório específico (2.2.7): -52 a -57 (substância seca). Dissolva 0,250 g da amostra em piridina anidra R e complete 25,0 ml com o mesmo solvente.

Substâncias aparentadas. Cromatografia em camada fina (2.2.27). Prepare as soluções problema e as soluções padrão imediata-mente antes do emprego e pela ordem indicada.

Solução padrão (a). Dissolva 20 mg de tartarato de

di-hidroergotamina SQR numa mistura de 1 volume de metanol R e 9 volumes de clorofórmio R e complete 10 ml com a mesma mistura de solventes.

Solução padrão (b). Tome 2,5 ml da solução padrão (a) e complete 50 ml com uma mistura de 1 volume de metanol R e 9 volumes de clorofórmio R.

Solução padrão (c). Tome 2 ml da solução padrão (b) e complete 5 ml com uma mistura de 1 volume de metanol R e 9 volumes de clorofórmio R.

Solução problema (a). Dissolva 0,10 g da amostra numa mistura de 1 volume de metanol R e 9 volumes de clorofórmio R e complete 5 ml com a mesma mistura de solventes.

Tartarato de di-hidroergotamina

Monografias

Solução problema (b). Tome 1 ml da solução problema (a) e complete 10 ml com uma mistura de 1 volume de metanol R e 9 volumes de clorofórmio R.

Fase estacionária: placa de gel de sílica GR.

Fase móvel: amónia concentrada R, metanol R, acetato de etilo R e cloreto de metileno R (1:6:50:50 V/V/V/V). Aplicação: 5 µl.

Desenvolvimento: ao abrigo da luz, no percurso de 15 cm. Seque a placa numa corrente de ar frio durante, no máximo, 1 min. Desenvolva de novo, ao abrigo da luz, no percurso de 15 cm com a fase móvel recentemente preparada.

Secagem: corrente de ar frio.

Detecção: pulverize abundantemente com solução de dimetilaminobenzaldeído R7 e seque a placa com uma corrente de ar quente durante cerca de 2 min.

Limites: no cromatograma obtido com a solução problema (a): – qualquer impureza: se aparecerem outras manchas, além

da mancha principal, nenhuma é mais intensa que a mancha principal do cromatograma obtido com a solução padrão (b) (0,5 por cento) e só 2, no máximo, podem ser mais intensas que a mancha principal do cromatograma obtido com a solução padrão (c) (0,2 por cento). Perda por secagem (2.2.32): no máximo, 5,0 por cento, determinada em 0,200 g da amostra, na estufa a 100-105°C.

DOSEAMENTO

Dissolva 0,250 g da amostra em 50 ml de ácido acético anidro R. Titule com ácido perclórico 0,05 M. Determine o ponto de equivalência por potenciometria (2.2.20).

1 ml de ácido perclórico 0,05 M corresponde a 32,93 mg de C₇₀H₈₀N₁₀O₁₆. CONSERVAÇÃO Ao abrigo da luz.

TARTARATO DE ERGOTAMINA

Ergotamini tartras

Teor: 98,0 por cento a 101,0 por cento (substância seca). CARACTERÍSTICAS

Aspecto: pó cristalino branco ou quase branco ou cristais incolores, fracamente higroscópicos.

Solubilidade: pouco solúvel no álcool. As soluções aquosas turvam pouco a pouco por hidrólise, o que pode ser evitado pela adição de ácido tartárico.

IDENTIFICAÇÃO Primeira série: B e C.

Segunda série: A, C, D e E.

A. Dissolva 50 mg da amostra em ácido clorídrico 0,01 M e complete 100,0 ml com o mesmo ácido. Tome 10,0 ml desta solução e complete 100,0 ml com ácido clorídrico 0,01 M. Examine entre 250 nm e 360 nm (2.2.25). A solução apresenta um máximo de absorção entre 311 nm e 321 nm e um mínimo entre 265 nm e 275 nm. Calculada em relação à substância seca, a absorvência específica no máximo está compreendida entre 118 e 128. B. Espectrofotometria de absorção no infravermelho (2.2.24).

Preparação: discos preparados como se indica: triture, respectivamente, a amostra e a substância de referência com 0,2 ml de metanol R e depois com brometo de potássio R conforme as indicações do método geral. Comparação: tartarato de ergotamina SQR.

C. Examine durante 1 min, no máximo, à luz ultravioleta de 365 nm, os cromatogramas obtidos no ensaio «Substâncias aparentadas». A mancha principal do cromatograma obtido com a solução problema (b) é semelhante, quanto à posição e fluorescência, à mancha principal do cromatograma obtido com a solução padrão (a). Depois da pulverização com solução de dimetilaminobenzaldeído R7, examine à luz do dia. A mancha principal do cromatograma obtido com a solução problema (b) é semelhante, quanto à posição, colo-ração e dimensões, à mancha principal do cromatograma obtido com a solução padrão (a).

D. Aqueça em banho de água a 80°C uma mistura de 0,1 ml da solução S (ver Ensaio), 1 ml de ácido acético glacial R, 0,05 ml de solução de cloreto férrico R1 e 1 ml de ácido fosfórico R. Depois de cerca de 10 min, desenvolve-se coloração azul ou violeta que se intensifica pelo repouso. E. Dissolva cerca de 10 mg da amostra em 1,0 ml de hidróxido

de sódio 0,1 M. Transfira para uma ampola de decantação e agite com 5 ml de clorofórmio R. Rejeite a fase orgânica. Neutralize a fase aquosa com algumas gotas de ácido clorídrico diluído R; 0,1 ml desta solução dá a reacção (b) dos tartaratos (2.3.1). Verta a mistura proveniente desta reacção sobre 1 ml de água R e observe a mudança de coloração de vermelho para vermelho-acastanhado.

Tartarato de ergotamina

Monografias

ENSAIO

Efectue todas as operações tão rapidamente quanto possível e ao abrigo da luz.

Solução S. Triture finamente 30 mg da amostra com cerca de 15 mg de ácido tartárico R e dissolva a mistura, por agitação, em 6 ml de água R.

Aspecto da solução. A solução S é límpida (2.2.1) e não é mais corada que a solução de referência A₆(2.2.2, Método II). pH (2.2.3). Agite 10 mg da amostra, finamente pulverizada, com 4 ml de água isenta de dióxido de carbono R. O pH da suspensão está compreendido entre 4,0 e 5,5.

Poder rotatório específico (2.2.7): -154 a -165, calculado a partir do ângulo de rotação e da concentração em ergotamina base.

Dissolva 0,40 g da amostra em 40 ml de solução de ácido tartárico R a 10 g/l. Junte, com precaução e por adições sucessivas, 0,5 g de bicarbonato de sódio R e misture cuidadosamente. Agite com 4 vezes 10 ml de clorofórmio R, lavado previamente com 5 vezes 50 ml de água R para 100 ml do reagente. Reúna as fases orgânicas. Filtre por um pequeno filtro previamente humedecido com clorofórmio R lavado, como se indicou, e complete 50,0 ml com clorofórmio R lavado previamente; determine o ângulo de rotação. Calcule como se indica a seguir a concentração em ergotamina da solução clorofórmica: tome 25,0 ml desta solução, junte 50 ml de ácido acético anidro R; titule com ácido perclórico 0,05 M; determine o ponto de equivalência por potenciometria (2.2.20).

1 ml de ácido perclórico 0,05 M corresponde a 29,08 mg de C₃₃H₃₅N₅O₅.

Substâncias aparentadas. Proceda por cromatografia em camada fina (2.2.27), utilizando uma placa de gel de sílica GR. Prepare as soluções padrão e as soluções problema imediata-mente antes do emprego e pela ordem indicada a seguir.

Solução padrão (a). Dissolva 10 mg de tartarato de

ergotamina SQR numa mistura de 1 volume de metanol R e 9 volumes de cloreto de metileno R e complete 10,0 ml com a mesma mistura de solventes.

Solução padrão (b). Tome 7,5 ml da solução padrão (a) e complete 50,0 ml com uma mistura de 1 volume de metanol R e 9 volumes de cloreto de metileno R.

Solução padrão (c). A 2,0 ml da solução padrão (b) junte 4,0 ml de uma mistura de 1 volume de metanol R e 9 volumes de cloreto de metileno R.

Solução problema (a). Dissolva 50 mg da amostra numa mistura de 1 volume de metanol R e 9 volumes de cloreto de metileno R e complete 5,0 ml com a mesma mistura de solventes.

Solução problema (b). Tome 1,0 ml da solução problema (a) e complete 10,0 ml com uma mistura de 1 volume de metanol R e 9 volumes de cloreto de metileno R.

Aplique imediatamente na placa 5 µl de cada solução padrão e 5 µl de cada solução problema. Imediatamente depois, exponha a placa aos vapores de amónia durante exactamente 20 S, deslocando as zonas de aplicação por um movimento de

vai vem por cima de um copo de precipitação de 55 mm de altura e 45 mm de diâmetro, contendo cerca de 20 ml de

amónia concentrada R. Seque as zonas de aplicação com uma corrente de ar frio durante exactamente 20 S. Desenvolva

imediatamente no percurso de 17 cm com uma mistura de 5 volumes de etanol R, 10 volumes de cloreto de metileno R, 15 volumes de dimetilformamida R e 70 volumes de éter R. Seque a placa com uma corrente de ar frio durante cerca de 2 min. Para a identificação examine durante 1 min, no máximo, à luz ultravioleta de 365 nm. Pulverize em seguida abundantemente com solução de dimetilaminobenzaldeído R7 e seque durante cerca de 2 min com uma corrente de ar quente. Se aparecerem outras manchas, além da mancha principal, no cromatograma obtido com a solução problema (a), nenhuma é mais intensa que a mancha principal do cromatograma obtido com a solução padrão (b) (1,5 por cento) e só uma poderá ser mais intensa que a mancha principal do cromatograma obtido com a solução padrão (c) (0,5 por cento).

Perda por secagem (2.2.32): no máximo, 0,6 por cento, determinada em 0,100 g da amostra, a pressão reduzida a 95°C, durante 6 h.

DOSEAMENTO

Dissolva 0,200 g da amostra em 40 ml de ácido acético anidro R. Titule com ácido perclórico 0,05 M. Determine o ponto de equivalência por potenciometria (2.2.20).

1 ml de ácido perclórico 0,05 M corresponde a 32,84 mg de C₇₀H₇₆N₁₀O₁₆.

CONSERVAÇÃO

Em recipiente de vidro estanque, ao abrigo da luz e a uma temperatura compreendida entre 2 e 8°C.

TARTARATO DE METOPROLOL

Metoprololi tartras

Teor: 99,0 por cento a 101,0 por cento (substância seca). CARACTERÍSTICAS

Aspecto: pó cristalino, branco ou cristais incolores.

Tartarato de metoprolol

Monografias

T - Z

Solubilidade: muito solúvel na água e facilmente solúvel no álcool.

Apresenta polimorfismo.

IDENTIFICAÇÃO

A. Poder rotatório específico (ver Ensaio).

B. Espectrofotometria de absorção no infravermelho (2.2.24). Comparação: tartarato de metoprolol SQR.

Se os espectros obtidos no estado sólido apresentarem diferenças, registe de novo espectros com a ajuda de discos, preparados depositando 25 µl de uma solução da amostra a 100 g/l em cloreto de metileno R num disco de brometo de potássio R, e depois evaporando o solvente. Examine imediatamente.

ENSAIO

Solução S. Dissolva 0,500 g da amostra em água isenta de dióxido de carbono R e complete 25,0 ml com o mesmo solvente.

Aspecto da solução. A solução S é límpida (2.2.1) e não é mais corada que a solução de referência C₈(2.2.2, Método II). pH (2.2.3): 6,0 a 7,0 para a solução S.

Poder rotatório específico (2.2.7): 7,0 e 10,0 (substância seca), determinado com a solução S.

Substâncias aparentadas

A. Cromatografia em camada fina (2.2.27).

Solução problema. Dissolva 0,50 g da amostra em metanol R e complete 10 ml com o mesmo solvente. Solução padrão (a). Tome 1 ml da solução problema e complete 20 ml com metanol R. Tome 5 ml da solução e complete 50 ml com metanol R.

Solução padrão (b). Tome 4 ml da solução padrão (a) e complete 10 ml com metanol R.

Fase estacionária: placa de gel de sílica para CCF R. Fase móvel: coloque 2 copos de precipitação contendo cada um 30 volumes de amónia concentrada R no fundo de uma câmara de cromatografia que contenha uma mistura de 20 volumes de metanol R e 80 volumes de acetato de etilo R.

Aplicação: 5 µl.

Desenvolvimento: 12 cm, numa câmara saturada durante, pelo menos, 1 h.

Secagem: ao ar, durante, pelo menos 3 h.

Detecção: vapores de iodo durante, pelo menos, 15 h. Limites:

– qualquer impureza: se aparecerem outras manchas, além da mancha principal, nenhuma é mais intensa que a mancha do cromatograma obtido com a solução padrão (a) (0,5 por cento) e só uma pode ser mais intensa que a mancha do cromatograma obtido com a solução padrão (b) (0,2 por cento),

– exclusão: não considere manchas existentes no ponto de aplicação.

B. Proceda por cromatografia líquida (2.2.29).

Solução problema. Dissolva 20,0 mg da amostra na fase móvel e complete 10,0 ml com a fase móvel.

Solução padrão (a). Dissolva 5,0 mg de tartarato de metoprolol SQR e 3,0 mg de impureza A do metoprolol SQR na fase móvel e complete 100,0 ml com a fase móvel. Solução padrão (b). Tome 1,0 ml da solução problema e complete 20,0 ml com a fase móvel. Tome 3,0 ml da solução e complete 50,0 ml com a fase móvel.

Solução padrão (c). Se esta solução for necessária (ver mais abaixo), é preparada em «hotte». Esta solução é exclusivamente utilizada para determinar o tempo de

retenção da impureza C do metoprolol.Dissolva 10 mg de

tartarato de metoprolol SQR em 10 ml de ácido clorídrico 0,1 M. Verta a solução num cristalizador de 10 cm de diâ-metro. Exponha à luz ultravioleta de 254 nm (2.1.3) durante 6 h dispondo o cristalizador de modo que a super-fície da solução se encontre a 5 cm da lâmpada. Tome 0,5 ml da solução e complete 25 ml com a fase móvel. Coluna:

– dimensões: l = 0,15 m;  3,9 mm,

– fase estacionária: gel de sílica octadecilsililada para cromatografia R1 (5 µm) com 10 nm de diâmetro de poros e 19 por cento de teor em carbono.

Fase móvel: dissolva 3,9 g de acetato de amónio R em 810 ml de água R, junte 2,0 ml de trietilamina R, 10,0 ml de ácido acético glacial R, 3,0 ml de ácido fosfórico R e 146 ml de acetonitrilo R e misture.

Débito: 1 ml/min.

Detecção: espectrofotómetro em 280 nm.

Injecção: 20 µl; injecte a solução problema e as soluções padrão (a) e (b).

Registo: 3 vezes o tempo de retenção do metoprolol. Retenção relativa em relação ao metoprolol (tempo de retenção = cerca de 7 min): impureza C cerca de 0,3; impureza A = cerca de 0,7.

Conformidade do sistema: solução padrão (a): – resolução: no mínimo, 6,0 entre os picos devidos à

impureza A e ao metoprolol. Limites:

– qualquer impureza (A a J): no máximo, a área do pico principal do cromatograma obtido com a solução padrão (b) (0,3 por cento),

– total: no máximo, 1,7 vezes a área do pico principal do cromatograma obtido com a solução padrão (b) (0,5 por cento),

– limite de exclusão: 0,17 vezes a área do pico principal do cromatograma obtido com a solução padrão (b) (0,05 por cento); não considere um pico devido ao ácido tartárico.

Se aparecer um pico com um tempo de retenção de cerca de 2,3 min (impureza C) cuja área é superior à área do pico principal do cromatograma obtido com a solução padrão (b), prepare e injecte a solução padrão (c). No cromatograma obtido com a solução problema, multipli-que a área do pico da impureza C por um factor de correcção de 0,1.

Metais pesados (2.4.8): no máximo, 10 ppm.

Tartarato de metoprolol

Monografias

Dissolva 2,0 g da amostra em 20 ml de água R. 12 ml da solução satisfazem ao ensaio limite A. Prepare o padrão com solução a 1 ppm de chumbo (Pb) R.

Perda por secagem (2.2.32): no máximo, 0,5 por cento, determinada em 1,000 g da amostra, a pressão reduzida em presença de cloreto de cálcio anidro R, durante 4 h. Cinzas sulfúricas (2.4.14): no máximo, 0,1 por cento, determinadas em 1,00 g da amostra.

DOSEAMENTO

Dissolva 0,250 g da amostra em 30 ml de ácido acético anidro R. Titule com ácido perclórico 0,1 M. Determine o ponto de equivalência por potenciometria (2.2.20).

1 ml de ácido perclórico 0,1 M corresponde a 34,24 mg de C₃₄H₅₆N₂O₁₂.

CONSERVAÇÃO Ao abrigo da luz.

IMPUREZAS

Por cromatografia líquida: A, B, C, D, E, F, G, H, e J.

Por cromatografia em camada fina: M, N e O.

A. R = NH-CH₂-CH₃, R’ = CH₂-CH₂-OCH₃: (2RS)-1--(Etilamino)-3-[4-(2-metoxietil)fenoxi]propan-2-ol, C. R = NH-CH(CH₃)₂, R’ = CHO:

4-[2RS)-2-hidroxi-3-[(1--metiletil)amino]propoxi]benzaldíde,

D. R = OH, R’ = CH₂-CH₂-OCH₃: (2RS)-3-[4-(2-metoxietil)--fenoxi]propano-1,2-diol, H. R = NH-CH(CH₃)₂, R’ = CH₂-CH₂-OH: (2RS)-1-[4-(2--hidroxietil)fenoxi]-3-[(1-metiletil)amino]propan-2-ol, J. R = O-CH₂-CHOH-CH₂-NH-CH(CH₃)₂, R’ = CH₂-CH₂ --OCH₃: 1-[2-hidroxi-3-[1-metiletil)amino]propoxi]-3-[4--(2-metoxietil)fenoxi]propan-2-ol, B. R = CH₃: 4-(2-metoxietil)fenol, G. R = H: 2-(4-hidroxifenil)etanol, E. R = CH₂-CH₂-OCH₃: (2RS)-1-[2-(2-metoxietil]fenoxi]-3--[(1-metiletil)amino]propan-2-ol, F. R = H: (2RS)-1-[(1-metiletil)amino]-3-fenoxipropan-2-ol, M. R = NH-CH(CH₃)₂: 1,3-bis[(1-metiletil)amino]propan--2-ol, N. R = OH: (2RS)-3-[(1-metiletil)amino]propano-1,2-diol, O. 1,1’-[(1-metiletil)imino]bis[3-[4-(2-metoxietil)fenoxi]-propan-2-ol].

TARTARATO DE NORADRENALINA

Noradrenalini tartras

Teor: 98,5 por cento a 101,0 por cento (substância anidra). CARACTERÍSTICAS

Aspecto: pó cristalino branco ou quase branco.

Solubilidade: facilmente solúvel na água, pouco solúvel no álcool.

IDENTIFICAÇÃO

A. Dissolva 2 g da amostra em 20 ml de uma solução de metabissulfito de sódio R a 5 g/l e junte amónia R até reacção alcalina. Mantenha em banho de gelo durante 1 h e filtre, guardando o filtrado para o ensaio C. Lave o precipitado com 3 vezes 2 ml de água R, com 5 ml de álcool R e, finalmente, com 5 ml de éter R. Seque a pressão reduzida durante 3 h e, partindo do resíduo

Tartarato de noradrenalina

obtido, prepare uma solução a 20,0 g/l em ácido clorí-drico 0,5 M. O poder rotatório específico (2.2.7) do produto obtido (noradrenalina base) está compreendido entre -44 e -48.

B. Espectrofotometria de absorção no infravermelho (2.2.24). Preparação: discos.

Comparação: noradrenalina base obtida a partir de uma quantidade apropriada de tartarato de noradrenalina SQR, de acordo com o processo descrito no ensaio A.

C. 0,2 ml do filtrado obtido no ensaio A dão a reacção (b) dos tartaratos (2.3.1).

ENSAIO

Aspecto da solução. Dissolva 0,2 g da amostra em água R e complete 10 ml com o mesmo solvente. Observada

imediatamente, a solução é límpida (2.2.1) e a sua coloração não é mais intensa que a da solução de referência Ac₅(2.2.2, Método II).

Noradrenalona. Dissolva 50,0 mg da amostra em ácido clorídrico 0,01 M e complete 25,0 ml com o mesmo ácido. Determinada em 310 nm (2.2.25), a absorvência não é superior a 0,20.

Adrenalina. Proceda por cromatografia em camada fina (2.2.27), utilizando uma placa de gel de sílica GR.

Solução problema. Dissolva 0,25 g da amostra em água R e complete 10 ml com o mesmo solvente. Prepare

extemporaneamente.

Solução padrão (a). Dissolva 12,5 mg de tartarato de adrenalina SQR em água R e complete 10 ml com o mesmo solvente. Prepare extemporaneamente.

Solução padrão (b). Tome 2 ml da solução padrão (a) e complete 10 ml com água R.

Solução padrão (c). Misture 2 ml da solução problema com 2 ml da solução padrão (b).

Aplique na placa, separadamente, em «traços» de 20 por 2 mm, 6 µl da solução problema, 6 µl da solução padrão (a), 6 µl da solução padrão (b) e 12 µl da solução padrão (c) e deixe secar ao ar. Pulverize a placa nas zonas de aplicação com solução saturada de bicarbonato de sódio R e deixe secar ao ar. Repita a operação duas vezes, com anidrido acético R, secando-a entre as duas pulverizações. Aqueça a placa a 50°C durante 90 min. Desenvolva no percurso de 15 cm com uma mistura de 0,5 volumes de ácido fórmico anidro R, 50 volumes de acetona R e 50 volumes de cloreto de metileno R. Deixe secar a placa ao ar. Pulverize com uma mistura recentemente preparada, de 2 volumes de uma solução de ferricianeto de potássio R a 5 g/l e uma mistura de 2 volumes de etilenodiamina R e 8 volumes de metanol R. Seque a placa a 60°C durante 10 min e observe-a à luz ultravioleta de 254 nm e de 365 nm. Se, no cromatograma obtido com a solução problema, se observar uma banda localizada imediatamente acima da banda principal, não é mais intensa que a banda correspondente do cromatograma obtido com a solução padrão (b) (1,0 por cento). O ensaio só é válido se o cromatograma obtido com a solução padrão (c) apresentar, acima da banda principal, uma banda nitidamente separada correspondente à banda principal do cromatograma obtido com a solução padrão (a).

Água (2.5.12): 4,5 por cento a 5,8 por cento, determinada em 0,500 g da amostra.

Cinzas sulfúricas (2.4.14): no máximo, 0,1 por cento, determinadas em 0,50 g da amostra.

DOSEAMENTO

Dissolva 0,300 g da amostra em 50 ml de ácido acético anidro R aquecendo ligeiramente, se necessário. Titule com ácido perclórico 0,1 M em presença de 0,1 ml de solução de violeta de cristal R, até viragem para azul-esverdeado.

1 ml de ácido perclórico 0,1 M corresponde a 31,93 mg de C₁₂H₁₇NO₉.

CONSERVAÇÃO

Em recipiente estanque ou, de preferência, em tubo ou ampola fechados por fusão a pressão reduzida ou em atmosfera de gás inerte, ao abrigo da luz.

TARTARATO DE POTÁSSIO

E DE SÓDIO TETRA-HIDRATADO

Kalii natrii tartras tetrahydricus

C₄H₄KNaO₆,4H₂O M_r 282,2

DEFINIÇÃO

(+)-(2R,3R)-2,3-Di-hidroxibutanodionato de potássio e de sódio tetra-hidratado.

Teor: 98,0 por cento a 101,0 por cento (substância anidra).

CARACTERÍSTICAS

Aspecto: pó cristalino branco ou cristais transparentes incolores.

Solubilidade: muito solúvel na água, praticamente insolúvel no álcool.

IDENTIFICAÇÃO

A. A amostra satisfaz ao ensaio «Poder rotatório específico» (ver Ensaio).

B. A amostra dá a reacção (b) dos tartaratos (2.3.1). C. A amostra dá a reacção (b) do potássio (2.3.1). D. A amostra dá a reacção (a) do sódio (2.3.1).

Tartarato de potássio e de sódio tetra-hidratado

Monografias

ENSAIO

Solução S. Dissolva 5,000 g da amostra em água isenta de dióxido de carbono R, preparada a partir de água destilada R, e complete 100,0 ml com o mesmo solvente.

Aspecto da solução. A solução S é límpida (2.2.1) e incolor (2.2.2, Método II).

Acidez ou alcalinidade. A 5 ml da solução S junte 0,1 ml de solução de fenolftaleína R. A viragem do indicador não necessita de mais de 0,5 ml de ácido clorídrico 0,01 M ou de hidróxido de sódio 0,01 M.

Poder rotatório específico (2.2.7): +28° a +30° (substância anidra), determinado na solução S.

Cloretos (2.4.4): no máximo, 100 ppm.

Tome 10 ml da solução S e complete 15 ml com água R. A solução satisfaz ao ensaio limite.

Sulfatos (2.4.13): no máximo, 50 ppm.

Dissolva 1,0 g da amostra em água destilada R e complete 15 ml com o mesmo solvente. A solução satisfaz ao ensaio limite. Prepare o padrão com uma mistura de 5 ml de solução a 10 ppm de sulfato (S0₄) R e 10 ml de água destilada R. Amónio (2.4.1): no máximo, 40 ppm.

5 ml da solução S satisfazem ao ensaio limite.

Bário e oxalatos. A 5 ml da solução S junte 3 ml de solução de sulfato de cálcio R. Deixe em repouso durante 5 min. Se a solução apresentar opalescência, não é mais pronunciada que a de uma mistura de 3 ml de solução de sulfato de cálcio R e 5 ml de água destilada R.

Cálcio (2.4.3): no máximo, 200 ppm.

Tome 10 ml da solução S e complete 15 ml com água destilada R. A solução satisfaz ao ensaio limite.

Metais pesados (2.4.8): no máximo, 10 ppm.

Dissolva 2,0 g da amostra em água R e complete 20 ml com o mesmo solvente. 12 ml da solução satisfazem ao ensaio limite A. Prepare o padrão com solução a 1 ppm de chumbo (Pb) R.

Água (2.5.12): 24,0 por cento a 26,5 por cento, determinada em 50,0 mg da amostra. Utilize 50 ml de metanol anidro R. Titule lentamente.

DOSEAMENTO

A 100,0 mg da amostra finamente pulverizada junte 40 ml de ácido acético anidro R e 20 ml de anidrido acético R. Titule lentamente com ácido perclórico 0,1 M. Determine o ponto de equivalência por potenciometria (2.2.20).

1 ml de ácido perclórico 0,1 M corresponde a 10,51 mg de C₄H₄KNaO₆.

TARTARATO DE TILOSINA

PARA USO VETERINÁRIO

Tylosini tartras ad usum veterinarium

DEFINIÇÃO

Tartarato de uma mistura de antibióticos macrólidos produzidos por uma estirpe de Streptomyces fradiae ou por outro qualquer meio. O composto principal da mistura é o (11E,13E)-(4R,5S,6S,7R,9R,15R,16R)-15-[[(6-desoxi-2,3-di-O--metil--D

-alopiranosil)oxi]metil]-6-[[3,6-didesoxi-4-O-(2,6--didesoxi-3-C-metil-_-L

-ribo-hexopiranosil)-3-(dimetilamino)--_-D

-glucopiranosil]oxi]-16-etil-4-hidroxi-5,9,13-trimetil-7-(2--oxoetil)oxaciclo-hexadeca-11,13-dieno-2,10-diona (tartarato de tilosina A, M_r 1982). Podem igualmente estar presentes: tilosina B (tartarato de desmicosina, M_r1694), tilosina C (tarta-rato de macrocina, M_r1954) e tilosina D (tartarato de relomicina, M_r1986), as quais contribuem para a actividade da substância. Actividade: no mínimo, 800 U.I. por miligrama (substância seca). CARACTERÍSTICAS

Aspecto: pó, quase branco a ligeiramente amarelo, higroscópico. Solubilidade: facilmente solúvel na água e no cloreto de metileno, pouco solúvel no etanol.

Dissolve-se nas soluções diluídas dos ácidos minerais.

IDENTIFICAÇÃO

A. Espectrofotometria de absorção no infravermelho (2.2.24). Comparação: espectro de referência do tartarato de tilosina da Ph. Eur.

B. Examine os cromatogramas obtidos no ensaio «Composição». Resultado: o pico principal do cromatograma obtido com a solução problema é semelhante, quanto ao tempo de retenção e dimensões aproximadas, ao pico principal do cromatograma obtido com a solução padrão (a). C. Dissolva cerca de 30 mg da amostra na mistura água R,

anidrido acético R, piridina R (0,15:2,5:7,5 V/V/V). Deixe em repouso durante cerca de 10 min. Desenvolve-se coloração verde.

Tartarato de tilosina para uso veterinário

Monografias

T - Z

ENSAIO

pH (2.2.3): 5,0 a 7,2.

Dissolva 0,25 g da amostra em 10 ml de água isenta de dióxido de carbono R.

Composição. Cromatografia líquida (2.2.29).

Prepare as soluções imediatamente antes do emprego. Solução problema. Dissolva 20,0 mg da amostra numa mistura de volumes iguais de acetonitrilo R e água R e complete 100,0 ml com a mesma mistura de solventes. Solução padrão (a). Dissolva 20,0 mg de tilosina SQR numa mistura de volumes iguais de acetonitrilo R e água R e complete 100,0 ml com a mesma mistura de solventes. Solução padrão (b). Dissolva 2 mg de tilosina SQR e 2 mg de tilosina D SQR numa mistura de volumes iguais de acetonitrilo R e água R e complete 10 ml com a mesma mistura de solventes. Coluna:

– dimensões: l = 0,20 m;  = 4,6 mm,

– fase estacionária: gel de sílica octadecilsililada, para cromatografia R (5 µm),

– temperatura: 35°C.

Fase móvel: mistura de 40 volumes de acetonitrilo R e 60 volumes duma solução de perclorato de sódio R a 200 g/l previamente ajustada para pH 2,5, com ácido clorídrico 1 M. Débito: 1,0 ml/min.

Detecção: espectrofotómetro em 290 nm. Injecção: 20 µl.

Sensibilidade: 20 µl.

Tempo de retenção: tilosina A = cerca de 12 min. Conformidade do sistema: solução padrão (b):

– resolução: no mínimo, 2,0 entre os picos correspondentes, à tilosina A e à tilosina D,

Resultado: teor em tilosina A: no mínimo, 80,0 por cento; soma dos teores de tilosina A, tilosina B, tilosina C e tilosina D, no mínimo, 95,0 por cento.

Tiramina. Num balão marcado de 25,0 ml, dissolva 50,0 mg da amostra em 5,0 ml de ácido fosfórico R a 3,4 g/l. Junte 1,0 ml de piridina R e 2,0 ml de solução saturada de ninidrina R (cerca de 40 g/l). Feche o balão com folha de alumínio e aqueça em banho de água a 85°C durante 30 min. Arrefeça rapidamente a solução e complete 25,0 ml com água R. Misture. Determine imediata-mente a absorvência (2.2.25) da solução em 570 nm, usando uma solução em branco como líquido de compensação. A absorvência não é superior à de um padrão, preparado simultaneamente e do mesmo modo, com 5,0 ml de solução de tiramina R a 35 mg/ml em solução de ácido fosfórico R a 3,4 g/l (0,35 por cento). Se o tartarato de tilosina para uso veterinário se destinar à preparação de formas farmacêuticas para uso parentérico, a absorvência não é superior à de um padrão, preparado simultaneamente e do mesmo modo, utilizando 5,0 ml de uma solução de tiramina R a 15 mg/l numa solução de ácido fosfórico R a 3,4 g/l (0,15 por cento).

Perda por secagem (2.2.32): no máximo, 4,5 por cento, determinada em 1,000 g da amostra, na estufa a 60°C a uma pressão que não ultrapasse 0,7 kPa.

Cinzas sulfúricas (2.4.14): no máximo, 2,5 por cento, determinadas em 1,00 g da amostra.

AFERIÇÃO

Efectue a aferição microbiológica de antibióticos (2.7.2). Utilize a tilosina SQR como substância padrão.

CONSERVAÇÃO

Em recipiente estanque, ao abrigo da luz.

IMPUREZAS A. Desmicinosiltilosina, B. tilosina A aldol.

TARTARATO DE VINORRELBINA

Vinorelbini tartras

-1,3,6,7,8,9-hexa-hidro-2H-(2,6)-metanoazaciclodecino[4,3-b]-Tartarato de vinorrelbina

indol-8-il]-5-hidroxi-8-metoxi-6-metil-3a-4,5,5a,6,11,12,13a--octa-hidro-1H-indolizinol[8,1-cd]carbazol-5-carboxilato de metilo.

Teor: 98,0 por cento a 102,0 por cento (substância seca). CARACTERÍSTICAS

Aspecto: pó branco ou quase branco, higroscópico. Solubilidade: facilmente solúvel na água e no metanol, praticamente insolúvel no hexano.

IDENTIFICAÇÃO

A. Espectrofotometria de absorção no infravermelho (2.2.24). Preparação: dissolva 10 mg da amostra em 5 ml de água R e junte 0,5 m de hidróxido de sódio R; agite com 5 ml de cloreto de metileno R; seque a fase orgânica com sulfato de sódio anidro R; filtre e evapore até reduzir o volume a cerca de 0,5 ml e aplique num disco de brometo de potássio R. Evapore e registe o espectro.

Comparação: tartarato de vinorrelbina SQR, tratado como se descreveu para a amostra.

B. A amostra dá a reacção (b) dos tartaratos (2.3.1).

ENSAIO

Solução S. Dissolva uma quantidade da amostra equivalente a 140,0 mg de tartarato de vinorrelbina (substância seca) em água R e complete 10,0 ml com o mesmo solvente. Aspecto da solução. A solução S é límpida (2.2.1) e a sua absorvência (2.2.25) em 420 nm é, no máximo, 0,030. pH (2.2.3): 3,3 a 3,8 para a solução S.

Substâncias aparentadas. Cromatografia líquida (2.2.29): utilize o processo de normalização.

Solução problema. Dissolva 35,0 mg da amostra na fase móvel e complete 25 ml com a fase móvel.

Solução padrão (a). Dissolva 7 mg da impureza B da

vinorrelbina SQR em água R e complete 50 ml com o mesmo solvente. A 1 ml desta solução junte 14 mg de tartarato de vinorrelbina SQR, dissolva em água R e complete 10 ml com o mesmo solvente. Exponha a solução durante 1 h à radiação de uma lâmpada de xénon de comprimento de onda de 310-880 nm, aplicando uma dose de 1600 kJ/m2_{com um}

débito de fluorescência de 500 W/m2_{para gerar a impureza A.} Solução padrão (b). Tome 1,0 ml da solução problema e complete 20,0 ml com água R. Tome 1,0 ml da solução e complete 100,0 ml com a fase móvel.

Coluna:

– dimensões: l = 0,15 m; _{ = 3,9 mm,}

– fase estacionária: gel de sílica octadecilsililada tratada («end-capped») para cromatografia R (5 µm), com partículas esféricas de 125 m2_{/g de superfície específica, 30 nm de}

diâmetro de poros e 7 por cento de teor de carbono, – temperatura: 35 ± 5°C.

Fase móvel: dissolva 1,22 g de decanossulfonato de sódio R em 620 ml de metanol R e junte 380 ml de solução de fosfato monossódico R a 7,80 g/l previamente ajustada para pH 4,2 com ácido fosfórico diluído R.

Débito: 1,0 ml/min.

Detecção: espectrofotómetro em 267 nm. Injecção: 20 µl.

Registo: 2 vezes o tempo de retenção da vinorrelbina.

Retenção relativa em relação à vinorrelbina (tempo de retenção = cerca de 14 min: impureza A = cerca de 0,8; impureza B = cerca de 1,2.

Conformidade do sistema:

– relação pico/vale: no mínimo, 4, sendo H_p= altura acima da linha de base do pico devido à impureza B e H_v= altura acima da linha de base do ponto mais baixo do traçado entre este pico e o pico devido à vinorrelbina do cromatograma obtido com a solução padrão (a),

– relação sinal/ruído: no mínimo, 10 para o pico principal do cromatograma obtido com a solução padrão (b).

Limites:

– impureza A: no máximo, 0,3 por cento,

– qualquer outra impureza: para cada impureza, no máximo, 0,2 por cento,

– total das impurezas além da impureza A: no máximo, 0,7 por cento,

– limite de exclusão: a área do pico principal do cromatograma obtido com a solução padrão (b) (0,05 por cento).

Boro: no máximo, 50 ppm.

Solução problema. Dissolva 0,10 g da amostra em 2 ml de água R. Junte lentamente 10,0 ml de acido sulfúrico R, arrefecendo permanentemente em água com gelo. Agite e deixe atingir a temperatura ambiente. Junte 10,0 ml de solução de ácido carmínico R a 0,5 g/l em acido sulfúrico R. Solução padrão (a). Prepare uma solução de ácido bórico R a 0,572 g/l.

Solução padrão (b). Tome 2,5 ml da solução padrão (a) e complete 100,0 ml com água R.

Solução padrão (c). A 2,0 ml da solução padrão (b) junte lentamente 10,0 ml de ácido sulfúrico R, arrefecendo permanentemente em água com gelo. Agite e deixe atingir a temperatura ambiente. Junte 10,0 ml de solução de ácido carmínico R a 0,5 g/l em ácido sulfúrico R.

Solução em branco. A 2,0 ml de água R junte lentamente 10,0 ml de ácido sulfúrico R, arrefecendo em água com gelo. Agite e deixe arrefecer até à temperatura ambiente. Junte 10,0 ml de solução de ácido carmínico R a 0,5 g/l em ácido sulfúrico R.

Após 45 min, determine a absorvência (2.2.25) da solução problema e da solução padrão (c) entre 560 nm e 650 nm, utilizando a solução em branco como líquido de

compensação. A absorvência máxima da solução problema não é superior à absorvência da solução padrão (c). Fluoretos: no máximo, 50 ppm.

Potenciometria (2.2.36, Método I): utilize como eléctrodo indicador um eléctrodo selectivo do ião fluoreto e como eléctrodo de referência um eléctrodo de prata-cloreto de prata. Solução problema. Dissolva 0,19 g da amostra em 20 ml de água R. Junte 5,0 ml de solução tampão para ajuste da força iónica total R e complete 50 ml com água R.

Soluções de referência. A 0,6 ml, 0,8 ml, 1,0 ml 1,2 ml e 1,4 ml de solução a 10 ppm de fluoreto (F) R junte 5,0 ml de solução tampão para ajuste da forca iónica total R e complete 50 ml com água R.

Mergulhe os eléctrodos nas soluções de referência e deixe em

Tartarato de vinorrelbina

Monografias