Sumário:
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Técnicas de separação de misturas.
A maioria dos materiais que conhecemos é constituída por misturas de substâncias. Mesmo quando se sintetizam substâncias puras, há sempre contaminações de impurezas que já existem nos reagentes e de outras que se formam durante o processo de síntese. A obtenção de substâncias com grau de pureza elevado é obviamente importante, o que obriga à utilização de processos para a separação de componentes indesejáveis.
Os métodos de separação são aplicados a misturas e baseiam-se nas diferentes propriedades dos constituintes, incluindo o estado físico em que estas se encontram. Nestes métodos só estão envolvidas transformações físicas, isto é, não ocorre alteração na composição das substâncias que constituem as misturas.
DECANTAÇÃO
Numa decantação faz-se a separação de uma mistura heterogénea de um líquido e de um sólido ou de dois líquidos imiscíveis. É uma técnica que se baseia na diferença de densidades dos vários componentes destes dois tipos de misturas.
• SÓLIDO – LÍQUIDO
Para proceder à decantação de um líquido contendo partículas sólidas, deixa-se repousar a mistura o tempo suficiente para que o sólido se deposite no fundo e depois transfere-se, cuidadosamente, o líquido sobrenadante para outro recipiente. Este processo permite apenas uma separação grosseira, uma vez que não separa as partículas.
• DOIS LÍQUIDOS IMISCÍVEIS
Nesta situação, a mistura coloca-se numa ampola de decantação e deixada em repouso durante algum tempo, até que os líquidos formem duas camadas distintas, de acordo com as respectivas densidades. A seguir abre-se a torneira deixando escoar a fase mais densa.
Vantagens – Fácil, rápida e requer pouco material
Desvantagem – Permite apenas uma separação grosseira e a sedimentação pode ser demorada
FILTRAÇÃO
Depois de uma decantação, quando algum sólido ainda permanece junto do líquido, especialmente as partículas de menor dimensão, pode-se recorrer a uma filtração.
Das várias técnicas de filtração existentes, referem-se a filtração por gravidade e a filtração a pressão reduzida.
• POR GRAVIDADE
Este tipo de filtração ocorre devido ao efeito da gravidade sobre a mistura a separar. A mistura passa através de um filtro que retém as partículas de sólido, deixando passar o líquido. A presença de partículas muito pequenas que obstruem o filtro e a elevada viscosidade do líquido são dois problemas frequentes, que, por vezes, podem ser resolvidos filtrando a quente. Para efectuar esta filtração utiliza-se papel de filtro que deverá ser seleccionado para cada tipo de volume de sólido a ser separado e não do volume de líquido a ser filtrado, daí que o sólido não deve ocupar mais de 1/3 da capacidade máxima do filtro, de forma a permitir a lavagem subsequente.
Os filtros de pregas são mais indicados quando só se pretende recolher o líquido, uma vez que, tendo maior área, permitem uma maior filtração. Os lisos são mais usados quando se pretendo o resíduo sólido.
Preparado o papel existe a necessidade de o ajustar ao funil. Para o efeito deve ser molhado com o mesmo solvente da solução que contém o sólido a filtrar, não só para garantir maior aderência ao funil, mas também para minimizar perdas de substância por absorção ao papel.
Desvantagem – pode tornar-se demorada, nomeadamente quando o filtro fica entupido pelas partículas sólidas. Deve ser antecedida de decantação para evitar saturação do filtro
• PRESSÃO REDUZIDA – Bomba de vácuo
Quando se pretende fazer uma filtração mais rápida ou quando as partículas sólidas da mistura são de dimensões muito pequenas, utiliza-se este tipo de filtração, obtida com uma trompa de água ou uma bomba de vácuo.
Neste tipo de filtração utiliza-se o Kitasato, um funil de Bückner e um dispositivo para a criação de vácuo (bomba de vácuo). A filtração só é iniciada depois de efectuado o vácuo no sistema, o qual tem a finalidade de aspirar a mistura, obrigando o componente líquido a passar através do filtro, ficando as partículas sólidas retidas no papel de filtro. Uma vez terminada a filtração, só se desliga a bomba depois de abrir a entrada de ar no Kitasato de segurança.
Filtração por Sucção/Vácuo ou Pressão reduzida
Vantagem – Bastante rápida, permite separar quantidades apreciáveis de mistura e permite lavar e secar o sólido (filtrado);
Desvantagem – Técnica mais exigente utilizando aparelhos mais sofisticados
DESTILAÇÃO
A destilação é uma técnica de separação em que um ou mais componentes de uma solução líquida são separados por aquecimento. Ocorre a vaporização dos componentes mais voláteis, permanecendo os componentes menos voláteis na solução líquida. Os componentes vaporizados são condensados por arrefecimento, na coluna de condensação, sendo recolhidos num outro recipiente. Ao líquido recolhido chama-se destilado.
A destilação efectuada depende da volatilização dos componentes da mistura. Assim, quando os pontos de ebulição dos componentes são muitos distanciados, no mínimo 25ºC, ou então só um deles é volátil, utiliza-se a destilação simples.
Se as volatilidades dos componentes da mistura forem muito próximas, recorre-se a uma destilação fraccionada. Esta destilação utiliza uma coluna de fraccionamento, onde se condensa e evapora em ciclos sucessivos o vapor. Assim ocorre uma sucessão de estados de equilíbrio de vaporização/condensação, o que permite aumentar a eficácia da separação. Assim, numa primeira fase, só o vapor do líquido mais volátil é que atinge o topo da coluna de fraccionamento, predominando nas primeiras fracções de destilado recolhido, mantendo-se constante a temperatura enquanto este primeiro componente destila. Terminada a destilação do primeiro líquido, a temperatura sobe até que se atinja o ponto de ebulição do segundo líquido, e assim sucessivamente.
Para que uma destilação ocorra nas melhores condições deve-se considerar: • Verificar se todas as ligações se encontram bem ajustadas;
• Verificar se o sentido da água no condensador é contrário ao sentido de circulação do destilado.
• Adicionar reguladores de ebulição (pedaços de porcelana ou esferas de vidro), para evitar uma ebulição tumultuosa ou o sobreaquecimento da mistura;
• Confirmar que o volume de líquido a destilar nunca ultrapassa metade da capacidade do balão de destilação, ara evitar projecções de líquido;
• Assegurar que a velocidade de aquecimento é lenta, pois só se consegue um bom equilíbrio entre líquido e o vapor se houver um contacto prolongado entre as duas fases.
DESTILAÇÃO SIMPLES DESTILAÇÃO FRACCIONADA
Cuidados a ter:
Qualquer destilação necessita de muita atenção. No que respeita á entrada e saída de água no condensador, esta deverá entrar sempre pela parte inferior e sair pela superior, pelas trocas de calor, isto porque, se fosse ao contrário poderia ocorrer a quebra do condensador.
Relativamente à simples, esta deve apenas aplicar-se quando um dos componentes é muito volátil e o outro não.
No que respeita à fraccionada esta envolve componentes muito voláteis na mistura sendo retirados sequencialmente. Isto é, a condensação é feita por refluxos, sendo as mais voláteis as primeiras a sair. Ambas as destilações deverão ser controladas por um termómetro.
PENEIRAÇÃO
Este processo baseia-se na diferença de tamanhos das partículas sólidas. É realizada com peneiros ou crivos que permitem a passagem de partículas de menores dimensões e retém as de maiores dimensões.
SUBLIMAÇÃO
Esta técnica de separação utiliza-se quando um dos componentes da mistura sólida sublima facilmente, isto é, quando passa directamente do estado sólido ao gasoso, através do aquecimento, e do estado gasoso ao estado sólido, por arrefecimento.
SEPARAÇÃO MAGNÉTICA
Esta operação baseia-se nas propriedades magnéticas dos componentes de misturas.
CRISTALIZAÇÃO
É um processo associado às misturas homogéneas líquidas em que ocorre a diminuição da solubilidade do soluto com a diminuição de temperatura ou com a evaporação do solvente de uma solução saturada.
Para a obtenção de cristais mais desenvolvidos é aconselhada uma cristalização lenta e suave. Esta pode ser efectuada em sistema fechado, quando se necessita obter todos os componentes da mistura, ou em sistema aberto, quando o soluto é o único componente a obter.
EXTRACÇÃO POR SOLVENTE – DISSOLUÇÃO
Quando um dos componentes de uma mistura sólida não pode ser separado por nenhum dos processos, recorre-se à extracção por solvente. Para isso, adiciona-se à mistura um líquido que dissolve apenas um dos componentes sólidos. Este processo permite, por exemplo, separar o sal da areia, sendo depois o sal recuperado através de uma cristalização, em sistema aberto, isto porque a água não integrava a mistura inicial.
Nota: Este processo envolve conhecimentos de solubilidade dos diversos componentes da mistura, necessitando da escolha adequada do solvente para dissolver um possível soluto. Para facilitar a dissolução é necessário, por vezes, aquecer a mistura.
